馬 超 韓 呈 徐海陽

（中鋼天源安徽智能裝備股份有限公司）

超細(xì)粉碎技術(shù)是伴隨著現(xiàn)代高新技術(shù)和新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展起來的工程技術(shù)，根據(jù)粉碎加工技術(shù)的深度和粉體物理化學(xué)性質(zhì)及應(yīng)用性能的變化，一般將加工0.1～10μm的超細(xì)粉體的粉碎和相應(yīng)的分級技術(shù)稱為超細(xì)粉碎技術(shù)，以機(jī)械法加工為主。常用的超細(xì)粉碎設(shè)備有沖擊式磨機(jī)、氣流磨機(jī)、攪拌磨機(jī)等［1-2］。塔磨機(jī)是一種立式攪拌粉碎設(shè)備，由豎直安裝在頂部的電機(jī)驅(qū)動，中部的傳動軸和下部的螺旋攪拌器構(gòu)成運(yùn)動機(jī)構(gòu)，下部筒體和中上部的傳動支架為固定支撐結(jié)構(gòu)；通過安裝在磨機(jī)頂部的主電機(jī)驅(qū)動研磨倉內(nèi)的螺旋攪拌器做旋轉(zhuǎn)運(yùn)動，帶動研磨倉內(nèi)的磨球和物料運(yùn)動，磨球間的撞擊和摩擦將待磨物料磨碎［3］。當(dāng)粉碎粒度小于100μm的材料時，塔磨機(jī)的效率遠(yuǎn)高于應(yīng)用廣泛的普通臥式球磨機(jī)，因?yàn)樗C(jī)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)使其能量充分耗散在細(xì)顆粒中，單位容積能量密度更高［4-5］。

物料在粉碎時，除了發(fā)生顆粒尺寸減小的物理變化，晶體結(jié)構(gòu)也會發(fā)生變化［6］，顆粒被施加能量時，會產(chǎn)生晶格畸變、晶格缺陷，同時還會伴隨表面游離基形成等現(xiàn)象［7］，由此導(dǎo)致過細(xì)的顆粒會形成團(tuán)聚現(xiàn)象，影響后續(xù)工藝的實(shí)施。材料顆粒在粉碎過程中產(chǎn)生的物理變化、結(jié)晶性質(zhì)變化、化學(xué)變化統(tǒng)稱為機(jī)械力化學(xué)效應(yīng)［8］。關(guān)于混合物料的粉碎粒度特征，劉開忠等［9］采用球磨機(jī)對石英、方解石混合物料的碎裂特性進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，混合物料的總體磨礦動力學(xué)行為是非線性的，但是其組分的磨礦動力學(xué)行為和均質(zhì)物料單獨(dú)磨礦時一樣是線性的。由于不同方式的超細(xì)粉碎對于混合物料的粉碎機(jī)理以及物理化學(xué)變化存在差異，為驗(yàn)證塔磨機(jī)適用于制備超細(xì)顆粒混合材料，將通過磨礦時間試驗(yàn)研究產(chǎn)品特性的變化。

1 試驗(yàn)原料、裝置及儀器

1.1 試驗(yàn)原料

鐵氧體是一種應(yīng)用廣泛的磁性材料，由Fe2O3、SrCO3、CaCO3、SiO2等多種材料混合制成，需要采用超細(xì)粉碎技術(shù)制備。保持其主要配料粉碎后的顆粒均勻性，對產(chǎn)品質(zhì)量控制有著重要意義。鐵氧體預(yù)燒料是由平均粒度3.5μm左右的各材料按一定的比例混合，然后超細(xì)粉碎至平均粒度小于1μm的混合材料。由于后續(xù)工藝需要經(jīng)過壓濾脫水和高溫?zé)Y(jié)，因而混合材料的顆粒均勻性以及脫水成型效果將是評價超細(xì)粉碎工藝效果的重要特征指標(biāo)［10-11］。試驗(yàn)選取鐵氧體預(yù)燒料為試驗(yàn)用混合材料，其能客觀反映塔磨機(jī)制備超細(xì)顆粒混合材料產(chǎn)品的各種主要特征指標(biāo)。

1.2 試驗(yàn)裝置及儀器

試驗(yàn)采用中鋼天源安徽智能裝備股份有限公司制造的TM塔磨機(jī)試驗(yàn)平臺，塔磨機(jī)筒體容積為2 m3，攪拌器轉(zhuǎn)速調(diào)整范圍為0～60 r/min。為保證筒體內(nèi)物料混合均勻，采用底部抽取料漿泵入中上部筒體的強(qiáng)制循環(huán)模式。筒體外壁設(shè)有水冷散熱夾層，在溫度傳感器探測到筒體內(nèi)部料漿溫度超過50℃時，啟動水冷模塊對夾層泵入冷卻水進(jìn)行筒體降溫，確保料漿粉碎過程不受溫度升高影響。試驗(yàn)裝置見圖1。

粒度分析采用英國馬爾文公司的Mastersizer 2000型激光粒度分布儀；表面形狀分析采用日本電子公司的JSM-IT100型掃描電鏡。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

塔磨機(jī)在進(jìn)行10 kg以下投料量的材料超細(xì)粉碎試驗(yàn)過程中，干擾因素較多，對產(chǎn)品指標(biāo)穩(wěn)定性影響較大，為盡可能準(zhǔn)確模擬實(shí)際生產(chǎn)過程，擬采用與工業(yè)生產(chǎn)接近的投料量（600 kg）進(jìn)行試驗(yàn)，以獲取更具有指導(dǎo)意義的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。前期探索試驗(yàn)數(shù)據(jù)本文不作介紹。

2.1 粉磨時間影響試驗(yàn)

將Fe2O3、SrCO3、CaCO3、Si O2按一定比例混合制成試驗(yàn)用混合材料，測得平均粒度為3.5μm，單次投料量為600 kg，加水?dāng)嚢柚瞥删鶆蛄蠞{，質(zhì)量濃度為40%；研磨介質(zhì)為直徑5 mm鋼球4 000 kg；攪拌器轉(zhuǎn)速設(shè)定為50 r/min。

試驗(yàn)從投料完畢開始計時，每小時從取樣口取樣1次，累計磨礦5 h，按時間順序?qū)a(chǎn)品編號為A、B、C、D、E，當(dāng)產(chǎn)品粒度d50＜1μm即視為達(dá)到粒度目標(biāo)要求，并對達(dá)到粒度要求的產(chǎn)品進(jìn)行壓型，測試其壓制成型性能。各產(chǎn)品粒度分析結(jié)果見表1，粒度分布曲線見圖2。

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從表1、圖2可以看出，在混合材料的粉碎過程中，隨著粉磨時間的延長總體粒度變?。粯悠稢、D、E的平均粒度達(dá)到目標(biāo)要求；粒度分布曲線的形狀表明總體磨礦動力學(xué)行為是非線性的，且粒度分布的變化并不均勻；混合材料在粉碎較長時間后總體粒度較細(xì)，但仍有一部分難粉碎的材料粒子存在。這是因?yàn)榛旌喜牧现胁煌w粒的抗壓強(qiáng)度及磨蝕性等特性有差異，導(dǎo)致在相同的外加粉碎條件下，混合材料中的不同顆粒存在先后粉碎的情況。

2.2 料漿壓制毛坯樣塊試驗(yàn)

取樣品C、D、E料漿用濾布進(jìn)行濾水，含水率控制在36%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）左右，用濕式成型液壓機(jī)將料漿壓制成φ29 mm×15 mm的圓餅狀毛坯，壓制壓力為400 MPa，檢驗(yàn)其壓制成型性能。每個樣品壓制2個毛坯樣塊。壓制成型效果見圖3，左側(cè)上下2個均為樣品C的毛坯樣塊、中間上下2個均為樣品D的毛坯樣塊、右側(cè)上下2個均為樣品E的毛坯樣塊。

從圖3可以看出，樣品C壓制成型的2個樣塊表面均無缺陷，為合格品；樣品D、E壓制成型的樣塊出現(xiàn)了明顯的裂紋和崩邊缺陷，判定為不合格品。表明樣品D、E存在粒度分布不均勻情況，導(dǎo)致材料受壓變形時顆粒間的流動受阻。通過分布跨度指標(biāo)可以看出，壓制合格樣品C的分布跨度為1.787，壓制不合格樣品D、E的分布跨度分別為1.823、2.094，即分布跨度越小的樣品粒度一致性越好，在壓制過程中顆粒間的移動更流暢，顆粒間的排水通道相對較通暢，成型效果較好。

2.3 缺陷毛坯樣塊料漿的掃描電鏡分析

為探尋樣品D、E壓制成型不合格的原因，對制取合格樣塊C與缺陷最大樣塊D的料漿進(jìn)行掃描電鏡分析，結(jié)果見圖4。

從圖4可以看出，從樣品C、D放大8 500倍的照片看，樣品D中出現(xiàn)了較明顯的細(xì)顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象。理論上，顆粒團(tuán)聚數(shù)與顆粒間的范德華力、毛細(xì)力、靜電力、質(zhì)量有關(guān)。范德華力主要由顆粒直徑和顆粒間的距離決定；料漿環(huán)境相同情況下可忽略毛細(xì)力和靜電力的影響。據(jù)此，顆粒直徑和質(zhì)量越小，團(tuán)聚數(shù)急劇增加，材料的團(tuán)聚效果明顯。并且由于團(tuán)聚現(xiàn)象的出現(xiàn)，是否會包裹較粗的材料顆粒，延緩其粉碎速度，還需進(jìn)一步研究。

2.4 機(jī)理分析

關(guān)于樣品壓制裂紋的產(chǎn)生，粒度分布不均勻和團(tuán)聚現(xiàn)象的產(chǎn)生都是可能的影響因素。王自敏等［12］認(rèn)為，添加分散劑能夠改善鐵氧體料漿的流動性，使得壓制毛坯表面出現(xiàn)裂紋的現(xiàn)象得到有效控制。在制備氧化鋯漿料時，通過加入分散劑來降低陶瓷粉體的表面能，提高均勻分散效果［13-14］。

各種材料顆粒之間產(chǎn)生的機(jī)械力化學(xué)作用是造成超細(xì)顆粒團(tuán)聚的原因之一。在粉碎過程中，混合材料中SrCO3的粒度減小，晶粒逐漸變大，晶體結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì)改變［8］，符合產(chǎn)生機(jī)械力化學(xué)效應(yīng)的特征。

由于塔磨機(jī)的結(jié)構(gòu)原理是依靠螺旋攪拌器帶動材料和研磨介質(zhì)進(jìn)行摩擦粉碎，因而不可避免地產(chǎn)生一些能量傳遞不均勻的情況，即螺旋攪拌器附近的能量傳遞較為直接有效，而遠(yuǎn)離運(yùn)動部件的區(qū)域，能量傳遞的效率將降低，甚至產(chǎn)生“死區(qū)”現(xiàn)象。Soni等［15］采用DEM模擬研究了球磨機(jī)“死區(qū)”的形成是由于能量從壁面逐漸向中心區(qū)域傳遞時提前耗盡的現(xiàn)象。因而塔磨機(jī)機(jī)構(gòu)的設(shè)計盡量避免“死區(qū)”的形成，會提高顆粒粉碎的效率和均勻性。

3 結(jié)論

（1）塔磨機(jī)用于制備平均粒徑小于1μm的超細(xì)顆?；旌喜牧希a(chǎn)工藝簡單，效率較高，可以達(dá)到平均粒度指標(biāo)。但需要對設(shè)備結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化，最大程度地減少“死區(qū)”的產(chǎn)生，并且需要探索合適的粉碎時間以獲得較窄的粒度分布指標(biāo)。

（2）塔磨機(jī)粉碎混合材料的磨礦動力學(xué)行為是非線性的，由各種材料的抗壓強(qiáng)度、致密性等物理特性的差異以及超細(xì)顆粒產(chǎn)生的機(jī)械化學(xué)效應(yīng)造成。對于多種物料混合狀態(tài)下的超細(xì)粉碎，還需要對每種物料的粉碎特征和粉碎速度進(jìn)行深入研究，以求獲得更佳的微觀顆粒形態(tài)和粒度組成。

（3）在混合材料的脫水和壓制成型過程中，因?yàn)轭w粒的流動不暢以及產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象，導(dǎo)致水分排出困難、顆粒間結(jié)合不緊密，壓制后的產(chǎn)品出現(xiàn)裂紋。混合材料的粒度分布跨度數(shù)值越低，壓制成型的合格率越高。