薛海婷 李海琴

（1.陜西省寶雞市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢測中心，陜西寶雞 721004；2.陜西省眉縣首善鎮(zhèn)畜牧獸醫(yī)工作站，陜西寶雞 722300）

動物及動物產(chǎn)品豐富了人民群眾的“菜籃子”，對人民群眾生活質(zhì)量的提高起至關(guān)重要的作用，而保障人民群眾“舌尖上的安全” 則是每個檢測人員義不容辭的責任。獸藥已廣泛應(yīng)用于畜牧業(yè)，它是快速、高效、經(jīng)濟防治動物疫病的重要武器，在畜牧業(yè)發(fā)展中具有突出作用。近年來，國內(nèi)外因獸藥殘留引發(fā)的食品安全問題接連不斷，已成為當今各國政府和社會各界廣為關(guān)注的焦點問題之一。在動物及動物產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管工作中，獸藥殘留檢測是最科學、最有效的監(jiān)管手段，作為動物及動物產(chǎn)品獸藥殘留檢測人員，嚴格踐行公正性承諾，確保檢測結(jié)果的準確性，既可保護消費者的合法權(quán)益，也可保護生產(chǎn)者的切身利益，以嚴謹?shù)墓ぷ鲬B(tài)度指導畜牧業(yè)健康生產(chǎn)，保障動物及動物產(chǎn)品質(zhì)量安全。

1 技術(shù)人員質(zhì)量控制

采樣員、制樣員、檢測員、儀器設(shè)備管理員、試劑耗材管理員、易制毒試劑管理員等實驗室所有崗位上的技術(shù)人員，必須進行上崗前業(yè)務(wù)培訓，通過實驗室理論、實踐考核合格取得上崗資格證，并經(jīng)實驗室主管單位批準后上崗。

2 儀器設(shè)備質(zhì)量控制

（1）實驗室所有儀器必須統(tǒng)一編號受控，每臺儀器都有唯一編號，確保每臺儀器的唯一性。按照儀器性能，該檢定的定期送儀器設(shè)備檢測機構(gòu)定期檢定，該功能核查的實驗室儀器管理人員定期進行核查校準，儀器使用人員定期對儀器進行保養(yǎng)維護，必須嚴格執(zhí)行實驗室儀器使用管理制度。

（2）實驗室通排風系統(tǒng)、水電系統(tǒng)及安全設(shè)施要完備，能滿足儀器設(shè)備使用條件，并滿足檢測人員安全工作要求，避免實驗環(huán)境對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響和實驗過程中交叉感染。

（3）精密儀器室要具有防火、防震、防電磁干擾、防噪聲、防潮、防腐蝕、防塵、防有害物質(zhì)侵入的能力。

（4）實驗室檢測人員定期使用標準物質(zhì)對計量檢測儀器和標準溶液進行期間核查。

3 試劑、耗材等質(zhì)量控制

（1）建立供應(yīng)商、服務(wù)商資質(zhì)檔案。由供應(yīng)商、服務(wù)商提供資質(zhì)資料，包括營業(yè)執(zhí)照、經(jīng)營許可證。實驗室對供應(yīng)商、服務(wù)商填寫效果評價表，確定本年度合格供應(yīng)商、服務(wù)商名錄。

（2）試劑、耗材的采購嚴格執(zhí)行試劑耗材管理制度，綜合評判供應(yīng)商提供的試劑耗材品質(zhì)、價格、交貨期、服務(wù)水平、信用度，選擇質(zhì)優(yōu)價廉，服務(wù)及時的供應(yīng)商。

（3）建立試劑、耗材出入庫記錄。所有入庫試劑、耗材分四大類由質(zhì)量負責人和試劑耗材管理員簽字入庫，檢測人員領(lǐng)用時簽字出庫。

（4）對供應(yīng)商、服務(wù)商做效果評價報告。每年12 月底，對本年度所有供貨商和服務(wù)商進行效果評價，從產(chǎn)品質(zhì)量、售后服務(wù)態(tài)度、檢測人員使用反饋等方面進行系統(tǒng)評估。

4 抽樣及制樣質(zhì)量控制

4.1 抽樣人員

必須由兩名具有抽樣資格的抽樣人同時進行，抽樣前先出示上崗工作證。

4.2 抽樣工具、容器及包裝

應(yīng)清潔、干燥、不與樣品發(fā)生反應(yīng)、不得給檢測結(jié)果造成影響。

4.3 樣品

不得將待抽樣品和已抽樣品進行任何洗滌處理，抽樣時用不銹鋼手術(shù)剪、刀具取樣，戴一次性手套，液體樣品應(yīng)保持均勻。

4.4 抽樣地點的選擇

抽樣時應(yīng)考慮動物及動物產(chǎn)品的品種、性別、年（日）齡、飼養(yǎng)管理和所用藥物的品種及用量、動物產(chǎn)品銷售地點等要素，還應(yīng)考慮以下具體情況。一是養(yǎng)殖記錄有使用過違禁藥品和有毒、有害物質(zhì)的跡象。二是畜、禽群有明顯行為異常變化。三是畜、禽群發(fā)育水平和體態(tài)明顯異常。四是動物及動物產(chǎn)品有明顯的感官異常。確定好抽樣地點后，在被抽樣的養(yǎng)殖場戶、批發(fā)市場、零售市場、超市等按隨機原則抽取樣品。

4.5 抽樣數(shù)量確定

根據(jù)動物養(yǎng)殖基數(shù)及動物產(chǎn)品產(chǎn)量基數(shù)計算抽樣數(shù)，進行動物及動物產(chǎn)品中限用和禁用藥物檢測。

一是畜類的奶、尿樣、血樣、組織的抽樣數(shù)量最低5 個，最多15 個。禽類的蛋、組織的抽樣數(shù)量最低5 個，最多12 個。二是血液樣品抽取時間為清晨飼喂前從靜脈抽取3～5mL 全血，并加入抗凝劑。三是尿液樣品用清潔的一次性杯收集100～200mL，屠宰后的動物在膀胱中取樣。四是奶從混合奶中取200～500mL。五是畜類肌肉取300～500g；肝取整葉，400～500g；雙腎各縱切1/2；脂肪從腹部取200g。六是禽類肌肉取全部胸；肝取6 個全肝；腎取6 個兩側(cè)全腎；脂肪取6 個全部脂肪。

4.6 抽樣單的填寫

抽樣時抽樣員在抽樣單上正確、詳盡填寫抽樣名稱、抽樣編號、抽樣時間、抽樣數(shù)量、抽樣基數(shù)、被抽樣單位名稱及地點、聯(lián)系人、聯(lián)系人電話、抽樣單位名稱及地點等各項內(nèi)容，抽樣人并簽名蓋公章確認抽樣信息。同時被抽樣單位由陪同抽樣的人員在抽樣單上對本次抽樣情況簽字確認，養(yǎng)殖企業(yè)、養(yǎng)殖大戶、經(jīng)銷商等有公章時要加蓋公章。抽樣單一式3 份，抽樣單位、隨樣品、被抽檢單位各一份。

4.7 樣品的保管、運輸

嚴格按照樣品管理程序進行保管、運輸，要防止樣品腐敗變質(zhì)，樣品采集后立即在樣品要求的環(huán)境溫度下保存；盡量縮短運輸途中的保存時間，抽取的樣品在0～5℃條件下最長運輸時間48h；樣品原則不得郵寄，隨人運輸，特殊情況下可郵寄，但必須保證樣品品質(zhì)不受損壞；抽樣單、樣品包裝上標簽與樣品封條上抽樣信息，三者必須完全一致；遵守承諾，堅決杜絕樣品調(diào)換等違規(guī)行為。

4.8 樣品交接

抽樣員把采集的樣品交付樣品管理員，經(jīng)清點數(shù)量準確，查看樣品品質(zhì)完好后填寫收樣登記表并簽名入庫。

4.9 樣品制備

4.9.1 肉類和肝臟類

將接收的肌肉組織和動物肝臟樣品全部取出，去除脂肪、筋膜、血點、血污、碎骨、浮毛或其他雜質(zhì)，用刀切成小丁狀，放入組織粉碎機中粉碎均質(zhì)，每份樣品取樣量不少于100g。

4.9.2 蛋類

取新鮮雞蛋約5～10 枚，檢查無破損，洗凈蛋殼上其他雜物，去殼后用打蛋器攪拌混合均勻，每份樣品取樣量不少于100g。

4.9.3 奶類

從接收的混合奶中抽取，每份樣品取樣量不少于200mL。

4.9.4 制樣結(jié)束

制樣結(jié)束后，用潔凈的樣品盒或樣品袋分裝，風險監(jiān)測樣品制備2 份，一份用于檢測（待檢樣），一份用于需要時復查或確證用（留樣）；監(jiān)督抽查樣品制備3 份，一份用于檢測（待檢樣），一份用于需要時復查或確證用（留樣），一份備作復議用（備樣）。并分別在樣品盒或樣品袋外貼樣品標簽。肌肉組織和動物肝臟樣品只制備1 份樣（待檢樣），留樣不需要制備，需完整保存。待檢樣和留樣品應(yīng)立即保存在適宜的環(huán)境溫度中。樣品管理員按要求每天檢查冰箱、冰柜的運行情況，并填寫環(huán)境監(jiān)測記錄表。

在動物及動物產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測各個環(huán)節(jié)，樣品采集、制備、管理是極為重要的一步，確保樣品達標，為提高樣品檢測結(jié)果的準確性打好關(guān)鍵性的基礎(chǔ)。

5 樣品檢測質(zhì)量控制

（1）業(yè)務(wù)室下達檢測任務(wù)通知單和業(yè)務(wù)流轉(zhuǎn)卡，檢測室接到通知后，由檢測員在樣品管理員處領(lǐng)取待檢樣品，并在樣品領(lǐng)用記錄上簽字確認。

（2）嚴格執(zhí)行檢測儀器操作規(guī)程。開機后對所使用儀器例行檢查維護，確保儀器性能穩(wěn)定，并在檢測過程中做好儀器使用記錄。

（3）按照待檢樣品種類、檢測項目選擇檢測方法。豬肉、豬肝、牛肉、羊肉中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西馬特羅、非諾特羅、氯丙那林、妥洛特羅、噴布特羅殘留，用動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（農(nóng)業(yè)農(nóng)村部1025 公告-18-2008 或標準修訂征求意見稿）進行檢測；豬肉、豬肝、牛肉、羊肉中磺胺類（磺胺間甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉），用磺胺類藥物在動物可食性組織中殘留的高效液相色譜檢測方法（參見農(nóng)質(zhì)發(fā)〔2014〕 5 號文件附錄）和畜禽中十六種磺胺類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GB/T 20759）進行檢測；豬肉、豬肝、牛肉、羊肉中四環(huán)素類（金霉素、土霉素、四環(huán)素、多西環(huán)素）用動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法與高效液相法（GB/T 21317）進行檢測；禽肉、禽蛋中氟喹諾酮類（恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、達氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星、洛美沙星）用禽蛋和禽肉中氟喹諾酮類藥物及金剛烷胺殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法操作細則（中國農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術(shù)研究所自建方法）進行檢測；禽蛋和禽肉中金剛烷胺用動物源性食品中金剛烷胺殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GB31660.5-2019）進行檢測；禽蛋和禽肉中酰胺醇類（氟苯尼考、氟苯尼考胺、甲砜霉素）、氯霉素用《禽肉和禽蛋中酰胺醇類藥物及代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》（中國農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術(shù)研究所自建方法）的方法進行檢測。

（4）檢測室嚴格按執(zhí)行實驗室檢測制度，經(jīng)第二人檢測復核后，出具真實的檢測結(jié)果，并對所有記錄表格、原始圖譜，逐頁編碼、簽字確認。并填寫業(yè)務(wù)流轉(zhuǎn)卡，交付業(yè)務(wù)室。

（5）業(yè)務(wù)室檢測報告編制人依據(jù)所檢樣品判定標準、檢測結(jié)果，出具檢驗報告，確保判定結(jié)果真實公正。

造成動物及動物產(chǎn)品質(zhì)量事故，不是因為養(yǎng)殖戶在生產(chǎn)中使用了獸藥，而是沒有嚴格執(zhí)行獸藥使用制度，主要包含以下幾個方面，一是一味只追求高產(chǎn)、高效益，忽視了產(chǎn)品質(zhì)量，違法使用獸藥及添加劑；二是沒有嚴格執(zhí)行獸藥休藥期，違規(guī)提前出售；三是養(yǎng)殖生產(chǎn)技術(shù)懂而不精，在對獸藥禁用、限用不明的情況下使用國家嚴禁使用的獸藥，或者超劑量使用獸藥。面對這些諸多因素造成的獸藥殘留，只有加大動物及動物產(chǎn)品檢測力度，以檢測促監(jiān)管，嚴格執(zhí)法，才能確保廣大人民群眾食而不恐慌，才能切切實實做到保障動物及動物產(chǎn)品質(zhì)量安全。