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        (1-x)BCZT-xKNNLN無鉛壓電陶瓷的結(jié)構(gòu)與電性能研究

        2022-11-29 11:36:30江平張靜燕周民褚濤張元松李正權(quán)李慧琴
        佛山陶瓷 2022年11期
        關(guān)鍵詞:結(jié)構(gòu)

        江平,張靜,燕周民,褚濤,張元松,李正權(quán),李慧琴

        (1.貴州振華紅云電子有限公司,貴陽 550025;2.中國振華集團(tuán)新云電子元器件有限責(zé)任公司,貴陽 550025)

        1 前言

        壓電陶瓷作為一種功能陶瓷材料,可以實(shí)現(xiàn)機(jī)械能與電能之間相互轉(zhuǎn)換,被廣泛應(yīng)用于傳感器、電容器、換能器、濾波器等電子元器件,具有很大的應(yīng)用價值和市場前景。目前國內(nèi)外學(xué)者研究較多的為Pb(Ti,Zr)O3(PZT)壓電陶瓷,其綜合性能較為優(yōu)異,用途較廣[1-2]。隨著經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展,人類對生活和環(huán)境的要求提高,鉛基壓電陶瓷產(chǎn)品在生產(chǎn)和使用過程中對環(huán)境造成了極大的污染,這與國家倡導(dǎo)的生態(tài)環(huán)境和可持續(xù)發(fā)展相悖,無鉛壓電陶瓷取代鉛基壓電陶瓷已成為社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展的必然趨勢,因此廣大的國內(nèi)外學(xué)者迫切需要尋找一種性能優(yōu)異的無鉛壓電陶瓷。

        BaTiO3基壓電陶瓷是人類研究較早的一類無鉛壓電陶瓷,但是因其壓電性能較低,未能廣泛應(yīng)用[3]。2009年,任曉兵老師課題組研制出的(1-x)Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-x(Ba0.7Ca0.3)TiO3(BCZT)壓電陶瓷,其最優(yōu)壓電性能可達(dá)620pC/N[4]。Ren等人認(rèn)為BCZT壓電陶瓷具有優(yōu)異的壓電性能與準(zhǔn)同型相界有關(guān),即在室溫時三方相、四方相與立方相三者共存。然而,低的居里溫度(~100℃)嚴(yán)重限制了其使役溫區(qū)。KxNa1-xNbO3(KNN)基無鉛壓電陶瓷具有優(yōu)異的電性能、較高的Curie溫度和適中的介電常數(shù),被認(rèn)為是最有前景的無鉛壓電陶瓷體系之一,但是其壓電性能較低,d33約為146 pC/N[5-7]。如果將居里溫度高的KNN組元引入BCZT體系,通過合理調(diào)控其摻雜量將會獲得兼具優(yōu)異電性能和高居里溫度的無鉛壓電陶瓷[8]。本文致力于結(jié)合兩者的優(yōu)點(diǎn),以提升無鉛壓電陶瓷材料的居里溫度和保證較好的壓電性能的目的,以(1-x)(Ba0.85Ca0.15Zr0.08Ti0.92)-x(K0.5Na0.5NbO3-LiNbO3)(簡 稱(1-x)BCZT-xKNNLN)為基礎(chǔ)體系,研究不同BCZT和KNNLN含量變化時(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5),壓電陶瓷相結(jié)構(gòu)、微觀形貌和電學(xué)性能的影響,為BCZT-KNNLN壓電陶瓷的進(jìn)一步研究提供理參考依據(jù)。

        2 實(shí)驗(yàn)

        2.1 樣品制備

        以 分 析 純 的BaCO3、CaCO3、K2CO3、Na2CO3、Li2CO3、Nb2O5、ZrO2、TiO2為 原 料,按(1-x)(Ba0.85Ca0.15Zr0.08Ti0.92)-x(K0.5Na0.5NbO3-LiNbO3)(其中x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)的化學(xué)計量比進(jìn)行配料。粉料混合以無水乙醇為溶劑、純氧化鋯球?yàn)榻橘|(zhì),球:料:溶劑=2:1:1,在尼龍球磨罐中球磨8h。烘干后的粉料放置在Al2O3坩堝中升溫至920℃保溫4h進(jìn)行預(yù)燒,合成(1-x)BCZT-xKNNLN粉體。預(yù)燒后的粉料再次放入尼龍球磨罐中球磨24h,球:料:溶劑=2:1:0.6,烘干后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇(PVA)作為粘結(jié)劑造粒,再干壓制成直徑為12mm、厚度約為10mm的圓片。在600℃排膠60min,升溫速率為1℃/min,之后于2℃/min的升溫速率升至1150℃,保溫4h至隨爐冷卻。燒結(jié)后的陶瓷樣品經(jīng)砂紙兩面打磨后印銀,750℃燒銀45min后得到被銀電極的陶瓷圓片。陶瓷片在90℃的硅油中以4kV/mm的高壓極化30min,然后放置24h后測量電性能。

        2.2 樣品的性能及表征

        用X’pert-PRO型X射線衍射儀對樣品的物相組成進(jìn)行分析。用SUPRA40型高分辨熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察陶瓷樣品斷面的微觀形貌和組織結(jié)構(gòu)。用ZJ-3AN型準(zhǔn)靜態(tài)d33測試儀測量陶瓷樣品的壓電常數(shù)。用TH2618B型電容測試儀測試樣品在室溫下的介電損耗tan δ和電容Cp。采用美國安捷倫Agilent4294A型阻抗分析儀測量諧振頻率fr、反諧振頻率f,通過查表和計算求出機(jī)電耦合系數(shù)kp。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 相結(jié)構(gòu)分析

        圖1為 (1-x)(Ba0.85Ca0.15Zr0.08Ti0.92)-x(K0.5Na0.5NbO3-LiNbO3)壓電陶瓷的X射線衍射譜(XRD)。由圖1可以看出,(1-x)BCZT-xKNNLN已完全形成ABO3型鈣鈦礦結(jié)構(gòu),沒有雜相生成。當(dāng)x≤0.2時,陶瓷樣品為三方相結(jié)構(gòu)的特征峰,表明隨著KNNLN含量的增加,不會導(dǎo)致陶瓷的相結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。當(dāng)x≥0.3時,衍射峰(111)開始劈裂。當(dāng)x=0.5時劈裂成雙峰。由圖1.b可以看出,隨著KNNLN含量的逐漸增加,物相的特征衍射峰逐漸向高角度衍射峰偏移。根據(jù)布拉格公式λ=2dsinθ可知,晶胞參數(shù)發(fā)生了輕微收縮,晶粒尺寸得到提升,晶界所占比例減小,使得晶界上的玻璃相減少[9]。

        圖1 1150℃燒結(jié)后(1-x)BCZT-xKNN-LN陶瓷的XRD圖譜

        3.2 顯微結(jié)構(gòu)分析

        圖2為(1-x)BCZT-xKNN-LN陶瓷的掃描電鏡圖。從圖2可以看出,所有的陶瓷均具有較高的致密度,尤其是當(dāng)x=0.3(圖2d)和x=0.4(圖2e)時,陶瓷的致密度達(dá)到最高。當(dāng)x=0.5(圖2f)時,能觀察到有少量的氣孔存在,這是由于隨著KNN組元含量的提高,其生長方向多呈立方體型,而BCZT則為正八面體型,隨著KNN含量的增加,晶粒與晶粒之間呈立方狀堆積,容易造成氣孔的存在。另外,當(dāng)x=0.4時,壓電陶瓷的晶粒尺寸分布均勻。對于壓電陶瓷而言,均勻的晶粒尺寸有利于電性能的增加。

        圖2 (1-x)(Ba0.85Ca0.15Zr0.08Ti0.92)-x(K0.5Na0.5NbO3-LiNbO3)陶瓷的SEM照片

        3.3 介電性能分析

        圖3表示的是(1-x)BCZT-xKNNLN壓電陶瓷樣品的介電常數(shù)在10KHz下的變化曲線。從圖中可以明確的看到陶瓷從鐵電相到順電相的轉(zhuǎn)變溫度隨著x的變化呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢。這表明隨著BCZT的減小,其陶瓷的居里溫度先增加,后減小,當(dāng)x=0.4時,其居里溫度達(dá)到最大值為135℃,這種波形變化的原因主要是由于氧八面體的扭曲導(dǎo)致的。因此,隨著適量的KNNLN有助于居里溫度的提高。

        圖3 (1-x)BCZT-xKNNLN壓電陶瓷在變溫下的介電溫譜曲線

        3.4 電性能分析

        圖4為(1-x)BCZT-xKNNLN壓電陶瓷壓電常數(shù)d33和機(jī)電耦合系數(shù)kp隨著x變化的關(guān)系圖。從圖3可以看出,當(dāng)x=0.4的時候,d33和kp同時達(dá)到了最優(yōu)性能:d33=315pC/N,kp=0.46。這是由于在x=0.4時,晶粒尺寸均勻且較大,致密度較高,較少了氣孔等缺陷,使得壓電陶瓷的整體電學(xué)性能提高。當(dāng)x繼續(xù)增加時,整體的相結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變,使得電疇轉(zhuǎn)向更為困難,壓電性能下降。

        圖 5 為 (1-x)(Ba0.85Ca0.15Zr0.08Ti0.92)-x(K0.5Na0.5NbO3-LiNbO3)壓電陶瓷相對介電常數(shù)εr和介電損耗tanδ隨著x變化的關(guān)系圖。從圖4中可以看出,隨著x的增加,在x=0.4時,介電常數(shù)達(dá)到最大值1357,同時其介電損耗最小tanδ=0.025。這是因?yàn)樵趚=0.4時致密度較高,晶粒尺寸趨于一致,介電性能較高,損耗偏低。當(dāng)x的含量繼續(xù)增加時,電疇轉(zhuǎn)向難度增加;KNN呈立方生長和堆積,氣孔含量增加,這些都會使得介電損耗增加。

        圖4 d33和kp與x變化量的關(guān)系

        圖5 εr和tanδ與x變化量的關(guān)系

        4 結(jié)論

        采用傳統(tǒng)固相法成功制備了綜合電性能較優(yōu)異的(1-x)BCZT-xKNN-LN無鉛壓電陶瓷得出以下結(jié)論:

        1)純BCZT壓電陶瓷的相結(jié)構(gòu)為單一鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。少量的KNN-LN摻雜不會改變其相結(jié)構(gòu),表明摻雜的組元已全部固溶入鈣鈦礦晶格內(nèi)部。而隨著KNN-LN含量的增加,未固溶的KNN-LN以第二相的形式存在于陶瓷內(nèi)部;

        2)當(dāng)KNNLN摻雜量為0.4 wt.%時,壓電陶瓷組織致密,晶粒大小均一;

        3)隨著KNN含量的增加,壓電陶瓷的電學(xué)性能呈先增大后減小的趨勢。當(dāng)x=0.4時,BCZT-KNNLN壓電陶瓷的綜合電性能最為優(yōu)異:d33~315pC/N,kp~0.46,εr~1357,tanδ~0.025,Tc=135℃。

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