周鳳穎 楊 能 龔慧民 冉登林 胡 純 范 磊，4，5

(1.北京工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 北京 100042；2.中國礦業(yè)大學(xué)(北京)機電與信息工程學(xué)院 北京 100083；3.中國礦業(yè)大學(xué)(北京)煤礦智能化與機器人應(yīng)用應(yīng)急管理部重點實驗室 北京 100083；4.鄭州煤礦機械集團股份有限公司 河南鄭州 450016；5.清華大學(xué)摩擦學(xué)國家重點實驗室 北京 100084)

隨著地表礦產(chǎn)資源被開采殆盡，煤礦開采逐漸轉(zhuǎn)向深井開采，其中刮板輸送機是綜采工作面關(guān)鍵設(shè)備，而中部槽是刮板輸送機的重要組成部分。在刮板輸送機工作的過程中，槽幫和中部槽會受到煤、矸石等的作用，使中部槽造成比較嚴重的磨損，嚴重影響刮板輸送機的可靠性和使用壽命[1-2]。目前刮板輸送機中部槽所用材料主要為進口Hardox450和國產(chǎn)NM450等鋼材[3-4]，面對惡劣工況環(huán)境，這些材料的壽命、可靠性難以滿足煤礦的開采以及開采過程的連續(xù)性要求[5-8]。顆粒增強鐵基復(fù)合材料兼具陶瓷材料的耐磨性以及鋼鐵材料的塑性與韌性[9-10]，使其在一些惡劣工況環(huán)境下得到廣泛應(yīng)用。但陶瓷顆粒的加入并未改變鋼鐵材料的本征特性，因此傳統(tǒng)顆粒增強鐵基復(fù)合耐磨材料的耐磨性能提升受到極大約束[11-14]。

為了突破傳統(tǒng)顆粒增強鐵基復(fù)合耐磨材料性能壁壘，近年來復(fù)合材料的空間構(gòu)型設(shè)計逐漸進入研究人員的視野。胥長龍[15]通過對傳統(tǒng)的金屬基復(fù)合材料進行構(gòu)型設(shè)計，研究了復(fù)合材料區(qū)不同體積分數(shù)三維網(wǎng)絡(luò)互穿結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，結(jié)果表明：當復(fù)合區(qū)體積分數(shù)達到50%時，構(gòu)型復(fù)合材料磨損率最低，相較于ZTA顆粒(氧化鋯增韌氧化鋁顆粒，ZTAp)均勻分布的鐵基復(fù)合材料耐磨性提高了78.5%。唐露[16]研究了基體硬度對于ZTAp/40Cr鋼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料沖擊磨料磨損的影響，利用ZTAp顆粒增強40Cr鋼以及40Cr鋼形成三維網(wǎng)絡(luò)互穿結(jié)構(gòu)，通過實驗對比不同熱處理條件下構(gòu)型復(fù)合材料和均質(zhì)復(fù)合材料性能，結(jié)果顯示在相同熱處理條件下，構(gòu)型復(fù)合材料耐磨性相較于均質(zhì)復(fù)合材料耐磨性提升了79%。ZHOU等[17]制備了蜂窩ZTA顆粒增強HCCI基復(fù)合材料，通過磨料磨損實驗發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料耐磨性能大幅提升。杜軍等人[18]利用有限元模擬軟件ANSYS對蜂窩構(gòu)型 ZTA顆粒增強高鉻鑄鐵基復(fù)合材料鑄造過程進行了模擬，預(yù)測了氣孔、澆不足、縮孔等缺陷，對比了不同形狀的孔洞在鑄造過程中產(chǎn)生的熱應(yīng)力，結(jié)果顯示，隨著孔洞邊數(shù)的增加，熱應(yīng)力逐漸減小。

綜上所述，空間構(gòu)型設(shè)計可較大幅度提升復(fù)合材料耐磨性能，同時通過預(yù)制體制備等方式可以有效解決傳統(tǒng)制備方式(如鑄造法)存在的復(fù)合材料中陶瓷顆粒偏聚以及陶瓷顆粒占比較低等問題[19-22]，進一步提高顆粒增強鐵基復(fù)合材料耐磨性能。本文作者通過蜂窩預(yù)制體制備及復(fù)合鑄造工藝制備出蜂窩構(gòu)型ZTAp增強鐵基復(fù)合材料(ZTAp-HCCI復(fù)合材料)，并探索蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料組織形成過程，同時對材料耐磨性能進行評價。

1 試驗部分

1.1 材料及制備

研究選用的蜂窩構(gòu)型成形材料為鐵基自熔合金粉末，其微觀形貌如圖1所示；增強顆粒選擇平均粒徑為 900 μm的ZTAp，形貌如圖2所示。采用的蜂窩狀模具蜂窩壁與蜂窩孔比值[23]為7∶12，蜂窩孔洞形狀為圓形。通過將鐵基自熔合金粉末和ZTAp混合均勻、壓制以及干燥后制得預(yù)制體生坯，預(yù)制體尺寸為160 mm×114 mm×10 mm。澆鑄鋼液選用高鉻鑄鐵，再通過澆鑄獲得ZTAp-HCCI復(fù)合材料。制備工藝如圖3所示。

圖1 鐵基自熔合金粉末微觀形貌

圖2 ZTAp微觀形貌

圖3 蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料制備工藝

1.2 測試與表征

采用日本日立公司生產(chǎn)的S-3400N型掃描電子顯微鏡(自帶能譜)表征蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料樣品的組織結(jié)構(gòu)及材料中的元素分布；采用布魯克D2 PHASER X射線衍射儀分析復(fù)合材料物相結(jié)構(gòu)；采用日本精工公司生產(chǎn)的DTA/TG 6300型差熱分析儀分析鐵基自熔合金粉末相變溫度；利用有限元分析軟件模擬復(fù)合材料的鑄造過程，并分析鑄件復(fù)合材料區(qū)域溫度場，探究其組織形成機制。

采用TH-903萬能硬度計測量蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料的硬度，載荷設(shè)置為1 471 N；采用顯微維氏硬度計測量材料不同組織的顯微硬度，載荷設(shè)置為0.25 N，采用五點測量法，求取平均值。采用WS-2002附著力自動劃痕儀對蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料進行劃傷試驗，采用金剛石四棱錐壓頭，載荷設(shè)置為20、40、60 N，利用掃描電子顯微鏡觀察劃痕形貌。采用M-2000滑動磨損試驗機測試蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料耐磨性，試樣尺寸為10 mm×10 mm×15 mm，轉(zhuǎn)速設(shè)置為200 r/min，載荷為200 N，測試時間為30 min，對摩副材料為GCr15。

2 結(jié)果與分析

2.1 蜂窩構(gòu)型預(yù)制體及制備的復(fù)合材料

圖4所示為成型工藝制備出的蜂窩構(gòu)型預(yù)制體，澆鑄后得到如圖5所示的蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料。通過截面圖可以看出在澆鑄過程中高鉻鑄鐵鋼液將預(yù)制體蜂窩孔填滿，與復(fù)合材料形成蜂窩構(gòu)型結(jié)構(gòu)且二者結(jié)合良好。

圖4 蜂窩構(gòu)型預(yù)制體

圖5 蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料剖面

2.2 蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料的形貌與結(jié)構(gòu)

對鑄造后的蜂窩構(gòu)型ZTAp-Fe/HCCI復(fù)合材料進行切樣、拋光、腐蝕，其SEM圖像如圖6所示?？梢钥闯鲱w粒與基體結(jié)合緊密，這是由于在澆鑄過程中鐵基自熔合金粉末與ZTAp熱膨脹系數(shù)不同造成的。由于ZTAp熱膨脹系數(shù)較小，在冷卻過程中受到來自Fe基體的壓應(yīng)力，同時由于外部澆鑄的HCCI在冷卻時也會對復(fù)合材料產(chǎn)生壓應(yīng)力，F(xiàn)e基體受到來自內(nèi)部的拉應(yīng)力以及外部的壓應(yīng)力產(chǎn)生位錯強化，使得ZTAp與Fe基體結(jié)合緊密[24]。圖7所示為試樣表面面掃描結(jié)果，可以看出，ZTA顆粒并未與Fe基體發(fā)生元素擴散，未產(chǎn)生冶金結(jié)合，二者的結(jié)合方式為機械結(jié)合。

圖6 蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料SEM圖像

圖7 蜂窩構(gòu)型ZTAp-Fe/HCCI復(fù)合材料表面面掃描結(jié)果

圖8給出了蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料以及ZTAp的X射線衍射分析結(jié)果。可知，復(fù)合材料基體部分主要為α-Fe以及析出強化相(Fe,Cr)7C3，在圖7中可以看到明顯的菊花狀以及板條狀析出物；同時，通過對比ZTA顆粒澆鑄前后的XRD圖譜，可以發(fā)現(xiàn)澆鑄后發(fā)生了明顯的t-ZrO2向m-ZrO2的轉(zhuǎn)變，當Al2O3中裂紋擴展到ZrO2時，在裂紋尖端高應(yīng)力的作用下四方相ZrO2晶粒發(fā)生相變(t→m相變)，從而吸收裂紋擴展所需能量，阻止裂紋擴展，驗證了ZrO2對Al2O3的相變增韌機制。

圖8 復(fù)合材料以及ZTAp XRD分析結(jié)果

通過圖6還可以看出鑄造后復(fù)合材料基體致密，對于粉末燒結(jié)材料來說，其驅(qū)動力主要為粉末體總比表面積和總表面自由能減少以及燒結(jié)體內(nèi)孔隙總體積和總表面積減少。根據(jù)熱力學(xué)公式

ΔZ=ΔH-TΔS

(1)

式中:ΔZ為燒結(jié)體自由能;ΔH為燒結(jié)體的焓;T為燒結(jié)溫度;ΔS為燒結(jié)體的熵。

通過計算燒結(jié)前后自由能變化可以估算燒結(jié)驅(qū)動力，在同等燒結(jié)結(jié)果下，粉末體粒徑越小，表面能越高，燒結(jié)驅(qū)動力越大。通過圖1已知鐵基自熔合金粉末粒徑為50 μm，為粉末燒結(jié)過程提供了有效保障。

為進一步探究蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料基體組織形成機制，對鐵基自熔合金粉末進行差熱分析，結(jié)果如圖9所示。結(jié)合有限元軟件對澆鑄過程進行模擬，圖10所示為復(fù)合材料澆鑄過程預(yù)制體表面不同位置溫度變化。

圖9 鐵基自熔合金粉末差熱分析結(jié)果

圖10 澆鑄模擬結(jié)果

在加熱到613 ℃時，鐵基自熔合金粉末體中固溶的C元素擴散速度大大提升，在晶界處形核長大，最終以M7C3的形式析出。748 ℃發(fā)生由α-Fe向γ-Fe的同素異構(gòu)轉(zhuǎn)變，1 237 ℃時鐵基自熔合金粉末體熔化。結(jié)合模擬結(jié)果，可以看出在澆鑄過程預(yù)制體區(qū)域整體溫度分布較為均勻，中心區(qū)域最高溫度要略低于邊角區(qū)域，中心區(qū)域升溫較慢但高溫保溫時間較長；預(yù)制體區(qū)域整體最高溫度都超過1 237 ℃，因此復(fù)合材料在澆鑄時會處于固液共存態(tài)，屬于液相燒結(jié)，由于液相良好的擴散性，預(yù)制體區(qū)域和高鉻鑄鐵產(chǎn)生元素擴散形成冶金結(jié)合。為了驗證該結(jié)論，圖11給出了鑄件預(yù)制體區(qū)域和HCCI結(jié)合區(qū)域線掃描結(jié)果，可以看出二者過渡區(qū)域未產(chǎn)生元素斷層現(xiàn)象，確定HCCI與鐵基自熔合金為冶金結(jié)合。

圖11 鐵基自熔合金與HCCI過渡區(qū)能譜結(jié)果

2.3 蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料耐磨性

材料耐磨性往往與材料硬度呈現(xiàn)正相關(guān)。對蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料基體區(qū)域進行宏觀硬度測試，鐵基自熔合金基體部分平均硬度達到了48.1HRC。對Fe基體不同組織進行了顯微硬度測試，主要為鐵基合金基體相以及晶界處析出的強化相(Fe,Cr)7C3。圖12示出了復(fù)合材料中顯微硬度測試區(qū)域，顯微硬度測試結(jié)果表明，基體相平均硬度為41HRC，而晶界析出的強化相(Fe,Cr)7C3平均硬度達到了59.5HRC。(Fe,Cr)7C3的第二相強化作用使得鑄造后鐵基自熔合金基體有著良好的強度，可以為ZTAp提供穩(wěn)定的承載與固定作用。

圖12 復(fù)合材料基體顯微硬度區(qū)域

為了驗證ZTA顆粒對外部載荷的阻礙機制以及ZTAp與HCCI的結(jié)合強度，圖13給出了20、40、60 N載荷下復(fù)合材料劃傷試驗后表面形貌。當四棱錐壓頭劃過復(fù)合材料表面時，HCCI表面被破壞，材料發(fā)生塑性變形在劃痕兩側(cè)堆積，部分位置由于堆積過多材料發(fā)生脫落現(xiàn)象。伴隨著載荷的增加，劃痕寬度增加，堆積現(xiàn)象明顯，金屬材料脫落現(xiàn)象加劇。當劃痕遇到ZTAp時，前端堆積的金屬碎屑附著于ZTAp表面，劃痕寬度減小，同時由于顆粒邊緣呈現(xiàn)不規(guī)則形貌，劃痕出現(xiàn)偏移，說明了顆粒對于劃痕的阻礙作用。同時ZTAp與HCCI的界面并未出現(xiàn)明顯破壞，反映了ZTAp對于HCCI的承載與保護作用以及HCCI對于ZTAp良好的支撐作用。

圖13 復(fù)合材料在不同載荷下劃傷形貌

圖14給出了滑動磨損試驗后不同材料的磨損體積，在相同磨損條件下，蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料耐磨性能要遠高于常用的耐磨材料(Hardox450和NM450)，其耐磨性是鐵基自熔合金的7倍，ZTAp的加入對金屬材料耐磨性的提高具有顯著作用。

圖14 不同材料的磨損體積

圖15所示為滑動磨損試驗后蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料表面磨損形貌，HCCI磨損后出現(xiàn)了明顯的塑性變形，當變形層遇到ZTAp時，由于顆粒的阻礙作用，變形層在顆粒前端產(chǎn)生塑性堆積，抑制劃痕延伸，當塑性堆積達到一定程度時，金屬變形層在對摩副的帶動下會黏著于ZTAp表面，磨損試驗時該過程循環(huán)發(fā)生，最終在劃痕尾部以及顆粒前端形成波浪狀的金屬塑性變形層。磨損產(chǎn)生的磨屑在對摩副的作用下脫離材料表面，很難作為磨料對試樣產(chǎn)生三體磨料磨損。

圖15 蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料表面磨損形貌

3 結(jié)論

(1)通過蜂窩預(yù)制體制備及澆鑄工藝制備出ZTAp-HCCI蜂窩構(gòu)型復(fù)合材料；蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料中HCCI與ZTAp間未發(fā)生元素擴散，二者為機械結(jié)合，HCCI增強相主要為(Fe,Cr)7C3，在613 ℃時由HCCI中固溶的C元素在晶界處形核析出。

(2)結(jié)合模擬計算和差熱分析結(jié)果可知，預(yù)制體在澆鑄時為液相燒結(jié)，與高鉻鑄鐵產(chǎn)生冶金結(jié)合。通過劃傷試驗驗證了ZTAp對于劃痕的阻礙作用，同時證明鐵基自熔合金基體對于ZTAp良好的支撐作用。

(3)磨損實驗結(jié)果證明，蜂窩構(gòu)型ZTAp-HCCI復(fù)合材料耐磨性要遠高于常用耐磨鋼，其耐磨性能是鐵基自熔合金的7倍。