包崇璽，曹 陽，易健宏，彭元東，柳學全，方 東，王勁松，何靈敏

1)東睦新材料集團股份有限公司,寧波 315191 2)昆明理工大學材料科學與工程學院,昆明 650031 3)中南大學粉末冶金研究院,長沙 410083 4) 安泰科技股份有限公司,北京 10081

?通信作者,E-mail:cxbao@pm-china.com

粉末冶金技術是一種能批量制備形狀復雜產品的生產技術，粉末冶金產品的密度對性能有著重要的影響，通常隨著產品密度的提高，幾乎所有的性能（包括強度和磁性能）都會有不同程度的提高。對于傳動領域的粉末冶金機械零件，其力學性能與其密度也有很大的關系，產品的硬度、抗拉強度及疲勞強度等都會隨密度的增加而增大[1]，產品密度越高，其性能越接近致密材料的性能。按照粉末冶金零件密度進行分類，一般將密度大于7.20 g?cm?3的零件稱為高密度粉末冶金零件。在變速箱等領域，燒結齒輪等零件目前尚未得到廣泛應用。一方面，這些傳動應用領域對零件都有較高的強度要求，燒結鋼尚不能滿足其強度要求；另一方面，這些領域對零件有較高的精度和粗糙度要求，燒結零件成形后還需進一步加工才能滿足精度要求。因此，拓展燒結零件的應用范圍，滿足包括新能源汽車等新型產業(yè)對粉末冶金零件的要求，就需要在保證一定零件精度的前提下，盡可能的提高粉末冶金結構零件密度。制備高密度粉末冶金零件的技術有很多，本文主要介紹了東睦新材料集團股份有限公司使用的高密度鐵基粉末冶金零件制備技術，并討論了這些技術的優(yōu)缺點。

1 溫壓成形技術

溫壓成形技術最早用于鐵基粉末冶金零件的制備，溫壓時粉體與模具均需加熱。對于鐵基粉末冶金零件，粉體的加熱溫度為100～150℃，陰模和上沖的溫度控制在80～120℃之間；此外，送粉靴也需要加熱保溫。溫壓成形需要特殊的潤滑劑和粘接劑以保證粉體在加熱態(tài)具有良好的流動性。該技術制備的粉末冶金零件精度與非溫壓的基本相同，但密度可提升至7.20～7.35 g?cm?3[2?5]，零件的性能也得以提升。

溫壓成形技術制備高密度的生坯，應盡可能減少石墨、潤滑劑等低密度非金屬的含量。潤滑劑在燒結時會脫出，對產品最終密度的提升有負面作用。為了進一步提升產品的強度，碳元素可通過后續(xù)熱處理進行補充。因此，選擇高效的潤滑劑是溫壓成形工藝的關鍵。

圖1為東睦公司最早量產的溫壓偏心齒輪，其材料為Fe–0.3%C–0.5%Mo–1.5%Cu–1.75%Ni（質量分數）。該齒輪溫壓成形后的生坯密度達7.35 g?cm?3，在1120℃燒結后密度達7.30 g.cm?3，經熱處理后該偏心齒輪的硬度超過HRA 70。

圖1 東睦公司最早量產的溫壓偏心齒輪Fig.1 First batch produced warm compaction eccentric gears by NBTM

一般溫壓用粉末需采用專用的潤滑劑和專門的粘接技術，圖2為在溫壓成形條件下FC0205（Fe–2%Cu–0.6%C，質量分數）粉體的壓縮性曲線。壓制時陰模溫度120℃，鐵粉溫度124℃?？梢钥闯?，在650 MPa 壓力下成形密度即達到7.30 g?cm?3，而一般相同配比的高壓縮性鐵粉在相同壓力下的成形密度為7.15 g·cm?3。可見溫壓成形可獲得更高的密度。

圖2 溫壓條件下FC0205粉體的壓縮性能Fig.2 Compressibility of the FC0205 powders by warm compaction

2 溫模壓制技術

溫模壓制技術是溫壓成形技術的進一步發(fā)展，該工藝只要求加熱模具，而粉末無需加熱，減少了溫壓成形操作的復雜性。東睦公司于2007年開始采用溫模壓制生產高密度粉末冶金離合器齒輪產品，如圖3所示。原先該產品材料為Fe–0.5%C–1.5%Cu–0.5%Mo–1.75%Ni（質量分數），室溫壓制后產品密度為(7.00±0.05)g?cm?3，熱處理后硬度HRC 35，在使用過程中出現錐齒部分打滑現象，使用壽命較短。如果僅通過改變熱處理工藝來提高硬度，產品的壓潰性能下降最大可達20%，不能滿足產品的使用要求。最終采用溫模壓制技術，僅將陰模加熱到90℃，而粉體、沖頭和芯棒均未加熱，產品的密度提高到7.20 g?cm?3以上，熱處理后硬度達到HRC 40～48，滿足了產品的使用要求。溫模壓制離合器齒輪經熱處理后，只要在控制好熱處理工藝參數，不出現過滲或完全滲透的情況下，可以達到如圖3（b）所示的組織效果，呈現出清晰的表面滲碳層，產品表面0～0.5 mm 區(qū)間的顯微硬度HV0.1為650～850。

圖3 溫模壓制生產的齒輪（a）和對應的顯微組織結構（b）Fig.3 Sintered clutch gears(a)and the corresponding microstructure (b) produced by warm diecompaction

溫模壓制條件下成分為FC0208（Fe–2%Cu–0.8%C，質量分數）粉體的壓縮性曲線如圖4所示，壓制過程中僅陰模加熱，其溫度為85℃?？梢钥闯觯攭褐茐毫?50 MPa 時生坯密度可達7.30 g?cm?3。溫模壓制雖然操作較為簡單，但其應用仍有一定局限性。對于僅采用陰模加熱成形的產品，其外徑尺寸不宜過大，一般情況下應小于?40 mm。當產品外徑過大時，由加熱棒傳熱到粉體中心的距離越長，加熱效果會呈逐漸遞減的趨勢，影響產品整體的溫模壓制效果[6?8]。

圖4 溫模壓制條件下FC0208粉體的壓縮性能Fig.4 Compressibility of the FC0208 powders by warm die compaction

3 復壓復燒技術

復壓復燒技術在粉末冶金行業(yè)已經應用幾十年，在霧化鐵粉尚未在粉末冶金行業(yè)廣泛使用前，零件密度僅能達到6.70 g?cm?3左右，那時主要通過復壓復燒工藝來提高零件密度。在采用普通霧化鐵粉后，經成形和燒結，鐵基粉末冶金零件的密度也只能達到7.15 g?cm?3左右。要想進一步提高粉末冶金零件的密度，研究人員開發(fā)出成形–預燒結–復壓–二次燒結的復壓復燒工藝，預燒結溫度通常為850℃左右。預燒結有三個作用：其一，對成形時已經加工硬化的粉末進行退火，降低鐵粉顆粒的屈服強度，利于二次壓制時提高產品密度。其二，脫出產品中的有機潤滑劑，有機潤滑劑由于密度較低，在產品中占據較大的空間，壓制時這些潤滑劑難以被壓縮，使密度的提高受到限制[9]。而預燒結時潤滑劑絕大部分都能夠脫除，在復壓時潤滑劑所占據的位置就可以壓縮，利于提高密度。此外，預燒結溫度不能太高，否則碳擴散至鐵粉顆粒中而合金化后難以壓縮。其三，提升零件的生坯強度，利于變形。零件的生坯強度隨預燒結溫度升高而提升，成形生坯強度僅為10～20 MPa，預燒結后生坯強度將大幅提升至200～350 MPa，可保證復壓的順利進行。當然，這種成形–預燒結–復壓–二次燒結的工藝也有一些缺點，例如：增加了一道預燒結工序，產品預燒結后的強度比正常燒結的強度低，復壓工藝不適當時會導致零件開裂等，不適用最終尺寸精度要求高的產品。

圖5（a）為通過溫壓后復壓復燒工藝生產的鏈輪。原料粉的化學配比為Fe–0.25%C–2%Ni-1.5%Cu（質量分數），溫壓成形壓力為600 MPa，820℃預燒30 min，并經1100 MPa 二次壓制后密度達7.60 g?cm?3；復壓完成后在碳勢0.8%的吸熱性氣氛中燒結，燒結溫度為1120℃，燒結后化學成分為0.55%C、1.03%Cu、1.97%Ni。圖5（b）為復燒后的金相組織，由于產品密度較高，滲碳較為困難，齒邊滲碳深度僅為0.05到0.1mm，燒結后組織大部分為鐵素體。圖5（c）為吸熱性氣氛燒結后淬火的金相組織，硬化層深度0.9 mm，0～0.9 mm 處硬度HV0.1為700～820，深度超過0.9 mm后，硬度HV0.1為300～500。

圖5 溫壓后復壓復燒工藝生產的鏈輪及對應的微觀組織：（a）鏈輪；（b）吸熱性氣氛復燒后組織；（c）吸熱性氣氛燒結后淬火件金相組織Fig.5 Sintered sprockets and the corresponding microstructure by warm compaction and double press/double sinter:(a)sprockets;(b)microstructure after the resintering in endothermic atmosphere;(c)microstructure of the quenched parts after sintering in the endothermic atmosphere

4 熔滲技術

熔滲技術廣泛應用于粉末冶金零件與材料的制備，例如Cu–Cr 電工合金。一般的熔滲是先制備燒結骨架，再將骨架放入熔體中抽真空，熔體滲入骨架孔隙內部，取出冷卻后形成熔滲零件。但是這種工藝需要兩次加熱，能耗較高，效率較低，不太適用于鐵基粉末冶金零件的生產。對于鐵基粉末冶金零件，一般采用一次加熱的方式，即將鐵基壓坯與滲銅塊、滲銅環(huán)放置在一起同時進入燒結爐，在燒結時滲銅塊或者滲銅環(huán)先熔化，銅液在毛細力和重力的作用下滲入燒結坯內，部分銅與鐵粉顆粒合金化，而大部分則留在孔隙處，提升了零件的密度水平。熔滲后鐵基零件的密度一般大于7.30 g?cm?3，但零件尺寸變化較大[10]，精度降低。由于一般滲銅量為10%～20%（質量分數），原材料費用較高，甚至滲銅塊的成本都超過鐵基體的成本。

東睦公司生產的滲銅平衡塊如圖6（a）所示，該零件材料組份為Fe–0.8%C–18%Cu（質量分數），滲銅前骨架密度為6.30 g?cm?3，熔滲銅后零件的總體密度為7.88 g?cm?3。從圖6（b）金相組織來看，該零件的孔隙較少，孔隙率低于3%。該零件的陰模到燒結件的尺寸變化率為0.9945，一般FC0208零件的為0.9965，尺寸變化較大，但還是屬于可控范圍。

滲銅致密化技術適用于尺寸精度不高的零件，銅含量高會導致尺寸膨脹較大。圖6（a）零件就比較適用于滲銅技術，然而對于需焊接裝配的零件就不適用，因為焊接時銅會先熔化形成焊接孔洞。熔滲前骨架的密度對熔滲密度影響較大，對于較高密度的零件，由于連通孔隙較少，滲銅反而難以提高密度。一般而言，骨架的密度越低，燒結熔滲后的密度越高，當然銅的消耗也越多。

圖6 熔滲銅平衡塊（a）及平衡塊中的孔隙（b）Fig.6 Infiltration copper counterbalance (a)and the porosity (b)

5 表面致密化技術

表面致密化技術是根據零件的使用要求，提升零件需要強化的表面區(qū)域密度水平，進行選區(qū)致密化，充分發(fā)揮粉末冶金的節(jié)能節(jié)材優(yōu)勢。實現表面致密有較多的技術手段，例如滾壓致密、擠壓致密等。齒輪、鏈輪等回轉類零件需強化的部位是接觸疲勞強度要求高的齒面，主要采取滾壓致密[11–13]。非回轉類零件則采取擠壓致密等工藝實現表面致密[14]。表面致密后可以提升零件的強度，尤其是疲勞強度，還可提升零件的精度和粗糙度。表面致密化一般在燒結后進行，由于致密化是塑性變形的過程，為了利于變形，壓坯中的初始碳質量分數一般不能太高（低于0.3%），碳含量的提升需要依靠后續(xù)的熱處理滲碳。對于高碳粉末冶金零件的滾壓致密化，可使用銅包覆石墨作為碳源，將生坯經預燒、滾壓后再進行燒結[15]。

圖7（a）為東睦公司生產的表面致密化粉末冶金鏈輪。該鏈輪材料成分為Fe–0.5%Mo–0.5%Ni–0.6%C（質量分數），致密前零件齒表面密度為7.0 g?cm?3，經表面滾壓致密化處理，致密化層深度達到0.4 mm，齒形表面密度超過7.8 g?cm?3。齒頂的孔隙分布見圖7（b），熱處理后致密化部位的硬度HV5超過650。

圖7 經表面（齒部）致密化后的凸輪軸鏈輪（a）和齒頂孔隙分布（b）Fig.7 Sintered camshaft sprocket (a)and the pore distribution (b)of the tooth top after the surfacedensification

對于非回轉類零件，難以通過表面滾壓致密化實現內外表面的局部致密，可以通過擠壓致密化技術來實現內外側致密。擠壓致密化技術是通過將燒結件在特殊設計的“整形”模腔中進行擠壓整形，使零件內外表面層致密的工藝過程[14]。圖8（a）為經過表面致密化的非回轉類零件氣動工具打擊塊，該零件材料成分為Fe–0.5%Mo–1.7%Ni–0.6%C（質量分數），圖8（b）和圖8（c）分別為氣動工具打擊塊表面致密化前后的孔隙情況，可以看出經擠壓致密化后孔隙大幅減少。該粉末冶金打擊塊未擠壓致密前，表面密度為7.2 g?cm?3。經擠壓致密化工序后，實現了零件整體密度超過7.53 g?cm?3，表面密度達到7.8 g?cm?3以上，致密層深度大于0.5 mm。經熱處理后整體硬度達到HRC 56～60，基本接近致密鋼材的水平。

圖8 經過表面致密化的氣動工具打擊塊以及致密化前后外表面孔隙分布：（a）經過表面致密化的打擊塊；（b）致密化前孔隙分布；（c）致密化后孔隙分布Fig.8 Sintered hammer and the pore distribution in the outer surface before and after surface densification:(a)surface densification hammer;(b) pore distribution in the outer surface before surface densification;(c) pore distribution in the outer surface after surface densification

局部致密化不僅可以實現粉末冶金零件的內外側表面致密化，還可以實現兩端面表面致密化。圖9（a）為單向離合器擋圈，圖9（b）為在該零件的中間環(huán)狀區(qū)域內實施表面致密化后微觀孔隙狀況。可以看出，端面致密化后密度提升了，擠壓前的密度為7.0 g?cm?3，擠壓后端面密度超過7.8 g?cm?3，該區(qū)域局部感應熱處理后硬度HV0.1超過800。

圖9 經端面致密化的單向離合器擋圈（a）及致密化后孔隙情況（b）Fig.9 One way clutch retaining ring densified by end face (b)and the poredistribution after densification (b)

6 模壁潤滑技術

傳統(tǒng)粉末零件成形時，為了減少粉末顆粒之間和粉末顆粒與模壁之間的摩擦，在粉末混合料中添加一定量的潤滑劑，但是由于潤滑劑密度低，不利于粉末冶金零件密度的提升。此外，潤滑劑在脫除過程中還會產生揮發(fā)性有機物污染環(huán)境，有的潤滑劑（例如硬脂酸鋅）在脫除時會產生氧化物與爐體反應，降低爐體壽命，因此，潤滑劑最終都要在預燒階段脫除[16?20]。模壁潤滑技術一般是將高分子潤滑劑粉體通過靜電噴射至陰模、下沖以及芯棒的表面，潤滑劑粉末所帶的極性與陰模、芯棒的極性相反，潤滑劑粉末在電場牽引下撞擊并粘附在模壁上，然后由送粉靴裝粉充填后進行常規(guī)壓制成形。使用模壁潤滑技術后可以減少潤滑劑用量，提升生坯強度，減少揮發(fā)性有機物排放。模壁潤滑與溫壓結合，可以進一步提升產品密度，最高可超過7.60 g?cm?3[20]。常見的模壁潤滑裝置結構是在送粉靴前端裝安裝一個附加的潤滑劑噴射裝置，主要由四部分組成：控制系統(tǒng)、靜電槍、霧化噴嘴、防靜電軟管連接。充填開始前由潤滑劑靴推開粉末壓坯，壓縮氣體將帶有靜電的潤滑劑從靴內噴射到模腔內。壓縮空氣是潤滑劑的載體，其濕度對潤滑效果有很大的影響。

圖10為采用模壁潤滑技術成形的鏈輪，整體密度達到7.25 g?cm?3，增加了大約0.20 g?cm?3。外側表面沒有出現拉傷的情況，內側鍵槽處有輕微拉傷是因為成形芯棒的凸臺結構使?jié)櫥瑒┓垠w覆蓋不均所致。通過調整潤滑劑噴頭的位置可以很好地改善拉傷狀況。

圖10 模壁潤滑鏈輪的表面狀態(tài)Fig.10 Surface condition of sprocket by die wall lubrication

7 粉末鍛造技術

粉末鍛造技術是粉末冶金和精密鍛造相結合的技術。利用粉末冶金預制坯在閉合模中進行熱鍛，預制坯產生塑性變形和壓實，相對密度可達98%以上。由于粉末鍛造后殘留孔隙顯著減少，強度大幅度提高，所以粉末鍛件可用于高應力結構件。粉末鍛造與普通模鍛相比具有以下優(yōu)點：（1）鍛造工序少，粉末鍛造只需一副模具一次鍛打成形，而普通鍛造常需多副模具和多次鍛打；（2）鍛造壓力小，粉末鍛造時，隨著工件壓實程度的增加，變形抗力隨之增大，但所需鍛造壓力仍比普通模鍛??； （3）粉末鍛造無飛邊，機械加工量少，材料利用率可高達90%以上（普通模鍛為40%～50%）； （4）鍛件尺寸精度高、表面粗糙度低，可達精密模鍛水平；（5）粉末鍛造可成形復雜結構的零件，如齒輪、花鍵軸、連桿等。

圖11（a）所示為粉末鍛造單向離合器，材料成分為Fe–0.5%Mo–1.7%Ni–0.6%C（質量分數）。預制坯密度為6.6 g?cm?3，800℃脫蠟后加熱至1200℃，保溫15 min 后進行鍛造，零件的整體密度超過7.85 g?cm?3。圖11（b）為內側部位的孔隙情況，圖11（c）為心部的孔隙情況?？梢钥闯?，該零件經粉末鍛造后心部孔隙基本消除，表面尚有微量孤立孔隙，熱處理硬度超過HRC 60，與鋼材無異。

圖11 粉末鍛造單向離合器及不同部位的孔隙：（a）單向離合器；（b）內側表面；（c）心部Fig.11 Powder forged one-way clutch and the pore distribution in the different position:(a)one-way clutch;(b)the inside surface;(c)thecore of clutch

8 結論

介紹了7種高密度鐵基粉末冶金零件制備技術，并分析了這7種技術的優(yōu)缺點，為高密度鐵基粉末冶金零件的制備提供了理論基礎和指導。雖然密度對鐵基粉末冶金零件的性能有著重要的影響，但高密度并不一定能進一步拓展粉末冶金零件的應用范圍。對于新能源汽車變速箱、機器人減速機等高端應用，不僅對零件的力學性能（尤其是疲勞性能）有高要求，而且對精度、粗糙度、成本和噪音等指標也有較高要求。對于這些應用的拓展，粉末冶金零件與機械加工零件相比，性價比優(yōu)勢并不明顯。本文所述的溫壓成形、溫模壓制、復壓復燒等技術雖可以提升粉末冶金零件的密度和強度，但是零件的精度、粗糙度等尚不能滿足高端應用的要求，仍需要進一步機加工。對于鐵基粉末冶金零件，未來仍需提升粉末冶金模具制造精度、粉末特性的穩(wěn)定性（包含尺寸變化率、充填等特性）、工藝的穩(wěn)定性，開發(fā)新的低成本、高精度、高強度的燒結鐵基零件制備技術，以滿足未來產業(yè)發(fā)展的需要。