耿宏慶,康夢(mèng)瑤,楊凱麟,陸今明,彭松林,趙紫悅,尚永彪,2,3*

1(西南大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院,重慶,400715)2(農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品貯藏保鮮質(zhì)量安全評(píng)估實(shí)驗(yàn)室(重慶),重慶,400715) 3(重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心,重慶,400715)

纖維素是自然界中最廣泛、最豐富的天然可再生資源,除了在傳統(tǒng)的紡織業(yè)與造紙業(yè)應(yīng)用外,纖維素還被廣泛應(yīng)用到生物、醫(yī)藥、食品以及建筑等行業(yè)[1-3]。天然的纖維素存在溶解性和抗皺性差、結(jié)構(gòu)不均一等缺點(diǎn)[4-5],故人們不斷嘗試對(duì)纖維素大分子進(jìn)行可控的物理和化學(xué)改性[6]。微晶纖維素(microcrystalline cellulose,MCC)是通過(guò)物理和化學(xué)手段將大分子天然纖維素水解至最終聚合度的產(chǎn)物,利用廢棄物及副產(chǎn)物如稻草、茶渣、蘆筍、蔗渣、山葡萄梗,還有細(xì)菌等均可制備MCC,這在很大程度上節(jié)約了資源?；贛CC結(jié)晶度高、可降解、天然無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)[7-8],其在各個(gè)領(lǐng)域都有一定的應(yīng)用。在食品行業(yè)中MCC替代傳統(tǒng)的乳化劑的應(yīng)用最為廣泛,薛玉清等[9]在中性乳飲料生產(chǎn)中用MCC替代傳統(tǒng)的穩(wěn)定劑,結(jié)果表明,最終產(chǎn)品的離心沉淀率顯著降低,濁度保留率則顯著提高。MCC還可以用于制備可食性復(fù)合膜,如李帥等[10]將提取得到的玉米秸稈MCC添加到大豆分離蛋白可食膜中,發(fā)現(xiàn)適量的玉米秸稈MCC顆粒能夠提高復(fù)合可食性膜的透氣率及膜的抗拉升性能。

豬油資源豐富且具有易消化吸收的特點(diǎn),可賦予食物獨(dú)特的香味,但由于其碳鏈較短,結(jié)晶顆粒粗大,導(dǎo)致加工性能差[11]。豬油通常作為原料被用于肉糜類制品的生產(chǎn),如果直接將豬肥膘或豬油混合到肉糜中去,脂肪在后續(xù)熱加工過(guò)程中很容易流失。研究表明,在加入肉糜之前預(yù)先將油脂乳化有利于油脂的保持,預(yù)乳化效果好的產(chǎn)品具有較好的保油性。高壓微射流技術(shù)是一種能對(duì)液體物料進(jìn)行一系列綜合作用的非熱加工新興技術(shù)[12],具有產(chǎn)生壓力高、物料流速快、顆粒碰撞機(jī)會(huì)大等優(yōu)點(diǎn)[13]。利用高壓微射流技術(shù)不僅可以對(duì)食品物料改性,有效提高其食品加工性能[14],還可制備更加均一穩(wěn)定的可食用性物料,很好地增強(qiáng)乳化效果。LI等[15]研究認(rèn)為,與一些傳統(tǒng)的手段相比高壓微射流處理是利用山茶籽油制備O/W納米化乳液最適合的方法。TANG等[16]對(duì)比高壓微射流技術(shù)與超聲波技術(shù),結(jié)果發(fā)現(xiàn)高壓微射流均質(zhì)的阿司匹林乳液比超聲波均質(zhì)的乳液更加均勻,適合用于阿司匹林藥劑的生產(chǎn)。彭群等[17]利用高壓微射流制備甜橙油納米乳液,發(fā)現(xiàn)隨著均質(zhì)壓力和均質(zhì)次數(shù)增加,納米乳液平均粒徑和濁度都呈現(xiàn)較相似的減小趨勢(shì),所得乳液粒徑分布呈現(xiàn)良好的分散性和穩(wěn)定性;但當(dāng)處理次數(shù)超過(guò)4次時(shí),由于有足夠的乳化劑包裹在油滴的表面,液滴直徑保持恒定,繼續(xù)均質(zhì)不能產(chǎn)生更小的液滴。ABLIZ等[18]研究結(jié)果表明,在相同壓力下,沙棘汁經(jīng)1次或2次均質(zhì)后,粒徑有所減小,但經(jīng)3次均質(zhì)后,小顆粒聚集,大顆粒重新形成,導(dǎo)致粒徑增大。

本文利用高壓微射流技術(shù)對(duì)MCC-豬油Pickering乳液進(jìn)行處理,探究高壓微射流處理壓力和處理次數(shù)對(duì)乳液粒徑、微觀結(jié)構(gòu)、Zeta電位、儲(chǔ)能模量及損耗模量等參數(shù)的影響,以期為MCC-豬油Pickering乳液的制備提供技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

竹基微晶纖維素,天津東辰區(qū)索羅門(mén)生物試劑銷(xiāo)售中心;食用豬油,四川綠島油脂有限公司;純水。

1.2 儀器與設(shè)備

XHF-D內(nèi)切式勻漿機(jī),寧波新芝生物科技股份有限公司;超低溫冰箱,青島海爾有限公司;BX53熒光正置顯微鏡,日本OLYMPUS公司;EOS80D數(shù)碼相機(jī),日本佳能株式會(huì)社;ZEN3690馬爾文激光粒度分析儀,英國(guó)馬爾文儀器公司;M-110EH-30超微流動(dòng)態(tài)高壓均質(zhì)納米分散機(jī),寧波新芝生物科技股份有限公司;MCR302流變儀,奧地利安東帕公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 MCC-豬油Pickering乳液的制備

在50 mL燒杯中加入20 mL食用豬油,于60 ℃水浴鍋中融化,形成油相;將10 g/L的竹基MCC顆粒溶于50 ℃的20 mL純水中得到水相,控制水相pH值為6。將含有10 g/L竹基MCC顆粒的水相與60%(體積分?jǐn)?shù))豬油充分混合,在5 000 r/min的條件下,采用內(nèi)切均質(zhì)機(jī)制備粗乳液。

1.3.2 高壓微射流處理試驗(yàn)設(shè)計(jì)

(1)分別在40、80、120、160 MPa的壓力下用高壓微射流處理所得粗乳液,探究不同處理壓力對(duì)乳液的影響;

(2)根據(jù)試驗(yàn)(1)的結(jié)果,在120 MPa的壓力下,分別對(duì)粗乳液進(jìn)行1、3、5和7次高壓微射流處理,探討不同處理次數(shù)對(duì)乳狀液的影響。

使用高壓微射流處理時(shí),關(guān)閉冷凝設(shè)備,防止溫度過(guò)低豬油凝固造成設(shè)備堵塞。

1.3.3 乳液粒徑的測(cè)定

采用馬爾文粒度分析儀對(duì)乳液的粒徑進(jìn)行測(cè)定,從用去離子水稀釋1 000倍的乳液中,取1 mL稀釋后的樣品放入樣品池中進(jìn)行測(cè)定,平衡時(shí)間為60 s,測(cè)定溫度為25 ℃。

1.3.4 微觀結(jié)構(gòu)分析

用移液槍準(zhǔn)確吸取3 μL乳液于結(jié)晶的載玻片上,使用顯微鏡觀察乳液微觀結(jié)構(gòu)。觀察時(shí)不蓋蓋玻片防止蓋玻片對(duì)乳液結(jié)構(gòu)造成破壞,選擇視野清晰的區(qū)域?qū)θ橐何⒂^結(jié)構(gòu)進(jìn)行拍照記錄。

1.3.5 Zeta電位測(cè)定

采用馬爾文激光粒度儀對(duì)MCC顆粒懸浮液及乳液表觀電位進(jìn)行測(cè)定。設(shè)置測(cè)定溫度為25 ℃,60 s穩(wěn)定時(shí)間,每組做3次平行試驗(yàn),取3次的平均值作為結(jié)果。

1.3.6 乳析指數(shù)(creaming index,CI)測(cè)定

將10 mL乳化好的乳液轉(zhuǎn)移至螺口樣品瓶(透明)中,在4 ℃條件下貯存1周,第1天、第3天、第5天和第7天用千分尺測(cè)量乳液的分層情況。乳液CI計(jì)算如公式(1)所示:

(1)

式中:HS,下層溶劑高度,cm;HL,總?cè)橐簩痈叨?cm。

1.3.7 乳液流變特性分析

乳液的黏度及儲(chǔ)能模量G′和損耗模量G″采用流變儀測(cè)定。取適量樣品放置于50 mm的平板上,使其均勻分布,以防產(chǎn)生氣泡,在溫度為25 ℃條件下,設(shè)置剪切速率從1 rad/s到100 rad/s,測(cè)定乳液的黏度;然后取適量樣品放置在測(cè)試臺(tái)上,選用直徑25 mm,間隙為1 000 μm的夾具,在25 ℃條件下從0.1～10 Hz進(jìn)行頻率掃描測(cè)定MCC-豬油Pickering樣品的儲(chǔ)能模量G′和損耗模量G″。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

用SPSS 22和Origin 2019軟件對(duì)所有試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理分析,每組樣品進(jìn)行3次平行重復(fù)試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果以測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差表示,并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行顯著性分析取P<0.05為顯著性差異。

2 結(jié)果與分析

2.1 處理壓力對(duì)MCC-豬油Pickering乳液的影響

2.1.1 處理壓力對(duì)MCC-豬油Pickering乳液粒徑大小及微觀結(jié)構(gòu)的影響

粒徑是用來(lái)判斷乳液顆粒大小和穩(wěn)定性的重要指標(biāo)之一,乳液的穩(wěn)定性一般隨著粒徑的減小而增加;微觀結(jié)構(gòu)可以清晰地看出乳液液滴的形態(tài)及分布情況。不同壓力的高壓微射流處理對(duì)MCC-豬油Pickering乳液粒徑大小及微觀結(jié)果的影響如表1、圖1所示,可以看出不同處理組間乳液的粒徑大小具有顯著性差異,隨著高壓微射流處理壓力的增大,MCC-豬油Pickering乳液液滴的粒徑呈逐漸減小的趨勢(shì);增加處理壓力,可以使乳液顆粒變小,分布更加均勻。這可能是由于高壓微射流處理引起的機(jī)械力破壞了乳液的顆粒,粗乳液進(jìn)入腔體體內(nèi)后在相對(duì)狹小的空間里,由于強(qiáng)烈的撞擊作用,乳液瞬間受到強(qiáng)大的壓力,顆粒較大的乳液被破碎。處理壓力增大,系統(tǒng)產(chǎn)生的剪切力和紊流作用力隨之增大,油滴之間及其與微晶纖維素顆粒的撞擊機(jī)會(huì)更大,使乳液混合更加均勻。隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng),MCC-豬油Pickering乳液的粒徑呈現(xiàn)增大的趨勢(shì),120～160 MPa壓力處理下粒徑卻無(wú)明顯的變化。這說(shuō)明乳液粒徑較大時(shí),乳液容易發(fā)生絮凝或聚合現(xiàn)象,較高壓力處理有助于維持乳液的穩(wěn)定性。

表1 處理壓力對(duì)MCC-豬油Pickering乳液粒徑大小的影響Table 1 Effect of treatment pressure on particle size of MCC-lard Pickering emulsion

a-40 MPa;b-160 MPa圖1 處理壓力對(duì)MCC-豬油Pickering乳液微觀結(jié)構(gòu)的影響Fig.1 Effect of treatment pressure on microstructure of MCC-lard Pickering emulsion

2.1.2 處理壓力對(duì)MCC-豬油Pickering乳液宏觀結(jié)構(gòu)的影響

宏觀結(jié)構(gòu)可以更加清晰地展示乳液在貯藏過(guò)程中的穩(wěn)定性。圖2為經(jīng)過(guò)不同壓力高壓微射流處理后的MCC-豬油Pickering乳液在靜置21 d后的宏觀結(jié)構(gòu)變化情況,可以看出MCC-豬油Pickering乳液經(jīng)過(guò)高壓微射流處理后均具有較高的穩(wěn)定性,存放過(guò)程中無(wú)分層現(xiàn)象出現(xiàn)。已有研究表明,液滴粒徑越小的乳劑穩(wěn)定性越好[19]。隨著高壓微射流處理壓力的增大,液滴均勻分布,體系更加穩(wěn)定。張培旗等[20]研究超高壓微射流制備生姜精油納米乳化醬油的生產(chǎn)工藝時(shí)發(fā)現(xiàn),在超高壓微射流壓力160 MPa條件下處理可得到平均粒徑較小、穩(wěn)定性好的生姜精油納米乳化醬油。

圖2 處理壓力對(duì)MCC-豬油Pickering乳液宏觀結(jié)構(gòu)的影響Fig.2 Effect of treatment pressure on macrostructure of MCC-lard Pickering emulsion

2.1.3 處理壓力對(duì)MCC-豬油Pickering乳液Zeta電位的影響

Zeta電位可以直觀地反映液滴間的帶電情況,可以用于衡量乳液物理穩(wěn)定性。乳液的穩(wěn)定性與Zeta電位的絕對(duì)值的大小呈正相關(guān)關(guān)系[21]。表2為不同壓力下高壓微射流處理對(duì)乳液Zeta電位的影響情況,從表2中的數(shù)據(jù)變化可以看出,乳液電位的絕對(duì)值隨處理壓力的增大而增大,處理壓力為120、160 MPa時(shí),MCC-豬油Pickering乳液的電位變化差異性不顯著,這與前面乳液的粒徑變化一致。經(jīng)過(guò)1周的貯藏后乳液電位均有不明顯的下降趨勢(shì),其電位絕對(duì)值仍大于40 mV,證明所有處理組的乳液經(jīng)過(guò)1周后仍具有較好的穩(wěn)定性。這是因?yàn)楫?dāng)乳液粒徑相對(duì)較小時(shí),乳液處于比較穩(wěn)定的狀態(tài)。若進(jìn)一步縮小乳液的粒徑,則要消耗更大能量[22],所以為了實(shí)際生產(chǎn)加工的經(jīng)濟(jì)效益選擇120 MPa對(duì)乳液進(jìn)行處理。

表2 處理壓力對(duì)MCC-豬油Pickering乳液Zeta電位的影響Table 2 Effect of treatment pressure on Zeta potential of MCC-lard Pickering emulsion

2.1.4 處理壓力對(duì)MCC-豬油Pickering乳液CI的影響

CI描述了乳劑由于其熱力學(xué)不穩(wěn)定性而趨向于乳化的趨勢(shì),根據(jù)密度變化,這種不穩(wěn)定性可以通過(guò)分離乳液頂部或底部的連續(xù)相和分散相來(lái)體現(xiàn)。CI越大,液滴移動(dòng)越快,則有更多的液滴容易發(fā)生聚集,導(dǎo)致乳液的物理穩(wěn)定性變差。表3為不同處理壓力條件下乳液的CI變化情況,在1周的貯藏過(guò)程中,經(jīng)80～160 MPa壓力高壓微射流處理時(shí),乳液的CI值不發(fā)生變化,具有良好的穩(wěn)定性,而處理壓力為40 MPa時(shí),乳液的CI值發(fā)生了輕微的變化,這可能是因?yàn)榻?jīng)過(guò)適當(dāng)壓力的高壓微射流處理后,乳液液滴之間有足夠的靜電斥力,以產(chǎn)生良好的穩(wěn)定性,這與HEYDARI等[23]在研究高壓處理玉米和糯玉米淀粉作為新型脂肪替代物的結(jié)果一致,經(jīng)過(guò)高壓處理的樣品CI無(wú)明顯變化,具有更高的穩(wěn)定性。

表3 處理壓力對(duì)MCC-豬油Pickering乳液CI的影響Table 3 Effect of treatment pressure on creaming index of MCC-lard Pickering emulsion

2.1.5 處理壓力對(duì)MCC-豬油Pickering乳液流變特性的影響

流變特性能夠清晰地反映乳液的聚合度及動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定性,圖3為不同高壓微射流處理壓力條件下乳液的流變學(xué)特性變化情況。

2.1.5.1 處理壓力對(duì)MCC-豬油Pickering乳液黏度的影響

乳液黏度可以反映乳滴間的聚集程度及穩(wěn)定性,有研究表明分子的移動(dòng)會(huì)導(dǎo)致乳液黏度的變化。從圖3-a可以看到,隨著剪切速率的增加,高壓微射流處理后的乳液黏度呈下降趨勢(shì),在剪切速率過(guò)高時(shí)趨于穩(wěn)定,乳液呈現(xiàn)剪切稀化的現(xiàn)象,說(shuō)明處理后的乳液仍為假塑性非牛頓流體。保證在相同剪切速率的作用下,MCC-豬油Pickering乳液的黏度隨著高壓微射流處理壓力的增大而增大,不同處理組黏度均在初始剪切速率下取得最大值。較高黏度的乳液空間斥力作用強(qiáng),可抑制液滴的聚合和沉淀速率,有利于改善乳液的穩(wěn)定。這可能因?yàn)槿橐褐蟹稚⒌男∫旱味?分散更加均勻、緊密排列,更有利于乳液形成穩(wěn)定的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)越致密,乳液就越穩(wěn)定,初始黏度越高。曹卓陽(yáng)等[24]研究超高靜壓處理芝麻模擬體外消化后的流變特性發(fā)現(xiàn)同一剪切速率下,樣液表面黏度值隨著壓力的增大而增加,改變了分子間的排列,結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定。

2.1.5.2 處理壓力對(duì)MCC-豬油Pickering乳液G′、G″的影響

G′反映了乳液的彈性,G″反映了乳液的黏度和流動(dòng)性。圖3-b為不同處理壓力下MCC-豬油Pickering乳液G′、G″的變化情況,各處理組的MCC-豬油Pickering乳液的G′遠(yuǎn)大于G″,乳液形成凝膠狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),表現(xiàn)出明顯的彈性行為。同一頻率下,G′、G″隨著處理壓力的增加均呈現(xiàn)上升的趨勢(shì),表明乳液的黏彈性增加,且黏性的變化更明顯。這可能是因?yàn)楦邏何⑸淞魈幚磉^(guò)的MCC-豬油Pickering乳液粒徑減小,有更多的微晶纖維素小顆粒吸附到油-水界面上,維持油滴的穩(wěn)定性,改善了乳液的黏彈性,有利于提高乳液在肉糜制品生產(chǎn)加工中的應(yīng)用性。

a-黏度;b-G′和G″圖3 處理壓力對(duì)MCC-豬油Pickering乳液黏度、G′,G″的影響Fig.3 Effect of treatment pressure on viscosity，G′, G″ of MCC-lard Pickering emulsion

2.2 處理次數(shù)對(duì)MCC-豬油Pickering乳液的影響

從高壓微射流處理壓力對(duì)乳液的影響實(shí)驗(yàn)中得出處理壓力為120 MPa時(shí),乳液的穩(wěn)定性較好,且比較符合實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中需要,故選擇在120 MPa壓力條件下進(jìn)一步探究高壓微射流處理次數(shù)對(duì)竹基MCC顆粒與豬油乳液的影響。

2.2.1 處理次數(shù)對(duì)MCC-豬油Pickering乳液粒徑大小及微觀結(jié)構(gòu)的影響

乳液的微觀結(jié)構(gòu)變化情況如圖4所示。由圖4可知,增加處理次數(shù)乳液液滴變小,分布更加均勻。表4為不同處理次數(shù)對(duì)乳液粒徑大小的影響情況,隨著處理次數(shù)的增加,乳液的粒徑先減小后增大。當(dāng)處理次數(shù)為5次時(shí),粒徑達(dá)到最小值且隨著存放時(shí)間的延長(zhǎng)粒徑大小無(wú)明顯的變化,這可能是因?yàn)榫|(zhì)化形成的乳化液液滴的大小由液滴破碎和液滴合并之間的相互作用控制,1～5次處理時(shí)高壓微射流主要對(duì)液滴起破碎分裂的作用,但是在處理過(guò)程中乳液除了受到高壓微射流的壓力作用外,還會(huì)受到液體處理過(guò)程中產(chǎn)生的湍流作用[25]。隨著處理次數(shù)的增加,大多數(shù)較大的液滴已經(jīng)被破碎為小液滴,此時(shí)再進(jìn)行高壓微射流均質(zhì)處理會(huì)增加液滴間的碰撞機(jī)會(huì),破壞乳液的平衡,出現(xiàn)小液滴聚合為大液滴的情況,導(dǎo)致乳液粒徑增加,這與耿嘯[26]的研究結(jié)果一致。

a-1次;b-7次圖4 處理次數(shù)對(duì)MCC-豬油Pickering乳液微觀結(jié)構(gòu)的影響Fig. 4 Effect of treatment times on microstructure of MCC-lard Pickering emulsion

表4 處理次數(shù)對(duì)MCC-豬油Pickering乳液粒徑大小的影響Table 4 Effect of treatment times on particle size of MCC-lard Pickering emulsion

2.2.2 處理次數(shù)對(duì)MCC-豬油Pickering乳液宏觀結(jié)構(gòu)的影響

圖5為同一壓力下不同次數(shù)高壓微射流處理后的MCC-豬油Pickering乳液在靜置21 d后的宏觀結(jié)構(gòu)變化情況。由圖5可以看出,經(jīng)過(guò)1～5次高壓微射流處理后的乳液貯藏穩(wěn)定性較好,存放過(guò)程中均未出現(xiàn)分層的現(xiàn)象,此時(shí)乳液體系較穩(wěn)定。當(dāng)處理次數(shù)增加到7次時(shí),乳液上表面出現(xiàn)輕微的分層現(xiàn)象,這與處理次數(shù)對(duì)乳液粒徑大小的影響變化趨勢(shì)一致,處理次數(shù)過(guò)多增加液滴間的碰撞機(jī)會(huì),破壞乳液的平衡,乳液的貯藏穩(wěn)定性降低。

圖5 處理次數(shù)對(duì)MCC-豬油Pickering乳液宏觀結(jié)構(gòu)的影響Fig.5 Effect of treatment times on macrostructure of emulsion

2.2.3 處理次數(shù)對(duì)MCC-豬油Pickering乳液Zeta電位的影響

當(dāng)ζ電位的絕對(duì)值超過(guò)30 mV時(shí),系統(tǒng)通常被認(rèn)為是穩(wěn)定的[27]。表5為同一壓力水平下不同次數(shù)高壓微射流處理對(duì)MCC-豬油Pickering乳液Zeta電位的影響情況。由表5可以看出,貯藏一周后各處理組乳液的電位均有所下降,可能是因?yàn)橘A藏條件的變化導(dǎo)致乳液發(fā)生聚集現(xiàn)象,但其電位的絕對(duì)值均大于40 mV,乳液穩(wěn)定性較好。隨著處理次數(shù)的增加,MCC-豬油Pickering 乳液電位絕對(duì)值先增大后減小,處理次數(shù)為5 次時(shí),乳液的電位在乳化后第1 天和第7 天均達(dá)到最大值,穩(wěn)定性最高。這與處理次數(shù)對(duì)乳液粒徑的影響變化規(guī)律一致。

表5 處理次數(shù)對(duì)MCC-豬油Pickering乳液Zeta電位的影響Table 5 Effect of treatment times on Zeta potential of MCC-lard Pickering emulsion

2.2.4 處理次數(shù)對(duì)MCC-豬油Pickering乳液CI的影響

CI是用來(lái)判斷液滴絮凝和聚集穩(wěn)定性的一種方法。表6為同一壓力下不同次數(shù)高壓微射流處理后乳液的CI變化情況,經(jīng)過(guò)不同次數(shù)高壓微射流處理的乳液的CI值均為100%,在1周的貯藏過(guò)程中也未發(fā)生變化,表明各處理組乳液均具有較高的穩(wěn)定性。這是因?yàn)榻?jīng)過(guò)120 MPa壓力的高壓微射流處理后,乳液液滴之間有足夠的靜電斥力,可以維持良好的穩(wěn)定性。

表6 處理次數(shù)對(duì)MCC-豬油Pickering乳液CI的影響Table 6 Effect of treatment times on creaming index of MCC-lard Pickering emulsion

2.2.5 處理次數(shù)對(duì)MCC-豬油Pickering乳液流變特性的影響

同一壓力下不同次數(shù)高壓微射流處理對(duì)MCC-豬油Pickering乳液的流變特性影響如圖6所示。圖6-a、圖6-b分別為乳液黏度和G′、G″的變化情況。

2.2.5.1 處理次數(shù)對(duì)MCC-豬油Pickering乳液黏度的影響

由圖6-a中可以看出,經(jīng)高壓微射流處理后的乳液均呈現(xiàn)剪切稀化的現(xiàn)象,說(shuō)明各處理組乳液仍屬于假塑性非牛頓流體。同一剪切速率下,乳液的黏度隨著高壓微射流處理次數(shù)的增加總體呈先上升后下降的趨勢(shì),經(jīng)5次處理后的乳液達(dá)到最大的初始黏度。這可能是由于1～5次處理時(shí),乳液的粒徑減小,數(shù)目增加,液滴間相互吸引的機(jī)會(huì)增加,從而使其很難發(fā)生移動(dòng),導(dǎo)致乳液黏度增大。5次處理后的乳液已經(jīng)在體系中形成了均勻分散的乳液液滴,再增加處理次數(shù),穩(wěn)定的乳液體系反而遭到破壞,液滴的重新聚合不僅使乳液的粒徑有所上升,原本MCC顆粒在體系中已經(jīng)形成的較為穩(wěn)定的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)也被破壞,導(dǎo)致乳液的初始黏度低于其他幾個(gè)處理組。

2.2.5.2 處理次數(shù)對(duì)MCC-豬油Pickering乳液的G′、G″影響

由圖6-b可以看出,所有處理組的G′均大于G″,乳液均表現(xiàn)為彈性行為。隨著處理次數(shù)的增加,G″先增大后減小,處理5次后達(dá)到最大值,這與乳液黏度的變化趨勢(shì)一致。高壓微射流處理1～5次的MCC-豬油Pickering乳液其G′與G″在較低的頻率下隨頻率增大無(wú)明顯變化,而處理過(guò)7次的乳液發(fā)生“過(guò)處理”現(xiàn)象,在頻率上升至1 Hz后,乳液的G″出現(xiàn)明顯的上升趨勢(shì),而G′也在此時(shí)出現(xiàn)了明顯的下降。如果繼續(xù)增大頻率,可能出現(xiàn)交叉點(diǎn)頻率,乳液出現(xiàn)凝膠到溶膠的轉(zhuǎn)變,即乳液在壓力等條件改變時(shí)由網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榉蔷W(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

a-黏度;b-G′和G″圖6 處理次數(shù)對(duì)MCC-豬油Pickering乳液的黏度、G′、G″的影響Fig.6 Effects of treatment times on viscosity, G′, G″ of MCC-lard Pickering emulsion

3 結(jié)論

不同壓力條件下高壓微射流處理試驗(yàn)及同一壓力不同處理次數(shù)試驗(yàn)結(jié)果表明,高壓微射流處理能有效降低微晶纖維素-豬油Pickering乳液的粒徑,提高乳液的黏度,顯著改善乳液乳化穩(wěn)定性。當(dāng)處理壓力在120 MPa以下時(shí),粒徑大小隨著壓力的提高明顯減小,將壓力繼續(xù)提高到160 MPa時(shí)乳液粒徑無(wú)顯著變化;在120 MPa壓力條件下MCC-豬油Pickering乳液經(jīng)高壓微射流處理5次以內(nèi)時(shí),隨著處理次數(shù)的增加乳液粒徑顯著減小,進(jìn)一步增加處理次數(shù)后MCC-豬油Pickering乳液粒徑有所變大。在120 MPa壓力條件下處理5次能夠制備出乳化及穩(wěn)定性良好的微晶纖維素-豬油Pickering乳液。