徐祖緣，李建生，2，3，王曉震，顧彩云，唐金麗，趙禹，2，4

1.安徽工程大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 安徽蕪湖 241000

2.安徽工程大學(xué)高性能有色金屬材料安徽省重點實驗室 安徽蕪湖 241000

3.安徽鑫科新材料股份有限公司 安徽蕪湖 241006

4.東睦新材料集團股份有限公司 浙江寧波 315000

1 序言

316L不銹鋼因具有良好的力學(xué)性能、優(yōu)異的抗氧化及耐腐蝕性能而被廣泛地應(yīng)用于現(xiàn)代化工業(yè)生產(chǎn)中[1-3]。然而粗晶態(tài)316L不銹鋼的強度較低，其屈服強度在常溫下僅有約300MPa，因此很難滿足結(jié)構(gòu)件對高強度的需求。大量研究表明[4-6]，可通過細(xì)化組織結(jié)構(gòu)來提高不銹鋼的強度，即細(xì)晶強化。目前，國內(nèi)學(xué)者對如何細(xì)化316L不銹鋼組織做了一定的研究工作，證明冷變形手段可有效細(xì)化組織，但是冷變形過程中引入了大量的結(jié)構(gòu)缺陷，使材料的韌性降低[7，8]。高緯棟[9]和QIN等[10]指出，冷變形＋退火可獲得無位錯的等軸細(xì)化晶粒316L不銹鋼組織，該組織具有優(yōu)異的強度和韌性。不足之處是并沒有揭示冷變形＋退火過程中細(xì)化等軸晶的形成機制，因此深入探究冷變形態(tài)316L不銹鋼在退火過程中細(xì)晶組織的形成機制具有重要的理論和實際意義。

本文主要通過對316L不銹鋼進行冷軋＋退火處理，從而獲得具有細(xì)化微米晶組織的316L不銹鋼。同時，通過觀察退火過程中結(jié)構(gòu)演變，揭示了細(xì)化微米晶316L不銹鋼組織形成機制。

2 試驗材料及方法

2.1 試驗材料

本試驗采用的材料為工業(yè)用316L奧氏體不銹鋼，其化學(xué)成分見表1。原始的鋼板試樣宏觀尺寸為100mm×50mm×10mm，其晶粒形狀接近等軸晶，平均晶粒尺寸約為35μm，如圖1所示。

表1 316L不銹鋼主要化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） （%）

圖1 粗晶態(tài)316L不銹鋼金相組織

2.2 試驗方法

采用國產(chǎn)熱軋/冷軋多用途兩輥軋機對316L不銹鋼進行軋制處理，軋輥尺寸為φ400mm×350mm，軋制溫度為室溫，軋制速度約為335mm/s，每道次壓下量為0.2mm，最終制備出軋制量約為85%的冷軋試樣（樣品厚度約1.5mm）。冷變形金屬通過一定溫度和時間的退火處理，可以有效地達到調(diào)控金屬材料內(nèi)部組織特征的目的。本試驗利用合肥科晶材料技術(shù)有限公司生產(chǎn)的馬弗爐（型號KSL-1400X-A1）對軋制態(tài)316L不銹鋼進行退火處理，退火溫度為750℃，退火時間分別為5min、10min、15min、20min和25min，研究不同退火時間內(nèi)軋制態(tài)316L不銹鋼的組織演變。

采用Olympus BX41M型號顯微鏡對粗晶態(tài)不銹鋼進行金相組織觀察，通過牛津儀器公司生產(chǎn)的背散射衍射（EBSD，Nordlys系列）探頭和美國FEI公司生產(chǎn)的透射電鏡（TEM，F(xiàn)EI Tecnai 20型號），觀察冷軋態(tài)和退火過程中316L不銹鋼的組織結(jié)構(gòu)演變，EBSD測試加速電壓為15kV，掃描步長為0.15μm，TEM測試電壓為200kV。

3 試驗結(jié)果與分析

3.1 冷軋316L不銹鋼組織結(jié)構(gòu)

圖2a所示為經(jīng)過85%冷軋變形處理的316L不銹鋼組織結(jié)構(gòu)。冷軋態(tài)的316L不銹鋼的組織主要由拉長變形晶粒、納米孿晶束和納米片層晶組成。相關(guān)文獻指出[11，12]，在金屬材料的軋制過程中，塑性變形優(yōu)先發(fā)生在軟取向滑移系中，因而包含軟取向滑移系的粗晶會發(fā)生劇烈塑性變形，晶粒得到充分細(xì)化，而那些處于不利于塑性變形的粗晶，往往變形不夠充分，呈現(xiàn)出被拉長的變形晶粒形態(tài)。

圖2b進一步顯示了拉長變形晶粒主要含有大量的剪切帶結(jié)構(gòu)。剪切帶是一種不常見的塑性變形機制，只有當(dāng)滑移和孿生不容易發(fā)生時，產(chǎn)生很嚴(yán)重的應(yīng)力集中，進而才能誘發(fā)產(chǎn)生，它是一種有效晶粒細(xì)化的方式[13，14]。

圖2c～e所示共同證實了得到充分細(xì)化的晶粒組織包含大量“眼睛”形狀的納米孿晶束和納米片層晶組織，納米孿晶束的整體結(jié)構(gòu)尺寸為1～5μm，其中孿晶平均片層厚度約為22nm，納米片層晶的平均片層厚度約為50nm。

圖2 冷軋316L不銹鋼組織結(jié)構(gòu)

3.2 退火處理過程組織結(jié)構(gòu)變化

圖3所示為經(jīng)過750℃退火5min后的316L不銹鋼顯微結(jié)構(gòu)。由圖3可發(fā)現(xiàn)，在750℃退火過程中，再結(jié)晶晶粒優(yōu)先在納米片層晶中形核并生長成等軸的微米再結(jié)晶。分析其原因為：納米片層晶屬于納米晶結(jié)構(gòu)，其組織含有大量的晶界和形變?nèi)毕荩啾扔谄渌M織結(jié)構(gòu)具有更高的變形存儲能，在退火過程中能提供更大的再結(jié)晶驅(qū)動力，因而該結(jié)構(gòu)會優(yōu)先發(fā)生再結(jié)晶并迅速被再結(jié)晶吞并[15，16]。

圖3 750℃退火5min后的冷軋態(tài)316L不銹鋼顯微結(jié)構(gòu)

圖4顯示，當(dāng)退火時間達到15min時，納米片層晶已經(jīng)基本消失，同時納米孿晶束開始被吞并，再結(jié)晶尺寸逐漸變大。納米孿晶束是由大量的納米孿晶片層所形成的類似于“眼睛”狀的結(jié)構(gòu)，含有大量的孿晶界，其片層尺寸雖然屬于納米級別，但是它的界面屬于共格晶界。由于共格界面畸變能遠(yuǎn)小于大角度晶界畸變能，所以納米孿晶束比納米片層晶組織含有更少的畸變能，熱穩(wěn)定性更好，其再結(jié)晶發(fā)生的難度要大于納米片層晶。因此，當(dāng)再結(jié)晶將納米片層晶區(qū)域吞并完全后，才會開始吞并納米孿晶束區(qū)域。750℃退火15min后的冷軋態(tài)316L不銹鋼顯微結(jié)構(gòu)只殘留部分的納米孿晶束，其余部分均為再結(jié)晶組織，如圖4所示。

圖4 750℃退火15min后的冷軋態(tài)316L不銹鋼顯微結(jié)構(gòu)

如圖5所示，隨著退火時間增加至25min時，納米孿晶束結(jié)構(gòu)已經(jīng)完全被再結(jié)晶消耗殆盡，組織中只存在殘留的拉長變形晶組織，這是由于拉長的變形晶粒細(xì)化程度不如納米片層晶區(qū)，其組織主要含有剪切帶、位錯包等亞結(jié)構(gòu)，變形儲存能低，再結(jié)晶驅(qū)動力小，具有很好的穩(wěn)定性[17]。對于再結(jié)晶過程來講，拉長的變形晶在退火時比納米片層晶和納米孿晶束更難發(fā)生再結(jié)晶化，因此它最后被再結(jié)晶吞并。

圖5 750℃退火25min后的冷軋態(tài)316L不銹鋼顯微結(jié)構(gòu)

如圖6所示，當(dāng)退火時間達到30min時，原先的冷軋變形組織已經(jīng)完全被等軸的再結(jié)晶組織所取代，退火過程中形成的再結(jié)晶組織晶粒尺寸細(xì)小，其平均晶粒尺寸約為2μm。相比于原始的粗晶組織（約35μm），本試驗通過軋制＋退火工藝獲得的組織是一種典型的細(xì)化組織，軋制＋退火可有效地實現(xiàn)316L不銹鋼的組織細(xì)化。

圖6 750℃退火30min后的冷軋態(tài)316L不銹鋼顯微結(jié)構(gòu)

4 結(jié)束語

1) 冷軋態(tài)組織主要由納米片層晶、納米孿晶束和拉長的變形晶粒三種結(jié)構(gòu)組成。

2) 冷軋態(tài)組織中各結(jié)構(gòu)的變形存儲能大小依次為：納米片層晶＞納米孿晶束＞拉長變形晶。

3) 冷軋態(tài)組織在750℃退火過程中，隨著退火時間的增加，再結(jié)晶組織依次吞并納米片層晶、納米孿晶束及拉長變形晶，最終形成了等軸細(xì)化再結(jié)晶組織，該再結(jié)晶組織平均晶粒尺寸約為2μm。