薛高旭, 王沁怡, 曹 玲, 孫 晶, 楊功俊, 馮有龍, 方 方

(1. 江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗研究院, 江蘇 南京 210019; 2. 南京中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院/江蘇省中醫(yī)院, 江蘇 南京 210029; 3. 中國藥科大學(xué)藥學(xué)院, 江蘇 南京 211198)

隨著國民經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展,人們對于美的追求越來越高,化妝品需求量急劇增加,一些不法商家為了迎合消費(fèi)者的迫切需求,在化妝品中非法添加各種違禁的化學(xué)藥物,以暫時性提高化妝品功效,導(dǎo)致消費(fèi)者使用后出現(xiàn)一些不良反應(yīng)[1]。其中,禁用成分如抗真菌、抗生素類等抗菌藥如果隨意添加到祛痘類產(chǎn)品中,容易引起接觸性皮炎,表現(xiàn)為紅斑、水腫、糜爛、脫屑、瘙癢、灼熱等癥狀[2],甚至造成更嚴(yán)重的系統(tǒng)健康問題?，F(xiàn)階段用于檢測化妝品中非法添加化學(xué)藥物的技術(shù)主要為色譜技術(shù)和色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)[3-6]。這些方法檢測時間長,儀器操作難度高,受場地等因素限制,不適用于現(xiàn)場快速篩查?，F(xiàn)階段實際投入非法添加現(xiàn)場篩查的技術(shù)較少,主要以理化鑒別技術(shù)為主[7],即利用待測化學(xué)成分的溶解度、官能團(tuán)等性質(zhì)與基質(zhì)成分的不同,通過適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚砑夹g(shù)排除基質(zhì)干擾,再根據(jù)待測化學(xué)成分的理化性質(zhì)進(jìn)行鑒別的技術(shù)。這些方法操作簡單,研發(fā)和檢測成本低,試劑盒種類多;但是檢出限較低,通用性較差,在有顏色的基質(zhì)下受到干擾嚴(yán)重,在化妝品檢測中應(yīng)用較少。因此,亟需新技術(shù)的引進(jìn)。

離子遷移譜(ion mobility spectrometry, IMS)是20世紀(jì)中期發(fā)展起來的一種新型的微量氣相分離分析技術(shù),因其具有小型化、操作簡便、響應(yīng)迅速等優(yōu)點(diǎn),可作為快篩方法應(yīng)用于公共安全[8]等檢測。IMS儀是對氣相離子進(jìn)行分析檢測的裝置,氣相組分可直接進(jìn)入遷移管進(jìn)行離子化并檢測,而對于液體及固體樣品則可分別經(jīng)電噴霧離子化(electrospray ionization, ESI)和基質(zhì)輔助激光解吸離子化等技術(shù)實現(xiàn)樣品導(dǎo)入。ESI作為一種軟電離源,能夠獲得被分析物的整體分子信息,非常適用于非揮發(fā)性或低揮發(fā)性化合物的分析[9],如常見化學(xué)藥物。已有相關(guān)文獻(xiàn)報道ESI-IMS成功應(yīng)用于中藥[10]、化學(xué)藥品檢測[11-13]、食品及化妝品安全[14-18]等相關(guān)領(lǐng)域。但是目前ESI-IMS直接應(yīng)用于化妝品中的禁用化學(xué)藥物檢測的成功案例較少。

推測阻礙ESI-IMS應(yīng)用于化妝品中違禁物質(zhì)篩查的原因主要有以下幾點(diǎn):(1)ESI-IMS存在明顯的記憶效應(yīng)[19](主要為離子抑制效應(yīng)),化妝品經(jīng)溶劑提取直接液體進(jìn)樣,其基質(zhì)會嚴(yán)重污染離子源,影響儀器的靈敏度和檢測結(jié)果的重現(xiàn)性;(2)化妝品基質(zhì)常存在大量的表面活性劑,會產(chǎn)生一系列離子遷移譜峰,干擾違禁目標(biāo)物質(zhì)的判定,造成假陽性結(jié)果;(3)化妝品中添加的禁用物質(zhì)濃度較低,樣品基質(zhì)會嚴(yán)重抑制目標(biāo)化合物在離子源中電離,單純提高樣品取樣量無法提高檢測靈敏度,易造成假陰性結(jié)果。因此很有必要優(yōu)化樣品的凈化過程,以適用于現(xiàn)場的快速篩查?；瘖y品基質(zhì)復(fù)雜,常采用固相萃取(SPE)的方式進(jìn)行凈化[20]。

根據(jù)日常檢驗工作及文獻(xiàn)報道,非法添加抗菌藥物的添加量一般在μg/g甚至mg/g量級[21]。本文建立了SPE結(jié)合IMS應(yīng)用于祛痘類化妝品中14種抗菌藥物的快速篩查方法。由于離子遷移譜線性范圍較窄[22],不能準(zhǔn)確定量,同時建立了高效液相色譜法(HPLC)的定量方法,用于SPE前處理的優(yōu)化和陽性樣品的驗證。方法簡便、快速、靈敏,提高了非法添加化學(xué)藥物篩查工作的效率,為監(jiān)管部門打擊化妝品生產(chǎn)經(jīng)營中添加違禁化學(xué)藥物的違法行為提供了科學(xué)有效的技術(shù)手段。

1 實驗部分

1.1 儀器、試劑與材料

GA2100高效離子遷移譜儀配有電噴霧離子源、Vision儀器控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(美國Excellims公司);AG-1620型空氣發(fā)生器(北京科普生分析科技有限公司);LC-30A高效液相色譜儀(日本Shimadzu公司); XP6型電子天平(瑞士Mettler Toledo公司); MSE224S-CE電子天平(德國Sartorius公司);超純水系統(tǒng)(美國Millipore公司); UA22MFD超聲波清洗儀(德國Wiggens公司),固相萃取儀(美國Supelco公司)。Oasis?MCX固相萃取柱(3 mL/60 mg, 30 μm)購自美國Waters公司。

鹽酸雙氟沙星(difloxacin hydrochloride,批號:G752673)和鹽酸沙拉沙星(sarafloxacin hydrochloride,批號:G752046)來源于Dr. Ehrenstorfer公司;氧氟沙星(ofloxacin,批號:130454-202007)、諾氟沙星(norfloxacin,批號:130450-201907)、培氟沙星(pefloxacin,批號:130459-201402)、依諾沙星(enoxacin,批號:130453-201802)、環(huán)丙沙星(ciprofloxacin,批號:130451-201904)、氟康唑(fluconazole,批號:100314-201906)、鹽酸萘替芬(naftifine hydrochloride,批號:100823-200501)、酮康唑(ketoconazole,批號:100294-201904)、聯(lián)苯芐唑(bifonazole,批號:100326-201302)、克霉唑(clotrimazole,批號:100037-202008)、硝酸益康唑(econazole nitrate,批號:100214-202005)、硝酸咪康唑(miconazole nitrate,批號:100213-201406)、色氨酸(tryptophan,批號:140686-201904)均來源于中國食品藥品檢定研究院。甲醇(Merck公司,德國)、乙腈(Merck公司,德國)、氨水(阿拉丁試劑有限公司)均為色譜純。磷酸二氫鉀(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、磷酸(阿拉丁試劑有限公司)、三氯乙酸(阿拉丁試劑有限公司)均為分析純。

25批祛痘類化妝品均為市售,化妝品類型包含乳劑、水劑和膏霜劑,其中乳劑8批、水劑8批、膏霜劑9批。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1.2.1IMS標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取各標(biāo)準(zhǔn)品約10.0 mg,分別置于25 mL量瓶中,用80%(v/v,下同)甲醇水溶液溶解并稀釋至刻度,配制成400 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液(沙星類物質(zhì)可加少量甲酸助溶)。分別量取0.50、1.00、2.00 mL至20 mL量瓶中,用80%甲醇水溶液稀釋至刻度,搖勻,作為各物質(zhì)的IMS標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2.2IMS校正溶液

稱取色氨酸約2.0 mg,分別置于10 mL量瓶中,用80%甲醇水溶液溶解并稀釋至刻度,配制成200 mg/L的IMS正離子模式校正溶液。

1.2.3HPLC標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取各標(biāo)準(zhǔn)品約1.0 mg,分別置于10 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,配制成100 mg/L的單標(biāo)準(zhǔn)溶液(沙星類物質(zhì)可加少量甲酸助溶),另稱取依諾沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、氟康唑、酮康唑、聯(lián)苯芐唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑標(biāo)準(zhǔn)品各5.0 mg,置于50 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,配制成100 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液Ⅰ(沙星類物質(zhì)可加少量甲酸助溶),然后用甲醇逐級稀釋至質(zhì)量濃度約為5.0～80.0 mg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液Ⅰ。稱取氧氟沙星、培氟沙星、鹽酸雙氟沙星、鹽酸沙拉沙星、鹽酸萘替芬、克霉唑標(biāo)準(zhǔn)品各5.0 mg,分別置于50 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,配制成100 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液Ⅱ,然后用甲醇逐級稀釋,配制質(zhì)量濃度約為5.0～80.0 mg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液Ⅱ。

1.3 樣品前處理

取0.25 g樣品于15 mL離心管中,加入5.0 mL 80%(體積分?jǐn)?shù),下同)乙腈水溶液(含0.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))三氯乙酸),渦旋,混勻,超聲10 min后,5 000 r/min離心10 min,上清液待SPE柱凈化。

Oasis?MCX柱依次用3.0 mL甲醇、3.0 mL 1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)三氯乙酸水溶液活化。將待凈化的樣品上清液流經(jīng)SPE柱后,用3.0 mL甲醇淋洗SPE柱,棄去淋洗液,再用1.0 mL 2%氨水甲醇洗脫,收集洗脫液,搖勻,待測。

1.4 分析條件

1.4.1離子遷移譜條件

離子源為正離子模式,源電壓為2.2 kV,遷移管電壓為8.0 kV,進(jìn)氣口溫度為180 ℃,遷移管溫度為180 ℃,離子?xùn)砰T電壓為50 V,門電壓脈沖寬度為85 μs,遷移氣流速為1.2 L/min,排出氣流速為0.8 L/min,進(jìn)樣速度為1.2 μL/min。儀器使用前用IMS校正溶液在正離子模式下校正儀器。

1.4.2HPLC驗證條件

色譜柱為Phenomenex luna C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流動相A: 0.01 mol/L磷酸二氫鉀(磷酸調(diào)節(jié)pH值為4.0),流動相B:乙腈;梯度洗脫:0～3 min, 20%B; 3～18 min, 20%B～95%B; 18～21 min, 95%B; 21～22 min, 95%B～20%B; 22～30 min, 20%B;流速為1.0 mL/min;進(jìn)樣量為5 μL;柱溫為35 ℃;其中氟康唑的檢測波長為210 nm,其余化合物為230 nm。

2 結(jié)果與討論

2.1 實驗條件考察

2.1.1IMS檢測模式選擇

分別于正離子模式與負(fù)離子模式下檢測各抗菌藥物的出峰情況以及目標(biāo)物的峰形。實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)14種抗菌藥物在正離子模式下均有較好的響應(yīng),因此,在正離子模式下檢測14種抗菌藥物。

2.1.2IMS離子源電壓優(yōu)化

在正離子模式下比較了離子源電壓(1.6 ～3.0 kV)對各抗菌藥物響應(yīng)的影響,實驗結(jié)果如圖1所示。結(jié)果顯示,除克霉唑在2.6 kV時響應(yīng)最好外,其他抗菌藥物在離子源電壓為2.2 kV時響應(yīng)強(qiáng)度較好,綜合考慮,選擇2.2 kV作為離子源電壓。

圖1 不同離子源電壓下14種抗菌藥物的ESI-IMS響應(yīng)Fig. 1 Responses of the 14 antibacterial drugs to differention source voltages analyzed by ESI-IMS ESI-IMS: electrospray ionization-ion mobility spectrometry.

2.1.3HPLC驗證條件優(yōu)化

實驗對流動相進(jìn)行了優(yōu)化,比較了不同pH值的0.01 mol/L磷酸二氫鉀溶液,結(jié)果發(fā)現(xiàn)在pH值為4.0時各物質(zhì)分離較好,但沙星類物質(zhì)仍未能完全分開,因此將14種抗菌藥物分成兩組進(jìn)行分離,依諾沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、氟康唑、酮康唑、聯(lián)苯芐唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑為一組,氧氟沙星、培氟沙星、鹽酸雙氟沙星、鹽酸沙拉沙星、鹽酸萘替芬、克霉唑為另一組。各物質(zhì)的回歸方程、線性范圍、檢出限見表1。

表1 HPLC測定14種抗菌藥物的線性方程、線性范圍、檢出限

2.1.4固相萃取柱的選擇

圖2 陰性樣品經(jīng)(a)直接提取、(b)HLB柱、(c)ODS柱、(d)MCX柱和(e)WCX柱萃取的IMS譜圖Fig. 2 IMS spectra of a negative sample processed by (a) direct extraction and SPE extraction with (b) HLB, (c) ODS, (d) MCX, (e) WCX columns

考察了Oasis?HLB (3 mL/60 mg)、Oasis?MCX (3 mL/60 mg)、Oasis?WCX (3 mL/60 mg)、Cleanert?ODS (3 mL/300 mg) SPE柱對化妝品中基質(zhì)的凈化效果。取0.25 g陰性樣品分別經(jīng)Oasis?HLB、Oasis?WCX、Oasis?MCX、Cleanert?ODS SPE柱處理,在1.4.1節(jié)條件下進(jìn)行IMS分析,實驗結(jié)果如圖2所示,發(fā)現(xiàn)Oasis?HLB、Oasis?WCX SPE柱都無法去除化妝品中的基質(zhì)干擾,Cleanert?ODS和Oasis?MCX SPE兩柱可以去除化妝品中的基質(zhì)干擾，考慮到待測物的性質(zhì),實驗選擇Oasis?MCX SPE柱做進(jìn)一步優(yōu)化。

進(jìn)一步考察了不同規(guī)格的Oasis?MCX SPE柱(3 mL/60 mg, 30 μm)與Oasis?MCX SPE柱(6 mL/150 mg, 30 μm)對回收率的影響。分別取200.0 μL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液Ⅰ與混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液Ⅱ于陰性樣品中,按1.3節(jié)方法處理,在1.4.2節(jié)條件下進(jìn)行HPLC分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn),規(guī)格為3 mL/60 mg的MCX固相萃取柱所需的洗脫溶液體積更小,實驗靈敏度更高。因此,實驗選擇SPE柱的規(guī)格為3 mL/60 mg。

2.1.5SPE提取條件的優(yōu)化

甲醇和乙腈是化妝品常用的提取溶劑,在實驗操作中發(fā)現(xiàn),甲醇提取的溶液經(jīng)離心后有渾濁現(xiàn)象,因此選乙腈作為樣品提取溶劑。考察了不同體積比的乙腈與1%三氯乙酸水溶液對SPE回收率的影響。分別取200.0 μL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液Ⅰ與混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液Ⅱ于陰性樣品中,采用不同體積比的乙腈與1%三氯乙酸水溶液提取,按1.3節(jié)方法處理后,在1.4.2節(jié)條件下進(jìn)行HPLC分析。結(jié)果表明,乙腈與1%三氯乙酸水溶液體積比為4:1時(即80%乙腈水溶液(含0.2%三氯乙酸))作為提取溶劑時,各物質(zhì)的回收率最好。

2.1.6SPE淋洗溶液的優(yōu)化

淋洗溶液的選擇對SPE前處理有著重要的影響,合適的淋洗溶液,既不會把吸附在SPE柱填料上面的目標(biāo)產(chǎn)物洗掉,又能清洗掉一些干擾雜質(zhì)。實驗主要考察了甲醇、含1%甲酸的甲醇、乙腈、含1%甲酸的乙腈對14種藥物回收率的影響。分別取200.0 μL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液Ⅰ與混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液Ⅱ于陰性樣品中,按1.3節(jié)方法處理,分別用甲醇、含1%甲酸的甲醇、乙腈、含1%甲酸的乙腈淋洗,在1.4.2節(jié)條件下進(jìn)行HPLC分析。結(jié)果表明,乙腈與1%甲酸乙腈作為淋洗溶液時,14種化合物的回收率較低。1%甲酸甲醇作為淋洗溶液時,沙星類物質(zhì)的回收率較低。甲醇作為SPE淋洗溶液時,各物質(zhì)的回收率均較好。因此,選擇甲醇為淋洗溶液。

2.1.7SPE洗脫溶液的優(yōu)化

洗脫劑的選擇和用量是前處理的關(guān)鍵,選擇最佳洗脫劑需要兼顧14種化合物的回收率以及洗脫劑的用量,實驗考察了含0.5%、1%、2%、3%、4%、5%氨水的甲醇對目標(biāo)物的洗脫效果。分別取200.0 μL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液Ⅰ與混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液Ⅱ于陰性樣品中,按1.3節(jié)方法處理,依次用不同含量的氨水甲醇洗脫,在1.4.2節(jié)條件下進(jìn)行HPLC分析。結(jié)果表明,當(dāng)洗脫劑中氨水含量為2%時,各化合物的回收率均達(dá)到79%以上,考慮到堿性太強(qiáng)可能會對目標(biāo)物的IMS響應(yīng)有抑制作用,因此選擇2%氨水甲醇作為洗脫溶劑。同時考察了2%氨水甲醇的洗脫體積,結(jié)果發(fā)現(xiàn)1.0 mL的2%氨水甲醇即可將各化合物完全洗脫。因此,洗脫溶液體積取1.0 mL。

2.2 方法學(xué)考察

2.2.1專屬性和遷移時間

溶劑空白測定如圖3所示,在各物質(zhì)出峰的位置(均在11 min之后)無干擾峰出現(xiàn),表明方法專屬性良好。

圖3 溶劑空白的離子遷移譜圖Fig. 3 IMS spectrum of the blank solvent

為了消除溫度、氣壓等外界因素的影響,通常采用遷移時間和約化遷移率(K0)對各物質(zhì)進(jìn)行定性[13]。

其中L為遷移管的長度;td為遷移時間;U為遷移管電壓;P為環(huán)境氣壓;T為遷移管溫度。根據(jù)公式可以得出K0·td為定值,當(dāng)儀器參數(shù)一定時,就可以用校正物質(zhì)的K0來計算被測物質(zhì)的K0。

在上述優(yōu)化條件下,儀器校正后,取各IMS標(biāo)準(zhǔn)溶液依次注入IMS儀,在1.4.1節(jié)條件下進(jìn)行分析,各物質(zhì)的遷移時間和K0見表2,各物質(zhì)(10 mg/L)的IMS譜圖見圖4。

圖4 14種抗菌藥物的離子遷移譜圖Fig. 4 IMS spectra of the 14 antibacterial drugs 1. fluconazole; 2. norfloxacin; 3. ciprofloxacin; 4. pefloxacin; 5. bifonazole; 6. sarafloxacin hydrochloride; 7. miconazole nitrate; 8. clotrimazole; 9. enoxacin; 10. naftifine hydrochloride; 11. econazole nitrate; 12. ofloxacin; 13. difloxacin hydrochloride; 14. ketoconazole.

2.2.2IMS檢出限

將各物質(zhì)單標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用80%乙腈水溶液(含0.2%三氯乙酸)稀釋至一定濃度,加入陰性樣品中,按1.3節(jié)方法處理,在1.4.1節(jié)條件下進(jìn)行IMS分析,以S/N為3時的濃度為各物質(zhì)的檢出限,結(jié)果見表2。

表2 ESI-IMS法測定14種抗菌藥物的遷移時間、約化遷移率及檢出限(n=6)

2.2.3遷移時間測定重復(fù)性的考察

將各物質(zhì)的IMS標(biāo)準(zhǔn)溶液每個月內(nèi)隨機(jī)選5天進(jìn)行IMS分析,在1.4.1節(jié)條件下平行采集6次,觀察3個月內(nèi)各物質(zhì)遷移時間的穩(wěn)定性。14種化合物遷移時間的標(biāo)準(zhǔn)偏差均在0.05 ms以內(nèi),且遷移時間的RSD均在0.5%以內(nèi),表明遷移時間的重復(fù)性較好。

2.2.4SPE回收率考察

取已知陰性的乳劑化妝品樣品18份,每份約0.25 g,置于15 mL離心管中,分別加入100.0、150.0、200.0 μL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液Ⅰ(每個水平3份)與混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液Ⅱ(每個水平3份)。按1.3節(jié)方法處理,在1.4.2節(jié)條件下進(jìn)行HPLC分析,結(jié)果見表3。

2.3 實際樣品的檢測

對25批祛痘類化妝品進(jìn)行測定,按1.3節(jié)方法處理后,進(jìn)行IMS分析。結(jié)果有1批化妝品檢測到與硝酸益康唑遷移時間一致的遷移峰,其IMS譜圖見圖5a;而未經(jīng)SPE處理的樣品的IMS譜圖見圖5b,在12.45 ms處存在與諾氟沙星、12.83 ms處存在與培氟沙星等物質(zhì)相近的峰,易造成假陽性結(jié)果。對比SPE前后的IMS譜圖,可以看出經(jīng)SPE處理后峰高可達(dá)到2 V以上,未經(jīng)SPE處理的峰高僅為0.05 V左右,說明樣品得到了凈化和富集,降低了基質(zhì)抑制效應(yīng),避免了假陰性結(jié)果。同時采用本文建立的HPLC法檢測上述祛痘類化妝品,與IMS檢測結(jié)果一致,陽性樣品的液相色譜圖見圖6,HPLC方法測定出硝酸益康唑的添加量為2.3 μg/g,與文獻(xiàn)報道化妝品中抗菌藥的非法添加量[21](氧氟沙星添加量高至36 517.1 μg/g,灰黃霉素添加量最低為1.0 μg/g, 無硝酸益康唑的非法添加量)相比,硝酸益康唑的添加量較低,如不經(jīng)SPE處理,有可能造成假陰性結(jié)果,進(jìn)一步說明SPE處理的必要性。

表3 液相色譜法測定14種抗菌藥物在陰性樣品中3個水平下的加標(biāo)回收率和精密度(n=3)

圖5 經(jīng)(a)MCX固相萃取和(b)直接提取的陽性樣品的離子遷移譜圖Fig. 5 IMS spectra of a positive sample after (a) MCX SPE and (b) direct extraction

圖6 陽性樣品的HPLC圖Fig. 6 HPLC chromatogram of a positive sample

3 結(jié)論

本實驗以14種抗菌藥物為例,選擇并優(yōu)化了SPE前處理方法,建立了祛痘類化妝品中非法添加化學(xué)藥物的快速篩查方法,在后續(xù)實際工作中,可進(jìn)一步擴(kuò)大非法添加譜庫種類。該方法相較于直接提取法,可以消除大部分表面活性劑、基質(zhì)增稠劑等干擾雜質(zhì),大幅降低基質(zhì)對IMS的抑制效應(yīng),顯著減少IMS儀器清洗和維護(hù)的頻次,并對提取液進(jìn)行了濃縮,提高了靈敏度,進(jìn)而有效降低了假陽性和假陰性的發(fā)生。雖然SPE前處理增加了分析時間,但平均增加分析時間有限,且可放在快檢車中進(jìn)行現(xiàn)場操作。凈化后的樣品溶液可直接采用本文建立的HPLC方法驗證準(zhǔn)確性,大大提升了工作效率。該方法快速、高效、靈敏度高,為化妝品中非法添加篩查檢測提供了一種有效的分析手段,同時也擴(kuò)大了IMS的應(yīng)用范圍,拓寬了快檢研究思路。