段興旺， 李 凱， 焦永星， 王 敏， 賀林峰

(1. 太原科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 山西 太原 030024；2. 山西省大型鑄鍛件工程技術(shù)研究中心， 山西 太原 030024)

作為一種常見的高強(qiáng)低碳合金鋼，17CrNiMo6鋼的力學(xué)性能優(yōu)異，經(jīng)常被加工成各種高負(fù)載機(jī)械傳動(dòng)部件，其工業(yè)用途廣泛，多用于運(yùn)輸、采礦作業(yè)、機(jī)車牽引及風(fēng)力發(fā)電等方面[1-2]。目前，在滲碳熱處理技術(shù)對(duì)組織及力學(xué)性能的影響方面，關(guān)于17CrNiMo6鋼的研究較多[3-4]，羅長增等[3]通過比較不同淬火介質(zhì)下17CrNiMo6滲碳鋼的顯微組織與力學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)快速油淬所得針狀馬氏體比硝鹽淬火所得針狀馬氏體更細(xì)，經(jīng)快速油淬后的力學(xué)性能也更加優(yōu)異。Pang等[4]利用仿真與實(shí)際結(jié)合的方法，研究了滲碳淬火對(duì)17CrNiMo6鋼齒輪軸畸變的影響，表明齒輪軸滲碳前后的畸變較小，淬火前后的畸變較大。

目前，對(duì)17CrNiMo6鋼熱變形行為鮮有研究。17CrNiMo6鋼工件一般需要經(jīng)過多火次熱鍛成形，在此過程中，17CrNiMo6鋼內(nèi)部會(huì)發(fā)生比較復(fù)雜的顯微組織變化，不僅在變形過程中發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，還會(huì)在火次之間的變形間隙發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶[5]。研究17CrNiMo6鋼上述兩種再結(jié)晶行為，對(duì)掌握其多火次鍛造過程中顯微組織演變規(guī)律，進(jìn)而獲得均勻的鍛后顯微組織，改進(jìn)工件性能具有重要意義。陳洋等[6]通過單道次熱模擬壓縮試驗(yàn)，深入研究了不同變形參數(shù)對(duì)17CrNiMo6鋼動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒演變的影響，結(jié)果表明，隨變形溫度和應(yīng)變速率的提高，熱壓縮后的晶粒增大；而隨壓下量增大，晶粒尺寸減小。在靜態(tài)再結(jié)晶(SRX)方面，與17CrNiMo6鋼相關(guān)的研究相對(duì)稀少，因此，研究該材料SRX組織演變規(guī)律十分必要。

結(jié)合雙道次熱模擬試驗(yàn)，本文著重分析了不同熱變形條件對(duì)17CrNiMo6鋼SRX行為的影響，建立該材料的SRX動(dòng)力學(xué)模型和晶粒尺寸模型，對(duì)優(yōu)化該材料鍛造工藝參數(shù)，調(diào)控該材料變形后的組織演變提供依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料為17CrNiMo6鋼，表1為該鋼主要元素含量。將坯料在車床、線切割、磨床等設(shè)備上進(jìn)行加工，最終獲得尺寸為φ8 mm×12 mm的試樣。

表1 17CrNiMo6鋼的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

1.2 試驗(yàn)方法

采用Gleeble-1500熱模擬試驗(yàn)機(jī)對(duì)17CrNiMo6鋼試樣進(jìn)行等溫?zé)釅嚎s試驗(yàn)，試驗(yàn)流程如圖1所示。以10 ℃/s 的速率對(duì)試樣升溫，溫度升至材料奧氏體化溫度(具體溫度見表2)后，恒溫3 min，再按照5 ℃/s的速率進(jìn)行降溫，溫度降至壓縮溫度恒溫1 min。選擇不同真應(yīng)變，按照不同應(yīng)變速率進(jìn)行首道次壓縮，保溫不同時(shí)間后，以同一速率完成真應(yīng)變?yōu)?.05的第二道次壓縮，壓縮結(jié)束，立即水冷。具體工藝參數(shù)見表2。通過前期試驗(yàn)得知，各組試驗(yàn)第一道次變形量均小于材料動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界變形量。在道次間的保溫時(shí)間內(nèi)材料內(nèi)部僅發(fā)生靜態(tài)回復(fù)及靜態(tài)再結(jié)晶，不存在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象。如表2中9號(hào)工藝，加熱溫度為1050、1150、1200、1250 ℃，保溫3 min時(shí)的原始晶粒尺寸分別為83.8、126.7、262.5、331.2 μm。

圖1 雙道次熱壓縮試驗(yàn)示意圖Fig.1 Schematic diagram of double-hit hot compression test

表2 雙道次熱壓縮工藝參數(shù)

1.3 靜態(tài)再結(jié)晶(SRX)體積分?jǐn)?shù)的測定方法

本文通過真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，對(duì)17CrNiMo6鋼的軟化率進(jìn)行計(jì)算[7]。計(jì)算方法選用2%偏移應(yīng)力法(如圖2所示)[8]。由式(1)可得SRX體積分?jǐn)?shù)：

(1)

式中：XSRX為SRX體積分?jǐn)?shù)；Fs為靜態(tài)再結(jié)晶軟化率；σm為首次壓縮完畢時(shí)的最大應(yīng)力；σ1，σ2分別為首次和第二次壓縮應(yīng)變?yōu)?%時(shí)的應(yīng)力。

圖2 2%偏移應(yīng)力法原理圖[8]Fig.2 Schematic diagram of 2% offset stress method[8]

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 雙道次熱壓縮流變應(yīng)力曲線

圖3是17CrNiMo6鋼在不同變形條件下雙道次熱壓縮真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。曲線差異實(shí)際體現(xiàn)了該材料的靜態(tài)軟化情況。

圖3 17CrNiMo6鋼在不同變形條件下雙道次熱壓縮真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(a)道次間隔時(shí)間；(b)壓縮溫度；(c)應(yīng)變速率；(d)預(yù)應(yīng)變Fig.3 True stress- true strain curves of the 17CrNiMo6 steel in double-hit hot compression test under different conditions(a) interval time; (b) compression temperature; (c) strain rate; (d) prestrain

如圖3(a)所示，在其他變形條件不變的情況下，隨道次間隔時(shí)間增加，第一階段的流變應(yīng)力不變，第二階段的流變應(yīng)力顯著減小，這是由于間隔時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)靜態(tài)恢復(fù)和SRX，位錯(cuò)密度隨間隔時(shí)間增加而減小。從圖3(b，c)可以看出，流變應(yīng)力對(duì)壓縮溫度和應(yīng)變速率很敏感，第二階段的流變應(yīng)力隨著壓縮溫度的升高和應(yīng)變速率的降低而顯著降低。由圖3(d)可以看出，其他變形參數(shù)一定時(shí)，隨著預(yù)應(yīng)變的增加，第二階段的流變應(yīng)力普遍減小。

2.2 變形參數(shù)對(duì)靜態(tài)再結(jié)晶(SRX)的影響

2.2.1 壓縮溫度對(duì)SRX的影響

圖4為原始晶粒尺寸262.5 μm、預(yù)應(yīng)變?yōu)?.15、應(yīng)變速率為0.01 s-1、不同壓縮溫度對(duì)SRX體積分?jǐn)?shù)的影響。當(dāng)間隔時(shí)間為30 s時(shí)，壓縮溫度從950 ℃提高到1050 ℃，SRX的體積分?jǐn)?shù)從25.5%提高到72.1%。由圖4可知，當(dāng)其他工藝參數(shù)相同時(shí)，壓縮溫度越高，曲線上升越快，SRX體積分?jǐn)?shù)越大，完全SRX所需時(shí)間越短。此現(xiàn)象與徐月等[9]、Zhou等[10]、Chen等[11]和Mao等[12]所描述的結(jié)果一致。

圖4 壓縮溫度對(duì)17CrNiMo6鋼SRX體積分?jǐn)?shù)的影響Fig.4 Effect of compression temperature on volume fraction of static recrystallization in the 17CrNiMo6 steel

圖5為原始晶粒尺寸262.5 μm、預(yù)應(yīng)變?yōu)?.15、應(yīng)變速率為0.01 s-1，道次停留60 s時(shí)，不同壓縮溫度下SRX的顯微組織。在950、1000和1050 ℃壓縮溫度下，測得SRX晶粒尺寸(dSRX)分別為69.5、80.7和108.2 μm。顯然，SRX晶粒尺寸與壓縮溫度呈正相關(guān)。這是因?yàn)镾RX形核是一個(gè)熱激活過程，壓縮溫度升高，SRX形核速率(Nr)增大。同時(shí)，壓縮溫度升高導(dǎo)致原子活躍度升高，促進(jìn)SRX晶界遷移，晶粒生長速率(Gv)增大[13]。Nr和Gv的增加導(dǎo)致SRX體積分?jǐn)?shù)增加。相較于Nr，Gv的增加更快，從而導(dǎo)致Gv/Nr值增加，SRX晶粒尺寸增大。

圖5 不同壓縮溫度下17CrNiMo6鋼SRX顯微組織(預(yù)應(yīng)變0.15，應(yīng)變速率0.01 s-1，道次停留時(shí)間60 s，原始晶粒尺寸262.5 μm)Fig.5 Static recrystallization microstructure of the 17CrNiMo6 steel at different compression temperatures(prestrain of 0.15, strain rate of 0.01 s-1, interval of 60 s, prior grain size of 262.5 μm)(a) 950 ℃,dSRX=69.5 μm; (b) 1000 ℃, dSRX=80.7 μm; (c) 1050 ℃, dSRX=108.2 μm

2.2.2 預(yù)應(yīng)變對(duì)SRX的影響

為了研究應(yīng)變對(duì)SRX動(dòng)力學(xué)及晶粒尺寸的影響，分別選用0.10、0.15和0.20作為雙道次壓縮預(yù)應(yīng)變。圖6為原始晶粒尺寸為262.5 μm，壓縮溫度為1000 ℃，應(yīng)變速率為0.01 s-1，3種不同預(yù)應(yīng)變下SRX體積分?jǐn)?shù)隨間隔時(shí)間的變化曲線。很明顯，預(yù)應(yīng)變的增加導(dǎo)致SRX進(jìn)程加速。例如，當(dāng)間隔時(shí)間為30 s時(shí)，預(yù)應(yīng)變?yōu)?.10、0.15和0.20，SRX體積分?jǐn)?shù)分別為24.7%、54.8% 和70.4%。

圖6 預(yù)應(yīng)變對(duì)17CrNiMo6鋼SRX體積分?jǐn)?shù)的影響Fig.6 Effect of prestrain on volume fraction of static recrystallization in the 17CrNiMo6 steel

圖7為道次停留60 s時(shí)，不同預(yù)應(yīng)變下SRX顯微組織(其他變形條件與圖6一致)。截線法測得的預(yù)應(yīng)變?yōu)?.10、0.15和0.20時(shí)，SRX晶粒尺寸分別為142.7、80.7和69.9 μm?？梢?，SRX晶粒尺寸與預(yù)應(yīng)變呈負(fù)相關(guān)。原因可歸結(jié)為，較大的預(yù)應(yīng)變產(chǎn)生較大的位錯(cuò)密度，使試樣中保留更多的變形能，從而增加了SRX驅(qū)動(dòng)力，導(dǎo)致再結(jié)晶更容易形核，形核速率(Nr)大于晶粒生長速率(Gv)，SRX體積分?jǐn)?shù)與SRX速率均增加，SRX晶粒尺寸減小。

圖7 不同預(yù)應(yīng)變下17CrNiMo6鋼的SRX顯微組織(原始晶粒尺寸262.5 μm，壓縮溫度1000 ℃，應(yīng)變速率0.01 s-1，道次停留時(shí)間60 s)Fig.7 Static recrystallization microstructure of the 17CrNiMo6 steel with different prestrains (prior grain size of 262.5 μm, compression temperature of 1000 ℃, strain rate of 0.01 s-1, interval of 60 s)(a) 0.1, dSRX=142.7 μm; (b) 0.15, dSRX=80.7 μm; (c) 0.2, dSRX=69.9 μm

2.2.3 應(yīng)變速率對(duì)SRX的影響

圖8為原始晶粒尺寸為262.5 μm、壓縮溫度為1000 ℃、預(yù)應(yīng)變?yōu)?.15，不同應(yīng)變速率對(duì)SRX體積分?jǐn)?shù)的影響。由圖8可知，當(dāng)間隔時(shí)間為30 s時(shí)，應(yīng)變速率為0.01、0.1和1 s-1，SRX體積分?jǐn)?shù)分別為54.8%、69.0%和90.6%。應(yīng)變速率的增加促使SRX進(jìn)程明顯加快。

圖8 應(yīng)變速率對(duì)17CrNiMo6鋼SRX體積分?jǐn)?shù)的影響Fig.8 Effect of strain rate on volume fraction of static recrystallization in the 17CrNiMo6 steel

圖9為道次停留60 s時(shí)，不同應(yīng)變速率下的SRX顯微組織(其他變形條件與圖8一致)。在應(yīng)變速率為0.01、0.1和1 s-1時(shí)，SRX晶粒尺寸分別為80.7、76.7和72.7 μm。SRX晶粒尺寸與應(yīng)變速率呈負(fù)相關(guān)。原因可歸結(jié)為，在壓縮溫度和預(yù)應(yīng)變相同的情況下，應(yīng)變速率越高，位錯(cuò)生成速率越高，而位錯(cuò)滑移和攀移時(shí)間縮短，動(dòng)態(tài)回復(fù)的有效時(shí)間減少，使第一階段變形后更多的位錯(cuò)胞或位錯(cuò)糾纏聚集于原始晶界之上，SRX形核位點(diǎn)和形核驅(qū)動(dòng)力增加，同時(shí)位錯(cuò)密度上升也會(huì)促進(jìn)SRX晶界的遷移，SRX體積分?jǐn)?shù)迅速上升[14]，形核速率(Nr)大于晶粒生長速率(Gv)，導(dǎo)致Gv/Nr值減小，SRX晶粒尺寸減小。

圖9 不同應(yīng)變速率下17CrNiMo6鋼的SRX顯微組織(原始晶粒尺寸262.5 μm，壓縮溫度1000 ℃，預(yù)應(yīng)變0.15，道次停留時(shí)間60 s)Fig.9 Static recrystallization microstructure of the 17CrNiMo6 steel with different strain rates (prior grain size of 262.5 μm, compression temperature of 1000 ℃, prestrain of 0.15, interval of 60 s)(a) 0.01 s-1, dSRX=80.7 μm; (b) 0.1 s-1, dSRX=76.7 μm; (c) 1 s-1, dSRX=72.7 μm

2.2.4 原始晶粒尺寸對(duì)SRX晶粒尺寸的影響

圖10為道次停留60 s時(shí)，不同原始晶粒尺寸下SRX的顯微組織(壓縮溫度、預(yù)應(yīng)變和應(yīng)變速率分別為1000 ℃、0.15和0.01 s-1)。由圖10可知，原始晶粒尺寸分別為331.2、262.5、126.7、83.8 μm時(shí)，SRX晶粒尺寸分別為116.8、80.7、74.0和56.2 μm。顯然，原始奧氏體晶粒尺寸減小，SRX晶粒尺寸減小。這是由于SRX形核機(jī)制主要為應(yīng)變誘導(dǎo)晶界遷移，原奧氏體晶粒尺寸的減小使單位體積內(nèi)晶界面積增多，從而使SRX形核位置增多，最終導(dǎo)致再結(jié)晶更容易形核，形核速率(Nr)大于晶粒生長速率(Gv)，SRX晶粒尺寸減小。

圖10 不同原始晶粒尺寸下17CrNiMo6鋼的SRX顯微組織(應(yīng)變速率0.01 s-1，壓縮溫度1000 ℃，預(yù)應(yīng)變0.15，道次停留時(shí)間60 s)Fig.10 Static recrystallization microstructure of the 17CrNiMo6 steel with different prior grain sizes(strain rate of 0.01 s-1, compression temperature of 1000 ℃, prestrain of 0.15, interval of 60 s)(a) 331.2 μm, dSRX=116.8 μm; (b) 262.5 μm, dSRX=80.7 μm; (c) 126.7 μm, dSRX=74.0 μm; (d) 83.8 μm, dSRX=56.2 μm

2.3 靜態(tài)再結(jié)晶(SRX)動(dòng)力學(xué)模型的建立

靜態(tài)再結(jié)晶(SRX)動(dòng)力學(xué)模型以Avrami方程[15]表示：

(2)

式中：XSRX為SRX體積分?jǐn)?shù)；n為Avrami常數(shù)；t為保溫時(shí)間，s；t0.5為SRX體積分?jǐn)?shù)為50%所需的時(shí)間，s。

對(duì)式(2)兩邊取自然對(duì)數(shù)，可得：

ln(-ln(1-XSRX))=ln0.693+nlnt-nlnt0.5

(3)

(4)

對(duì)式(4)兩邊取自然對(duì)數(shù)，可得：

(5)

取原始晶粒尺寸為262.5 μm，b1=1。如圖11(b～d)所示，根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)，線性回歸可得：b2=-2.578、b3=-0.329，QSRX=187 297.98 J/mol，將上述數(shù)據(jù)代入式(5)中，可計(jì)算出B1=4.357×10-12。

基于以上分析，得到17CrNiMo6鋼的靜態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型為：

(6)

(7)

圖11 17CrNiMo6鋼SRX動(dòng)力學(xué)模型擬合過程Fig.11 Fitting process of kinetics model of SRX in the 17CrNiMo6 steel(a)ln(-ln(1-XSRX))-lnt； (b) lnt0.5-10 000/T； (c) (d) lnt0.5-lnε

2.4 靜態(tài)再結(jié)晶(SRX)晶粒尺寸模型的建立

靜態(tài)再結(jié)晶(SRX)晶粒尺寸模型由式(8)表示[9]：

(8)

式中：dSRX為SRX晶粒尺寸，μm；B2，b4，b5，b6為材料相關(guān)常數(shù)；Q為激活能，J/mol。

對(duì)式(8)兩邊取自然對(duì)數(shù)，可得：

(9)

結(jié)合不同變形條件下所得到的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，對(duì)式(9)進(jìn)行線性回歸可得：b4=0.318，b5=-1.055，b6=-0.024，Q=-59 251.58 J/mol，B2=467.338。

17CrNiMo6鋼SRX晶粒尺寸模型為：

(10)

圖12 17CrNiMo6鋼SRX動(dòng)力學(xué)模型預(yù)測結(jié)果與試驗(yàn)結(jié)果比較(a)t0.5準(zhǔn)確性驗(yàn)證；(b)SRX體積分?jǐn)?shù)模型準(zhǔn)確性驗(yàn)證Fig.12 Comparisons between experimental and predicted results of the kinetics model of SRX in the 17CrNiMo6 steel(a) accuracy verification of t0.5； (b) accuracy verification of SRX volume fraction model

2.5 靜態(tài)再結(jié)晶(SRX)模型驗(yàn)證

2.5.1 SRX動(dòng)力學(xué)模型驗(yàn)證

為了驗(yàn)證所建17CrNiMo6鋼的SRX動(dòng)力學(xué)模型的準(zhǔn)確性，將t0.5和XSRX的預(yù)測結(jié)果與試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，如圖12所示。由圖12可知，預(yù)測結(jié)果與試驗(yàn)數(shù)據(jù)吻合較好，所建的SRX動(dòng)力學(xué)模型能夠較準(zhǔn)確地預(yù)估17CrNiMo6鋼熱變形后的SRX體積分?jǐn)?shù)。

2.5.2 SRX晶粒尺寸模型驗(yàn)證

圖13為SRX晶粒尺寸模型計(jì)算值與試驗(yàn)值的對(duì)比，線性回歸系數(shù)R2=0.99，證明17CrNiMo6鋼SRX晶粒尺寸模型計(jì)算值與試驗(yàn)值吻合較好。

圖13 17CrNiMo6鋼SRX晶粒尺寸dSRX模型計(jì)算值與試驗(yàn)值的對(duì)比Fig.13 Comparison between experimental and predicted values of SRX grain size dSRX model of the 17CrNiMo6 steel

3 結(jié)論

采用力學(xué)分析和顯微組織觀察結(jié)合的方法，研究了不同變形條件(壓縮溫度、應(yīng)變速率、預(yù)應(yīng)變、原始晶粒尺寸和道次間隔時(shí)間)對(duì)17CrNiMo6鋼SRX行為的影響。結(jié)論如下：

1) 結(jié)合壓縮曲線分析，SRX體積分?jǐn)?shù)隨壓縮溫度、道次間隔時(shí)間、預(yù)應(yīng)變和應(yīng)變速率增加而增大；顯微組織觀察表明，SRX晶粒尺寸隨壓縮溫度的升高而增大，隨預(yù)應(yīng)變和應(yīng)變速率的升高而減小，隨原始奧氏體晶粒尺寸減小而減小。

2) 17CrNiMo6鋼預(yù)變形后SRX激活能QSRX為187.298 kJ/mol，將SRX動(dòng)力學(xué)模型計(jì)算值與熱壓縮試驗(yàn)值進(jìn)行對(duì)比，可以看出動(dòng)力學(xué)模型預(yù)測結(jié)果與試驗(yàn)數(shù)據(jù)吻合較好。其SRX動(dòng)力學(xué)模型為：

3) 通過對(duì)比驗(yàn)證，可知17CrNiMo6鋼SRX晶粒尺寸模型可信度較高，其SRX晶粒尺寸模型為：