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        庫侖測硫儀電解池智能系統(tǒng)

        2022-11-28 02:35:26西安熱工研究院有限公司杜曉光劉衛(wèi)清天津華能楊柳青熱電實(shí)業(yè)有限公司
        電力設(shè)備管理 2022年20期
        關(guān)鍵詞:電解池庫侖純凈水

        西安熱工研究院有限公司 杜曉光 劉衛(wèi)清 天津華能楊柳青熱電實(shí)業(yè)有限公司 吳 萍

        鎮(zhèn)江市合利儀器設(shè)備有限公司 盧 坤

        在電廠燃料管理評價(jià)指標(biāo)中,硫是煤中的有害物質(zhì),煤中硫的燃燒產(chǎn)物不僅對環(huán)境造成污染,還能夠引起鍋爐高、低溫受熱面、制粉系統(tǒng)和輸煤系統(tǒng)的腐蝕,因此硫是評定煤質(zhì)的一項(xiàng)重要參數(shù),是燃煤電廠煤質(zhì)監(jiān)督的一個重點(diǎn)指標(biāo),同時(shí)也是入廠煤的一個重要的計(jì)價(jià)參數(shù)。

        目前,庫侖測硫儀是煤炭檢測領(lǐng)域中檢測煤中硫的一個常見儀器。其電解池工作模式和使用過程一般為在進(jìn)行檢測試驗(yàn)前,由人工新配制一定體積的電解液或使用儲存在密閉棕色容器,經(jīng)人工確認(rèn)未失效的電解液加入電解池。在電解液加入后,通過啟動檢測程序檢測若干非測定用煤樣,對電解系統(tǒng)進(jìn)行電解液終點(diǎn)電位調(diào)整,當(dāng)儀器調(diào)整電解液的電極電位至終點(diǎn)電位值,然后才能開始進(jìn)行正常的檢測試驗(yàn)。

        當(dāng)檢測任務(wù)結(jié)束后,由人工將電解液排出電解池至儲存容器,最后按與加入、排出電解液相同的方法使用純凈水完成對檢測試驗(yàn)用電解池的清洗,用于保護(hù)電解電極及指示電極避免腐蝕。由此可見,目前庫侖測硫儀操作過程還是主要依靠人工完成,如人工進(jìn)行電解液的配制、加入、排出及失效判定,人工對純凈水進(jìn)行加入和對電解池的清洗。同時(shí),檢測過程中電解液隨酸度增大而失效后廢棄,需頻繁配置新電解液,產(chǎn)生的廢棄電解液量大,形成較大浪費(fèi)。在正式進(jìn)行檢測試驗(yàn)前,使用非測定用煤樣的電解液終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn),占用了一定的測試時(shí)間及測試成本,工作效率較低。因此,當(dāng)前使用的庫侖測硫儀還有一定的改進(jìn)空間。

        基于上述考慮,經(jīng)過設(shè)計(jì)和理論論證,在目前電力用煤煤質(zhì)分析中硫儀器庫侖測硫儀基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)一套庫侖測硫儀電解池智能系統(tǒng)。本系統(tǒng)主要包含有溶液輸送單元、電解液調(diào)整單元、電解池單元和控制單元。通過對庫侖測硫儀電解池智能系統(tǒng)各單元的組合,替換現(xiàn)有庫侖測硫儀電解,并與現(xiàn)有庫侖測硫儀的連通,實(shí)現(xiàn)了現(xiàn)有庫侖測硫儀電解液智能管理。主要體現(xiàn)在:庫侖測硫儀電解液由每次檢測前人工手動配置電解液、檢測中人工對電解液進(jìn)行失效判別和檢測后,對電解裝置的清洗到通過計(jì)算機(jī)控制實(shí)現(xiàn)檢測用電解液的自動配置、時(shí)效判別和側(cè)后電解裝置的清洗,更進(jìn)一步從人工干預(yù)調(diào)整電極電位平衡到電解智能系統(tǒng)自動調(diào)整電極電位平衡,實(shí)現(xiàn)了現(xiàn)有庫侖測硫儀的智能化。

        1 庫侖測硫儀電解池智能系統(tǒng)測定原理

        本庫侖測硫儀的測定原理是煤經(jīng)燃燒后生成SO2進(jìn)入智能電解裝置,SO2與碘單質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng),改變了原有電解液中碘-碘離子可逆平衡體系,使得指示電極響應(yīng)而啟動電解電極的電解以生成碘單質(zhì),補(bǔ)充與SO2反應(yīng)的消耗量,待煤中硫全部反應(yīng)結(jié)束后碘-碘離子可逆體系又恢復(fù)平衡,指示電極響應(yīng)而停止電解電極的電解,通過庫侖積分計(jì)算出電解過程所消耗的電量以間接求出煤中的全硫[1-2]。

        1.1 電解池單元使用過程化學(xué)反應(yīng)式及產(chǎn)生的影響

        庫侖儀電解智能裝置電解液中主要化學(xué)反應(yīng)式詳見公式(1)、公式(2)、公式(3)、公式(4)和公式(5)。

        電解池中煤燃燒生成的二氧化硫與碘單質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng):

        由公式(1)、公式(2)、公式3和公式4可知,煤中硫燃燒生成的二氧化硫經(jīng)碘氧化、電解后殘余會對電解液酸度產(chǎn)生影響,如1mol二氧化硫產(chǎn)生2mol氫離子。

        電解池中因煤燃燒產(chǎn)生少量的三氧化硫:

        由公式(5)可知,煤中硫燃燒生成的少量的三氧化硫與水反應(yīng)生成硫酸,會對電解液酸度產(chǎn)生影響,如1mol三氧化硫產(chǎn)生2mol氫離子。

        電解池中因煤燃燒產(chǎn)生少量的氯氣。煤中少量的氯燃燒生成氯氣,進(jìn)入溶液與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng),生成氯離子和硫酸根離子,因煤中氯含量小,此影響忽略不計(jì),見公式(6)和公式(7)。

        由公式(6)和公式(7)可知,煤中微量的氯燃燒生成的氯氣與溶液反應(yīng)生成氯化氫,會對電解液酸度產(chǎn)生影響,如1mol氯產(chǎn)生2mol氫離子。

        電解池中因煤燃燒產(chǎn)生少量的氮氧化物。煤中少量的氮燃燒生成主要以二氧化氮為主的氮氧化物,溶于水生成硝酸,見公式(8)、公式(9)、公式(10)和公式(11)。

        由公式(8)可知,生成的硝酸也會對電解液酸度產(chǎn)生影響,如3mol二氧化氮產(chǎn)生2mol氫離子。

        由公式(9)、公式(10)和公式(11)可知,根據(jù)硝酸根離子的電極電位,因電位高而有代替氫離子發(fā)生電解反應(yīng)的趨勢,但對于測試沒有影響。對產(chǎn)生的酸度有影響,但因含量低,可不考慮。同時(shí),隨著煤燃燒后氣體的進(jìn)入,電解電極的電解,溶液中氫離子、硫酸根離子及氯離子逐漸增多,煤中氯含量低,增幅較小。

        1.2 電解池智能系統(tǒng)電位調(diào)整原理

        庫侖滴定儀電解液工作時(shí),溶液中碘與碘離子共存,在指示電極上有微小電流導(dǎo)通。當(dāng)還原劑進(jìn)入溶液,完全消耗了碘單質(zhì),或在滴定過程的等當(dāng)點(diǎn),碘已不存在,電流急劇下降。設(shè)置適當(dāng)?shù)碾娏飨拗?,作為滴定等?dāng)點(diǎn)到達(dá)的判斷依據(jù)。在庫侖測硫儀中,此電流限值作為電解啟動判定值。

        碘與碘離子在溶液中存在可逆反應(yīng),化學(xué)反應(yīng)式見公式(12)。新配置的庫侖滴定儀電解液中有大量的碘離子I-(溴離子)和微量的碘(指示電流值>電流限值),當(dāng)待測煤樣全硫含量很低時(shí),產(chǎn)生的還原劑(SO2)消耗一定的碘,依然不足以使指示電流降低到電流限值,無法啟動電解。通過調(diào)整試驗(yàn)(使用高硫煤樣)達(dá)到此效果?;蛲ㄟ^加入還原劑消耗一定的碘I2,以降低其濃度,使指示電流降低到電流限值,啟動電解至指示電流高于電流限值后停止電解。

        1.3 電解池智能系統(tǒng)酸度調(diào)整原理

        當(dāng)電解池智能系統(tǒng)酸度達(dá)到程序設(shè)定值需要調(diào)整時(shí),自動輸入一定體積氫氧化鈉溶液調(diào)整,達(dá)到設(shè)定值后,系統(tǒng)停止輸入,見公式(13)。

        2 庫侖測硫儀電解池智能系統(tǒng)功能及各單元操作

        庫侖測硫儀電解池智能系統(tǒng)主要包括容器單元、溶液輸送單元、電解液酸度、電位及體積調(diào)整單元及控制單元,組成及溶液流動線路圖,如圖1所示。

        庫侖測硫儀電解池智能系統(tǒng)通過圖1主要功能有:

        (1)通過自動定量送液系統(tǒng)在測試前后準(zhǔn)確轉(zhuǎn)送定量的電解液于自身配備的儲備/中儲容器、庫侖測硫儀的電解池及廢液容器之間,自動轉(zhuǎn)送一定量的純凈水、在測試前后自動清洗庫侖測硫儀電解池的鉑電極,實(shí)現(xiàn)電解液的自動加入及排出、電解池的自動清洗。

        (2)通過電解液酸度/電位調(diào)整單元在送入電解池之前,自動調(diào)整電解液的pH值以確保電解液有效、自動調(diào)整電解液的終點(diǎn)電位值,以省去試驗(yàn)前使用非測定用煤樣的電解液終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)。

        (3)通過電解液體積自動控制方法:當(dāng)因加入酸度調(diào)整液、電位調(diào)整液使溶液體積達(dá)到規(guī)定上限時(shí),通過更換適量高濃度溶液以達(dá)到恢復(fù)原電解液體積/濃度的效果,從而達(dá)到消耗較少的電解液量可供庫侖測硫儀較長時(shí)間使用的目的,提高電解液的使用效率。

        (4)通過上述(1)至(3)措施使每次試驗(yàn)前后提供的電解液體積、pH值及電解液中碘離子濃度和電極電位比傳統(tǒng)的人工方法更穩(wěn)定、一致,有利于煤炭庫侖測硫儀測定結(jié)果的精密度控制。

        2.1 電解池智能系統(tǒng)功能介紹

        2.1.1 電解池智能系統(tǒng)容器單元功能介紹

        容器單元包括電解液儲備池、酸度調(diào)整液儲備池及電位調(diào)整液儲備池,為了能夠人工配制一次電解液可供庫侖測硫儀較長時(shí)間使用,同時(shí)為了存放酸度調(diào)整液和電位調(diào)整液,特設(shè)計(jì)體積為300ml的電解液儲備池、酸度調(diào)整液儲備池及電位調(diào)整液儲備池,其體積可滿足約200個工作日的用量;因清洗用純凈水用量較大,設(shè)計(jì)純凈水中儲池、純凈水儲備瓶,純凈水中儲池體積滿足1次工作用量,純凈水儲備瓶體積約為5倍純凈水中儲池體積(即5個工作日用量),當(dāng)純凈水中儲池中純凈水用完后自動由純凈水儲備瓶中純凈水予以補(bǔ)充,純凈水儲備瓶中純凈水使用完后由人工進(jìn)行添加;為了給提供給庫侖測硫儀使用后返回的電解液提供單獨(dú)存儲空間,特設(shè)計(jì)了電解液中儲池;為了給酸度、電位調(diào)整過程提供反應(yīng)容器,特設(shè)計(jì)了調(diào)整池并安裝了pH計(jì)、指示電極及電解電極;為了存儲排出的廢液、廢水,特設(shè)計(jì)了廢水瓶、廢液瓶;為了實(shí)現(xiàn)缺液自動報(bào)警、定量及定量輸送功能,在電解液儲備池、酸度調(diào)整液儲備池、電位調(diào)整液儲備池、電解液中儲池、電解液調(diào)整池都裝有液位計(jì)。

        2.1.2 溶液輸送單元功能介紹

        溶液輸送單元的設(shè)計(jì):輸送介質(zhì)分為電解液、酸度調(diào)整液、電位調(diào)整液及純凈水4類,不同介質(zhì)選用不同的輸送泵、管路及閥門。

        該裝置工作程序如下:

        一是人工配置電解液、酸度調(diào)整液及電位調(diào)整液后加入相應(yīng)儲備池中。

        二是由電解池智能系統(tǒng)的溶液輸送單元,將電解液儲備池中的電解液儲備液和純凈水儲池中的純凈水同時(shí)輸送至電解液調(diào)整池,并開動攪拌器。此時(shí),該溶液濃度與GB/T214-2017中規(guī)定的電解液濃度相同。

        三是根據(jù)電解液調(diào)整池中的pH計(jì)指示的當(dāng)前電解液的酸度值、指示電極指示的當(dāng)前碘-碘離子可逆平衡狀態(tài)的電極電位,與設(shè)定的酸度值、終點(diǎn)電位值進(jìn)行比較后進(jìn)行酸度和終點(diǎn)電位調(diào)整。首先進(jìn)行酸度調(diào)整。若酸度低于設(shè)定值,則由電解池智能系統(tǒng)的電解液酸度調(diào)整單元滴加適量的酸度調(diào)整液,直至酸度值與設(shè)定值一致;其次進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整。由電解池智能系統(tǒng)的電解液電位調(diào)整單元,滴加適量的電位調(diào)整液以啟動電解電極電解,至電位值到達(dá)設(shè)定的終點(diǎn)電位后停止電解。經(jīng)過調(diào)整后的電解液由電解池智能系統(tǒng)的溶液輸送單元,從電解液調(diào)整池輸送至庫侖測硫儀的電解池以用于測試。

        四是當(dāng)電解液經(jīng)重復(fù)使用,不斷進(jìn)行酸度及電位調(diào)整,至體積增大至上限時(shí),啟動電解液的體積調(diào)整程序:由電解池智能系統(tǒng)的溶液輸送單元先抽取電解液調(diào)節(jié)池中的部分電解液排至廢液池,然后將電解液儲備池中的適量電解液儲備液輸送至電解液調(diào)整池,此時(shí)電解液體積恢復(fù)、濃度也恢復(fù)至初始濃度。

        2.2 電解池智能系統(tǒng)操作步驟

        本庫侖測硫儀用電解池智能系統(tǒng)包括以下步驟:

        一是人工稱取碘化鉀、溴化鉀配制成電解液儲備液、酸度調(diào)整液、電位調(diào)整液、后加入相應(yīng)儲備池中。

        二是由電解池智能系統(tǒng)的溶液輸送單元將電解液儲備池中的電解液儲備液、純凈水中儲池中的純凈水同時(shí)輸送至電解液調(diào)整池,并開動攪拌器。此時(shí),該溶液濃度稀釋至與GB/T214-2017中規(guī)定的電解液濃度相同。

        三是根據(jù)電解液調(diào)整池中的pH計(jì)指示的當(dāng)前電解液的酸度值、指示電極指示的當(dāng)前碘-碘離子可逆平衡狀態(tài)的電極電位,與設(shè)定的酸度值、終點(diǎn)電位值進(jìn)行比較后進(jìn)行酸度和終點(diǎn)電位調(diào)整。首先進(jìn)行酸度調(diào)整。若酸度低于設(shè)定值,則由電解池智能系統(tǒng)的電解液酸度調(diào)整單元滴加適量的酸度調(diào)整液,直至酸度值與設(shè)定值一致;其次進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整。由電解池智能系統(tǒng)的電解液電位調(diào)整單元滴加適量的電位調(diào)整液以啟動電解電極電解,至電位值到達(dá)設(shè)定的終點(diǎn)電位后停止電解。經(jīng)過調(diào)整后的電解液由電解池智能系統(tǒng)的溶液輸送單元,從電解液調(diào)整池輸送至庫侖測硫儀的電解池以用于測試。

        四是最初的供給庫侖測硫儀用的電解液體積為260mL,當(dāng)電解液經(jīng)重復(fù)使用,不斷進(jìn)行酸度及電位調(diào)整,至增大至體積上限310ml和濃度降低至下限時(shí),電解池智能系統(tǒng)按設(shè)定程序自動啟動電解液體積調(diào)整程序:由電解池智能系統(tǒng)的溶液輸送單元先抽取電解液調(diào)節(jié)池中的適量體積電解液排至廢液池,然后將電解液儲備池中的一定體積電解液儲備液輸送至電解液調(diào)整池,此時(shí)電解液體積恢復(fù)至最初的260ml,電解液濃度也恢復(fù)至初始濃度。通過此方法,確保電解液體積在260~310mL,滿足GB/T214-2007煤中全硫的測定方法第4章庫侖滴定法及GB/T 31425-2015 庫侖測硫儀技術(shù)條件的規(guī)定。

        3 結(jié)語

        該電解池智能系統(tǒng)經(jīng)設(shè)計(jì)、加工后,與當(dāng)前使用中的庫侖測硫儀進(jìn)行連接測試,實(shí)現(xiàn)了煤炭庫侖測硫儀的電解池的供給方式及使用過程中的智能化管理,如通過人機(jī)觸屏對電解池智能系統(tǒng)輸入相關(guān)指令,在庫侖測硫儀工作前,自動輸送存儲的電解液至電解池中,試驗(yàn)結(jié)束后將電解液返回至裝置的中儲池存放;且在正式進(jìn)行檢測試驗(yàn)前,自動進(jìn)行電極電位的調(diào)整,不需要每次檢測試驗(yàn)前,使用非測定用煤樣的電解液終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn);檢測試驗(yàn)任務(wù)完成后,系統(tǒng)自動輸送純凈水至電解池進(jìn)行電解池裝置的清洗及排空;在該電解池智能系統(tǒng)的運(yùn)行中,對電解液監(jiān)控酸度可以實(shí)時(shí)進(jìn)行監(jiān)控,并能根據(jù)設(shè)定值自動進(jìn)行酸度調(diào)整;同時(shí)也可對新配置的電解液實(shí)現(xiàn)自動電位調(diào)整,提高了儀器測試穩(wěn)定性和可靠性,避免了試驗(yàn)過程中的一定的人為干擾因素,測試結(jié)果更為準(zhǔn)確,實(shí)現(xiàn)了現(xiàn)有測硫儀的智能化。

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