張宏陽(yáng)，張重遠(yuǎn)，蔡 靜，李紅軍

（中國(guó)科學(xué)院金屬研究所，遼寧 沈陽(yáng) 110016）

實(shí)驗(yàn)室人員能力檢測(cè)結(jié)果監(jiān)控是質(zhì)量體系管理程序中重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，因此，有效評(píng)定人員檢測(cè)結(jié)果監(jiān)控是至關(guān)重要的。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保檢測(cè)人員具備其負(fù)責(zé)的實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)的能力，以及評(píng)估其偏離影響程度，而人員監(jiān)控強(qiáng)調(diào)的是上崗后的持續(xù)能力，對(duì)人員持續(xù)能力的評(píng)估是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系管理的重要環(huán)節(jié)。

1 適用范圍

文章監(jiān)控方法適用于室溫拉伸、高溫拉伸的人員能力檢測(cè)結(jié)果人員比對(duì)監(jiān)控。實(shí)驗(yàn)室開展內(nèi)部比對(duì)工作的目的，是為了檢查在同一測(cè)試項(xiàng)目的檢測(cè)過(guò)程中，檢測(cè)人員之間的差異、試驗(yàn)設(shè)備之間的差異等對(duì)檢測(cè)結(jié)果所造成的潛在影響，而不是檢查檢測(cè)樣品（檢測(cè)材料）所造成的影響。因此，應(yīng)選用同一批金屬材料，材料均勻，取樣位置盡量接近，盡量保障檢測(cè)樣品的一致性。

2 基礎(chǔ)要求

（1）樣品。人員能力檢測(cè)結(jié)果人員比對(duì)IRR計(jì)劃的樣品應(yīng)選用同一批料，取樣位置接近，材料組織性能均勻。室溫拉伸測(cè)試樣品數(shù)量50支或更多，高溫拉伸測(cè)試樣品數(shù)量50支或更多，室溫拉伸測(cè)試樣品編號(hào)分別為RT-1~RT-50或RT-N，高溫拉伸測(cè)試樣品編號(hào)分別為HT-1~HT-50或HT-N。根據(jù)內(nèi)部比對(duì)樣品分類，Ⅰ類樣品（已知樣品），該類樣品已知上限和下限定值的樣品，一般適用于標(biāo)準(zhǔn)硬度塊的比對(duì)。Ⅱ類樣品（已知樣品）。已經(jīng)被統(tǒng)計(jì)分析評(píng)估過(guò)的、帶有確定均值（μ）和標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ）的樣品，一般適用于自身加工的批量樣品進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析后獲得的均值（μ）和標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ）。Ⅲ類樣品（未知樣品），該類樣品平均值（μ）和標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ）未知的樣品。

本方法選用的樣品屬于Ⅲ類樣品（未知樣品）。依據(jù)所選用的試驗(yàn)機(jī)要求及檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求準(zhǔn)備相應(yīng)尺寸的試樣，例如本次實(shí)驗(yàn)室可選擇穩(wěn)定性較好的316L不銹鋼鍛件，依據(jù)取樣標(biāo)準(zhǔn)，取批量樣品加工成適用尺寸，作為對(duì)比樣品準(zhǔn)備。

（2）設(shè)備。采用經(jīng)過(guò)中實(shí)國(guó)金能力驗(yàn)證滿意的試驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行室溫、高溫拉伸試驗(yàn)。例如本實(shí)驗(yàn)選用經(jīng)過(guò)中實(shí)國(guó)金能力驗(yàn)證的INSTRON5582萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行350 ℃高溫拉伸試驗(yàn)。

（3）標(biāo)準(zhǔn)。室溫/高溫拉伸均可選擇國(guó)標(biāo)、航標(biāo)、美標(biāo)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。其中室溫拉伸測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)可選擇GB/T228.1、HB5143、ASTM E8/E8M等；高溫拉伸測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)可選擇GB/T228.2、HB5195、ASTM E21等，檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)版本均以現(xiàn)行有效的版本為準(zhǔn)。例如本次實(shí)驗(yàn)室選用GB/T228.2-2015《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第2部分：高溫試驗(yàn)方法》進(jìn)行350 ℃高溫拉伸測(cè)試。

（4）人員。根據(jù)質(zhì)量管理體系文件要求，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)狀，制訂合理的年度人員能力檢測(cè)結(jié)果監(jiān)控計(jì)劃，依據(jù)年度計(jì)劃對(duì)相關(guān)待比對(duì)檢測(cè)人員開展實(shí)施人員比對(duì)工作。待比對(duì)檢測(cè)人員須采用經(jīng)過(guò)中實(shí)國(guó)金能力驗(yàn)證滿意的試驗(yàn)設(shè)備，同時(shí)依據(jù)相應(yīng)設(shè)備所采用的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，人員為唯一的變量，與經(jīng)過(guò)中實(shí)國(guó)金能力驗(yàn)證滿意的人員選擇相同的試驗(yàn)設(shè)備及檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行人員比對(duì)。

3 標(biāo)準(zhǔn)值及標(biāo)準(zhǔn)偏差的確定

（1）人員選擇。選擇具有從事力學(xué)性能測(cè)試多年工作經(jīng)歷，并通過(guò)了中實(shí)國(guó)金能力驗(yàn)證相應(yīng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的室溫拉伸或高溫拉伸測(cè)試項(xiàng)目，且結(jié)果滿意的人員，作為參照人員。

（2）測(cè)試。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用一檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行室溫或高溫拉伸試驗(yàn)，本次IRR計(jì)劃要求滿足室溫或高溫拉伸測(cè)試要求的人員在經(jīng)中實(shí)國(guó)金能力驗(yàn)證滿意的試驗(yàn)設(shè)備上測(cè)試≥12支樣品，按照計(jì)劃要求記錄試驗(yàn)結(jié)果，測(cè)試完成后，分別得到≥12組檢測(cè)數(shù)據(jù)，依據(jù)質(zhì)量體系管理要求，檢測(cè)人員填寫相應(yīng)原始記錄，復(fù)核人核對(duì)數(shù)據(jù)后簽字確認(rèn)，確保數(shù)據(jù)無(wú)誤。例如本次實(shí)驗(yàn)室將316L不銹鋼依據(jù)GB/T228.2-2015《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第2部分：高溫試驗(yàn)方法》進(jìn)行350 ℃高溫拉伸測(cè)試，獲得12組抗拉強(qiáng)度檢測(cè)結(jié)果，修約后分別是482 MPa、465 MPa、484 MPa、482 MPa、475 MPa、476 MPa、463 MPa、459 MPa、468 MPa、480 MPa、482 MPa、480 MPa。

（3）數(shù)據(jù)處理。室溫拉伸測(cè)試可依據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T228.1、HB5143、ASTM E8/E8M獲得試驗(yàn)結(jié)果，高溫拉伸測(cè)試可依據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)GB/T228.2、HB5195、ASTM E21測(cè)試獲得試驗(yàn)結(jié)果，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求修約，具體修約規(guī)則執(zhí)行GB/T 8170或ASTM E29規(guī)定。其中GB/T、HB檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)修約參照GB/T8170，ASTM檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)修約參照ASTM E229。檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)版本均以現(xiàn)行有效的版本為準(zhǔn)。例如本次實(shí)驗(yàn)室依據(jù)GB/T228.2-2015《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第2部分：高溫試驗(yàn)方法》檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行350℃高溫拉伸測(cè)試，其中抗拉強(qiáng)度按照GB/T8170-2008規(guī)則修約間隔為1MPa。

（4）離群值判定。異常值又稱離群值，指在對(duì)一個(gè)被測(cè)量重復(fù)觀測(cè)所獲得的若干觀測(cè)結(jié)果中，出現(xiàn)了與其他偏離較遠(yuǎn)且不符合統(tǒng)計(jì)規(guī)律的個(gè)別值，他們可能屬于來(lái)自不同的總體，或者屬于意外的、偶然的測(cè)量錯(cuò)誤，也稱為存在著“粗大誤差”。如果一系列測(cè)量值中混有異常值，必然后歪曲測(cè)量的結(jié)果。這時(shí)若能將該值剔除不用，即可使結(jié)果更符合客觀情況。在測(cè)量過(guò)程中除了當(dāng)時(shí)已知原因的明顯錯(cuò)誤或突發(fā)事件造成的數(shù)據(jù)異?？梢呻S時(shí)剔除外，如果僅僅是懷疑某個(gè)值，不能確定是否是異常值的，不能隨意剔除，必須采用統(tǒng)計(jì)判別法進(jìn)行判別，依據(jù)判別異常值常用的統(tǒng)計(jì)方法有三種，方法一：當(dāng)n＞50的情況，采用拉依達(dá)準(zhǔn)則，又稱3σ準(zhǔn)則較簡(jiǎn)便。方法二：當(dāng)3＜n＜50的情況下，格拉布斯準(zhǔn)則效果較好，適用于單個(gè)異常值；方法三：有多于一個(gè)異常值時(shí)狄克遜準(zhǔn)則較好。根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室樣品準(zhǔn)備情況，依據(jù)上述三種方法的適用范圍進(jìn)行選定，通常來(lái)說(shuō)離群值判定采用方法二格拉布斯準(zhǔn)則進(jìn)行判斷，若判定結(jié)果為異常值，應(yīng)予以剔除。無(wú)論采用哪種剔除方法，當(dāng)剔除數(shù)據(jù)后若實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不足12個(gè)結(jié)果需補(bǔ)充樣品，以保證得到有效數(shù)值數(shù)量≥12。

例如本次實(shí)驗(yàn)室離群值判定采用方法二格拉布斯準(zhǔn)則進(jìn)行判斷。針對(duì)3.2測(cè)試中列舉的抗拉強(qiáng)度結(jié)果，按照格拉布斯準(zhǔn)則對(duì)本組離群值進(jìn)行判定。根據(jù)12組數(shù)據(jù)首先依據(jù)3.5公式計(jì)算該批次樣品的平均值μ=475MPa和標(biāo)準(zhǔn)偏差σ=8.676 MPa?？梢芍凳?59 MPa，殘差為16 MPa，在給定置信概率為p=95%，也就是顯著水平為0.05時(shí)，根據(jù)計(jì)算，可判定459 MPa不是異常值。

（5）報(bào)告平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。根據(jù)批量樣品的數(shù)據(jù)結(jié)果按檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)修約，由實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理員對(duì)所有數(shù)據(jù)進(jìn)行判定報(bào)告，其中包括試驗(yàn)平均值μ（標(biāo)準(zhǔn)值）、試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差σ。

根據(jù)316L不銹鋼進(jìn)行350 ℃高溫拉伸測(cè)試得到的12支樣品的抗拉強(qiáng)度結(jié)果計(jì)算，平均值μ=475 MPa和標(biāo)準(zhǔn)偏差σ=8.676 MPa。

4 人員比對(duì)

依據(jù)年度計(jì)劃對(duì)相關(guān)檢測(cè)人員開展實(shí)施比對(duì)工作，可根據(jù)相應(yīng)的室溫拉伸或高溫拉伸測(cè)試項(xiàng)目制訂作業(yè)指導(dǎo)書，待檢測(cè)人員與參照人員使用同一臺(tái)試驗(yàn)設(shè)備，依據(jù)相應(yīng)作業(yè)指導(dǎo)書要求進(jìn)行測(cè)試，獲取數(shù)據(jù)結(jié)果。例如本次實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)待檢測(cè)人員在INSTRON5582萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上依據(jù)GB/T228.2-2015《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第2部分：高溫試驗(yàn)方法》檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行350℃高溫拉伸測(cè)試，獲得抗拉強(qiáng)度結(jié)果進(jìn)行人員能力檢測(cè)結(jié)果人員比對(duì)，從而判定待比對(duì)檢測(cè)人員是否具備持續(xù)此項(xiàng)目工作能力。

5 人員比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)

本方法IRR采用Ⅲ類樣品內(nèi)部比對(duì)。使用Ⅲ類樣品（未知樣品）開展內(nèi)部比對(duì)工作，應(yīng)首先按照《Ⅲ類樣品參考分布值的確定》規(guī)定的方法，即按照3.5計(jì)算方式報(bào)告該Ⅲ 類樣品的平均值（μ）和標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ），同時(shí)依據(jù)離群值判定規(guī)則對(duì)全部數(shù)據(jù)進(jìn)行判定有效性，一旦出現(xiàn)離群數(shù)據(jù)，則從數(shù)據(jù)中剔除該數(shù)據(jù)，同時(shí)重新測(cè)試兩個(gè)替換樣品，再次離群值判定，直至得出一組穩(wěn)健的檢測(cè)數(shù)據(jù)，再次按照3.5計(jì)算方式報(bào)告該Ⅲ 類樣品的平均值（μ）和標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ），從而獲得該Ⅲ類樣品的平均值（μ）和標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ）。進(jìn)而獲得平均值（μ）和標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ）的Ⅲ類樣品，此時(shí)該樣品已相當(dāng)于Ⅱ類樣品（已知樣品），可依據(jù)下述《Ⅱ類樣品內(nèi)部比對(duì)》規(guī)定的方法繼續(xù)開展內(nèi)部比對(duì)工作。

采用Ⅱ類樣品內(nèi)部比對(duì)。使用已知平均值（μ）和標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ）的樣品開展內(nèi)部比對(duì)工作時(shí)，設(shè)待比對(duì)檢測(cè)人員或檢測(cè)設(shè)備的檢測(cè)結(jié)果為 x，則檢測(cè)結(jié)果的偏差值為 v ＝|x-μ|，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果的偏差值和樣品已知的標(biāo)準(zhǔn)偏差限值，可做以下判定：

（1）如果檢測(cè)結(jié)果的偏差值（v）落在樣品 1 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（1σ）內(nèi)，即 v ≤1σ，則檢測(cè)結(jié)果被認(rèn)為是合格，本次檢測(cè)人員的內(nèi)部比對(duì)結(jié)果為滿意。

（2）如果檢測(cè)結(jié)果的偏差值（v）落在樣品的 1 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（1σ）外，但在 2 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（2σ）內(nèi)，即 1σ＜ v ≤ 2σ，則需額外再做 2 次測(cè)試。檢測(cè)結(jié)果判定方法如下：如果所有這三次檢測(cè)結(jié)果的偏差值都在 2 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（2σ）內(nèi)，并且平均 Z 值在 1.6 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（1.6σ）內(nèi)，即 Z ≤ 1.6σ，則檢測(cè)結(jié)果被認(rèn)為是合格，本次檢測(cè)人員的內(nèi)部比對(duì)結(jié)果為滿意。

如果所有這三次檢測(cè)結(jié)果的偏差值都在 2 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（2σ）內(nèi)，但平均 Z 值在 1.6 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（1.6σ）外，即 Z ＞1.6σ，則檢測(cè)結(jié)果被認(rèn)為不合格，本次檢測(cè)人員的內(nèi)部比對(duì)結(jié)果為不滿意。應(yīng)立即啟動(dòng)《不符合工作的控制管理程序》，分析原因，采取預(yù)防、糾正措施。

如果這三次檢測(cè)結(jié)果的偏差值有一次落在 2 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（2σ）外，即v＞2σ，則檢測(cè)結(jié)果被認(rèn)為不合格，本次檢測(cè)人員或儀器設(shè)備的內(nèi)部比對(duì)結(jié)果為不滿意。應(yīng)立即啟動(dòng)《不符合工作的控制管理程序》，分析原因，采取預(yù)防、糾正措施；在排除原因并采取措施后，應(yīng)再次進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，以驗(yàn)證測(cè)試結(jié)果。

— 平均 Z 值計(jì)算方法：

— 設(shè)三次測(cè)試的檢測(cè)結(jié)果為 xi，i=1-3，則

— 偏差值vi＝|xi-μ|

— 偏差Z值Zi＝vi／σ

— 平均Z值Z＝∑Zi／3，i=1-3

（3）如果檢測(cè)結(jié)果的偏差值(v)落在樣品的2倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（2σ）外，即v＞2σ，則檢測(cè)結(jié)果直接判定為不合格，本次檢測(cè)人員或儀器設(shè)備的內(nèi)部比對(duì)結(jié)果為不滿意。應(yīng)立即啟動(dòng)《不符合工作的控制管理程序》，分析原因，采取預(yù)防、糾正措施；在排除原因并采取措施后，應(yīng)再次進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，以驗(yàn)證測(cè)試結(jié)果。

依據(jù)上述要求對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)，由質(zhì)量管理員對(duì)每個(gè)測(cè)試值進(jìn)行評(píng)估，并由質(zhì)量管理員填寫人員結(jié)果人員比對(duì)結(jié)果通知單。在結(jié)果通知單中應(yīng)體現(xiàn)待考核檢測(cè)人員的測(cè)試結(jié)果，經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析的Ⅲ類樣品，相當(dāng)于Ⅱ類樣品（已知樣品）平均值（μ）和標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ），依據(jù)用Ⅱ類樣品內(nèi)部比對(duì)方法，計(jì)算出z值，為有問(wèn)題結(jié)果，依據(jù)5人員結(jié)果比對(duì)評(píng)價(jià)b）的要求判定，有問(wèn)題結(jié)果在人員結(jié)果人員比對(duì)結(jié)果通知單中用＊標(biāo)出；＞2.0為不滿意結(jié)果，不滿意結(jié)果在人員結(jié)果人員比對(duì)結(jié)果通知單中用$標(biāo)出。

例如本次待比對(duì)人員在INSTRON5582萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上依據(jù)GB/T228.2-2015《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第2部分：高溫試驗(yàn)方法》檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行350℃高溫拉伸測(cè)試，獲得抗拉強(qiáng)度結(jié)果為478 MPa，依據(jù)修約間隔為1 MPa，結(jié)果數(shù)據(jù)滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求。針對(duì)統(tǒng)計(jì)分析，該類樣品已屬于Ⅱ類樣品（已知樣品），平均值μ=475 MPa和標(biāo)準(zhǔn)偏差σ=8.676 MPa。根據(jù)5人員比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)，待比對(duì)人員檢測(cè)結(jié)果的偏差值為 v ＝|478-475|=3MPa＜1σ=8.676MPa。本次檢測(cè)結(jié)果的偏差值（v）落在樣品 1 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（1σ）內(nèi)，即 v ≤1σ，則檢測(cè)結(jié)果被認(rèn)為是合格，本次比對(duì)檢測(cè)人員的內(nèi)部比對(duì)結(jié)果為滿意。因此由質(zhì)量管理員填寫人員結(jié)果人員比對(duì)結(jié)果通知單，在通知單中z=v＜1σ，對(duì)此本次結(jié)果為滿意。通過(guò)數(shù)據(jù)體現(xiàn)在結(jié)果通知單中，并在報(bào)告評(píng)價(jià)結(jié)果：滿意。即為本次人員能力檢測(cè)結(jié)果人員比對(duì)完成。

6 結(jié)束語(yǔ)

文章是一種新型評(píng)估人員能力檢測(cè)結(jié)果的有效手段，利用該方法可根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)狀準(zhǔn)備合適的樣品，并對(duì)此批次樣品進(jìn)行異常值的剔除，報(bào)告最終的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差值，為后續(xù)按照年計(jì)劃安排相關(guān)檢測(cè)人員進(jìn)行人員能力檢測(cè)結(jié)果的人員比對(duì)，從而有效評(píng)估檢測(cè)人員的能力，判定相關(guān)檢測(cè)人員是否具備繼續(xù)持續(xù)操作此項(xiàng)工作的能力。

該方法同樣適用于檢測(cè)設(shè)備比對(duì)，同一檢測(cè)人員，首先具備經(jīng)過(guò)中實(shí)國(guó)金能力驗(yàn)證的試驗(yàn)設(shè)備、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)人員作為基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，同一檢測(cè)人員采用待比對(duì)試驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試，從而依據(jù)比對(duì)評(píng)估方法進(jìn)行判定。

該方法實(shí)現(xiàn)性較大，相對(duì)成本低，可操作性強(qiáng)，后續(xù)繼續(xù)對(duì)該方法進(jìn)行完善，更好地為質(zhì)量體系管理工作提供有效的監(jiān)控手段。有效的監(jiān)控方法保障了檢測(cè)工作的持續(xù)性和有效性，確保檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)和準(zhǔn)確。