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        阻垢合金微觀組織及防垢機(jī)理研究

        2022-12-09 12:27:24侯艷陽賈慶升谷金波李靜媛
        煤炭與化工 2022年10期
        關(guān)鍵詞:碳酸鈣

        吳 瓊,侯艷陽,賈慶升,谷金波,李靜媛

        (1.中國石油化工集團(tuán)勝利油田石油工程技術(shù)研究院,山東 東營 257045;2.北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100083)

        0 引 言

        污垢作為現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)過程中一種普遍發(fā)生的現(xiàn)象,可能會(huì)造成能源浪費(fèi)、效率降低、設(shè)備破壞等諸多的后果與安全隱患。目前,世界各國都把污垢問題作為一個(gè)亟待解決的重要問題進(jìn)行研究。在目前的工業(yè)應(yīng)用與研究中,最新的防垢技術(shù)為銅鋅合金材料阻垢技術(shù),優(yōu)點(diǎn)多且發(fā)展前景良好,在很多國家都已經(jīng)被研究和運(yùn)用到實(shí)際生產(chǎn)中。而在國內(nèi),只有極少的外資公司在使用該項(xiàng)技術(shù),還需要進(jìn)口設(shè)備,對(duì)該技術(shù)的研究相對(duì)較少。為了使該技術(shù)在我國得到應(yīng)用與推廣,自主研發(fā)該合金并擺脫進(jìn)口依賴,需要對(duì)銅鋅合金的微觀組織及阻垢機(jī)理深入研究。

        目前,銅鋅合金阻垢技術(shù)的研究主要集中在對(duì)已有合金應(yīng)用參數(shù)及作用規(guī)律的探討。丁燕等將碳酸鈣飽和水溶液對(duì)銅鋅合金進(jìn)行浸泡,經(jīng)過分析其物相組成和觀察碳酸鈣晶體形貌,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:經(jīng)過電化學(xué)反應(yīng)后,銅鋅合金將鋅等金屬陽離子溶出,使氫鍵減弱,并使水分子產(chǎn)生變形極化,對(duì)碳酸鈣晶體生長的微電場進(jìn)行破壞,從而形成了文石型碳酸鈣水垢。

        王曼為測試合金阻垢率,觀察水垢晶體形貌,使用了自制的銅鋅合金濾料處理硬水溶液,對(duì)銅鋅合金阻垢機(jī)理開展研究。經(jīng)過研究后發(fā)現(xiàn),銅鋅合金的阻垢性能與表面自由能、極性分量等因素相關(guān),由原電池反應(yīng)中溶出的鋅離子可以通過阻礙方解石的形核,使其轉(zhuǎn)化為文石型水垢,產(chǎn)生晶格畸變。

        楊慶峰等對(duì)池式沸騰系統(tǒng)中換熱面上碳酸鈣的結(jié)垢和循環(huán)冷卻水等情況進(jìn)行觀察,使用原子力顯微鏡(AFM)和掃描電鏡研究分析了碳酸鈣水垢的微觀形貌,指出,當(dāng)使用阻垢合金后,水垢的垢形由以方解石為主變?yōu)橐郧蝣笔臀氖癁橹?,還觀察到碳酸鈣表面的臺(tái)階出現(xiàn)聚并情況。

        本文依托勝利油田的管道防垢項(xiàng)目,通過自主搭建加熱控溫與控流功能的水循環(huán)實(shí)驗(yàn)平臺(tái),分析進(jìn)口銅鋅合金的微觀組織、阻垢性能及阻垢機(jī)理,為開發(fā)國產(chǎn)阻垢合金提供一定的理論基礎(chǔ)。

        1 試驗(yàn)方法

        從阻垢合金片上取少量鉆屑,用化學(xué)分析法測定合金成分。基于化學(xué)分析成分,利用熱力學(xué)軟件Thermo-calc分析該合金的平衡析出相。切取10 mm×10 mm×5 mm試樣,將合金試樣分別經(jīng)金相砂紙打磨(金相砂紙分別選用400#、800#、1500#、2000#、2500#)至光滑無劃痕,然后用拋光機(jī)拋光,再用FeCl3+HCl溶液腐蝕后,在DM2500型金相顯微鏡下觀察其金相組織結(jié)構(gòu)。在ULTRA 55掃描電鏡下分析其成分。同時(shí)將合金片按照不同數(shù)量(6片和4片)、不同距離(4.5 cm和2 cm)放置于自主設(shè)計(jì)的水循環(huán)平臺(tái)中的水處理器中研究其阻垢性能,流量設(shè)置為240 L/h和580 L/h。

        平臺(tái)由帶有的2套平行管路系統(tǒng)組成,其中1套為帶有實(shí)驗(yàn)合金的管路,另1套為無實(shí)驗(yàn)合金的管路,從而起到對(duì)照作用。整個(gè)實(shí)驗(yàn)平臺(tái)由水箱、水泵、流量計(jì)、管道、閥門、熱電偶、溫控裝置、固定架等組成。溫控裝置與水循環(huán)實(shí)驗(yàn)平臺(tái)。試驗(yàn)完畢后利用ULTRA 55掃描電鏡及X射線衍射儀(XRD)研究水垢的形貌及晶體結(jié)構(gòu)。利用XPS分析合金表面膜層的成分變化。

        試驗(yàn)平臺(tái)實(shí)物圖及示意圖如圖1所示。

        圖1 試驗(yàn)平臺(tái)實(shí)物圖及示意Fig.1 Physical map and schematic diagram of the test platform

        2 結(jié)果與討論

        2.1 成分及組織分析

        進(jìn)口銅鋅合金的化學(xué)成分見表1。

        表1 合金成分Table 1 Alloy composition

        由表1可得,該進(jìn)口合金的成分為較為復(fù)雜,主要成分是銅(59.2%)、鋅(22.08%)、鎳(13.44%),含有微量的錫(2.37%)、鉛(1.79%)、鐵(0.77%)、錳(0.201%)、鉻(0.005 4%)、鈮(0.082 2%)、硅(0.041 8%)。通過分析這些合金的元素的物理性質(zhì)不難看出,這些合金元素熔沸點(diǎn)存在巨大差異。以鋅為例,合金中鋅的沸點(diǎn)只有907℃,而鐵和鎳的熔點(diǎn)要達(dá)到1 500℃以上。冶煉過程中鐵鎳熔化時(shí),鋅已經(jīng)大量揮發(fā),給合金的制備帶來了極大困難。

        利用Thermo-calc計(jì)算鈦合金的平衡析出相如圖2所示。

        圖2 平衡性質(zhì)圖Fig.2 Equilibrium property diagram

        由圖2可得,該合金和一般合金不同,分別在1 300℃和1 200℃下有2種液相存在。析出相主要有CuSn和NiZn相。

        銅鋅合金組織如圖3所示。

        圖3 銅鋅合金組織Fig.3 Microstructure of copper-zinc alloy

        合金的金相組織如圖3(a)所示,組織均為細(xì)而長的枝晶,枝晶分布細(xì)膩,同時(shí)有少量的合金相出現(xiàn),證明該合金為鑄態(tài)組織。面掃結(jié)果(圖3)顯示,該合金并非均勻的固溶體,在晶界處有富含錫和鉛的偏析相,XRD對(duì)合金進(jìn)一步分析表明合金是以銅的固溶體為主,含有少量的CuSn和NiZn相。

        2.2 阻垢性能及水垢形貌

        不同試驗(yàn)條件下的阻垢率見表2。

        表2 不同試驗(yàn)條件下的阻垢率Table 2 Scale inhibition rate under different experimental conditions

        由表2可得,阻垢率在保持在50%到70%之間,流速的改變對(duì)阻垢率的影響較小,合金數(shù)量與合金間距的影響較大,合金數(shù)量與間距的減小都會(huì)使阻垢率降低,即阻垢效果減弱,其中距的影響更為明顯。

        處理不同時(shí)間水中懸浮水垢的SEM圖片如圖4所示。

        圖4 處理不同時(shí)間水中懸浮水垢的SEM圖片F(xiàn)ig.4 SEM images of suspended scale in water treated at different times

        循環(huán)初始水垢為明顯的球狀的和少量長條形堆積狀態(tài),隨著循壞進(jìn)行,水垢形態(tài)均發(fā)生明顯變化,未加合金處理水溶液中長條狀形態(tài)逐漸增加,逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)殡y以剝離的立方塊狀方解石,以循環(huán)8 h時(shí)最為明顯,并且污垢的堆積非常密集,形成了普通流水難以去除的水垢。而經(jīng)合金處理后的循環(huán)水中水垢逐步變?yōu)樗缮⒌姆涓C狀堆積的不定形碳酸鈣,并且粒徑明顯減小,這就使得碳酸鈣水垢顆粒彼此間粘附力很小,當(dāng)受到水流等外力沖擊時(shí)就很容易被沖擊分散成小顆粒,并隨水流沖走,這就使管道中水垢的去除變得更加容易實(shí)現(xiàn)。循環(huán)8 h懸浮水垢樣品的EDS面如圖5所示。

        圖5 循環(huán)8 h懸浮水垢樣品的EDS面掃圖Fig.5 EDS surface scan of suspended scale samples after 8 h of circulation

        2.3 阻垢機(jī)理

        水垢形貌成分及xrd分析如圖6所示。

        圖6 水垢形貌成分及xrd分析Fig.6 Scale morphology,composition and xrd analysis

        利用xrd對(duì)其進(jìn)行精細(xì)表征發(fā)現(xiàn)方解石和文石的衍射峰強(qiáng)度很大,同時(shí)表明經(jīng)合金處理后有少量的碳酸鋅出現(xiàn)。利用離子色譜儀分析水中的鋅離子含量發(fā)現(xiàn),隨著循環(huán)的增加水中的鋅離子含量逐漸增加,循環(huán)8 h后鋅離子含量達(dá)到0.2 mg/L。

        鋅離子濃度變化如圖7所示。

        圖7 鋅離子濃度變化Fig.7 Variation of zinc ion concentration

        顯然,水中鋅離子的增加可能是導(dǎo)致水垢形貌差異較大的主要原因。

        循環(huán)不同時(shí)間表面XPS分析如圖8所示。

        圖8 循環(huán)不同時(shí)間表面XPS分析Fig.8 Surface XPS analysis at different time of cycle

        由圖8可得,經(jīng)過循環(huán)后合金表面仍以單質(zhì)鋅與單質(zhì)銅為主,存在極少量的堿式碳酸銅,未形成鈍化膜。合金表面鋅銅比例從初始狀態(tài)的0.7∶1變到0.6∶1,鋅的比例降低,進(jìn)一步證明有少量的鋅溶入溶液中。說明該合金并不是靠特殊的表面處理,使用過程也不是靠表面膜來實(shí)現(xiàn)阻垢效果。

        銅鋅合金阻垢機(jī)理示意圖如圖9所示。

        圖9 銅鋅合金阻垢機(jī)理示意圖Fig.9 Schematic diagram of scale inhibition mechanism of copper-zinc alloy

        由圖9可得,在水處理過程中,銅鋅合金中鋅易被抽?。ㄈ芙猓┌l(fā)生脫鋅現(xiàn)象。表層合金的鋅和銅一起溶解,鋅離子留在溶液中,取代碳酸鈣中的鈣離子,形成碳酸鋅沉淀,晶體的各晶面對(duì)雜質(zhì)Zn2+的吸附作用具有不同的選擇性,Zn2+的存在將改變各晶面的相對(duì)生長速率,使其晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生改變,由之前熱力學(xué)穩(wěn)定的方解石形態(tài)向熱力學(xué)不穩(wěn)定的球霰石與文石形態(tài)轉(zhuǎn)變,從而將碳酸鈣水垢的內(nèi)部形態(tài)變得疏松,從而在水流沖擊下更容易被沖走,起到阻垢作用。

        反應(yīng)式如下:

        3 結(jié) 論

        (1)合金的主要成分為銅、鋅、鎳,含有微量的錫、鉛、鐵、錳、鉻、鈮、硅,金相組織為細(xì)長的枝晶,在晶界處有富含錫和鉛的析出相。

        (2)實(shí)驗(yàn)合金的阻垢率在50%到70%之間,改變銅鋅合金數(shù)量、改變銅鋅合金間距、改變循環(huán)水的流量均會(huì)影響銅鋅合金的防垢性能。減小合金片數(shù)量與合金片間距時(shí)都會(huì)減弱合金阻垢效果,循環(huán)水流量時(shí)對(duì)合金阻垢效果影響較小。

        (3)合金在水處理過程中,以鋅離子為主的陽離子由銅鋅合金的微小原電池反應(yīng)析出,對(duì)碳酸鈣晶體的形核與生長產(chǎn)生了影響,使得碳酸鈣晶體由熱力學(xué)穩(wěn)定的方解石形態(tài)向亞穩(wěn)的文石與球霰石形態(tài)轉(zhuǎn)變。這些處于亞穩(wěn)態(tài)的水垢結(jié)構(gòu)更加松散,能夠更加容易地被水沖走,從而減少水垢,實(shí)現(xiàn)阻垢目標(biāo)。

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