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        響應(yīng)面法優(yōu)化食葉草飼料添加劑處方與工藝

        2022-11-17 07:57:30
        中國飼料 2022年18期
        關(guān)鍵詞:工藝

        岳 莉

        (威海海洋職業(yè)學院,山東榮成 264300)

        食葉草是一種多年生草本植物,在我國廣泛種植,畝產(chǎn)量高,是一種常用的飼用植物。食葉草富含較高的微量元素和抑菌成分,如高蛋白、維生素、氨基酸等,這些成分可提高人體與動物機體的免疫力,是一種用于治療疾病的天然藥物,藥食同源(柏綠山和楊秀麗,2018;劉白玉等,2022)。為了更好地開發(fā)食葉草的應(yīng)用價值,開發(fā)食葉草飼料添加劑能更好地發(fā)揮食葉草的藥用價值(葉紹朋等,2021)。

        本研究采用單因素試驗與星點設(shè)計-響應(yīng)面法優(yōu)化研究食葉草飼料添加劑的制備處方與工藝,在單因素試驗基礎(chǔ)上,篩選出影響食葉草飼料添加劑的關(guān)鍵處方用量與工藝條件,以星點設(shè)計-響應(yīng)面法優(yōu)化出最佳的食葉草飼料添加劑的處方用量與工藝條件(陳衛(wèi)衛(wèi)等,2022;馮旭俊等,2021)。

        1 設(shè)備和材料

        氣流粉碎機,意大利Tecnologia Meccanica;濕法混合制粒機、搖擺制粒機、KZ-80整粒機、熱風循環(huán)烘箱,中南制藥機械廠;粉體顆粒流動性分析儀,寧波瑞柯偉業(yè)儀器有限公司;HJ-4恒溫磁力攪拌器,金壇市天竟實驗儀器廠;恒溫恒濕箱,上海佳語科學儀器有限公司。

        食葉草粉,寧夏香草生物技術(shù)有限公司;乳糖,德國美劑樂公司;糊精,曲阜市藥用輔料有限公司。

        2 方法

        2.1 食葉草飼料添加劑制備過程采用氣流粉碎機粉碎食葉草粉得到D90為80~150 μm的食葉草粉,將食葉草粉與糊精、乳糖加入濕法混合制粒機中進行干粉混合,加入潤濕劑后混合,制成“握之成團,按之即散”的軟材狀態(tài),壓制濕顆粒,烘干后得到食葉草飼料添加劑顆粒。

        2.2 篩選載體用量在前期試驗的基礎(chǔ)上確定選用糊精、乳糖作為食葉草飼料添加劑的載體,從吸濕性角度考慮,糊精的吸濕性較強,乳糖具有較好的口感和溶化性,通過對顆??诟泻臀鼭裥匝芯浚醪酱_定載體淀乳糖在處方中的用量為60%、70%、80%。

        2.3 篩選潤濕劑濃度固定食葉草粉、糊精與淀粉的用量,加入潤濕劑乙醇制備顆粒,研究乙醇濃度對食葉草飼料添加劑顆粒狀態(tài)的影響。隨著乙醇濃度的增大,顆粒較松散,成品中細粉較多。為滿足軟材“握之成團、按之即散”的要求,在成品顆粒明顯的基礎(chǔ)上初步確定乙醇濃度為65%、75%、85%。

        2.4 篩選濕混時間在濕法混合制粒工藝中,濕混時間是關(guān)鍵工藝參數(shù),混合時間直接影響軟材狀態(tài),進而影響成品顆粒的成型性?;旌蠒r間長,軟材發(fā)黏,制備的顆粒較結(jié)實,混合時間短,達不到軟材要求,制備的顆粒細小。綜合考慮,初步確定濕混時間為3、4、5 min。

        2.5 食葉草飼料添加劑評價指標

        2.5.1 休止角(流動性) 采用粉體顆粒流動性分析儀測定食葉草飼料添加劑顆粒的休止角(θ),顆粒流動性與休止角大小有關(guān)。調(diào)節(jié)分析儀處于水平狀態(tài),將一定重量的添加劑顆粒倒入流動性分析儀漏斗中,轉(zhuǎn)動攪拌裝置,顆粒自由下落,測量形成的圓錐狀堆積體的高度(h)和直徑(d),按式(1)計算休止角θ值,重復(fù)測定3次,計算平均值。

        2.5.2 卡爾系數(shù) 測定食葉草飼料添加劑顆粒的松密度,取一支已干燥的250 mL量筒,點擊清零,取一定量的食葉草飼料添加劑顆粒,倒入量筒中,待量筒填滿后抹平瓶口處,讀取質(zhì)量W1數(shù)值,輸入體積“250”后讀取松密度數(shù)值,平行測定3次,取平均值,得到食葉草飼料添加劑顆粒松密度ρ1,單位為g/cm3。

        測定食葉草飼料添加劑顆粒的振實密度,取一支已干燥的50 mL量筒,操作同上,讀出質(zhì)量W2,振動裝有樣品的量筒300 s,讀取量筒內(nèi)樣品的體積H,輸入質(zhì)量,讀取振實密度,平行測定3次,取平均值,得到食葉草飼料添加劑顆粒振實密度ρ2,單位為g/cm3。

        根據(jù)公式(2)計算食葉草飼料添加劑顆粒的卡爾系數(shù)

        2.5.3 吸濕性 取一干燥的帶蓋稱量瓶,精密稱定質(zhì)量m1,取一定量食葉草飼料添加劑顆粒均勻平鋪于該稱量瓶中,精密稱定盛有樣品的帶蓋稱量瓶質(zhì)量m2,將盛有樣品的稱量瓶敞口放置于恒溫恒濕箱(設(shè)定溫度25±2℃,濕度80%±5%)中48 h,取出,蓋上瓶蓋,精密稱定盛有樣品的稱量瓶質(zhì)量m3,根據(jù)公式(3)計算顆粒吸濕性(唐勇琛等,2022)。

        2.5.4 溶化性 取一個250 mL燒杯,加入10 g食葉草飼料添加劑顆粒,再加入200 mL熱水,放置于磁力攪拌器上攪拌,至全部顆粒溶解時記錄溶化過程所需時間。

        2.5.5 綜合評價 本試驗以休止角(Y1)、卡爾系數(shù)(Y2)、吸濕性(Y3)和溶化性(Y4)作為評價指標,根據(jù)前期試驗與單因素研究,采用權(quán)重法對評價指標進行綜合評分(饒海等,2022;許曉莉等,2022),確定各評價指標的權(quán)重系數(shù)依次為0.25、0.25、0.25、0.25。因此,綜合評價Y值的計算公式如(4),

        2.6 響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計

        2.6.1 響應(yīng)面法試驗設(shè)計與結(jié)果 在前期試驗及單因素篩選基礎(chǔ)上,采用星點設(shè)計-響應(yīng)面法對食葉草飼料添加劑顆粒進行處方與工藝的優(yōu)化設(shè)計,見表1。以載體乳糖量(A)、潤濕劑濃度(B)、濕混時間(C)為自變量,以休止角(Y1)、卡爾系數(shù)(Y2)、吸濕性(Y3)和溶化性(Y4)為評價指標得到的綜合評價Y值進行模型擬合,見表2。

        表1 響應(yīng)面法因素水平設(shè)計表

        表2 響應(yīng)面法試驗設(shè)計方案與結(jié)果

        2.6.2 方差分析 由表3可知,載體乳糖量、潤濕劑濃度、濕混時間對響應(yīng)面的綜合評價影響顯著。建立的食葉草飼料添加劑顆粒的模型顯著性強,失擬項>0.05,不顯著,說明建立的模型可用于食葉草飼料添加劑顆粒的處方工藝優(yōu)化。

        表3 模型方差分析表

        2.6.3 優(yōu)化預(yù)測 在食葉草飼料添加劑模型預(yù)測基礎(chǔ)上,建立載體乳糖量(A)、潤濕劑濃度(B)、濕混時間(C)對綜合評價Y值的3D響應(yīng)面圖與等高線圖,從圖中可以得出,食葉草飼料添加劑的最優(yōu)處方工藝為載體乳糖量70%,潤濕劑乙醇的濃度為75%,濕混時間為5 min。

        2.7 3批放大驗證試驗通過星點設(shè)計-響應(yīng)面法優(yōu)化的食葉草飼料添加劑,確定了最優(yōu)的處方與工藝,得到模型的預(yù)測綜合評價得分為1.684。采用優(yōu)化后的處方與工藝進行驗證試驗,得到3批驗證試驗結(jié)果的綜合評價得分分別為1.687、1.691、1.678,試驗結(jié)果與模型預(yù)測試驗結(jié)果的偏差為0.18%、0.42%、-0.36%,說明通過星點設(shè)計響應(yīng)面法優(yōu)化的食葉草飼料添加劑處方穩(wěn)定、工藝可行。

        3 結(jié)論

        圖1 載體乳糖量與濕混時間對綜合評價Y值的3D響應(yīng)面圖(左)和等高線圖(右)

        本試驗在單因素試驗基礎(chǔ)上確定載體乳糖量、潤濕劑濃度、濕混時間為食葉草飼料添加劑顆粒制備的關(guān)鍵處方工藝參數(shù),采用星點設(shè)計-響應(yīng)面法對關(guān)鍵處方工藝進行優(yōu)化,確定制備食葉草飼料添加劑的處方工藝為載體乳糖量為70%,潤濕劑乙醇濃度為75%,濕混時間為5 min,優(yōu)化后制備的3批食葉草飼料添加劑顆粒的休止角小,流動性好,吸濕性小,卡爾系數(shù)小,溶化速度快,3批驗證試驗綜合評價Y值與建立的模型預(yù)測值接近,因此,通過星點設(shè)計響應(yīng)面法優(yōu)化的食葉草飼料添加劑顆粒的處方工藝穩(wěn)定,可用于工業(yè)化生產(chǎn)。

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