戎彥龍，王 毅，趙 東,2，趙耀江，游世達，郭 志

(1.太原理工大學 安全與應急管理工程學院，山西 晉中 030600；2.太原理工大學 原位改性采礦教育部重點實驗室，山西 太原 030024)

0 引言

煤層氣是煤層自生自儲式非常規(guī)天然氣，主要以吸附狀態(tài)儲存于煤層中，是威脅煤礦安全生產和引起溫室效應的災害性氣體，同時也是1種替代常規(guī)能源高效、潔凈的能源，其開發(fā)利用在世界多國取得進展。我國儲煤層普遍具有低滲高儲的特點，煤層滲透率一般在(0.001～0.1×10-3)μm2，國內外學者針對低滲透性煤層氣開采問題，提出了水力壓裂、擴孔等技術方案，但原有技術受限于地質或水資源等條件[1]，如何合理、高效地提高煤層采前滲透率仍是當前尚未解決的難題，對此，眾多學者在低溫流體煤層增透領域展開研究。

低溫惰性致裂液體產生的冷沖擊能夠劣化煤體結構，導致煤體力學性質改變，進而改善煤層透氣性。盧碩等[2]分別選擇褐煤、煙煤和無煙煤3種煤階的煤樣進行不同條件下的液氮溶浸，發(fā)現(xiàn)通過增加液氮循環(huán)處理次數(shù)可有效提升液氮對煙煤的增透效果，多次液氮處理對無煙煤透氣性的改善不甚明顯，只會逐漸降低其抗拉強度，通過增大熱冷沖擊溫度梯度的液氮處理方式可以有效改善無煙煤透氣性。魏建平等[3]通過恒溫箱和液氮對原煤進行了不同溫度梯度的冷沖擊試驗，研究冷沖擊對煤體致裂增透機制，各向異性和溫度沖擊產生超過煤體抗拉強度的熱應力是主要的增透因素。Xu等[4]通過自制模擬3種不同煤種熱循環(huán)效應的高壓低溫反應系統(tǒng)，研究了影響熱循環(huán)前后不同方向的p波速度。發(fā)現(xiàn)斷裂效果與煤階有關，等級越低，最終的斷裂效果越好。冰水相變凍脹力是低溫致裂的重要因素，申艷軍等[5]以理論分析與數(shù)值模擬的方法，發(fā)現(xiàn)裂隙邊界在低溫環(huán)境作用下產生凍脹載荷，在冰鋒面凍漲載荷由無到有，在完全凍結段其水分遷移活動停止時，凍脹力保持不變。綜上所述，低溫誘導所產生的熱應力與冰水相變產生的凍脹力共同作用造成煤樣孔裂隙改變。利用低溫液氮、液態(tài)CO2相變致裂等技術[6-10]增產煤層氣，一直以來是眾多學者研究的熱點，雖然低溫致裂技術已取得一定的成果，但冷沖擊過程中所研究對象通常為干燥煤，冷沖擊對煤體孔裂隙演化的定量表征局限于壓汞法、氮吸附法等，易受試樣尺寸的影響，冷沖擊飽水煤樣過程中的熱效應及冰水相變效應的影響規(guī)律還需進一步完善。

本文利用冷沖擊試驗系統(tǒng)、金相顯微鏡、聲發(fā)射系統(tǒng)分別從宏觀與細觀角度，研究冷沖擊條件下飽水煤樣損傷規(guī)律演化，并通過三軸滲流系統(tǒng)，驗證冷沖擊前后煤體的增透效果，研究結果可為煤層氣高效開發(fā)利用提供理論支撐。

1 試驗

1.1 試樣制備及工業(yè)指標

試驗所用試樣為煤化程度較高的無煙煤，其宏觀觀測以半亮煤為主，內生裂隙發(fā)育，采區(qū)位于陽泉新景礦盧南9#煤采區(qū)南翼中部，該煤層厚度平均為3.20 m，煤層傾角平均為7°，煤層層理發(fā)育，工業(yè)分析指標結果如表1所示。

表1 9#煤工業(yè)指數(shù)分析Table 1 Industrial index analysis of 9# coal %

選取大塊原煤，按巖樣制備標準，使用金剛砂線切割機沿煤層層理制備成Ф50*100 mm的煤柱，為保證試驗的準確性，試驗所需試樣均來自同一塊煤，并在端面磨平機將端面打磨平整光滑(保證試驗過程中煤樣受力均勻)，將制備好的試樣編號為低溫組A-2，A-3，A-4，對照組為常溫干燥煤樣A-1，滲透率測試組為B-2，B-3，B-4。

光學薄片制備過程如下，首先制成Ф20 mm*10 mm的圓形薄片，依次進行粗磨、細磨、粗拋光、精細拋光，打磨至鏡面效果，干燥試樣編號N-1、飽水薄片試樣編號N-2，其他薄片備用。

1.2 試驗方案

為研究低溫惰性液體致裂過程所產生的冷沖擊對煤巖內部結構影響規(guī)律，搭建低溫冷沖擊試驗系統(tǒng)，如圖1所示，該平臺可模擬低溫條件下冷沖擊不同含水率煤巖，可測試冷沖擊煤巖產生熱應力及冰水相變所生的凍脹力對煤巖內部結構損傷，從多尺度研究冷沖擊煤體致裂效果。具體方案如下：

圖1 細觀觀測及冷沖擊系統(tǒng)Fig.1 Mesoscopic observation and cold shock system

1)將試樣A-1，N-1放置在鼓風干燥箱干燥，對試樣A-2，A-3，A-4及N-2利用自制真空飽水設備進行負壓飽水處理。

2)對飽水試樣A-2，A-3，A-4及N-2進行冷沖擊，具體沖擊溫度見表2，同時利用聲發(fā)射儀檢測冷沖擊過程中試樣的實時狀況，沖擊過后立即放置在剛性壓縮機試驗并配備聲發(fā)射儀器對其內部損傷進行實時探測。

表2 試樣參數(shù)條件及波速測定Table 2 Sample parameter conditions and wave velocity measurement

3)將薄片N-1，N-2置于相同的溫度下進行冷沖擊，并將沖擊后的N-1與N-2分別放置在金相顯微鏡下觀測其表面損傷。測試飽水試樣經不同溫度沖擊前后滲透率，飽水、冷沖擊方式按步驟1)～2)進行，處理后自然恢復常溫備用。

1.3 試驗步驟

試驗分為低溫沖擊系統(tǒng)、觀測系統(tǒng)(包括聲發(fā)射監(jiān)測子系統(tǒng)、顯微鏡觀測子系統(tǒng)、單軸加載系統(tǒng))及三軸滲流測試系統(tǒng)。

1)低溫沖擊系統(tǒng)采用定值溫控系統(tǒng)運行方式保持恒溫，溫度控制范圍為-45～190 ℃，溫度控制精度±0.5 ℃，升降溫速率0.7～1 ℃/min。

2)聲發(fā)射單元參數(shù)設置，其中為避免雜音干擾，試驗門檻設置40 dB，類型固定，前置放大電壓28 V，類型2/4/6，傳感器波形采樣率2 MSPS。

3)金相物鏡采用5X，目鏡10X22 mm，粗微同軸調焦旋鈕，粗調量程28 mm，微調精度0.002 mm，在圖形分析軟件中可實時成像。

4)三軸滲流測試系統(tǒng)軸向力控制精度±0.5%，圍壓控制精度±1%，控制范圍為：0～15 MPa，氣體壓力測量精度為示值的±1%。

冷沖擊試驗具體步驟：

1)低溫沖擊系統(tǒng)包括低溫試驗箱單元、自制真空飽水裝置單元、改裝杜瓦瓶單元，為加強保溫效果，在杜瓦瓶外側加裝鋁箔保溫層。將低溫組煤樣、圓形薄片N-2放入樣品罐進行負壓飽水，打開真空泵，檢查單元氣密性，持續(xù)飽水24 h，此時認為煤樣完全飽水。在低溫箱溫度達到試驗條件后，將煤樣和杜瓦瓶同時放入分別進行0 ℃，-20 ℃，-40 ℃冷沖擊，在煤樣兩側安裝聲發(fā)射探頭，4 h后觀測表面裂隙，試驗過程記錄聲發(fā)射數(shù)據(jù)，試樣處理后放入杜瓦瓶待用。

2)將處理后的煤樣，安裝在單軸加載系統(tǒng)球型座上，降下壓力機使其固定，安裝聲發(fā)射探頭后，將波速定位，預加載采用位移控制，控制速率設置0.1 mm/min，進入試驗后改為負荷控制，控制速率設置為0.02 kN/s，試驗結束后觀測裂隙及破壞狀態(tài)，試驗過程中記錄聲發(fā)射數(shù)據(jù)。

3)將薄片N-1，N-2分別放到載物臺，觀測并記錄圖像，標記位置，冷沖擊處理后用顯微鏡對同一標記區(qū)域觀測并記錄圖像。

4)將試樣B-2，B-3，B-4飽水后分別經0，-20，-40 ℃不同溫度沖擊處理，利用三軸滲流系統(tǒng)，在圍壓、軸壓分別為3 MPa、孔隙壓力為0.5 MPa條件下，分別測試滲透率，多次測量取其平均值作為煤樣最終滲透率。

2 研究結果與分析

2.1 冷沖擊煤樣特征及聲發(fā)射變化

飽水煤樣經低溫沖擊后宏觀圖像如圖2所示，在0 ℃冷沖擊后，煤樣有水分區(qū)域顏色加深，無明顯變化，-20 ℃冷沖擊后試樣表面水分結晶，呈顆粒狀彌漫狀分布，-40 ℃冷沖擊后試樣表面可觀測到明顯裂隙條紋分布，表面均附著冰晶，煤樣周圍散落部分脫落碎屑。

圖2 經低溫沖擊后試樣特征Fig.2 Characteristics of samples after low temperature shock

經低溫處理后的試樣在拍照記錄后，立即進行波速測定，各試樣對應的冷沖擊前后對應的波速結果如表2所示，具體波速變化率的表達式如式(1)所示：

(1)

式中：ε為波速變化率，%；v為冷沖擊后波速，m/s；v0為冷沖擊前波速，m/s。

由式(1)可計算出，飽水煤樣平均波速由1 819 m/s下降到1 303 m/s，在冷沖擊作用下，飽水煤樣的波速均有一定的下降，不同沖擊溫度作用后波速下降幅度不同，其中試樣A-2波速下降幅度為29.79%，A-3為23.93%，A-4為36.87%。試樣波速的變化能夠間接反映出煤樣內部微裂隙密度演化規(guī)律，同時波速的變化率可表征煤體冷沖擊前后孔裂隙的發(fā)育程度，是由于試樣在冷沖擊過程中因發(fā)生劇烈收縮及凍脹力引起內部產生熱應力破壞，形成延展裂隙和新生裂隙。原生孔裂隙復雜度增加，部分裂隙之間相互貫通，新生大量孔裂隙，超聲波在含孔裂隙煤樣中傳播速度衰減明顯。

冷沖擊過程中，煤體孔裂隙結構破壞，其內部各部分之間相互約束會產生熱應力，外壁首先冷卻，內壁較外壁溫度高，外壁產生拉應力，內壁產生壓應力。低溫沖擊引起煤體收縮受到約束時，會在試樣內產生熱應力(溫度應力)，則在垂直和水平方向的應變如式(2)～(3)所示：

(2)

(3)

式中：α為線膨脹系數(shù)，1/℃，取21×10-6/℃；Δh/h為在垂直方向的收縮量；Δd/d為在水平方向的收縮量；t0為初始溫度為，℃；t1為受到持續(xù)的冷沖擊后的溫度，℃。

溫度由t1下降到t0，各方向的應變均如式(4)所示：

ε=α(t1-t0)=αΔT

(4)

式中：ΔT為溫度變化量，℃。

則煤樣內部最大的熱應力如式(5)所示：

(5)

式中：E為彈性模量，取3 433 MPa；μ為泊松比，取0.26。

根據(jù)巖石力學理論，當熱應力超過其能承受最大抗拉強度時，煤體孔裂隙發(fā)生破壞，重構煤體結構。通過計算得出0 ℃時熱應力最小為1.95 MPa，-40 ℃熱應力最大為5.86 MPa，齊慶新等[11]研究表明，不同變質程度的煤抗拉強度為0.28～2.35 MPa，因而在溫度沖擊的載荷作用下，煤樣發(fā)生失穩(wěn)破壞。

煤巖破壞變形過程中聲發(fā)射強度較弱，需借助專業(yè)的聲發(fā)射儀器檢測，即域源快速釋放能量產生瞬態(tài)彈性波，聲發(fā)射源產生的彈性波到達煤巖損傷變形處，將物理變形反饋為AE電信號，以評估聲發(fā)射源的嚴重性[12-14]。煤巖體聲發(fā)射的頻次、數(shù)量、激烈程度與煤巖體的破壞過程密切相關，破壞程度越大，巖體聲發(fā)射頻次越高，釋放能量愈大，該指標均反映煤巖結構特征及破壞過程[15-18]。本文通過AE計數(shù)、能量角度分析冷沖擊過程煤巖聲發(fā)射特性，進而研究煤體內部結構損傷變形規(guī)律。

如圖3(a)～圖3(c)所示，振鈴計數(shù)最大峰值均在2 000 s內，隨冷沖擊溫度降低，振鈴計數(shù)越來越活躍，振鈴計數(shù)峰值出現(xiàn)時間后移，0，-20，-40 ℃條件下最大峰值出現(xiàn)時間分別為111，701，1 938 s。如圖3(d)～圖3(f)所示，聲發(fā)射能量與振鈴計數(shù)變化趨勢一致，按時間-振鈴計數(shù)曲線可將冷沖擊過程分為初始爆發(fā)期、間歇平靜期、穩(wěn)定活躍期。不同低溫沖擊，聲發(fā)射計數(shù)增長趨勢不同，0 ℃聲發(fā)射計數(shù)經歷初始爆發(fā)期-間歇平靜期，冷沖擊過程中聲發(fā)射活動微弱，電信號能量較低，除間歇平靜期外，累積能量曲線趨勢平緩；-20 ℃經歷初始爆發(fā)期-穩(wěn)定活躍期，相比0 ℃，聲發(fā)射活動活躍，累計能量曲線在冷沖擊初期增大趨勢明顯，后期逐漸平緩；-40 ℃較長時間處于爆發(fā)期，相比0，-20 ℃聲發(fā)射活躍，累計能量隨時間曲線斜率不斷增大，呈直線上升趨勢，微觀致裂效果更為明顯。

不同低溫條件下，AE計數(shù)、能量規(guī)律出現(xiàn)顯著差異，是由于隨沖擊溫度下降，飽水煤樣溫度急劇降低，煤體具有較強的非均質性，內部礦物顆粒遇冷收縮產生熱應力且以拉應力形式存在，煤巖存在抗壓強度高、抗拉強度低的特點，使得冷沖擊誘導產生的拉應力足以破壞煤巖原有結構，冷沖擊溫度越低拉應力越大，內部空間新增裂隙越復雜，煤巖試樣在不同冷沖擊溫度下，聲發(fā)射計數(shù)初期最為活躍，煤體經低溫沖擊表面溫度急劇變化，誘導煤體拉應力致裂，表面產生碎屑脫落現(xiàn)象。綜上所述，飽水煤體經過冷沖擊后內部孔裂隙進一步發(fā)育。

2.2 冷沖擊前后煤相細觀結構損傷分析

通過冷沖擊煤樣及其聲發(fā)射試驗明確飽水煤樣隨溫度降低可有效增強所產生的致裂效果，但孔隙的貫通度、裂隙長度等指標需進一步研究，通過觀測薄片試樣表面孔隙形貌特征及冷沖擊前后飽水與干燥煤樣裂隙變化，采用定性、定量結合手段來表征試樣表面細觀損傷。使用金相顯微鏡放大50倍，采用視頻拍攝方式實時觀測煤樣表面特征，分別對薄片N-1干燥煤樣和薄片N-2飽水煤樣冷沖擊處理前后的同一位置進行觀測并拍照。

如圖4(a)和圖4(c)所示，分別為干燥煤樣經-40 ℃冷沖擊前后拍攝，經對比矩形區(qū)域1裂隙閉合，2，3，4區(qū)域出現(xiàn)新裂隙，橢圓形區(qū)域6，7部分連通孔閉合，封閉孔表面碎屑脫落，顏色變淺，橢圓區(qū)域5出現(xiàn)少數(shù)新孔，箭頭m，n所指區(qū)域，裂隙結構經冷沖擊復雜化，由“Ⅱ”型裂隙演變?yōu)椤癏”型裂隙。

圖3 不同冷沖擊過程聲發(fā)射計數(shù)、能量、累計能量曲線Fig.3 Acoustic emission count,energy and cumulative energy curves for different cold shock processes

圖4 干燥煤樣冷沖擊前后顯微圖像Fig.4 Microscopic images of dry coal sample before and after cold shock

如圖5(a)和圖5(c)所示，分別為飽水煤樣經-40 ℃冷沖擊前后拍攝，經對比橢圓區(qū)域1，2出現(xiàn)明顯裂隙，箭頭r所指區(qū)域裂隙由單裂隙演化為網狀裂隙，s，t，u，v箭頭所指區(qū)域出現(xiàn)新生裂隙與原有裂隙交匯，經對比原生裂隙擴展，并產生較多斜向新生裂隙。

圖5 飽水煤樣冷沖擊前后顯微圖像Fig.5 Microscopic images of saturated coal sample before and after cold shock

冷沖擊前后的顯微圖像經ImageJ圖像處理軟件二值化處理后，可便于計算孔裂隙面積，分別如圖4(b)，圖4(d)，圖5(b)，圖5(d)所示，計算結果如表3所示，可知冷沖擊后干燥和飽水煤樣裂隙面積均有增幅，但飽水煤樣增幅(63.91%)相對于干燥煤樣(11.05%)增幅更大，進一步說明冰水相變產生的凍脹力對致裂產生影響大于煤體骨架收縮所產生的熱應力。

2.3 增透效果驗證分析

為驗證冷沖擊前后飽水煤體結構變化帶來的增透效果，進行滲透率測試試驗，結果見表4，隨冷沖擊溫度的降低煤樣滲透率增幅效果更加顯著。所測滲透率變化規(guī)律與圖3所示聲發(fā)射振鈴計數(shù)隨冷沖擊溫度降低，聲發(fā)射振鈴計數(shù)越來越活躍、累計能量斜率不斷增大的變化規(guī)律相符合。飽水煤樣隨冷沖擊溫度梯度的增加，促進裂隙的擴展延伸，在微觀上聲發(fā)射振鈴計數(shù)出現(xiàn)峰值后移現(xiàn)象，在宏觀上形成裂紋。

表3 試樣冷沖擊前后裂隙面積測定結果Table 3 Measurement results of crack area of samples before and after cold shock

表4 冷沖擊處理煤樣滲透率測定結果Table 4 Measurement results of permeability of coal samples treated with cold shock

經滲透率測試試驗，冷沖擊前后飽水煤體滲透率增幅為15.83%～139.68%，在沖擊過程中新舊裂隙交匯貫通，在顯微鏡下出現(xiàn)網格絮狀裂隙，裂隙面積增幅明顯，煤體原有結構破壞，瓦斯運移通道增加，提高煤體的滲透性，有利于瓦斯抽采。

3 冷沖擊后煤樣單軸壓縮加載

不同低溫沖擊煤樣后，在單軸加載過程中應力-應變曲線走勢變化基本一致，分為4階段：壓密階段-彈性變形階段-屈服階段-峰后破壞階段，如圖6所示。

圖6 加載過程中應力-應變曲線Fig.6 Stress-strain curves during loading process

壓密階段應變-應力呈平滑弧形曲線，隨著加載應力增大，部分原有孔裂隙閉合，斜率緩慢增大。在彈性變形階段曲線呈線性，水相變?yōu)楸蟊w的結構使得曲線斜率即彈性模量隨冷沖擊溫度的降低而增大，屈服階段曲線呈波浪型。常溫下單軸壓縮試樣最先達到屈服點，隨冷沖擊的溫度下降，煤孔裂隙中的水相變?yōu)楸?，黏聚力增大，屈服點后移，該階段為裂隙擴張階段。峰后破壞階段，煤樣達到抗壓極限，發(fā)出斷裂聲，但軸應力上下反復波動，表明經冷沖擊后的干燥及飽水煤樣此時仍具有承載能力。單軸壓縮加載作用后煤體端面破壞小，煤體中間破壞嚴重，主要破壞形式為劈裂，常溫下單軸破壞程度高，破壞形式更為復雜，裂隙附近散落大量煤屑；煤樣經低溫冷沖擊后，煤體內部礦物顆粒收縮及冰本身的強度，導致抗壓強度峰值隨溫度降低而增大，其中在-40 ℃的低溫沖擊下，峰值應力可達5.2 MPa。單軸壓縮加載表現(xiàn)為劈裂破壞，破壞類型以剪切破壞為主，加載過程中沿加載方向平行出現(xiàn)多個主破裂面，且隨冷沖擊溫度降低破裂面越平滑，表面裂紋數(shù)目越多。

為進一步探究經冷沖擊煤體內部微觀結構演化規(guī)律，對壓縮加載過程采用聲發(fā)射定位技術監(jiān)測煤體內部損傷及破壞區(qū)域，如圖7(a)～圖7(l)所示，為不同溫度沖擊后煤樣試驗壓縮加載開始后100，200，400 s的聲發(fā)射事件定位圖。常溫及冷沖擊作用后煤樣聲發(fā)射定位數(shù)量均隨時間增加而增加，在試樣逐漸加載過程中，新生裂隙分布由局部演變?yōu)檎w。而對飽水煤樣，隨著冷沖擊溫度的降低，同一時間聲發(fā)射定位數(shù)量增多，表明煤體內部結構破裂位置增多，即煤體內部弱結構的數(shù)量變多，說明不同溫度梯度的冷沖擊作用對飽水煤體強度具有弱化效果，且不同低溫沖擊對飽水煤體的弱化效果也不相同，具體表現(xiàn)為溫度越低，弱化效果越明顯。

4 結論

1)經不同低溫沖擊后的飽水煤樣，所測得的波速均有一定下降，其中沖擊溫度越低，波速下降幅度越大，表面經不同低溫沖擊后煤樣自身固有結構出現(xiàn)破壞重構現(xiàn)象。

2)冷沖擊過程中聲發(fā)射最大振鈴計數(shù)均在2 000 s內，隨冷沖擊溫度降低，聲發(fā)射振鈴計數(shù)越活躍，-40 ℃沖擊時，累計能量曲線斜率達到最大，說明冷沖擊造成的溫差越大所產生的拉應力越大，對煤體孔裂隙結構影響也越大。

3)通過細觀顯微手段定量對比分析冷沖擊作用下干燥及飽水煤樣的致裂效果，其中經-40 ℃冷沖擊后的飽水煤樣孔裂隙面積增幅可達63.91%。進一步表明，冰水相變所產生凍脹力，是破煤的重要機制，且對煤體孔裂隙結構重構的影響大于煤體受冷自身骨架收縮及顆粒擠壓所產生的熱應力。經冷沖擊后，飽水煤樣孔裂隙演化比干燥煤樣更為復雜化，新舊裂隙交匯貫通，主體裂隙趨于網格絮化狀，瓦斯運移通道增加，滲透率增幅效果滲透率增幅效果隨冷沖擊溫度減小顯著提升，利于瓦斯抽采。

圖7 不同溫度沖擊后煤體單軸壓縮聲發(fā)射定位Fig.7 Acoustic emission localization of coal under uniaxial compression after different temperature shock

4)通過冷沖擊處理煤樣單軸壓縮加載試驗發(fā)現(xiàn)，煤體內部礦物顆粒收縮及冰本身的強度，導致抗壓強度峰值隨溫度降低而增大。壓縮加載過程，煤樣應力-應變曲線符合壓密-彈性變形-屈服-峰后破壞特征，宏觀上煤體內部裂隙經歷裂隙閉合-裂隙擴張-裂隙新萌生3個階段，細觀上新生裂隙分布由局部演化為整體，溫度越低弱化煤體效果越明顯。