李 熠

（南充農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測檢驗中心，四川 南充 637000）

土壤對于環(huán)境有著重要意義，如果土壤遭到破壞那么最終造成的影響將不堪設(shè)想。從目前情況來看，由于城市化以及工業(yè)化的飛速發(fā)展，在進(jìn)行相關(guān)作業(yè)時總會產(chǎn)生許多廢棄物，在排放的過程中就會污染到土壤，尤其是重金屬物質(zhì)會使得土壤環(huán)境面臨嚴(yán)峻的污染問題。我國有關(guān)部門應(yīng)對土壤檢測前處理方法進(jìn)行探討，確保在今后的發(fā)展中能與我們國家可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略目標(biāo)相符合。

1 土壤重金屬概述

經(jīng)過一段時間的調(diào)查發(fā)現(xiàn)，到目前為止在土壤污染當(dāng)中較為嚴(yán)重的是重金屬污染，一旦土壤被重金屬所污染那么土壤當(dāng)中的微生物就不能很好的分解。從而積累越來越多，當(dāng)積累到一定程度時就會轉(zhuǎn)化成為毒性較大的甲基化合物。除了生成有毒物質(zhì)外，在土壤中進(jìn)行種植時還會將有毒物質(zhì)傳入種植物當(dāng)中，如果人們進(jìn)行食用那么就很容易將有害毒物堆積在人類身體內(nèi)，對人們的身體健康造成嚴(yán)重的影響。在通常情況下，土壤中的重金屬污染有許多，其中常見的為鋅元素。另外，還有一部分重金屬可能轉(zhuǎn)化為烷基化合物，要比普通的毒性更強(qiáng)烈一些，對生態(tài)環(huán)境及人體的傷害更加嚴(yán)重。所以，為了從根本上杜絕此類問題，有關(guān)部門必須要重視對土壤重金屬含量的檢測，依據(jù)檢測數(shù)據(jù)信息使用科學(xué)合理的方式進(jìn)行有效防治。

2 土壤重金屬污染監(jiān)控現(xiàn)狀

當(dāng)前我們國家對于可持續(xù)發(fā)展越發(fā)重視，所以在有關(guān)環(huán)境污染檢測方面提出了新的要求。眾所周知，保護(hù)土壤環(huán)境是推進(jìn)生態(tài)文明建設(shè)和維護(hù)國家生態(tài)安全的重要內(nèi)容，同時也符合我國可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略目標(biāo)，因此有關(guān)部門必須要重視對土壤重金屬污染狀況進(jìn)行監(jiān)控。從目前的情況來看，四川省是長江經(jīng)濟(jì)帶“九省二市”的源頭省份，是長江、黃河上游水源涵養(yǎng)區(qū)和重要生態(tài)屏障。在這樣的情況下，四川省應(yīng)當(dāng)從源頭抓好土壤污染防控，保證黃河上游生態(tài)屏障不會被破壞，這也是四川省相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)所需要重視的問題之一。為了更好地落實這一工作，在不同的地區(qū)建立了相應(yīng)的土壤防治與重點管控區(qū)域，同時結(jié)合我國所頒布的《中華人民共和國土壤污染防治法》等相關(guān)土壤重金屬污染防治條例來將所有對土壤危害較大的鉛蓄電池、危廢處置等納入土壤整治的范圍之內(nèi)。但是由于這一行業(yè)的起步比較晚，所以在當(dāng)前治理過程中還存在一些問題需要解決，四川省各相關(guān)部門也要不斷完善對土壤重金屬污染監(jiān)控的方法與體系。通過這些工作的落實，可以有效促使四川省有關(guān)部門清楚了解當(dāng)前土壤重金屬污染的實際情況，同時還能在原有基礎(chǔ)上針對防治措施方面存在的不足更加清晰的認(rèn)識，可謂一舉兩得。

3 土壤重金屬檢測前處理方法及優(yōu)缺點分析

3.1 微波消解

此方法能夠在最短的時間內(nèi)完成對土壤樣品的前處理，并且對于上機(jī)檢測的數(shù)據(jù)具有較高的精準(zhǔn)度，對于后續(xù)治理工作有著重要的數(shù)據(jù)支持。在具體實踐的過程當(dāng)中，使用微波消解法時一定要保證電磁能夠達(dá)到三百赫茲，這樣才能確保后續(xù)檢測工作的準(zhǔn)確性。與此同時，這樣做的主要目的也是為了將土壤當(dāng)中的一些極性分子經(jīng)過電磁的高度沖擊來使其發(fā)生變化，確保檢測數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)程度。遭受高度沖擊的土壤，其內(nèi)部的一些分子以及帶電粒子都會從靜止轉(zhuǎn)變成為高速持續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的狀態(tài)，在這樣的情況之下土壤內(nèi)部的分子之間就會產(chǎn)生一定的撞擊與摩擦，這時所有的分子之間會因為摩擦而導(dǎo)致其外部的土壤溫度發(fā)生變化，進(jìn)而為后續(xù)檢測打好基礎(chǔ)。在其外部溫度的升高過程中，其酸性混合物就會產(chǎn)生融合的反應(yīng)，進(jìn)而保證在此種情況下能夠?qū)崿F(xiàn)土壤的快速溶解處理。此外，經(jīng)過相關(guān)的研究可以分析得出，當(dāng)檢測的土壤樣本成分較為復(fù)雜或者樣本中含硅物質(zhì)較多時，檢測人員就可以使用微波消解的處理方式來完成工作。最主要的原因是在土壤樣品結(jié)構(gòu)復(fù)雜、硅化合物含量較多時，只通過單一的酸式溶液難以溶解土壤樣品，而如果采用微波消解法來進(jìn)行前處理，利用其自身的沖擊作用，土壤樣品中的分子經(jīng)過沖擊轉(zhuǎn)變?yōu)楦〉念w粒，這就提高了土壤樣品的溶解特性。在具體實踐過程中，主要步驟如下：稱取0.2g左右的土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管內(nèi)，依次加入1ml超純水、7ml硝酸、2ml氫氟酸，將這些放置到微波消解罐內(nèi)，然后設(shè)置消解程序進(jìn)行消解，當(dāng)程序加溫到120℃時需要持續(xù)維持3min。之后，繼續(xù)升溫到185℃，保持24min左右，至消解完成。待夜溫降至60℃以下時，打開微波消解罐，將罐內(nèi)的消解管轉(zhuǎn)移至配套石墨爐或電熱板進(jìn)行趕酸，待剩余液體趕酸至不超過1ml之后，取下消解管，冷卻片刻，加入少量超純水沖洗消解管，并無損轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，重復(fù)沖洗消解管2~3次，一并轉(zhuǎn)移至容量瓶，最后定容至刻度，搖勻后上機(jī)測定。微波消解法在土壤重金屬污染物檢測中應(yīng)用的范圍比較廣，因其自身優(yōu)勢使其深受土壤重金屬檢測人員的喜愛，具體分析來看該方法具有以下優(yōu)勢：

首先，微波消解法的加熱速度較快，消解程度較完全，因此消解的效率非常高，這也是近年來該方法受到喜愛的主要原因。此外，通過對大量前處理過程的研究發(fā)現(xiàn)，微波消解相比其他消解方法，消解速度快很多，可比石墨消解法縮短一半以上時間，比電熱板消解法縮短七成左右時間，前處理的時間大幅縮短，為整個檢測環(huán)節(jié)帶來了巨大的效率提升，也減輕了檢測人員的工作壓力，可謂一舉兩得；其次，從對土壤樣品的整體處理過程來看，采用這種消解方法只需要10ml左右的酸試劑，且不需要用到高氯酸等試劑，從而減少了試劑的使用量和種類，這樣很大程度地減少了分析空白值對土壤樣品的干擾影響，提升了檢測的準(zhǔn)確性；最后，微波消解法能有效改善檢測人員的工作強(qiáng)度，同時還能減少因消解過程產(chǎn)生的廢酸廢氣等污染物的排放，進(jìn)而更好的減少對自然環(huán)境的影響。此外，微波消解法因其消解過程的密閉性和相對獨立性，可以更好地防止樣品之間的相互污染和待測元素的揮發(fā)損失，進(jìn)而提升后續(xù)檢測的精準(zhǔn)度。值得注意的是，在當(dāng)前土壤重金屬污染檢測中微波消解的應(yīng)用還不是非常全面，其中仍然存在一些問題有待解決，對于土壤樣品的總量也存在一定限制，在大容量樣品處理中經(jīng)濟(jì)效益低下適用性不強(qiáng)。還有一部分內(nèi)容是需要工作人員注意的，那就是微波消解需要在300G赫茲的電磁作用下來完成相關(guān)的工作，這種樣品消解方式對于微波電磁設(shè)備的依賴性較強(qiáng)。但是在市場當(dāng)中，有關(guān)于這方面的機(jī)械設(shè)備通常價錢較高，所以在一定程度上限制了微波消解的推廣，雖然有著較高的準(zhǔn)確性和高效性但也很難大范圍普及。

3.2 石墨消解

在使用石墨消解的土壤重金屬檢測方式過程當(dāng)中，技術(shù)人員需要清楚地意識到這種消解方式主要會使用遠(yuǎn)程的控制設(shè)備，在其中設(shè)定好操作程序并由它來完成相關(guān)工作。與此同時，在進(jìn)行工作時還需要發(fā)送指令來完成啟動，再由儀器控制模塊接收信號同時執(zhí)行命令，全程需要人工與智能設(shè)備配合來完成。發(fā)布的指令內(nèi)容為加熱塊開始進(jìn)行加熱并且將熱量導(dǎo)熱給石墨塊，確保在工作的過程中可以讓石墨塊更加均勻的受熱，這也是很重要的一個步驟。當(dāng)檢測到溫度已經(jīng)達(dá)到程序所要求的溫度時，控制其停止升溫同時將溫度保持在一個恒溫的狀態(tài)，以此完成對土壤樣品的加熱消解，進(jìn)而確保后續(xù)檢測的精準(zhǔn)度。石墨消解法，對土壤中有色重金屬化合物的前處理具體順序如下：

第一，要選擇0.2~0.3g的試樣并要求將試樣的精度保持在0.1mg以下，這是非常重要的，必須要確保樣品的精度。與此同時，將試樣放入50ml的聚四氟乙烯消解管當(dāng)中，結(jié)合實際情況分別加入5ml硝酸，5ml氫氟酸和2ml高氯酸；第二，在進(jìn)行消解實驗時還要注意選擇熱通風(fēng)櫥內(nèi)的全自動石墨消解儀來進(jìn)行實驗，從而更好地保證實驗質(zhì)量，為后續(xù)工作奠定基礎(chǔ)。另外，如果發(fā)現(xiàn)溫度達(dá)到了150℃的恒溫情況還應(yīng)當(dāng)繼續(xù)加熱兩個小時，之后將回流蓋取下；第三，如果在進(jìn)行實驗的過程當(dāng)中，發(fā)現(xiàn)消解管的內(nèi)部出現(xiàn)了一些黑色的碳化物，那么還需要及時加入0.5ml的高氯酸，并且繼續(xù)對其進(jìn)行加熱直至到內(nèi)部黑色的碳化物消失不見才能將蓋子打開，一定不能急于求成；第四，如果將溫度控制在160℃時，在進(jìn)行加熱作業(yè)時一定要對趕酸先進(jìn)行加熱，保證其內(nèi)部的物質(zhì)不能流動才可以繼續(xù)進(jìn)行后續(xù)的工作，在這樣的情況下繼續(xù)加入2ml硝酸，這樣就能將其中的可溶性殘渣溶解；第四，將消解液全部無損轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，之后再進(jìn)行其他的工作。通過這樣的方式就可以確保存儲工作不會出現(xiàn)問題，影響后續(xù)檢測的數(shù)據(jù)質(zhì)量。另外，從其自身優(yōu)勢方面來看，在通常情況下石墨消解儀還可以使用環(huán)繞型的加熱器來完成檢測，這樣就能保證其具備升溫迅速、溫度控制均勻、全程序控制、高效便捷等較好的優(yōu)勢，進(jìn)而使更多的技術(shù)檢驗人員工作效率有所提升。在消解過程中還可以隨時隨地加酸，讓技術(shù)人員能夠更加直觀的對消解過程中的問題進(jìn)行正確的判斷，確保工作中不會出現(xiàn)問題。另外，在自動化的工作模式之下，還能減少對人工的投入量，以自動化的方式來代替人工有利于消解條件的設(shè)定和摸索，進(jìn)而為后續(xù)的土壤樣品檢驗創(chuàng)造良好的工作條件?？稍趯嶋H使用過程中，還是需要注意一些問題的，比如采用石墨電熱消解法對土壤樣品進(jìn)行處理的過程當(dāng)中，從前期的準(zhǔn)備工作開始就要耗費很長的時間，這在一定程度上對土壤重金屬污染檢測的效率造成較大影響，且石墨消解屬于敞開式的消解方式，樣品消解時不可避免會出現(xiàn)交叉污染的情況。

3.3 電熱板消解

除了上述兩種對于土壤重金屬含量的檢測方式之外，電熱板消解法也是當(dāng)前技術(shù)人員檢測的經(jīng)典方式之一。在具體消解過程當(dāng)中，主要是指在高溫的環(huán)境之下利用各類酸性的混合物來摧毀較為復(fù)雜的土質(zhì)構(gòu)造，將其中所包含的重金屬內(nèi)容溶解出來，之后制備適合于儀器測量的溶液。在樣品方面的選擇最好是要保證在0.3g以內(nèi)，以此來確保后續(xù)溶液的配比準(zhǔn)確，作為對于最終數(shù)據(jù)的保障。在混合樣品分解的過程當(dāng)中，將溫度控制在120℃以上，這樣才能從根本上實現(xiàn)樣品的分解工作。在進(jìn)行消解時，對于樣品還要進(jìn)行持續(xù)觀察，要求最終的樣本液當(dāng)中不會出現(xiàn)較為顯眼的顆粒、深色或渾濁。此外，如果發(fā)現(xiàn)坩堝壁上出現(xiàn)碳化物，那么還要進(jìn)行再處理，通過補(bǔ)加酸液持續(xù)加熱的方式使碳化物全部消失，之后才能夠開蓋。在達(dá)到2ml左右殘留液且冒濃白煙后再進(jìn)行均勻的搖動，之后放置在聚乙烯玻璃瓶中貯存，完成靜置后選擇上清液進(jìn)行檢測。

4 結(jié)語

歸根結(jié)底，我們國家的工業(yè)化水平在最近幾年迅速崛起，這導(dǎo)致整體的發(fā)展趨勢更加朝著工業(yè)化發(fā)展。但在此過程中，工業(yè)的生產(chǎn)制作過程中很容易排放出對土壤環(huán)境有害的物質(zhì)，進(jìn)而影響到人民的身體健康安全，同時與我國可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略目標(biāo)背道而馳。因此，我們國家的相關(guān)技術(shù)人員應(yīng)對土壤重金屬污染進(jìn)行高度重視，采用科學(xué)合理的檢測方式來精準(zhǔn)掌握土壤當(dāng)中的重金屬含量情況。從而為我們國家生態(tài)環(huán)境的保護(hù)貢獻(xiàn)出一份力量。