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        膜分離回收氫技術(shù)在黑化集團(tuán)硝銨廠的應(yīng)用

        2012-02-07 13:14:56
        化學(xué)工程師 2012年11期

        賈 紅

        (黑化集團(tuán)有限公司 硝銨廠,黑龍江 齊齊哈爾 161041)

        黑化集團(tuán)有限公司硝銨廠是以煤為原料的中型氮肥廠,生產(chǎn)能力為合成氨60kt·a-1。合成氨過(guò)程中,隨著合成反應(yīng)的進(jìn)行和氣體的循環(huán),反應(yīng)氣中所積累的以甲烷為主的惰性氣體越來(lái)越多。為保證合成氨反應(yīng)的順利進(jìn)行,從合成系統(tǒng)中要不斷的排出一部分氣體——馳放氣。不但污染環(huán)境還造成浪費(fèi)。每生產(chǎn)1t合成氨,需要排放200~250m3馳放氣,所排馳放氣量平均750~1500Nm3·h-1。為了優(yōu)化產(chǎn)品結(jié)構(gòu),黑化集團(tuán)有限公司于1988年3月份投產(chǎn),使用大連物化研究所設(shè)計(jì)的中空纖維膜分離裝置,回收合成氨馳放氣中氫氣并為雙氧水廠提供氫氣。本文將該技術(shù)在我廠應(yīng)用情況予以總結(jié)。

        1 膜回收技術(shù)簡(jiǎn)介

        膜分離回收H2技術(shù)的技術(shù)核心部分為氣體的膜分離部分。膜分離器是分離部分的主要設(shè)備。分離器的鋼體能承受高壓,其中用幾萬(wàn)根外徑為0.5mm,內(nèi)徑為0.2~0.25mm的聚砜中空纖維膜組成的管束。由于氣體透過(guò)中空纖維膜管束的速度不同,而將H2與N2、CH4分開(kāi)。經(jīng)過(guò)預(yù)處理的馳放氣由分離器的側(cè)下部進(jìn)入,H2由管外滲透到中空管內(nèi),由分離器下部引出回收,而另一部分未滲透的氣體:N2、CH4等由上部引出而作燃料氣。H2回收技術(shù)回收合成氨馳放氣中H2,可提高合成氨產(chǎn)量2%以上。H2回收率可達(dá)86%、回收H2純度>89%,而且氫氣純度和回收率可按需要調(diào)節(jié)。合成氨馳放氣的組分見(jiàn)表1。

        表1 馳放氣的組成Tab.1 Composition of purge gas

        2 流程簡(jiǎn)介及工藝條件

        2.1 流程

        馳放氣在洗滌塔中經(jīng)5~10℃的軟水洗滌,將馳放氣中NH3洗滌至200×10-6以下。洗滌塔出口NH3·H2O濃度12%~16%。出口馳放氣再以蒸汽加熱至35℃,隨后進(jìn)入分離器部分。經(jīng)分離器分離的氣體。一部分為滲透氣(H2)去雙氧水廠。另一部分未滲透的一級(jí)尾氣去一段爐燃燒系統(tǒng);二級(jí)尾氣回氮?dú)錃鈮嚎s機(jī)入口。水洗塔生成的稀NH3·H2O送硝銨車間NH3回收。

        2.2 使用工藝條件(主要指標(biāo))

        馳放氣量:750~1500Nm3·h-1(連續(xù)提供)

        馳放氣壓力:32MPa

        膜入口壓力:11~12 MPa

        軟水溫度:5~10℃

        一級(jí)加熱器溫度:40~50℃

        二級(jí)加熱器出口溫度:>35℃

        去雙氧水氫氣壓力:0.6 MPa

        一級(jí)滲透氣出口壓力:2.0~3.0 MPa

        3 生產(chǎn)中遇到的問(wèn)題及措施

        3.1 生產(chǎn)中遇到的問(wèn)題

        裝置投入使用2年多后,由于操作和管理不慎,使膜分離系統(tǒng)被嚴(yán)重地淹泡過(guò)兩次。因此分離出滲透氣的濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足設(shè)計(jì)要求及雙氧水生產(chǎn)需要。這種情況下更換新膜需要30-40萬(wàn)元。工廠為了節(jié)約資金經(jīng)過(guò)探討否定了更換設(shè)備方案。決定將膜系統(tǒng)流程進(jìn)行改造并在優(yōu)化操作參數(shù)上下工夫來(lái)提高膜滲透后氫氣濃度及回收率問(wèn)題,以滿足生產(chǎn)需要。

        3.2 采取措施

        通過(guò)膜系統(tǒng)流程改造及優(yōu)化操作參數(shù)來(lái)解決生產(chǎn)中遇到的問(wèn)題。

        (1)膜分離器能夠分離不同氣體,是因?yàn)楦鞣N氣體對(duì)颶風(fēng)纖維薄膜管壁的滲透能力不一樣。不同氣體對(duì)聚砜膜的相對(duì)滲透系數(shù)不同,氣體的相對(duì)滲透系數(shù)愈大,越容易通過(guò)纖維膜。氣體的滲透速率除了與滲透系數(shù)有關(guān)外,還與纖維管的內(nèi)外壓差(即滲透壓差)、纖維管的表面積有關(guān),其關(guān)系式表示為:

        式中 Mi:氣體中i組分的滲透速率;Pi:氣體中i組分的滲透系數(shù);F:纖維管的表面積;△P:纖維管的內(nèi)外壓差。

        其中Pi值的大小還受溫度的影響,隨溫度的升高,Pi值增大,但同時(shí)纖維管的強(qiáng)度下降,所以生產(chǎn)操作時(shí),要綜合考慮滲透壓差和溫度對(duì)滲透速率的影響。溫度和壓差的對(duì)應(yīng)關(guān)系見(jiàn)表2。

        表2 溫度和壓差的對(duì)應(yīng)關(guān)系Tab.2 Relationship of temperature and differential pressure

        由表2可見(jiàn),氣體滲透系數(shù)、溫度、纖維管的內(nèi)外壓差及纖維管的表面積對(duì)氣體滲透速率有影響。其實(shí),改變多種因素都能在不同程度上提高H2回收率及濃度,但有些因素在一定條件下是不能隨意改變的。如合成馳放氣量受合成條件制約,要根據(jù)合成系統(tǒng)CH4含量調(diào)節(jié)。合成馳放氣中H2含量受合成循環(huán)氣氣體成分控制不能隨意調(diào)節(jié)。纖維管的表面積由設(shè)備本身決定。去掉以上因素,氣體滲透系數(shù)與溫度有關(guān),而溫度與壓差存在對(duì)應(yīng)關(guān)系,由于氣體滲透過(guò)膜的推動(dòng)力是靠壓差。壓差增大對(duì)滲透汽濃度影響甚微,而回收率明顯提高。但在相同壓差下滲透壓力較低時(shí)回收H2的純度高,回收率也高。因此,在設(shè)備進(jìn)出口壓力指標(biāo)上做調(diào)整,找到最佳操作數(shù)值的空間是很大的。

        綜合溫度、設(shè)備進(jìn)出口壓力兩項(xiàng)工藝條件進(jìn)行探討達(dá)到提高H2回收率及濃度的目的。

        在保持中空纖維膜內(nèi)外壓差不變的條件下,通過(guò)調(diào)節(jié)設(shè)備入口與出口壓力比,找到最佳操作指標(biāo)以提高H2回收率及濃度。保證H2O2需求。設(shè)備出入口的氣體壓力比P入/P出對(duì)H2回收率及濃度的影響見(jiàn)表3。

        表3 設(shè)備P入/P出對(duì)H2回收率及濃度的影響Tab.3 Effect of Pin/Poutto H2recovery and concentration

        設(shè)備出入口的氣體壓力比P入/P出對(duì)H2回收率及濃度的影響趨勢(shì)見(jiàn)圖1。

        圖1 P入/P出對(duì)H2收率及濃度的影響Fig.1 Effect of Pin/Poutto H2recovery and concentration

        從計(jì)算和圖1可見(jiàn),設(shè)備出入口的氣體壓力比P入/P出在2.5~9范圍內(nèi),它對(duì)滲透H2濃度及回收率的影響都是較大的。因此,我們?cè)诓僮髦袑?duì)這一參數(shù)進(jìn)行調(diào)整,以達(dá)到最佳滲透H2濃度及回收率。滿足生產(chǎn)需要。

        (2)通過(guò)上述分析,根據(jù)氣體對(duì)設(shè)備出入口氣體壓力比來(lái)提高回收H2回收率及濃度方案可行。于是,黑化集團(tuán)有限公司硝銨廠與大連物化研究所合作,將膜系統(tǒng)流程進(jìn)行了改造。改造后的膜系統(tǒng)由原來(lái)一級(jí)分離改為高低壓二級(jí)分離,逐級(jí)深化分離效果。一級(jí)分離部分由原來(lái)的壓力比4改為3.7,理論上使?jié)B透氣中H2濃度比原來(lái)下降2%左右,但可提高二級(jí)分離進(jìn)氣H2濃度,二級(jí)分離器壓力比控制為5,這樣經(jīng)二級(jí)分離后滲透氣濃度可達(dá)97%。

        圖2 改造后流程圖Fig.2 Reformed device diagram

        (3)改造后(圖2),根據(jù)Pi值的大小還受溫度的影響及溫度和壓差的對(duì)應(yīng)關(guān)系對(duì)溫度這一指標(biāo)進(jìn)行調(diào)整,將溫度控制在40~45℃對(duì)H2回收率及濃度最佳,尤其對(duì)提高H2濃度最佳(H2濃度是H2O2需求的最主要指標(biāo))。

        4 結(jié)語(yǔ)

        改造后,實(shí)踐證明,這次改造及操作指標(biāo)的優(yōu)化收到了非常好的效果,從經(jīng)濟(jì)方面不但為工廠節(jié)約購(gòu)買設(shè)備資金還將回收H2純度提高了2個(gè)百分點(diǎn)(原來(lái)95%,改造后達(dá)97%),使H2O2產(chǎn)量提高了2個(gè)百分點(diǎn)。并且我們?cè)诠芾砩舷鹿し虮苊饬四みM(jìn)液態(tài)水的發(fā)生,采用氣-液分離器報(bào)警裝置自動(dòng)排放;保證軟水質(zhì)量合格;避免氣體流速過(guò)快發(fā)生;嚴(yán)格把關(guān)水洗塔填料規(guī)格。穩(wěn)定生產(chǎn),降低生產(chǎn)成本,為工廠創(chuàng)造了可觀效益。

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