袁 海，朱 鑫

（陜鋼集團漢中鋼鐵有限責(zé)任公司，陜西 勉縣 724200）

冶金焦炭是高爐煉鐵的主要原料之一，所以它的質(zhì)量好壞直接關(guān)系到煉鐵生產(chǎn)的能耗，焦炭揮發(fā)分是衡量焦炭質(zhì)量的一個重要指標(biāo)，焦炭揮發(fā)分的分析值直接影響焦炭質(zhì)量的判定[1]，不同級別的焦炭結(jié)算價格存在較大級區(qū)別，因此準(zhǔn)確分析焦炭揮發(fā)分才能實現(xiàn)為企業(yè)進廠焦炭結(jié)算及焦炭的生產(chǎn)使用提供真實可靠的數(shù)據(jù)。

1 揮發(fā)分的測定

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在揮發(fā)坩堝中，在900℃±10℃的溫度下，隔絕空氣加熱7 min，（三分鐘之內(nèi)溫度升至900℃±10℃），以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量（Mad）作為揮發(fā)分產(chǎn)率。

2 儀器、設(shè)備

揮發(fā)坩堝：帶有配合嚴(yán)密的帶蓋的瓷坩堝，坩堝總質(zhì)量為18～22 g。

坩堝尺寸：上口Φ33 mm；下底Φ18 mm；高40 mm；壁厚1.5 mm。

坩堝蓋尺寸：上外沿Φ35 mm；下內(nèi)沿Φ20 mm；高40 mm；壁厚1.5 mm。

坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部位于熱電偶熱接點上方并距爐底20～30 mm為準(zhǔn)。

坩堝鉗：600 mm。

馬弗爐：帶測溫和控溫裝置，能保持溫度為900℃±10℃，放入坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3 min內(nèi)恢復(fù)到900℃±10℃。

干燥器：內(nèi)裝變色硅膠。

分析天平：感量0.000 1 g。

3 分析步驟

用預(yù)先在900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的揮發(fā)坩堝，稱取粒度為0.2 mm以下的空氣干燥煤樣1 g±0.1 g精確至0.000 2 g，然后輕輕振動坩堝,使試樣攤平，蓋上蓋,放在坩堝架上，迅速將放有坩堝的架子送入爐內(nèi)恒溫區(qū)（爐溫預(yù)先升到920℃），關(guān)好爐門，準(zhǔn)確加熱7 min。（前3 min內(nèi)爐溫必須恢復(fù)到900℃±10℃，否則試驗作廢，加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)）。取出坩堝，在空氣中冷卻5 min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20 min）。

分析結(jié)果的計算：

空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率：

式中：Vad為空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%；m1為煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g；M為煤樣的質(zhì)量，g。

4 討論

隨機抽取10個焦炭樣品對粒度是否滿足80 mm進行檢查，篩查結(jié)果如表1。

表1 篩查結(jié)果

以上試驗結(jié)果說明：經(jīng)過使用80 mm的篩子對樣品粒度進行查驗，抽驗的10個樣品粒度均符合實驗要求。

對揮發(fā)分實驗使用的馬弗爐的恒溫區(qū)溫度進行核驗，核驗馬弗爐恒溫區(qū)溫度結(jié)果均在900℃±10℃之內(nèi)。不存在溫度偏差問題。排除馬弗爐溫度對焦炭揮發(fā)分分析結(jié)果的影響的可能。

隨機抽取不同重量的坩堝10個對編號為（YSBC28802b-06）揮發(fā)分為1.32%、Mad為0.40%的標(biāo)準(zhǔn)樣品放于爐膛恒溫區(qū)進行重復(fù)性測定，結(jié)果如表2所示。

表2 Mad為0.40%的標(biāo)準(zhǔn)樣品的試樣結(jié)果 g

以上試驗結(jié)果說明：

1）不同重量的坩堝對同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量揮發(fā)分結(jié)果差別很大，部分結(jié)果超出誤差范圍，推測坩堝重量對焦試樣分析揮發(fā)分準(zhǔn)確度有影響。

2）還可以看出，推測坩堝重量在18.5～19.5 g范圍內(nèi)分析揮發(fā)分結(jié)果較穩(wěn)定。

選取不同重量坩堝對標(biāo)準(zhǔn)樣品（YSBC28802b-06）進行坩堝重量近似平行和不同人員比對測定，得出如表3、表4結(jié)果。

從表3、表4對比試驗可以看出：

表3 分析員1號試驗結(jié)果 g

表4 分析員2號試驗結(jié)果 g

1）同一坩堝不同人員進行揮發(fā)分分析時，誤差為0.01～0.02 g之間，說明同一坩堝分析揮發(fā)分穩(wěn)定性強。

2）重量接近的坩堝，分析揮發(fā)分含量相接近。

3）發(fā)現(xiàn)同一樣品會隨著坩堝重量的增加與揮發(fā)分結(jié)果成反比趨勢。

4）試驗證實坩堝重量在18.5～19.5 g范圍內(nèi)分析揮發(fā)分結(jié)果較穩(wěn)定，誤差小。

5）發(fā)生這一現(xiàn)象的原因為隨著坩堝重量的增加，坩堝壁厚度會發(fā)生變化，從而影響揮發(fā)分含量。

5 結(jié)論

試驗結(jié)果證實坩堝重量對焦試樣分析揮發(fā)分準(zhǔn)確度有影響，且坩堝重量在18.5～19.5 g范圍內(nèi)分析揮發(fā)分結(jié)果較穩(wěn)定，誤差小。因此，在使用揮發(fā)分坩堝時，對同一批坩堝應(yīng)進行質(zhì)量測定，篩選出合格坩堝，進行揮發(fā)分分析，從而減小誤差，提高準(zhǔn)確率。