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        水滴法測定催化裂化催化劑孔體積的不確定度評估

        2022-11-03 10:44:32曹庚振鄭雁黃劍鋒楊一青
        煉油與化工 2022年5期
        關鍵詞:滴定管催化裂化水滴

        曹庚振,鄭雁,黃劍鋒,楊一青

        (中國石油石油化工研究院蘭州化工研究中心,甘肅 蘭州 730060)

        催化裂化催化劑的孔結構與反應性能密切相關,是催化劑重要的物化性質,而孔體積是孔結構最基本的參數(shù)之一,也是控制催化劑產品質量必不可少的指標,因此對孔體積的準確分析表征直接影響著催化劑的評價和應用。

        目前,測試催化裂化催化劑孔體積常用的方法有氣體吸附法、壓汞法和水滴法,其中水滴法因成本低、操作方便、測試時間短等優(yōu)點,廣泛用于催化裂化催化劑、催化裂化助劑和催化裂解催化劑等粉末顆粒的孔體積測定,已成為石油化工行業(yè)催化劑研發(fā)和生產的檢驗標準[1,2]。

        在水滴法測試過程中,測定結果會受到多種相關因素的影響,為確定測定結果的分散性和可信性,需要對測定不確定度進行評定[3,4]。文中以催化裂化催化劑為分析對象,依據標準NB/SH/T 0955-2017,對孔體積測定方法的不確定度進行評定,并確定影響測試質量的主要因素,進而提高分析測試質量。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器設備

        電子天平(感量0.001 g);馬弗爐(德國納博熱公司LH15/14);滴定管(25 mL,A級);溫濕度計。

        1.2 試劑和樣品

        蒸餾水:符合GB/T6682-2008中3級水的要求;催化裂化催化劑:工業(yè)品。

        1.3 測試過程

        取適量試樣置于馬弗爐內,在650℃溫度下焙燒1 h后取出,放入干燥器內冷卻至室溫,稱取冷卻的催化劑m(精確至0.001 g)于100 mL磨口錐形瓶中,用滴定管滴加蒸餾水至終點。

        記下滴定管中蒸餾水消耗體積V,進行下一步的數(shù)學模型建立。

        1.4 數(shù)學模型建立

        式中Vp—水滴法孔體積,mL/g;V—滴定時消耗的蒸餾水體積,mL;m—試樣質量,g。

        2 測量不確定度評定

        2.1 測量不確定度來源分析

        (1)測量重復性引入的不確定度u(A);

        (2)樣品稱量引入的不確定度u(M);

        (3)樣品焙燒引入的不確定度u(W);

        (4)使用滴定管引入的不確定度u(V)。

        2.2 各分量相對標準不確定度評定

        2.2.1 測量重復性帶來的不確定度測量重復性引入的不確定度屬于A類不確定度,按標準規(guī)定的測試方法對被測樣品連續(xù)測定10次,結果表1。

        表1 孔體積測定結果

        相對標準不確定度urel(A)為:

        2.2.2 樣品稱量引入的不確定度u(M)樣品稱量引入的不確定度屬于B類不確定度,其不確定度分量評定可由分析天平校準證書給出的擴展不確定度U=0.003 g(k=2)求得。

        校準標準不確定度為:

        由于稱量時1次是皮重,另1次為總重,產生的不確定度u(M)為:

        10組稱量結果的平均值m為20.084 g,則樣品稱量引起的相對標準不確定度urel(M)為:

        2.2.3 樣品焙燒引入的不確定度u(W)有關研究表明焙燒溫度對催化劑孔體積有一定影響[6],因此需要考慮樣品焙燒引入的不確定度。其不確定度分量評定可由馬弗爐校準證書給出的擴展不確定度U=1.6℃(k=2)求得。

        標準不確定度u(W)為:

        馬弗爐焙燒溫度t保持650℃不變,則樣品焙燒引起的相對標準不確定度urel(W)為:

        2.2.4 使用滴定管引入的不確定度u(V)

        (1)滴定管容量準確性的影響。滴定管自身容量準確性引入的不確定度分量評定,可以由滴定管校準證書給出的擴展不確定度U=0.01 mL(k=2)求得。

        標準不確定度u1(V)為:

        (2)人員讀數(shù)的影響。因為人員讀數(shù)習慣和液面水平調整的原因,導致液面與量器刻度不能水平相切,存在讀數(shù)誤差。有經驗的操作人員讀數(shù)誤差可控制在±0.01 mL,假設為三角分布,則由讀數(shù)引起的不確定度分量u2(V)為:

        (3)實驗室溫度對滴定體積的影響。該滴定管在20℃校準,而實驗室的溫度在±3℃之間變動。該影響引起的不確定度可通過估算該溫度范圍和體積膨脹系數(shù)來進行計算,液體的體積膨脹明顯大于滴定管的體積膨脹,因此只需考慮前者即可。

        水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃,10次滴定體積平均值為7.15 mL,因此產生的體積變化為:

        假設溫度變化是矩形分布,則標準不確定度u3(V)為:

        (4)充滿液體至滴定管刻度的變動性。根據《化學分析中不確定度的評估指南》[7]附錄G(不確定度的常見來源和數(shù)值)中給出的經驗典型值,25 mL滴定管的變動性標準偏差為0.009 2 mL。充滿液體達到滴定管刻度的變動性引入的不確定度,即:

        4種分量合成得到體積的標準不確定度u(V):

        滴定管引入的相對不確定度urel(V)為:

        2.3 合成標準不確定度評定

        合成標準不確定度uc為:

        2.4 擴展不確定度評定

        取置信水平為95%,包含因子k=2時,則孔體積的擴展不確定度為:

        2.5 測量不確定度報告表示

        擴展不確定度采取只進不舍的原則,方法標準規(guī)定結果保留2位有效數(shù)字,孔體積的測定結果VP可表示為:

        3 影響因素分析

        對于測量重復性、樣品焙燒、樣品稱量和使用滴管等不同因素對測量結果不確定度的貢獻大小,通過其相對不確定度分量進行評定,見圖1。

        圖1 相對不確定度分量

        由圖1可知,測量重復性引起的不確定度貢獻最大,可能原因滴定終點判斷時人為因素影響相對較大;樣品稱量引起的不確定度最小,因為樣品稱樣量較大,稱量誤差相對較小,該影響因素可忽略不計。

        4 結論

        依據水滴法測定催化裂化催化劑孔體積的方法標準,考察了影響測量結果不確定度的各分量。不確定度的主要來源由測量重復性、樣品稱量、樣品焙燒和使用滴定管等4個方面引起,其中測量重復性引起的不確定度貢獻最大。

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