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        K2CO3和CaCO3對低溫制備SiC多孔陶瓷性能的影響

        2022-11-29 08:03:30徐德刊彭文博
        江蘇陶瓷 2022年5期

        徐德刊 光 亮 彭文博

        (江蘇久吾高科技股份有限公司,南京 211806)

        0 引言

        在化工、石油、冶金、電力及其它行業(yè)中,常產(chǎn)生高溫含塵氣體,隨著環(huán)保排放標(biāo)準(zhǔn)的不斷提高,對這些高溫?zé)煔膺M(jìn)行氣固分離提出更高的要求。由于工作溫度高、氣體腐蝕性強等特點,常見的布袋除塵效果差。而SiC多孔陶瓷由于耐高溫、抗腐蝕、強度高、抗熱震性好,在高溫氣固分離有廣泛的應(yīng)用,常見的是在空氣氣氛下燒結(jié),以原位反應(yīng)生成的莫來石、堇青石、SiO2等作為結(jié)合相,在低溫下將SiC顆粒牢固地黏結(jié)在一起,從而獲得低成本的 SiC多孔陶瓷。通過莫來石、堇青石等作為SiC的結(jié)合相,一般燒成溫度在1300~1500 ℃。為了進(jìn)一步降低SiC多孔陶瓷的燒成溫度,有少量學(xué)者研究在更低溫度下制備SiC多孔陶瓷。Li通過添加燒結(jié)助劑V2O5,在1100 ℃低溫條件下制備了原位反應(yīng)燒結(jié)SiC多孔陶瓷。Yang在1150 ℃以SDBS為助燒結(jié)劑在空氣中制備SiC多孔陶瓷。Zhu以硅樹脂為前驅(qū)體,在低于1100 ℃的溫度下制備了SiC多孔陶瓷。

        本文選擇熔點低的K2CO3和CaCO3作為燒結(jié)助劑,K2CO3、CaCO3與SiC在空氣氣氛下氧化生成的SiO2在較低溫度下生成低共融相,促進(jìn)SiC多孔陶瓷在較低溫度下燒成,從而制備出性能優(yōu)異的SiC多孔陶瓷,可以用于高溫氣固分離。

        1 實驗

        1.1 實驗方法

        以SiC(>99%)、K2CO3(>99.5%)和CaCO3(>99.5%)為原料,按照如表1所述比例進(jìn)行配比稱量,將原料與鋯球質(zhì)量比為1:1加入到輥磨罐中,輥磨混合24 h后過篩,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的酚醛樹脂溶液造粒,經(jīng)120 MPa干壓制成55*8*7 mm的長條生坯和直徑為40 mm的圓形生坯,將生坯置于電熱鼓風(fēng)烘箱中80 ℃固化干燥,在500 ℃排膠2 h后,在空氣氣氛下1050~1300 ℃保溫3 h燒成。

        表1 各組成配比

        1.2 測試與表征

        采用阿基米德排水法測定樣品的孔隙率,采用深圳三思試驗儀器有限公司的萬能試驗機(跨距為30 mm,載荷為0.5 mm/min)測試樣品三點抗彎強度,采用美國熱電公司的ARLVXTRA X射線衍射儀對樣品物相組成進(jìn)行分析表征,采用達(dá)西定律測定氣體滲透率,采用場發(fā)射掃描電鏡對微觀形貌進(jìn)行分析表征。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 K2CO3和CaCO3添加量對抗彎強度和顯氣孔率影響

        圖1和圖2分別為在空氣氣氛不同燒成溫度下K2CO3和CaCO3添加量對SiC多孔陶瓷的抗彎強度和顯氣孔率的影響。由圖可知,不添加K2CO3和CaCO3的樣品在1300 ℃強度很低、孔隙率很高,有掉粉現(xiàn)象,這是由于在此燒成溫度下,SiC原位氧化生成的SiO2不足以結(jié)合SiC顆粒,SiC顆粒松散堆積。隨著K2CO3和CaCO3添加量的增加,K2CO3、CaCO3以及SiC表面氧化生成的SiO2在1050 ℃開始生成低熔點結(jié)合相,促進(jìn)了SiC顆粒之間的結(jié)合,因此抗彎強度提高和顯氣孔率降低。此外,K2CO3和CaCO3在較低溫度下分解釋放出二氧化碳可以提高樣品的孔隙率,兼具造孔作用。綜上可知,當(dāng)K2CO3和CaCO3添加量分別為1 wt%時,在空氣氣氛下1100 ℃保溫3 h制備的樣品綜合性能較佳,抗彎強度為33.6 MPa,顯氣孔率為36.3%。

        圖1 K2CO3和CaCO3添加量對SiC多孔陶瓷抗彎強度的影響

        圖2 K2CO3和CaCO3添加量對SiC多孔陶瓷顯氣孔率的影響

        2.2 K2CO3和CaCO3添加量對氣體滲透率的影響

        圖3為不同K2CO3和CaCO3添加量的SiC多孔陶瓷在1100 ℃燒成的氣體滲透率,從圖中可以看出隨著K2CO3和CaCO3添加量從1wt%增加到4wt%,氣體透過率逐漸降低,這是由于隨著K2CO3和CaCO3添加量的增加,生成的液相越來越多(從圖5中可以看出),當(dāng)添加量達(dá)到4 wt%時,氣體滲透率急劇降低。氣體滲透率反映氣體分離效果,所以K2CO3和CaCO3添加量1 wt%和2 wt%為宜。

        圖3 不同K2CO3和CaCO3添加量的SiC多孔陶瓷在1100 ℃燒成的氣體滲透率

        2.3 不同K2CO3和CaCO3添加量對物相組成的影響

        圖4為不同K2CO3和CaCO3添加量的SiC多孔陶瓷在1100 ℃燒結(jié)的XRD圖。從圖中可以看出,主晶相均為SiC和SiO2,未發(fā)現(xiàn)明顯的第二相,這是由于K2CO3和CaCO3的添加量較少,即使產(chǎn)生新相也難以通過XRD識別出來,也可能新相衍射峰跟主晶相衍射峰重合。

        圖4 不同K2CO3和CaCO3添加量的SiC多孔陶瓷在1100 ℃燒成的XRD圖

        2.4 不同K2CO3和CaCO3添加量對顯微結(jié)構(gòu)的影響

        圖5為不同K2CO3和CaCO3添加量的SiC多孔陶瓷在1100 ℃燒結(jié)的SEM圖。從圖中可以看出,當(dāng)不添加K2CO3和CaCO3時,SiC顆粒只是堆積起來,顆粒之間沒有結(jié)合相,樣品粉化,沒有機械強度。隨著K2CO3和CaCO3添加量的增加,SiC顆粒之間開始有液相生成,當(dāng)K2CO3和CaCO3的總添加量為4 wt%時,生成的液相較多,這就很好地解釋了氣體滲透率急劇下降的原因。根據(jù)相圖推測液相可能是K2CO3和CaCO3與SiC表面氧化生成的SiO2生成的三元低共融相,液相的生成加強了SiC顆粒之間的連接,從而使得SiC多孔陶瓷在1100~1200 ℃具有一定的機械性能。

        圖5 不同K2CO3和CaCO3添加量的SiC多孔陶瓷在1100 ℃燒成的SEM圖

        3 結(jié)論

        通過研究了燒成溫度、K2CO3和CaCO3添加量對SiC多孔陶瓷的抗彎強度、顯氣孔率、氣體滲透率、相組成和顯微結(jié)構(gòu)的影響,得出如下結(jié)論:

        (1)添加二元復(fù)合燒結(jié)助劑K2CO3和CaCO3與SiC在空氣氣氛下氧化生成的SiO2在較低溫度下生成低共融相,促進(jìn)SiC多孔陶瓷在1100 ℃~1200 ℃溫度下燒成。

        (2)當(dāng)K2CO3和CaCO3添加量分別為1 wt%和1 wt%時,在空氣氣氛下1100 ℃保溫3 h制備的樣品綜合性能較佳,抗彎強度為33.6 MPa,顯氣孔率為36.3%,氣體滲透率為728 m3/(m2·h·KPa)。

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