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        雙螺桿組合對增強無鹵阻燃改性PBT性能的影響

        2022-11-23 10:05:26鄭夏蓮馬元好
        工程塑料應用 2022年11期
        關鍵詞:抗氧劑阻燃性阻燃劑

        鄭夏蓮,馬元好

        (宜春學院物理科學與技術工程學院,江西宜春 336000)

        聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)材料是五大工程塑料之一,具有良好的電性能、力學性能,以及具有強度較高、耐老化、耐熱和耐腐蝕等優(yōu)點,被廣泛地應用在汽車、電子電器和工業(yè)機械等領域[1-3]。

        隨著汽車、電子電器和工業(yè)機械領域的不斷發(fā)展,PBT的需求量也不斷上升,因此加強開發(fā)和生產改性PBT具有重要的意義[4]。如今我國的PBT出口量逐年攀升,年產能較大,國產化率較高,PBT改性研究已經得到了一定的進展,改性PBT性能方面得到很大的提升,但是相比于國外,仍有一定差距[5]。在改性研究中,增強PBT的阻燃性是一個重要課題,常通過添加阻燃劑來提高PBT的阻燃性能,如采用核-殼高聚物型阻燃劑、防滴劑與三氧化二銻并用以達到阻燃、防滴等多重阻燃效果[6-7]。以前常用的阻燃劑為含鹵素阻燃劑,市場上所銷售的阻燃PBT材料主要是以十溴聯(lián)苯醚和三氧化二銻復配使用的阻燃改性PBT,但是含鹵素阻燃劑在生產應用時會對環(huán)境造成一定的危害,因此開發(fā)生產無鹵阻燃PBT更加適應現(xiàn)在的發(fā)展狀況[8]。

        在研究如何提升無鹵阻燃PBT的性能時,研究者更多的是通過添加不同的不含鹵素的配料來改變PBT的性能[9]。但是在改性過程中擠出工藝對PBT的性能也會有很大的影響[10],對于使用同樣的配料,在采用不同的螺桿組合、喂料速度、擠出溫度等條件時生產的PBT的性能會有所差別。

        筆者設計了3種螺桿組合,研究了在不同擠出溫度和主機螺桿轉速下由這3種螺桿組合生產的增強無鹵阻燃改性PBT的性能,對比得出了制得的改性PBT性能最佳時所采用的螺桿組合、溫度和主機螺桿轉速,從而為高性能增強無鹵阻燃改性PBT材料的實際生產提供一定的借鑒。

        1 實驗部分

        1.1 主要原料

        PBT:1100-211M,中國臺灣長春化工集團;

        聚磷酸銨(APP):99.8%,濟南豪邦化工有限公司;

        三聚氰胺聚磷酸鹽(MPP):98%,湖北隆信化工實業(yè)有限公司;

        γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570):東莞市康錦新材料有限公司;

        聚丙烯(PP):V-30,廣東茂名石化公司;

        玻璃纖維:988A,中國巨石股份有限公司;

        聚乙烯(PE):FM5220,北歐化工有限公司;

        乙烯-辛烯共聚物彈性體(POE):8150,美國陶氏化學公司;

        四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯(C73H108O12,抗氧劑1010):山東優(yōu)索化工科技有限公司;

        三[2,4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯(C42H63O3P,抗氧劑168):安徽友豐新材料科技有限公司。

        1.2 主要儀器與設備

        立式混合干燥機:ST202101312236型,河北勝拓機械有限公司;

        高速攪拌混合機:ZGH-350型,常州君諾干燥設備實力工廠;

        雙螺桿擠出機:TSH-52P型,螺桿的長徑比為44∶1,南京滕達機械設備有限公司;

        切粒機:LQ-400懸臂式型,泰州永楊機械制造有限公司;

        注塑機:TZHME-1200型,蘇州天正機械廠;

        電子萬能試驗機:TFW型,上海拓豐儀器科技有限公司;

        擺錘式沖擊試驗機:SMT-3002C型,揚州市賽思檢測設備有限公司;

        水平垂直燃燒試驗儀:HD-R807型,東莞市海達儀器有限公司。

        1.3 試樣制備

        將PBT,APP,MPP,玻璃纖維,PP,PE,POE,抗氧劑的質量比定為45/15/6/30/3/1/2/0.5(抗氧劑1010和168的質量比為1/1)。按上述配方取適量的PBT原料,放入已經加熱到95℃的立式混合干燥機中,干燥2~4 h。將所需的阻燃劑(APP,MPP),偶聯(lián)劑(KH-570)、增容增韌劑(PP,PE,POE)、抗氧劑1010及抗氧劑168分別按照上述比例稱量好,待PBT原料干燥完成后,先將PBT原料放入高速攪拌混合機中攪拌,攪拌速度為500 r/min,而后依次加入稱量好的阻燃劑、偶聯(lián)劑、增容增韌劑、抗氧劑,攪拌至均勻,放入雙螺桿擠出機進料倉中,GF從螺桿第6節(jié)纖維專用加料口加入,熔融擠塑,而后經過水冷、風干、切粒、篩選、干燥,得到改性后的PBT。將改性后的PBT粒料加入到注塑機中,制成標準試樣。注塑機的溫度依次為245,255,260℃,注塑壓力為75 MPa。

        1.4 實驗方案

        為了研究螺桿組合、溫度及螺桿轉速對該種改性PBT性能的影響并獲得改性PBT性能最佳的一組,設置了如下方案。

        (1)溫度和轉速設置。

        共設置3組溫度。第1組:170,230,230,200,200,170,170,160,190,210℃;第2組:180,240,240,210,210,180,180,170,200,220℃;第3組:190,250,250,220,220,190,190,180,220,220℃。3種主機螺桿轉速設為275,325,375 r/min。

        (2)螺桿組合設置。

        設置了3種螺桿組合,其特性分別為高輸送高剪切組合、低輸送高剪切組合、大導程中剪切組合,分別記為1#,2#,3#,螺紋元件的設置見表1和表2,總共有51個螺紋元件。1#,2#,3#螺桿組合相同部分是序號為1~4,20~21和23的螺紋元件,分別是SE32/32A,SE96/96SK,SE96/48SK,SE96/48SK,SE72/72,SE72/72,SE96/96(A表示該元件為起始元件、SK代表該元件為深槽螺紋式輸送元件)。3種螺桿的螺紋組合總長度均為2 030 mm。

        表1 序號為5~19,22,24~29的螺紋元件組合

        表2 序號為30~51的螺紋元件組合

        (3)實驗順序設置。

        首先,固定主機螺桿轉速為400 r/min,分別在設置的3組溫度下擠出得到改性PBT粒料,然后注塑得到試樣并測試其在3種螺桿組合下的性能,通過分析數(shù)據,可以得出性能最佳的溫度組合;然后,選用該溫度組合,改變主機螺桿轉速,測試試樣在3種螺桿組合下的性能。

        1.5 性能表征

        拉伸強度按GB/T 1040.1-2006測試,拉伸速度為50 mm/min,共測試10次,取平均值;

        彎曲強度按GB/T 9341-2008測試,彎曲速度為2.0 mm/min,共測試10次,取平均值;

        缺口沖擊強度按GB/T 1843-2008測試,共測試10次,取平均值;

        利用水平垂直燃燒試驗儀測試試樣阻燃性,將試樣放在火焰上燃燒10 s,移開火焰記錄試樣火焰熄滅時間,共測試10次。

        2 結果與討論

        2.1 改性PBT在不同螺桿組合及不同溫度下的性能變化

        固定主機螺桿轉速,在3組溫度下由不同螺桿組合制備的改性PBT的性能見表3。由表3可以看出,在相同溫度下,1#螺桿組合制得的改性PBT的性能整體上比2#,3#螺桿組合制得的改性PBT的性能更好,這是由于1#螺桿組合在熔融段和混合段大多采用的是輸送元件和較薄的45°捏合塊元件,能提供一定的剪切應力并且還具有一定的輸送能力,而3#螺桿組合剪切力相對更弱,物料混合性差,2#螺桿在熔融段和混合段采用的捏合塊錯列角較大,并且輸送元件相對較少,有較大的剪切力但是其輸送能力較差,相對來看,1#螺桿組合的輸送能力和混合能力更好[11-13]。

        表3 不同溫度組合下3種螺桿組合制備的改性PBT性能

        由表3還可以看出,當采用同一螺桿組合時,在第2組溫度下制得的改性PBT的拉伸強度和彎曲強度比在另外兩組溫度下制得的改性PBT的拉伸強度和彎曲強度整體上更好,在第3組溫度下制得的改性PBT的缺口沖擊強度比在另外兩組溫度下制得的改性PBT的缺口沖擊強度更好,并且第3組溫度整體上高于第2組溫度,而第2組溫度整體上高于第1組溫度??梢钥闯鲈谄渌鼦l件相同情況下,改性PBT的缺口沖擊強度會隨溫度的升高而增加,而改性PBT的拉伸強度和彎曲強度會先隨溫度的升高有一定的增大,而后當超過一個臨界的溫度后又會有所下降。這是由于隨著溫度的升高,物料的黏度會下降,物料的流動性得到增強,使加入到物料中的玻璃纖維能夠被充分浸潤,并且使玻璃纖維更難被折斷,但當溫度過高,會使得一些物料分解,從而會降低了PBT的拉伸強度和彎曲強度[14]。

        分別對在第2組溫度下3種螺桿組合制得的改性PBT進行阻燃性測試,所得結果如圖1所示。由圖1可以看出,1#螺桿組合制得的改性PBT燃燒時間整體上略低于另外兩組,經計算,1#,2#,3#螺桿組合制得的改性PBT的10次阻燃測試燃燒時間總長分別為17.4,19.0,21.5 s,可以得出1#螺桿組合制得的改性PBT的阻燃性能更好。

        圖1 在第2組溫度下3種組螺桿組合制得的改性PBT阻燃測試結果

        綜上可知,對于1#,2#,3#螺桿組合,在第2組溫度下,其制得的改性PBT的性能相對更好,并且由1#螺桿組合所制得的改性PBT性能更加優(yōu)于其余兩組,其拉伸強度為68.48 MPa,彎曲強度為106.86 MPa,缺口沖擊強度為5.44 kJ/m2,10次阻燃測試的燃燒時間總長為17.4 s。

        2.2 改性PBT在不同螺桿組合及不同主機螺桿轉速下的性能變化

        選擇第2組溫度,在不同主機螺桿轉速下由不同螺桿組合制得的改性PBT的性能見表4。由表4可知,在相同主機螺桿轉速下,1#螺桿組合所制得的改性PBT性能最優(yōu)。當其它條件不變,主機螺桿轉速增大時,制得的改性PBT的拉伸強度和彎曲強度也在增大,缺口沖擊強度總體上先增加而后減小,但變化幅度相對較小。這是因為喂料速度等條件沒有變化,單位時間主機內除玻璃纖維外的物料增加的量相同,而主機螺桿轉速增加,單位時間加入主機的玻璃纖維的量增加,因此,單位體積內玻璃纖維的含量增加,所以改性PBT的拉伸強度和彎曲強度會增加。但是隨著主機螺桿轉速不斷增加,玻璃纖維容易被折斷,并且不易被物料浸潤,使得改性PBT的缺口沖擊強度略微有所下降[15-16]。

        表4 不同主機螺桿轉速下3種螺桿組合制備的改性PBT性能

        在375 r/min的轉速下3種螺桿組合制得的改性PBT的阻燃性能如圖2所示。由圖2可以看出,1#螺桿組合制得的改性PBT的燃燒時間總體上更短,阻燃性更好,1#,2#,3#螺桿組合制得的改性PBT的10次阻燃測試燃燒時間總長分別為15.1,16.1,18.0 s。綜上所述,在不同主機螺桿轉速下,1#螺桿組合所制得的改性PBT性能依舊優(yōu)于2#,3#螺桿組合制得的改性PBT的性能;當主機螺桿轉速為375 r/min時,綜合性能更佳,改性PBT的拉伸強度和彎曲強度提高,缺口沖擊強度雖略微有所下降,燃燒總長縮短,其 值 分 別 為69.24 MPa,107.31 MPa,5.39 kJ/m2,15.1 s。

        圖2 在375 r/min螺桿轉速下3種螺桿組合制得的PBT阻燃測試結果

        結合表3和表4可以看出,1#螺桿組合制得的改性PBT的綜合性能優(yōu)于另外兩組螺桿組合制得的改性PBT的性能,雖然溫度和主機螺桿轉速對改性PBT的性能都有影響,但影響并不是十分明顯,而不同螺桿組合對改性PBT性能的影響更明顯。

        3 結論

        (1)通過測試在3組溫度下由不同螺桿組合得到的改性PBT性能發(fā)現(xiàn),在第2組溫度下1#螺桿組合制備的改性PBT性能較佳,其拉伸強度為68.48 MPa,彎曲強度為106.86 MPa,缺口沖擊強度為5.44 kJ/m2,燃燒時間總長為17.4 s。

        (2)固定第2組溫度,測試不同螺桿組合下不同主機螺桿轉速的改性PBT性能,發(fā)現(xiàn)在375 r/min的主機螺桿轉速下,選用1#螺桿組合制得的改性PBT的性能最佳,其拉伸強度、彎曲強度、缺口沖擊強度和燃燒時間總長分別為69.24 MPa,107.31 MPa,5.39 kJ/m2,15.1 s。

        (3)溫度和主機螺桿轉速對改性PBT性能影響不十分明顯,螺桿組合對改性PBT性能影響顯著。

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