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        聚醋酸乙烯乳液膠黏劑改性研究

        2022-11-11 09:02:40張欣宋襄翎宋健
        遼寧化工 2022年10期
        關鍵詞:醋酸乙烯乳膠丙烯酸

        張欣,宋襄翎,宋健

        (沈陽理工大學 環(huán)化學院,遼寧 沈陽 110159)

        醋酸乙烯膠黏劑應用廣泛,但耐熱性和耐水性普遍較差,目前所使用的傳統(tǒng)的聚醋酸乙烯乳液合成用親水性的聚乙烯醇作保護膠體,這使它的耐熱性和耐水性均較差[1-2]。為了改善它的耐熱性和耐水性,自20世紀50年代以來,國內(nèi)外都做了不少工作,但基本的途徑都是使聚醋酸乙烯向熱固性的方向發(fā)展,如加入增塑劑、溶劑等。但乳液成膜固化后韌性不足[3-4],并使增塑劑遷移到界面,膠膜發(fā)脆,使黏接部位產(chǎn)生斷裂且增加成本。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器及試劑

        D-8401W 型電動攪拌器,DZKW-C 型恒溫水浴鍋,JA5003 型電子天平,F(xiàn)N202-A 型數(shù)顯電熱干燥箱,NDJ-79 型旋轉(zhuǎn)黏度計,RGT-10A 型電子萬能試驗機,合成裝置一套。

        醋酸乙烯酯,聚乙烯醇(PVA-1750、PVA-1788),聚乙烯醇縮甲醛(PVF,自制),丙烯酸(AA),辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10),過硫酸鉀,鄰苯二甲酸二丁酯,碳酸氫鈉,聚丙烯酰胺,乙烯-醋酸乙烯共聚物(VAE)乳液,高嶺土,淀粉,硅藻土,均為分析純。

        1.2 合成工藝

        本文用去離子水溶解PVA,按配方加入乳化劑、醋酸乙烯單體及引發(fā)劑(過硫酸鉀)溶液,加熱到65 ℃。待引發(fā)反應后,滴加剩余的醋酸乙烯和引發(fā)劑溶液,維持反應溫度在72±2 ℃。持續(xù)反應6 h 后,升溫反應0.5 h。冷卻至40 ℃,加入碳酸氫鈉和鄰苯二甲酸二丁酯攪拌10 min。所得膠液即為聚醋酸乙烯乳液。按比例加入改性劑混合均勻,制得改性聚醋酸乙烯乳液。

        1.3 產(chǎn)品的測定

        用RGT-10A 型電子萬能試驗機檢測產(chǎn)品剪切強度,用NDJ-79 型旋轉(zhuǎn)黏度計檢測產(chǎn)品的黏度。干濕態(tài)剪切強度測試符合GB 11178—89,試樣尺寸60 mm×40 mm×10 mm 膠合板,涂膠量150 g·m-2,搭接長度18 mm×18 mm,濕態(tài)測試水中放置2 h 后進行;黏度測試符合GB 12794—1995,測試溫度25 ℃;固含量測定符合GB/T 2793—1995,膠帶制作符合GB/T 7125—1999。

        2 結果與討論

        2.1 保護膠體對乳液性能的影響

        本文所使用保護膠體仍為PVAc 傳統(tǒng)保護膠體聚乙烯醇,其對比測試結果如表1所示。

        表1 不同保護膠體改性PVAc 乳液性能測試

        由表1可知,保護膠體為PVA-1788 的乳膠干濕態(tài)剪切強度均優(yōu)于保護膠體為PVA-1750 的乳膠,但其固含量要低于后者。綜合考慮,選用PVA-1788作為保護膠體。

        2.2 共聚單體對乳液性能的影響

        加入丙烯酸與醋酸乙烯共聚,使醋酸乙烯分子中引入極性羧基基團,其分子活性與韌性均有增加。丙烯酸還能與聚乙烯醇發(fā)生酯化反應,破壞保護膠體的對稱性,增加乳液穩(wěn)定性[5-6]。共聚單體組分及性能測試結果如表2所示。

        表2 共聚單體乳液性能測試

        由表2可知,隨著固含量增加,剪切強度和黏度隨之增加。但固含量增大到一定程度,干濕態(tài)剪切強度和黏度增加的幅度減小。而且,黏度過大會影響乳液的流動性和穩(wěn)定性,同時,大量親水性羧基的引入也會降低乳液的耐水性。實驗中性能最好的為B1 膠。

        丙烯酸共聚改性后綜合性能最好的B1 膠與未加入丙烯酸改性的乳膠性能比較結果如表3所示。

        表3 加入丙烯酸共聚的PVAc 改性膠(B1)與未加入丙烯酸共聚的PVAc 乳膠性能比較

        由表3可知,加入丙烯酸改性的乳膠與加入丙烯酸前的乳膠相比性能有明顯提高。

        2.3 淀粉-PVF 混合物對PVAc 乳液性能的影響

        用填料淀粉、聚丙烯酰胺、硅藻土、高嶺土與一定量PVF 按比例混合可以作為對PVAc 的改性物,其組分及性能測試結果如表4所示。

        由表4可知,C2、C4 組乳膠性能較好,但C4組使用聚丙烯酰胺,經(jīng)濟性不合適,而且耐水性差。

        表4 共混填料對改性PVAc 膠性能測試

        2.4 填料對乳液性能的影響

        不同填料對膠黏劑性能的影響有所差異,從經(jīng)濟角度選擇淀粉和高嶺土作為填料,比較結果如表5所示。

        表5 填料改性PVAc 乳液性能測試結果

        相同固含量的改性PVAc 膠,使用高嶺土性能要好于使用淀粉作為填料,但二者的耐水性均不好,總體性能不如以PVF 作為共混物的改性PVAc 膠。

        用淀粉-PVF 改性PVAc 乳膠與填料改性PVAc乳膠相比,黏度大,固含量低,干態(tài)剪切強度略高。而且由于加入共混改性物PVF,降低了氫鍵的作用[7-8],濕態(tài)剪切強度增加。

        2.5 聚合單體對乳膠性能的影響

        使用VAE 替代醋酸乙烯聚合,對其改性結果如表6所示。

        由表6可知,C14 與C15 的性能大體相當,但不如單用醋酸乙烯單體聚合的PVAc 膠。

        表6 VAE 單體聚合改性乳膠測試結果

        2.6 pH 值對乳液性能的影響

        用過硫酸鹽為引發(fā)劑時,如果乳液的pH 值小于3 時,其分解速率隨pH 值降低而急劇增加,乳液粒子變粗,反應速度下降,甚至會使反應無法進行,所以聚合開始時的pH 值應調(diào)至6~8。

        2.7 反應溫度對乳液性能的影響

        乳液黏度隨反應溫度的提高而增加[9]。原因可能是溫度升高使成核速率增加,乳膠粒子的總比表面積增大。但是,溫度過高不利于乳液穩(wěn)定,特別是當溫度等于或高于乳化劑濁點時,乳化就會失去穩(wěn)定作用而導致破乳。

        2.8 乳化劑對乳液性能的影響

        乳化劑的種類和用量的選擇對乳液的質(zhì)量和穩(wěn)定性有很大的影響。乳化劑的用量太少,乳液的穩(wěn)定性差,用量太多則耐水性差[10]。混合乳化劑的乳化效果和穩(wěn)定性比單獨用一種的要好。本實驗采用聚乙烯醇和OP-10 混用的方法,得到了良好的乳化效果。

        3 結 論

        本文采用聚乙烯醇和OP-10 混用,用過硫酸鹽為引發(fā)劑,用淀粉為填料制備PVAc 膠,與市售普通白乳膠性能比較結果如表7所示。

        表7 改性PVAc 膠與標準膠的比較

        由表7可以看出,改性PVAc 膠的黏度和干態(tài)剪切強度與普通白乳膠大體相當,但濕態(tài)剪切強度好于市售白乳膠,固含量也低,適于批量生產(chǎn)。

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