陳文山，謝 斌，朱照青

（揚州華寶石油儀器有限公司，江蘇 揚州 225009）

0 引言

油氣體系中有機固相沉積問題是石油和天然氣工業(yè)的一個主要問題，存在于石油生產(chǎn)、油藏、生產(chǎn)設(shè)施、集輸管道和加工設(shè)備的各個方面。自20世紀80年代以來，3次采油技術(shù)已在世界和中國的許多油田得到應(yīng)用，以提取油藏中的剩余油，提高石油產(chǎn)量。因此，系統(tǒng)的熱力學(xué)條件從地下設(shè)施變?yōu)榈孛嬖O(shè)施，從生產(chǎn)設(shè)施變?yōu)椴杉图庸ぴO(shè)施，造成了油氣系統(tǒng)的氣相、液相和固相多相轉(zhuǎn)化和共存的復(fù)雜局面，促成了固相有機物的形成。這導(dǎo)致了有機固相釋放和沉淀問題，對油氣生產(chǎn)、采集和加工構(gòu)成了嚴重威脅。有機固相沉積問題在原油生產(chǎn)的各個方面都很常見，固相沉積可能發(fā)生在原油流動的任何場所。

例如，固體經(jīng)常沉積在井底附近、井和地面設(shè)施中，并可能發(fā)生在井泵、閥門、生產(chǎn)井流線、井口設(shè)備、分離器、油罐和其他地面設(shè)施中。管道和生產(chǎn)設(shè)施中的固相沉積大大降低了設(shè)備和設(shè)施的利用率以及生產(chǎn)和收集管道的能力，有時會導(dǎo)致管道的堵塞或設(shè)備的故障。例如，常規(guī)原油中的石蠟堆積一直是石油和天然氣開發(fā)商和煉油商的一個頑疾。隨著原油中的石蠟不斷結(jié)晶和沉淀，蠟晶顆粒間和蠟晶顆粒與油相間的相互作用逐漸增加，導(dǎo)致原油的流變學(xué)偏離牛頓流變學(xué)，表觀粘度異常增加。而且石蠟的析出會使原油凝固，甚至失去流動性，導(dǎo)致石油流動阻力增大，壓力損失增加，生產(chǎn)能力下降，管道堵塞，能源消耗增加，產(chǎn)生嚴重的安全問題。這對安全生產(chǎn)作業(yè)產(chǎn)生了嚴重影響，如果不立即清除，石蠟堆積造成的保護設(shè)備堵塞會導(dǎo)致災(zāi)難性的事故。

油氣烴類體系中有機固相沉積問題是石油天然氣行業(yè)十分必要的研究課題。有機固相沉積問題的研究，不僅能夠解決油氣田開采過程中長期困擾人們的地層流體通道固相沉積問題，特別在深層氣藏、凝析氣藏以及注氣混相驅(qū)的油藏開采中，研究原油溫度、壓力的改變均會引起原油中瀝青質(zhì)沉淀，造成儲層傷害堵塞，為有效地解決固相沉積問題，提供科學(xué)的研究手段和預(yù)測評價技術(shù)。

1 裝置的工作原理

高壓流體固相沉積測試儀通過樣品釜中流體壓力、溫度、體積的改變，采用CCD 攝像法和沉降收集計量相結(jié)合的方法，從而測試流體中的固相沉積。CCD 攝像法用于在高溫高壓下流體固相沉積微觀測試，采用自主研發(fā)獨特的高溫高壓可視樣品釜、CCD 檢測裝置和顯微粒度分析系統(tǒng)探測原油樣品在不同溫度下的瀝青質(zhì)初始沉淀壓力，瀝青液體中微小物、顆粒進行測量[1]。沉降收集計量是將可視樣品釜靜置后沉降的固體，經(jīng)過濾收集處理、稱重，從而測試樣品中瀝青質(zhì)發(fā)生沉淀量。

高壓流體固相沉積測試儀是為壓力粘度測試而設(shè)計的，特別是用于檢測石油、核酸和超臨界流體，每個系統(tǒng)只需要不到6ml 的樣品；除了液體樣品外，還可以測量天然氣和氣體冷凝物；通過集成的數(shù)字壓力計提供統(tǒng)計上的信息和樣品條件的穩(wěn)定性。使用固定腔膜加熱器分析壓力、體積和溫度的變化，可以記錄聚合物的體積，在不同的壓力和溫度下，通過各階段體積密度的變化來確定注塑工藝的參數(shù)，從而減少工藝翹曲、收縮、氣泡和縫線缺陷，從而降低廢品率，提高生產(chǎn)率，實現(xiàn)高質(zhì)量的產(chǎn)品效能。固定數(shù)量的聚合物在預(yù)先確定的溫度下被加熱或冷卻，快速的溫度控制和模擬氣流冷卻提高了溫度控制。高壓流體固相沉積測試儀由加熱系統(tǒng)、溫度控制和指示系統(tǒng)、壓力測試系統(tǒng)和測試系統(tǒng)組成。使用該測試儀進行了一系列不同溫度和壓力下的額外流體密度測試，結(jié)果表明高壓流體固相沉積測試儀結(jié)構(gòu)緊湊，易于測試，性能可靠，用途廣泛，易于維護。該儀器還可用于評估各種加工介質(zhì)的熱穩(wěn)定性，評估緩蝕劑與緩蝕劑的緩蝕性能等。

2 技術(shù)特點

1）樣品釜將流體氣相、液相熱力學(xué)模型與固相熱力學(xué)模型有機地組合，可在不同地層溫度、壓力下開展油氣體系氣、液、固三相相平衡規(guī)律的熱力學(xué)實驗，具有保證實驗過程中熱力學(xué)的連續(xù)性和一致性，并且該模型能夠反映油氣體系內(nèi)有機固相沉積的內(nèi)在規(guī)律，檢測氣、液、固三相相平衡試驗參數(shù)。

2）釜體體積300（ml），可清晰觀測釜內(nèi)流體相態(tài)的變化。

3）高性能機械活塞采用數(shù)字控制與無刷電機一起的連續(xù)精確驅(qū)動[2]，可得到高精度的體積測量數(shù)據(jù)（0.01ml）。

4）內(nèi)置高壓泵可精確控制釜體內(nèi)介質(zhì)的壓力，精度可達0.01MPa。

5）釜體自動搖動和磁力攪拌相結(jié)合，從而保證樣品更好的攪拌和混合均勻[3]。

6）CCD 系統(tǒng)可根據(jù)不同流體的性質(zhì)進行調(diào)節(jié)，信號傳輸精細。

7）提供手動面板控制和自動的計算機控制兩種操作模式，實驗設(shè)定可通過計算機控制完成，并提供用戶友好界面軟件，用于數(shù)據(jù)采集和系統(tǒng)控制。

8）顯微粒度分析系統(tǒng)采用顯微顆粒圖像處理及測量分析的應(yīng)用軟件，能對液體中微小物、顆粒進行測量。

9）固相沉積物收集計量。

10）拆卸方便，易于清洗，活塞采用恒力矩密封，方便拆卸，易于清洗干凈。

11）抗腐蝕能力強，抗H2S 腐蝕能力最高可達20%。

3 主要技術(shù)參數(shù)

無汞。

最大工作壓力：70MPa。

工作溫度：室溫～160℃。

樣品釜體積：主泵300 ml，可視。

顯示分辨率：壓力0.001MPa，體積+/-0.001ml，溫度+/-0.1℃。

抗腐蝕能力：樣品中CO2體積含量≤50%，H2S 體積含量≤20%。

CCD 檢測放大倍數(shù)：10。

固相最小過濾粒度：多層，可以更換不同目數(shù)的過濾網(wǎng)。

固相收集器體積：20ml。

4 裝置流程圖

見圖1。

圖1 原油固相沉積測試裝置流程圖Fig.1 Flow chart of crude oil solid deposition test device

5 儀器組成及技術(shù)描述

高溫高壓流體固相沉積測試儀主要由帶泵可視樣品釜、CCD 圖像檢測、沉降收集計量檢測、儀表及微機測控、顯微粒度分析等系統(tǒng)組成。本儀器輔助設(shè)備采用用戶現(xiàn)有實驗室設(shè)備。

5.1 固相沉積主機

1）樣品釜

樣品釜是一個由C276 哈氏合金材料制作而成的高壓樣品筒，容器一端安裝了一個由伺服電機驅(qū)動的活塞。釜體安裝一對具有高強度耐高溫的斷面較大的高壓玻璃視窗，可觀察釜體內(nèi)分析樣品相態(tài)變化，并可用于不同流體界面，進行體積計量。

在樣品釜封頭裝有一個控制閥，用于取樣、瀝青輸出；底端裝有一個閥，可以通過閥門控制樣品流入并通過該孔對釜體抽空、清洗。主機共設(shè)有3 個電加熱控制系統(tǒng)，通過加熱裝置實現(xiàn)釜均勻升溫[4]。釜體還裝配有一個溫度探測器、一個壓力傳感器和一個用于監(jiān)測釜內(nèi)活塞位置，確定釜內(nèi)液體體積的體積裝置。釜體置于恒溫箱內(nèi)，用于釜體恒溫，確保整個筒體部分溫度均勻。

2）內(nèi)置高壓泵

高壓泵用途：轉(zhuǎn)移樣品釜內(nèi)測試流體，提供和控制樣品釜內(nèi)部壓力，監(jiān)測流體樣品總體積。性能參數(shù)：壓力≤70 MPa，流速≤40 ml/min，體積精度0.01ml，分辨率0.001ml。

高壓泵通過調(diào)整活塞位置來調(diào)整釜體內(nèi)介質(zhì)的壓力，觀察介質(zhì)壓力變化時瀝青析出的變化情況。

3）溫度和壓力檢測、控制

溫度傳感器采用熱電阻，精度0.1℃。釜體采用電加熱的方式進行加熱，并安裝了熱風(fēng)循環(huán)系統(tǒng)，實現(xiàn)筒體均勻升溫。筒體還裝配有一個溫度探測器、一個壓力傳感器和一個用于監(jiān)測筒內(nèi)活塞位置，確定筒內(nèi)液體體積的體積裝置。筒體置于恒溫箱內(nèi)，用于釜體恒溫，確保整個筒體部分溫度均勻。樣品筒安裝在一個由微機操作或電動操作的擺動系統(tǒng)上，用于流體攪拌，快速實現(xiàn)流體溫度均勻。

壓力測量采用高精度傳感器，通過引壓管安裝，數(shù)字顯示，分辨率為0.001MPa，精確、可靠、安全，傳感器精度0.1 級，配有高溫屏蔽導(dǎo)線信號傳輸，通過儀表通訊口供微機采集控制，設(shè)有電子電路超壓保護。

4）樣品攪拌

攪拌系統(tǒng)由翻擺攪拌、磁力攪拌機構(gòu)組成。翻擺攪拌是通過伺服系統(tǒng)、傳動機構(gòu)等對樣品釜進行180°翻擺攪拌，攪拌頻率（1～5）次/min，翻擺攪拌可設(shè)定精確定位，為樣品釜可視體積精確計量提供準確定位。

同時，在釜體內(nèi)部放置重力攪拌塊，用于介質(zhì)攪拌。當進行樣品計量時，重力攪拌塊可由通電磁鐵吸住。

5）圖像處理（CCD 數(shù)字攝像系統(tǒng)）

在釜體高壓玻璃視窗外安裝數(shù)字攝像機，數(shù)字攝像機全可視觀察釜體內(nèi)分析樣品相態(tài)變化，并可用于不同流體界面，進行體積計量。由于釜體端部采用圓錐形結(jié)構(gòu)，可精確計量微量體積。通過攝像機、光源、圖像采集板、微機、軟件等觀察分析樣品相態(tài)變化，觀察氣液界面，方便提高樣品分析質(zhì)量，采用彩色攝像機，透視清晰。系統(tǒng)最高分辨率：2592×1944，像素500 萬，傳感器類型CMOS，放大率15 倍[5]。

5.2 收集過濾

收集過濾的作用是將樣品釜中的瀝青樣品進行收集，并將液體、氣體過濾分離。收集過濾器采用多層過濾，可以更換不同目數(shù)的過濾網(wǎng)，固相收集器體積：20ml。

5.3 溫度控制部件

溫度控制部件將溫度控制過程分為初調(diào)節(jié)、粗調(diào)整和精調(diào)整3 個階段，在控制溫度的每個階段采用不同的控制方法，所設(shè)計的Fuzzy 智能PID 復(fù)合控制器的原理如圖2。

圖2 Fuzzy智能PID復(fù)合控制器原理圖Fig.2 Schematic diagram of fuzzy intelligent PID composite controller

利用Fuzzy 邏輯控制與溫度預(yù)估和智能PID 相結(jié)合的復(fù)合控制方法，分段調(diào)節(jié)，很好地解決了溫度大滯后、溫度過沖等系統(tǒng)難于控制的問題，到達精調(diào)節(jié)段后，溫度曲線很平穩(wěn)，確保溫度達到所設(shè)置的溫度。

溫度控制部件內(nèi)置中間容器及巖心夾持器部件，容器采用底座支架式方式，移動恒溫箱體，可方便清洗容器及更換容器密封圈，操作方便，布置合理。恒溫箱體安裝滾動腳輪，移動方便。

5.4 電子天平

用于將收集的瀝青樣品稱重，最大稱量值200g，實際分度值1mg，檢定分度值10mg，重復(fù)性0.001g。

5.5 高壓可視視窗

高壓視窗配備藍寶石可視高壓玻璃，視窗可觀察釜體內(nèi)部狀態(tài)，耐壓70MPa，耐溫160℃；用于檢測瀝青質(zhì)初始沉淀點，高壓可視視窗如圖3。

圖3 高壓可視視窗Fig.3 High voltage visual window

高壓示窗介質(zhì)層厚度1mm～3mm，可根據(jù)實驗要求調(diào)整，寬度8mm。

5.6 顯微粒度分析系統(tǒng)

它能夠與CCD 攝像頭、數(shù)碼照相機、掃描儀等各種通用圖像輸入設(shè)備連接，提供簡潔實用的多種圖像處理分析手段，對不同格式圖像的數(shù)十種幾何參數(shù)及視場參數(shù)進行精確測量，并將結(jié)果直接輸出到EXCEL 數(shù)據(jù)終端，為用戶的數(shù)據(jù)處理及報表輸出提供了最大限度的方便性和靈活性。

應(yīng)用范圍：液體中微小物、顆粒測量分析[6]。

主要功能：可以在圖像上顯示標比例尺、十字網(wǎng)格線。軟件可以對所攝顆粒圖像進行分析，并給出有效物編號、周長、等積圓直徑、圓度、等周長圓直徑、孔洞面積、不含洞面積、最小矩形區(qū)、矩形度、長軸長度、長軸方向角、垂長軸長度、長軸長寬比、短軸長度、短軸方向角、垂短軸長度、短軸長寬比、最大長寬比、區(qū)域?qū)挾?、區(qū)域高度、區(qū)域?qū)捀弑?、平均直徑、圓面積率、半周長、視場面積、內(nèi)容物數(shù)目、內(nèi)容物面積、內(nèi)容物面積百分比、內(nèi)容物數(shù)密度、有效物數(shù)目、有效物面積、有效物面積百分比、有效物數(shù)密度等30 幾種參數(shù)數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)可以輸出導(dǎo)入EXCEL 表格，對攝像的顆粒進行編號，編號跟表格里的顆粒序列號一一對應(yīng)，并生成粒徑個數(shù)統(tǒng)計表、粒徑面積統(tǒng)計表、粒徑分布表、粒徑累計分布表。

輔助功能：系統(tǒng)可以對所攝圖像進行形狀處理，以便于更好地進行測量分析。例如，填充對象物，提取孔洞，提取輪廓，粘連對象物，分離對象物，對象物膨脹，對象物收縮，去除較小對象，去除較小孔洞，對象物細化，篩選對象物，生成輪廓圖像等。

5.7 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)安裝在配有Windows 操作系統(tǒng)的計算機上，用于監(jiān)測管理，要求具備交互友好的特點，用于數(shù)據(jù)采集和系統(tǒng)控制。圖像采集監(jiān)視實現(xiàn)PVT 釜內(nèi)樣品可視，可視體積90ml，通過攝像系統(tǒng)、圖像采集及軟件，對相態(tài)變化過程及凝析體積進行計量。

系統(tǒng)實現(xiàn)恒壓、恒速、恒體積、恒溫、降溫、降壓等操作控制，主機操作可分別設(shè)置和控制壓力、體積、溫度（極限值、設(shè)定值），并實時顯示測量值。泵操作設(shè)有進泵、退泵、點進、點退、擺動、停泵等功能，工作方式可選擇采用定壓、定容形式。根據(jù)設(shè)定的壓力、體積、泵速，實現(xiàn)自動操作控制。

5.8 設(shè)備安全

1）釜體壓力安全設(shè)計

釜體的壓力安全由強度設(shè)計來保證。通過壓力儀表監(jiān)控釜內(nèi)腔壓力，若達到儀器極限值報警，停止加熱，直至斷電。計算機程序中設(shè)有過壓保護裝置，如果釜體壓力大于設(shè)計工作壓力，則柱塞后移，停止加熱。

2）溫度保護

在系統(tǒng)溫度超出設(shè)定溫度時，系統(tǒng)會立即自動停止當前操作，然后關(guān)斷加熱電源并報警。實驗由于溫度較高，易造成實驗人員燙傷，因此設(shè)備采取保溫隔熱措施。

6 結(jié)束語

基于圖像計量技術(shù)的原油固相沉積測試裝置能夠有效分析原油在由于溫度、壓力變化，溶解氣不斷析出，原油穩(wěn)定性被破壞而導(dǎo)致的原油中瀝青質(zhì)等固相沉積。裝置的研發(fā)可有效促進原油高效生產(chǎn)，同時降低了原油開采成本，提高油井開采效率。