任俊達(dá)

(遼寧省交通建設(shè)投資集團(tuán)有限責(zé)任公司 沈陽市 110166)

瀝青路面由于其優(yōu)越的路用性能而在我國高等級公路中應(yīng)用廣泛，但隨著瀝青路面使用年限的增加，瀝青老化現(xiàn)象不可避免。研究和掌握瀝青材料的老化機(jī)理是當(dāng)前道路行業(yè)研究的重點(diǎn)之一，它與瀝青路面的再生循環(huán)密不可分[1]。受瀝青組分組成復(fù)雜性的影響，在開展老化研究的時候遇到很多問題，尤其是當(dāng)瀝青材料受到光照、水分、溫度、空氣等因素影響時[2-3]。而借助原子力顯微鏡(AFM)能夠得到瀝青材料表面粘附力、自由能等微觀指標(biāo)，以研究瀝青材料在老化前后表面微觀粘附特性，這對揭示瀝青老化原理具有十分重要的價值。

1 瀝青多功能老化環(huán)境控制箱

實(shí)際路面會受到許多老化作用，這是一種多因素耦合效應(yīng)，因此研發(fā)了瀝青多功能老化控制系統(tǒng)，控制系統(tǒng)支持光照強(qiáng)度調(diào)節(jié)、濕度調(diào)節(jié)和溫度調(diào)節(jié)，具體如圖1所示。

圖1 老化控制系統(tǒng)內(nèi)部構(gòu)造圖

多功能老化控制系統(tǒng)主要由光照裝置、噴水裝置、發(fā)熱裝置、轉(zhuǎn)盤、通風(fēng)裝置、智能微控系統(tǒng)、安全系統(tǒng)等組成，調(diào)節(jié)光照、溫度、濕度來模擬瀝青材料在實(shí)際服役情況下受到的單一因素或多因素作用。

光氧老化是瀝青材料常見的幾種老化原因之一[4]。綜合對比目前幾種常用的人工老化常用光源，考慮光源壽命、穩(wěn)定性、光譜、輻照強(qiáng)度等因素后，選用UVA系列燈管作為老化環(huán)境箱的光源。

水分的加入促進(jìn)了瀝青的老化，研究發(fā)現(xiàn)水分與瀝青部分組分形成結(jié)構(gòu)膜，在升溫和氧氣的作用下硬化，導(dǎo)致瀝青老化[5]。因此在環(huán)境老化箱中加入了噴淋裝置，模擬降雨環(huán)境，箱內(nèi)將瀝青試樣呈放在可控制轉(zhuǎn)速的旋轉(zhuǎn)圓盤上，使瀝青試樣受光照與降水的影響更均勻。控制箱內(nèi)設(shè)置6個噴水裝置，一個噴水裝置噴水量為8mL/s。一天內(nèi)環(huán)境控制箱內(nèi)噴水時間對應(yīng)降雨等級關(guān)系如表1所示。

表1 環(huán)境控制箱噴水時間對應(yīng)降雨等級關(guān)系

2 瀝青材料老化試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

2.1 材料選擇與制備

瀝青膠結(jié)料選擇比較常用的瀝青類型，具體如>圖2所示。為了避免加熱老化對瀝青的影響，試件均是一次性成型，加熱時長在45～60min左右，加熱溫度100℃。瀝青試樣成型完畢后使用帶蓋玻璃皿封存，以避免受污染，如圖3所示。

圖2 瀝青試樣

圖3 玻璃皿

2.2 老化試驗(yàn)參數(shù)選取

瀝青的老化是一個漫長的過程，在室內(nèi)試驗(yàn)中加速老化需要選取合適的試驗(yàn)參數(shù)以更好地模擬瀝青在服役時的自然老化，使試驗(yàn)效果更精確。

2.2.1光照功率

光照設(shè)備為PHILIPS-UVA燈管，額定功率60W。在預(yù)使用的一天內(nèi)，使用光敏型輻照計(jì)，在距燈管10cm的位置，測出輻照功率密度平均值為102.250W/m2。在試驗(yàn)過程中，每隔半天或者一天檢測輻照功率密度，從而得出輻照功率與老化時長關(guān)系圖，如圖4所示，其平均輻照功率為91.73W/m2。由圖中的曲線變化趨勢顯示，輻照功率穩(wěn)定，適于試驗(yàn)。

圖4 光源輻照功率與輻照時間關(guān)系

2.2.2噴淋條件控制

水噴淋系統(tǒng)加速瀝青老化應(yīng)與表1相對應(yīng)。噴水裝置設(shè)置為每天噴水300s，總量為25mm左右，對應(yīng)降雨等級為大雨。

2.2.3試驗(yàn)溫度設(shè)定

溫度是瀝青老化過程中不可忽視的一項(xiàng)重要因素，環(huán)境控制箱利用通風(fēng)設(shè)備和智能控制器控制老化系統(tǒng)內(nèi)部溫度。研究表明[6]，在夏季，實(shí)際瀝青路面表面層溫度可達(dá)60～70℃，基于此項(xiàng)數(shù)據(jù)，試驗(yàn)溫度設(shè)定為65℃。

2.2.4老化試驗(yàn)時間控制

為了探究不同的老化時長對試樣老化的影響，設(shè)置180h、360h、480h和720h四個時間梯度作為試驗(yàn)老化時長，這些試樣從外表就可以看出明顯差異，具體如圖5所示。

在緊縮性及以增加糧食生產(chǎn)為中心的農(nóng)貸政策指導(dǎo)下，農(nóng)村合作社業(yè)務(wù)紛紛由信用向生產(chǎn)轉(zhuǎn)移。尤其在1943年推行鄉(xiāng)鎮(zhèn)保合作制度以后，新設(shè)兼營合作社多以經(jīng)營生產(chǎn)為主，而信用合作社占比迅速下降。1942年以前，信用合作社占比始終保持在85%左右，1943年則迅速下降至48.1%，已失去絕對優(yōu)勢。至1945年，全國信用合作社社數(shù)進(jìn)一步下降至38%，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)合作社占比則從10%以下上升至18%，居第二位。其他與農(nóng)業(yè)生產(chǎn)相關(guān)之運(yùn)銷、消費(fèi)合作社從不足1%上升至10%以上，詳見表2[5]239。

圖5 不同老化時長對應(yīng)的試樣

3 基于AFM的老化瀝青表面微觀粘附特性

原子力顯微鏡(AFM)主要用于表征材料表面微觀力學(xué)性能，可用于測定材料的力曲線，也能夠利用它來測定瀝青表面的粘附力，然后帶入相關(guān)計(jì)算公式后可計(jì)算出粘附功，進(jìn)而計(jì)算瀝青表面自由能。此項(xiàng)研究有助于揭示瀝青與集料間的粘附狀況。

3.1 老化瀝青表面粘附力計(jì)算

使用AFM進(jìn)行力曲線測試的原理是利用探針針尖與瀝青的原子作用力，來體現(xiàn)瀝青表面的粘附力。因此，探針的種類與型號在瀝青測試試驗(yàn)中較為重要，基于瀝青的性能特點(diǎn)，要求探針的彈性常數(shù)較小，其參數(shù)如表2所示。

試驗(yàn)需要于瀝青表面進(jìn)行測試，但是受限于瀝青材料特性，黏且軟，應(yīng)選取合理的預(yù)壓力大小，避免對試樣破壞或污染探針。從1nN到10nN，通過大量試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)預(yù)壓力大小設(shè)置為10nN較為合適。分別對三類瀝青試樣選取表面點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)，得到豎向位移與粘附力曲線關(guān)系圖(圖6)。

圖6 瀝青典型力曲線(老化前后)

將得到的數(shù)據(jù)基于NanoScope Analysis軟件進(jìn)行分析，得到測試結(jié)果，從而計(jì)算出粘附力數(shù)值，如表3所示。

表3 表面粘附力 nN

根據(jù)JKR理論分析力-位移曲線的數(shù)據(jù)信息，從而得到瀝青試樣粘附力與粘附功的換算關(guān)系式：

(1)

式中：Fad為樣品表面的粘附力(nN)；R為探針針尖的曲率半徑(nm)；W為瀝青試樣與針尖間的粘附功(mJ/m2)。

實(shí)驗(yàn)所用的探針針尖曲率半徑R為5nm，根據(jù)公式算出粘附功，如表4所示。

表4 試樣與針尖間的粘附功 mJ/m2

3.2 老化瀝青表面自由能計(jì)算

由粘附功計(jì)算自由能有許多模型，經(jīng)過對比，選擇應(yīng)用較多的Fowkes模型計(jì)算表面能，其計(jì)算公式如下：

(2)

(3)

(4)

目前已知Wab，還需要得到針尖的表面自由能γb，從而推導(dǎo)出γa。所用探針型號是SCANSYST-AIR，根據(jù)廠家提供的參數(shù)和瀝青試樣單晶硅片反算得到γb為1649.07mJ/m2。因此，三種基質(zhì)瀝青在不同老化時長下的γa如表5所示。

表5 瀝青試樣表面自由能γa mJ/m2

將不同基質(zhì)瀝青老化前后的粘附力與表面能匯總?cè)鐖D7、圖8所示，可以看出，在老化時長小于360h時，瀝青試樣的粘附力和表面自由能，90#瀝青最大，50#次之，70#最小。當(dāng)老化時長增加時，瀝青的粘附力逐漸減小，自由能變化趨勢與它相同。其中，90#瀝青老化引起的變化趨勢較大，從圖7可以看出，老化至720h時，90#瀝青粘附力從15nN左右降至7.5nN左右，降低幅度約為50%，而表面能降幅更大，高達(dá)73.6%；而70#瀝青和50#瀝青在初期稍大，之后變化并不明顯。90#瀝青經(jīng)過一段時間老化后，表面粘附特性變化非常大，但其性能衰減最嚴(yán)重，因此集料更有可能從瀝青中剝落。

圖7 瀝青粘附力變化

圖8 瀝青表面能變化

4 結(jié)論

本研究從納米尺度分析了不同種類瀝青老化前后表面微觀變化特點(diǎn)，為揭示老化瀝青與石料間黏附特點(diǎn)和失效機(jī)制提供了理論支持。結(jié)合AFM測試手段，通過室內(nèi)試驗(yàn)研究了不同基質(zhì)瀝青老化過程中表面微觀粘附特性的變化規(guī)律，可以得到以下結(jié)論：

(1)三種基質(zhì)瀝青老化前粘附力大小排序?yàn)?0#>50#>70#，自由能變化趨勢與之相同。

(2)三種基質(zhì)瀝青的粘附力和表面自由能都隨著老化時長的增加而減小。

(3)瀝青老化后，90#瀝青表面微觀粘附能力衰減最明顯。