邢義斌

（遼寧省莊河市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證技術(shù)服務(wù)中心，遼寧 大連 116400）

隨著人們生活水平顯著提高，高品質(zhì)肉蛋奶產(chǎn)品的需求量逐漸增加，極大地推動(dòng)了現(xiàn)代畜牧養(yǎng)殖產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。目前影響畜產(chǎn)品質(zhì)量安全的因素較多，如獸藥殘留、違禁藥物非法使用、農(nóng)藥殘留等，畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)已經(jīng)成為保證畜產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要技術(shù)手段。色譜檢測(cè)技術(shù)在畜產(chǎn)品安全檢測(cè)中發(fā)揮著重要作用，需明確應(yīng)用方法與途徑，確保市場(chǎng)需求。

一、色譜技術(shù)原理

色譜技術(shù)是涵蓋范圍較為廣的綜合性系統(tǒng)，主要是將等待分離的物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間進(jìn)行反復(fù)平衡分配，因?yàn)槲镔|(zhì)在兩者之間的分配系數(shù)不同，并且各個(gè)物質(zhì)隨流動(dòng)相運(yùn)動(dòng)速度不同，不同殘留物、不同組分在固定相保留的時(shí)間不同，從而實(shí)現(xiàn)相互分離。根據(jù)物質(zhì)分離機(jī)理不同，色譜技術(shù)又可以劃分成吸附色譜、離子色譜、凝膠色譜、分配色譜和親和色譜等，當(dāng)前在畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中應(yīng)用較常見(jiàn)的有柱色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。

1、柱色譜法

柱色譜法是比較原始的色譜檢測(cè)方法，固定相加裝在玻璃管中，下端會(huì)墊入棉花或者濾紙。待檢樣品可以使用固定相飽和，將其放在玻璃管柱頂端，用流動(dòng)相進(jìn)行洗脫處理，然后能夠得到比較純凈的組分。該檢測(cè)方法主要應(yīng)用于混合物的有效分離，包括常見(jiàn)化合物產(chǎn)物分離、中草藥提取等。此方法在畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中應(yīng)用極少，檢測(cè)精確度不高，靈活性相對(duì)較差[1]。

2、薄層色譜法

該種檢測(cè)方法是原始色譜檢測(cè)技術(shù)的升級(jí)換代。將適宜的固定相鋪在玻璃板或鋁基片上，能夠形成均勻的薄層板。在相同水平線上點(diǎn)藥，展開(kāi)處理，將樣品比值與對(duì)照品比值進(jìn)行對(duì)比。該種檢測(cè)技術(shù)在藥品質(zhì)量檢測(cè)和雜質(zhì)檢測(cè)中較常見(jiàn)。薄層色譜法操作相對(duì)較簡(jiǎn)單，能夠?qū)崿F(xiàn)快速分離，并且能夠?qū)崿F(xiàn)各種數(shù)據(jù)的定 性分離，是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)中較常用的方法。

3、氣相色譜法

氣相色譜法是選擇氣體作為流動(dòng)相的色譜檢測(cè)方法，根據(jù)固定相的種類不同，可以劃分成氣固色譜法和氣液色譜法兩種[2]。氣象色譜法主要利用物質(zhì)的極性沸點(diǎn)以及吸附差異性分離性質(zhì)相似的物質(zhì)，能夠分離同分異構(gòu)體、同位素、對(duì)應(yīng)體等。氣象色譜法一般會(huì)配置毛細(xì)管柱或填充柱，每種組分都會(huì)在流動(dòng)相和固定相之前進(jìn)行多次吸附分配和再吸附再分配，在色譜柱上會(huì)形成分離色譜帶，能夠一次從色譜當(dāng)中將各個(gè)組分分離出來(lái)。

4、高效液相色譜法

高效液相色譜法是氣相色譜法的綜合和升級(jí)換代，高壓條件下，待檢樣品中的組分在固定相和流動(dòng)相之間會(huì)進(jìn)行多次連續(xù)分配，通過(guò)時(shí)由于分配系數(shù)吸附能力不同，能夠?qū)崿F(xiàn)各個(gè)組分的有效分離。高效液相色譜法是化學(xué)分離分析的常用方法，在畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中廣泛應(yīng)用，靈敏度相對(duì)較高，分析速度相對(duì)較快，周期較短，操作較為簡(jiǎn)便，自動(dòng)化程度相對(duì)較高，能夠?qū)崿F(xiàn)定性定量分析[3]。近年來(lái)，隨著互聯(lián)網(wǎng)技術(shù)以及現(xiàn)代科學(xué)檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，色譜技術(shù)得到了進(jìn)一步推廣應(yīng)用，色譜和質(zhì)譜聯(lián)合應(yīng)用已經(jīng)日趨成熟，常見(jiàn)的有高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。

二、色譜技術(shù)在畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中的應(yīng)用

1、獸藥殘留檢測(cè)

畜禽動(dòng)物在養(yǎng)殖中，為了確保健康生長(zhǎng)發(fā)育、縮短養(yǎng)殖周期、有效預(yù)防各類傳染性疾病的發(fā)生流行，不可避免地會(huì)應(yīng)用各種獸藥或獸藥添加劑。部分養(yǎng)殖戶投喂獸藥產(chǎn)品時(shí)沒(méi)有嚴(yán)格執(zhí)行休藥期，動(dòng)物體內(nèi)會(huì)存在大量藥物殘留，不能被完全代謝，有時(shí)代謝過(guò)程還會(huì)產(chǎn)生有毒有害的中間產(chǎn)物，食用超過(guò)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的畜產(chǎn)品會(huì)影響人體健康。

當(dāng)前畜產(chǎn)品中常見(jiàn)的獸藥殘留主要有四環(huán)素類、磺胺類、喹諾酮類、β-內(nèi)酰胺類、大環(huán)內(nèi)酯類、激素類等，常用檢測(cè)方法有高效液相色譜法、高效液相質(zhì)譜法、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等，都可實(shí)現(xiàn)定性定量分析，能夠快速檢測(cè)出畜產(chǎn)品中的獸藥殘留是否超標(biāo)。

利用高效氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)合檢測(cè)法以及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)合檢測(cè)法，能夠測(cè)定畜產(chǎn)品中氯霉素類藥物的具體含量。在動(dòng)物源食品中檢測(cè)喹諾酮類抗生素殘留，一般使用高效液相色譜檢測(cè)法；四環(huán)素類獸藥殘留檢測(cè)使用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)合檢測(cè)法和高效液相色譜檢測(cè)法。

2、違禁添加物檢測(cè)

部分養(yǎng)殖戶無(wú)視法律法規(guī)限制，會(huì)在飼料中添加明令禁止的添加劑，如瘦肉精、三聚氰胺、蘇丹紅等，造成嚴(yán)重的藥物殘留。瘦肉精常見(jiàn)代表物是鹽酸克倫特羅，食用含有大量殘留的畜產(chǎn)品后會(huì)出現(xiàn)心慌頭痛、惡心嘔吐、全身肌肉震顫等癥狀，對(duì)高血壓、心臟病、甲亢等病人危害嚴(yán)重，甚至?xí)?dǎo)致急性死亡；在牛奶或奶粉中添加三聚氰胺會(huì)導(dǎo)致泌尿系統(tǒng)結(jié)石；蘇丹紅是高致癌性化學(xué)材料。

色譜檢測(cè)技術(shù)在檢測(cè)畜產(chǎn)品違禁藥物添加方面應(yīng)用更廣泛。三聚氰胺和瘦肉精的檢測(cè)執(zhí)行現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，常用檢測(cè)方法有高效液相色譜檢測(cè)法、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)合檢測(cè)法、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)法；蘇丹紅常用檢測(cè)方法有薄層色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)合檢測(cè)法、高效液相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)法。

3、農(nóng)藥殘留檢測(cè)

農(nóng)作物生產(chǎn)中不規(guī)范使用藥物，植物被動(dòng)物采食，導(dǎo)致體內(nèi)農(nóng)藥殘留逐漸超標(biāo)，是畜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的主要來(lái)源。食用有農(nóng)藥殘留的畜產(chǎn)品后，農(nóng)藥會(huì)在人類內(nèi)長(zhǎng)時(shí)間蓄積，超過(guò)一定標(biāo)準(zhǔn)后導(dǎo)致人體發(fā)病，如心腦血管疾病、糖尿病、肝臟疾病和中毒等。

畜產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留種類較多，主要為有機(jī)磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯農(nóng)藥和擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥等，可應(yīng)用氣相色譜法、高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)法進(jìn)行檢測(cè)。有效應(yīng)用氣相色譜檢測(cè)法和液相色譜檢測(cè)法串聯(lián)質(zhì)譜法，能夠一次檢測(cè)數(shù)百種農(nóng)藥殘留，檢測(cè)精度相對(duì)較高。

三、結(jié)語(yǔ)

畜產(chǎn)品質(zhì)量安全問(wèn)題是人們關(guān)注的重點(diǎn)問(wèn)題，要積極推廣應(yīng)用現(xiàn)代化的檢測(cè)技術(shù)。應(yīng)用色譜檢測(cè)技術(shù)能夠縮短檢測(cè)時(shí)間，實(shí)現(xiàn)對(duì)各種殘留物的定性定量分析，靈敏度高且較準(zhǔn)確，可有效規(guī)范養(yǎng)殖行為，保證畜產(chǎn)品安全。