茍啟洋，徐尚，郝芳，舒志國

1.中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）構(gòu)造與油氣資源教育部重點實驗室，武漢 430074

2.中國石油大學(xué)（華東）地球科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，山東青島 266580

3.中國石化江漢油田分公司勘探開發(fā)研究院，武漢 430070

0 引言

頁巖氣主要以吸附態(tài)和游離態(tài)賦存于頁巖微納米孔隙—裂隙系統(tǒng)中，是一種典型的自生自儲型非常規(guī)天然氣[1-2]。與常規(guī)碎屑巖儲層相比，頁巖儲層非均質(zhì)性較強(qiáng)，孔喉系統(tǒng)窄小、連通關(guān)系復(fù)雜[3-4]。在頁巖氣生產(chǎn)開發(fā)過程中，甲烷分子通常需要沿著連通的孔隙網(wǎng)絡(luò)運移至人工改造裂縫中才能被有效采出[5]。因此，準(zhǔn)確評價頁巖儲層孔隙連通性對于水平井的布置和頁巖氣勘探開發(fā)潛力評價具有重要現(xiàn)實意義。

目前，孔隙連通性分析技術(shù)主要有高壓壓汞（MICP）、流體—示蹤劑運移、納米CT掃描（Nano-CT）和聚焦離子束掃描電鏡（FIB-SEM）等[6-8]。高壓壓汞根據(jù)頁巖樣品在不同壓力條件下的進(jìn)汞和退汞特征可以估算頁巖孔隙曲折度，側(cè)面反映頁巖基質(zhì)孔隙連通程度[9]。流體自吸實驗是潤濕相在毛細(xì)管壓力作用下自發(fā)地驅(qū)替非潤濕相的過程，自吸曲線斜率可用于評價孔隙連通性特征。一般而言，當(dāng)頁巖樣品的自吸斜率大于0.5 時，頁巖孔隙連通性較好；反之，當(dāng)自吸斜率小于0.5 時，則認(rèn)為頁巖孔隙連通性較差[7]。納米CT 通過X 射線對頁巖樣品進(jìn)行三維掃描，在三維建模和骨架模型的基礎(chǔ)上可有效揭示頁巖孔隙系統(tǒng)在空間中的連通程度[6,10]。本文在前人研究基礎(chǔ)上，以焦石壩區(qū)塊為例，對比分析不同構(gòu)造單元頁巖樣品氦氣孔隙度和核磁孔隙度差異，試圖建立一種準(zhǔn)確、快速且有效評價頁巖儲層孔隙連通性的方法，為頁巖儲層研究提供理論依據(jù)。

1 區(qū)域地質(zhì)背景

焦石壩區(qū)塊整體位于四川盆地東南部（圖1a），屬于川東高陡褶皺帶內(nèi)一個特殊的“洼中隆”正向構(gòu)造，面積約為347 km2[11]。構(gòu)造上，焦石壩區(qū)塊整體呈北東向展布，東西兩翼受北東向（大耳山西斷層和石門斷層）和近南北向（烏江斷層）兩組逆斷層夾持圍限，北側(cè)與天臺場斷層相接。燕山早、中期是研究區(qū)構(gòu)造強(qiáng)烈變形期，區(qū)域內(nèi)發(fā)生基底疊瓦沖斷、蓋層滑脫、左行壓扭3 個構(gòu)造變形幕[2,12]。焦石壩斷背斜核部變形程度整體較弱，背斜形態(tài)完整，頂部寬緩、地層傾角?。ㄍǔ＝橛?°～10°），斷層發(fā)育程度較低，翼部陡傾（可達(dá)30°以上）、斷層較為發(fā)育（圖1b，c）。

圖1 （a）焦石壩地區(qū)在四川盆地的位置分布圖，修改自文獻(xiàn)[2]；（b）研究區(qū)井位分布與構(gòu)造綱要圖；（c）過JYA 和JYB 井的地質(zhì)剖面圖Fig.1 (a) Location map of the Jiaoshiba area in Sichuan Basin, modified from reference[2]; (b) map of well locations and structure outline in Jiaoshiba area; (c) geological cross-section between wells in study area

焦石壩地區(qū)奧陶系五峰組—志留系龍馬溪組一段整體處于深水陸棚相沉積環(huán)境，巖性單一、細(xì)粒，以灰黑色含碳質(zhì)放射蟲筆石頁巖為主[11,13]。根據(jù)鉆井資料顯示，五峰組—龍馬溪組頁巖橫向分布穩(wěn)定，厚度分布范圍為80～120 m。研究區(qū)頁巖干酪根類型主要為Ⅰ型，Ro為2.42%～2.80%（平均2.59%），處于熱裂解生干氣階段[2,14]。綜合頁巖礦物組成和巖性特征，五峰組—龍馬溪組一段頁巖可進(jìn)一步劃分為9個小層，其中①～⑤小層有機(jī)碳含量較高，介于2%～5%（平均3.5%），脆性礦物（石英、長石、黃鐵礦等）含量介于37.2%～83.4%（平均59.1%），具有較好的含氣性和可壓裂性，是目前頁巖氣探勘開發(fā)的主力層段[14-15]。

2 樣品及實驗方法

2.1 頁巖樣品基本特征

本次研究從焦石壩區(qū)塊JYA井（位于穩(wěn)定區(qū)）和JYB 井（位于變形區(qū)）五峰組—龍馬溪組主力層段各選取了10 塊頁巖巖心樣品，陸續(xù)開展了氦氣孔隙度和核磁孔隙度測試，樣品位置及其對應(yīng)編號如圖2所示。焦石壩頁巖樣品礦物成分復(fù)雜，以石英和黏土礦物為主，所選樣品的石英含量分布范圍為34.6%～69.7%（平均48.76%），黏土含量介于18.3%～43.5%（平均30.31%）（圖2）。頁巖樣品的有機(jī)碳含量較高，TOC分布范圍為1.98%～4.97%，平均為3.37%（圖2）?？偟膩碚f，焦石壩地區(qū)五峰組—龍馬溪組主力層段頁巖具有較強(qiáng)的生烴潛力和可壓裂性。

圖2 焦石壩地區(qū)五峰組—龍馬溪組頁巖礦物組成和TOC 特征Fig.2 Mineralogical compositions and TOC of Wufeng-Longmaxi shales in Jiaoshiba area

2.2 實驗流程

在測量頁巖樣品的氦氣孔隙度之前，首先從新鮮的巖心樣品上鉆取直徑約為2.5 cm、高度約為2.5 cm 的柱狀巖心樣品。緊接著，將制備好的柱狀巖心樣品放入溫度為110 ℃的干燥箱中干燥24 h[16]。待頁巖樣品充分干燥后，取出樣品并放入KX-90F型覆壓孔隙度測量儀，選用純度為99.99%的氦氣作為工作介質(zhì)進(jìn)行氦氣孔隙度測量，測試原理為波義耳氣體膨脹定律[17]。

氦氣孔隙度測量完成后，將柱狀巖心樣品取出并重新放置于干燥箱充分干燥。與此同時，使用核磁共振儀測量孔隙度已知的標(biāo)準(zhǔn)巖樣，獲取孔隙度與核磁共振單位體積信號之間的定量關(guān)系[18]。緊接著，將干燥后的頁巖樣品放入濃度為30 g/L的KCl溶液，在35 MPa 的條件下對巖心樣品進(jìn)行加壓飽和鹽水處理，時間約為24 h。待樣品達(dá)到充分飽和狀態(tài)且重量不再發(fā)生變化時，將飽和鹽水后的柱狀巖心樣品取出并置于核磁共振儀內(nèi)部，獲取巖心樣品的核磁共振信號值，進(jìn)而計算出頁巖樣品的核磁孔隙度[18]。核磁共振實驗測量過程中使用相對較低的磁場強(qiáng)度，約為0.3 T，共振頻率為12.8 MHz，可識別孔徑約為0.4 nm 的孔隙。此外，主要的實驗參數(shù)還包括等待時間為5 000 ms，掃描次數(shù)為128 次，回波個數(shù)為2 048個，測試溫度為32 ℃。

納米CT 通過X 射線掃描頁巖樣品，三維重建后可得到高分辨率和高襯度的無損3D圖像，單個像素點分辨率約為65 nm。本次納米CT掃描實驗是在中國石油勘探開發(fā)研究院（北京）完成，掃描電壓為8 kV，實驗溫度為20 ℃，單幅曝光時間為90 s。CT掃描工作流程主要包括：1）沿垂直層理方向在新鮮巖心樣品上鉆取直徑為1 mm、長度為0.5 cm 的圓柱狀巖樣；2）使用牛津激光制樣系統(tǒng)（型號為A-532-DW）將巖樣頂端制成直徑約65μm、高約300μm 的微型圓柱體；3）旋轉(zhuǎn)樣品夾持器，連續(xù)記錄樣品從-90°旋轉(zhuǎn)到90°這個過程中的X射線信息。掃描結(jié)束后，可獲取一個以2D截面圖片沿Z軸方向順次疊加的圓柱形三維數(shù)據(jù)體，共計901張圖像[10]。

3 結(jié)果和討論

3.1 頁巖孔隙度及其連通性特征

3.1.1 孔隙度特征

圖3顯示，JYA井五峰組—龍馬溪組頁巖樣品氦氣孔隙度較高，分布范圍為2.78%～5.73%，平均為3.90%，孔隙度大于3%的頁巖樣品占比高達(dá)90%，表明JYA 井頁巖具有良好的儲集空間。JYB 井頁巖樣品氦氣孔隙度相對較低，整體介于1.1%～2.5%，均值為1.60%，孔隙度小于2%的頁巖樣品占比約為80%，表明JYB井頁巖儲集空間較為局限（圖3）。圖4展示了焦石壩地區(qū)兩口研究井頁巖樣品的核磁孔隙度特征。總的來說，各頁巖樣品的核磁孔隙度明顯大于氦氣孔隙度，但整體特征與氦氣孔隙度相似，即JYA井的核磁孔隙度明顯大于JYB 井（圖4）。其中JYA井核磁孔隙度介于3.78%～6.25%，均值為4.56%；而JYB井核磁孔隙度分布范圍為2.14%～3.32%，平均為2.78%（圖4）。基于孔隙度測試結(jié)果，建立了所有頁巖樣品核磁孔隙度與氦氣孔隙度關(guān)系圖（圖5）。圖5顯示，核磁孔隙度與氦氣孔隙度線性關(guān)系在不同研究井中具有顯著差異，不同實驗方法表征的孔隙度在JYA 井中展現(xiàn)出強(qiáng)烈的正相關(guān)關(guān)系，擬合度R2＞0.8，而在JYB井中則無明顯耦合關(guān)系。

圖3 焦石壩地區(qū)五峰組—龍馬溪組頁巖氦氣孔隙度特征Fig.3 Helium porosity of Wufeng-Longmaxi shales in Jiaoshiba area

圖4 焦石壩地區(qū)五峰組—龍馬溪組頁巖核磁孔隙度特征Fig.4 NMR porosity of Wufeng-Longmaxi shales in Jiaoshiba area

圖5 頁巖核磁孔隙度和氦氣孔隙度關(guān)系Fig.5 Comparison of porosity of shale samples

3.1.2 孔隙連通性特征及有效性評價

前人研究表明，用柱樣測量氦氣孔隙度時，微小的氦氣分子在充注壓力作用下可以自由進(jìn)入頁巖儲層中連通的微納米孔隙[17]。換句話說，采用柱樣測定的氦氣孔隙度是頁巖樣品的有效（連通）孔隙度。核磁共振技術(shù)將飽和KCl 溶液的柱狀頁巖樣品置于均勻的靜磁場中，基于樣品中研究介質(zhì)（如水）的氫原子核在磁場中的響應(yīng)特征，不僅可以識別頁巖儲層中的連通孔隙，還可以表征常規(guī)實驗方法無法測量的納米級黏土束縛水孔隙（即所謂的閉孔），這也是核磁共振孔隙度普遍大于氦氣孔隙度的主要原因[16,18-19]。因此，根據(jù)柱樣測量的氦氣孔隙度與核磁孔隙度之間的比值可以代表頁巖樣品中孔隙連通性特征。

分析結(jié)果顯示，焦石壩地區(qū)不同構(gòu)造單元頁巖樣品孔隙連通性差異較大（圖6）。其中，位于構(gòu)造穩(wěn)定區(qū)JYA 井的頁巖孔隙連通性較好，連通孔隙占比介于69.13%～94.94%，平均值為85.12%。較高含量的連通孔隙比例使得氦氣孔隙度所表征的連通孔隙基本能反映頁巖樣品的真實孔隙度，因此氦氣孔隙度與核磁孔隙度之間正相關(guān)關(guān)系明顯（圖5）。另一方面，位于焦石壩斷背斜翼部的JYB 井頁巖孔隙連通性較差，連通孔隙占比分布范圍為36.15%～81.71%，平均值為58.19%（圖6）。較低的連通孔隙比例導(dǎo)致氦氣法無法有效表征頁巖孔隙結(jié)構(gòu)特征，因此氦氣孔隙度與核磁孔隙度無明顯線性關(guān)系（圖5）。頁巖滲透率作為反映儲層孔隙結(jié)構(gòu)特征的重要指標(biāo)之一，通常與孔隙連通性成正相關(guān)關(guān)系。從頁巖樣品的脈沖滲透率結(jié)果（非裂縫點滲透率測量結(jié)果）可以看出，JYA 井頁巖滲透率較高，整體介于（0.003 4～0.025）×10-3μm2，均值為0.010 9×10-3μm2，JYB井頁巖滲透率較低，分布范圍為（0.001 2～0.008 2）×10-3μm2，均值為0.004 3×10-3μm2（圖6），從而驗證了根據(jù)核磁孔隙度和氦氣孔隙度差異評價頁巖孔隙連通性結(jié)果的有效性。

圖6 頁巖連通孔隙比例與脈沖滲透率關(guān)系Fig.6 Relationship between the connected pores ratio and pulse permeability of shale samples

為了進(jìn)一步評價該方法的適用性及結(jié)果的可靠性，本次研究對兩口關(guān)鍵井同一小層的兩塊頁巖樣品（JYA-10 和JYB-10）進(jìn)行納米CT 掃描實驗。由于不同物質(zhì)組分對X 射線具有不同的吸收效率，從而展現(xiàn)出不同的灰度差異。其中，組分密度越高，則灰度值越高（即越亮），如黃鐵礦。反之，組分密度越低，相應(yīng)的灰度值也越低（即越暗）；如有機(jī)質(zhì)，而孔隙則表現(xiàn)為深黑色[10]。為了保證三維重構(gòu)的感興趣區(qū)域具有代表性以及降低樣品邊緣效應(yīng)帶來的誤差，本次研究在原始圓柱形三維數(shù)據(jù)體中心區(qū)域提取最大內(nèi)切立方體進(jìn)行重構(gòu)分析?？紫丁⒂袡C(jī)質(zhì)、基質(zhì)礦物（石英、長石和黏土等）以及高密度礦物分別用紅色、藍(lán)色、灰色和黃色表示（圖7a，d）。與此同時，將數(shù)據(jù)體中的孔隙單獨提?。▓D7b，e），并在此基礎(chǔ)上根據(jù)Avizo 9.0軟件中的骨架模型自動模擬頁巖孔隙之間的連通性特征（圖7c，f）。圖7顯示，JYA井頁巖孔隙在三維空間中主要呈聚集的團(tuán)塊狀和飽滿的橢球狀，大部分相對孤立的孔隙首先與小喉道（橘紅色）連接，進(jìn)一步匯聚于多個中喉道（橙黃色）或大喉道（亮白色）之上，形成連通性較好且連通范圍較廣的孔喉網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)。僅少量孔隙通過單一的小喉道連接，較其他孔喉系統(tǒng)相對孤立?？偟膩碚f，JYA 井頁巖孔隙在空間上連通性較好，與通過氦氣孔隙度和核磁孔隙度識別的高連通孔隙率（連通孔隙率約為91.68%）具有一致性（圖6）。相反，JYB 井頁巖孔隙在三維空間上呈離散分離狀，孔隙也相對扁平，且大部分孔隙僅通過相鄰孔間單一的小喉道連接，連接的孔喉系統(tǒng)規(guī)模較小，表明JYB 井頁巖孔隙連通性較差，與孔隙度評價結(jié)果（連通孔隙率約為39.84%）相符（圖6）。

3.2 對頁巖氣勘探開發(fā)的啟示

與常規(guī)油氣藏開發(fā)方式相比，頁巖氣的商業(yè)生產(chǎn)主要依賴于水平井和水力壓裂改造技術(shù)[4,21]。在壓裂過程中，大量壓裂液泵入頁巖儲層，并快速滲吸到頁巖內(nèi)部，促進(jìn)頁巖氣儲層吸水產(chǎn)生微裂縫，改善頁巖儲層改造效果。然而，已有的研究指出，頁巖氣井壓裂后返排難度大，返排率通常只有5%～40%，滯留的壓裂液通過水相圈閉或儲層結(jié)垢（如Ca2+、Mg2+生成碳酸鹽和硫酸鹽沉淀）等作用導(dǎo)致頁巖孔隙和裂縫堵塞，不利于頁巖氣的產(chǎn)出[22-24]。分析結(jié)果顯示，焦石壩地區(qū)JYA井五峰組—龍馬溪組主力層段頁巖孔隙連通性較好，連通孔隙占比介于69.13%～94.94%（平均85.12%），大量發(fā)育的孔隙網(wǎng)絡(luò)極大地改善了頁巖儲層滲透率（圖6，7），進(jìn)而增強(qiáng)了頁巖儲層的自吸能力[7]。此外，壓裂液可通過連通范圍較廣的孔隙網(wǎng)絡(luò)進(jìn)入頁巖儲層深部（圖7），擴(kuò)大壓裂改造范圍，有效地提高頁巖氣產(chǎn)量。更重要的是，在頁巖儲層壓裂改造完成后，壓裂液亦可通過連通的孔隙網(wǎng)絡(luò)反排回收，基本不會引起水鎖傷害[21,24]。JYB 井五峰組—龍馬溪組頁巖孔隙連通性較差，連通孔隙占比為36.15%～81.71%（平均58.19%），滲透率均值僅為0.004 3×10-3μm2，頁巖儲層自吸能力相對較弱，且局限的孔隙網(wǎng)絡(luò)導(dǎo)致壓裂液擴(kuò)散距離較短（圖6，7），壓裂改造范圍和效果較差，不利于頁巖氣的高產(chǎn)[7,22-23]。

圖7 焦石壩地區(qū)頁巖樣品和孔隙結(jié)構(gòu)的三維重構(gòu)（a，d）為頁巖樣品的三維重構(gòu)圖，紅色代表孔隙，藍(lán)色代表有機(jī)質(zhì)，灰色代表石英、長石等中等密度礦物，黃色代表黃鐵礦等高密度礦物；（b，e）為頁巖孔隙的三維重構(gòu)圖，修改自文獻(xiàn)[20]；（c，f）為骨架模型下孔隙連通性特征，修改自文獻(xiàn)[20]Fig.7 Three-dimensional reconstruction of Wufeng-Longmaxi shale pore structure(a,d)reconstructed 3D microstructures for shale samples (red=pores;blue=OM;gray=mineral matrix;yellow=pyrite);(b,e)3D pores,modified from reference[20];(c,f)pore connectivity in pore-throat skeletal model,modified from reference[20]

4 結(jié)論

（1）采用柱樣巖心測定的氦氣孔隙度主要為頁巖樣品的連通孔隙度，而核磁共振實驗可實現(xiàn)連通孔和閉孔的綜合識別。因此，基于兩種實驗方法表征的孔隙度差異，可量化頁巖儲層孔隙連通性特征。

（2）穩(wěn)定區(qū)JYA 井頁巖樣品氦氣孔隙度為2.78%～5.73%（平均3.90%），核磁孔隙度為3.78%～6.25%（平均4.56%），計算出連通孔隙占比為69.13%～94.94%（平均85.12%）。較高含量的連通孔隙比例使得氦氣孔隙度所表征的連通孔隙基本能反映頁巖樣品的真實孔隙度，因此氦氣孔隙度與核磁孔隙度之間呈明顯的正相關(guān)關(guān)系。

（3）變形區(qū)JYB 井頁巖氦氣孔隙度為1.1%～2.5%（平均1.60%），核磁孔隙度為2.14%～3.32%（平均2.78%），對應(yīng)的連通孔隙占比為36.15%～81.71%（平均58.19%），孔隙之間連通性較差。較低的連通孔隙比例導(dǎo)致氦氣孔隙度無法有效反映頁巖孔隙結(jié)構(gòu)特征，因此氦氣孔隙度與核磁孔隙度無明顯線性關(guān)系。

（4）頁巖儲層中連通性較好的孔隙網(wǎng)絡(luò)不僅有利于壓裂液自吸、擴(kuò)散，擴(kuò)大水力壓裂改造范圍，還有利于壓裂改造完成后壓裂液的反排回收，防止水相圈閉或儲層結(jié)垢等作用，從而有效地提高頁巖氣產(chǎn)量。