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        水滴法測(cè)定催化裂化催化劑孔體積的不確定度評(píng)估

        2022-11-03 10:44:32曹庚振鄭雁黃劍鋒楊一青
        煉油與化工 2022年5期
        關(guān)鍵詞:滴定管催化裂化水滴

        曹庚振,鄭雁,黃劍鋒,楊一青

        (中國(guó)石油石油化工研究院蘭州化工研究中心,甘肅 蘭州 730060)

        催化裂化催化劑的孔結(jié)構(gòu)與反應(yīng)性能密切相關(guān),是催化劑重要的物化性質(zhì),而孔體積是孔結(jié)構(gòu)最基本的參數(shù)之一,也是控制催化劑產(chǎn)品質(zhì)量必不可少的指標(biāo),因此對(duì)孔體積的準(zhǔn)確分析表征直接影響著催化劑的評(píng)價(jià)和應(yīng)用。

        目前,測(cè)試催化裂化催化劑孔體積常用的方法有氣體吸附法、壓汞法和水滴法,其中水滴法因成本低、操作方便、測(cè)試時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn),廣泛用于催化裂化催化劑、催化裂化助劑和催化裂解催化劑等粉末顆粒的孔體積測(cè)定,已成為石油化工行業(yè)催化劑研發(fā)和生產(chǎn)的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)[1,2]。

        在水滴法測(cè)試過(guò)程中,測(cè)定結(jié)果會(huì)受到多種相關(guān)因素的影響,為確定測(cè)定結(jié)果的分散性和可信性,需要對(duì)測(cè)定不確定度進(jìn)行評(píng)定[3,4]。文中以催化裂化催化劑為分析對(duì)象,依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)NB/SH/T 0955-2017,對(duì)孔體積測(cè)定方法的不確定度進(jìn)行評(píng)定,并確定影響測(cè)試質(zhì)量的主要因素,進(jìn)而提高分析測(cè)試質(zhì)量。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器設(shè)備

        電子天平(感量0.001 g);馬弗爐(德國(guó)納博熱公司LH15/14);滴定管(25 mL,A級(jí));溫濕度計(jì)。

        1.2 試劑和樣品

        蒸餾水:符合GB/T6682-2008中3級(jí)水的要求;催化裂化催化劑:工業(yè)品。

        1.3 測(cè)試過(guò)程

        取適量試樣置于馬弗爐內(nèi),在650℃溫度下焙燒1 h后取出,放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱(chēng)取冷卻的催化劑m(精確至0.001 g)于100 mL磨口錐形瓶中,用滴定管滴加蒸餾水至終點(diǎn)。

        記下滴定管中蒸餾水消耗體積V,進(jìn)行下一步的數(shù)學(xué)模型建立。

        1.4 數(shù)學(xué)模型建立

        式中Vp—水滴法孔體積,mL/g;V—滴定時(shí)消耗的蒸餾水體積,mL;m—試樣質(zhì)量,g。

        2 測(cè)量不確定度評(píng)定

        2.1 測(cè)量不確定度來(lái)源分析

        (1)測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u(A);

        (2)樣品稱(chēng)量引入的不確定度u(M);

        (3)樣品焙燒引入的不確定度u(W);

        (4)使用滴定管引入的不確定度u(V)。

        2.2 各分量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

        2.2.1 測(cè)量重復(fù)性帶來(lái)的不確定度測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度屬于A類(lèi)不確定度,按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試方法對(duì)被測(cè)樣品連續(xù)測(cè)定10次,結(jié)果表1。

        表1 孔體積測(cè)定結(jié)果

        相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(A)為:

        2.2.2 樣品稱(chēng)量引入的不確定度u(M)樣品稱(chēng)量引入的不確定度屬于B類(lèi)不確定度,其不確定度分量評(píng)定可由分析天平校準(zhǔn)證書(shū)給出的擴(kuò)展不確定度U=0.003 g(k=2)求得。

        校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        由于稱(chēng)量時(shí)1次是皮重,另1次為總重,產(chǎn)生的不確定度u(M)為:

        10組稱(chēng)量結(jié)果的平均值m為20.084 g,則樣品稱(chēng)量引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(M)為:

        2.2.3 樣品焙燒引入的不確定度u(W)有關(guān)研究表明焙燒溫度對(duì)催化劑孔體積有一定影響[6],因此需要考慮樣品焙燒引入的不確定度。其不確定度分量評(píng)定可由馬弗爐校準(zhǔn)證書(shū)給出的擴(kuò)展不確定度U=1.6℃(k=2)求得。

        標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(W)為:

        馬弗爐焙燒溫度t保持650℃不變,則樣品焙燒引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(W)為:

        2.2.4 使用滴定管引入的不確定度u(V)

        (1)滴定管容量準(zhǔn)確性的影響。滴定管自身容量準(zhǔn)確性引入的不確定度分量評(píng)定,可以由滴定管校準(zhǔn)證書(shū)給出的擴(kuò)展不確定度U=0.01 mL(k=2)求得。

        標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1(V)為:

        (2)人員讀數(shù)的影響。因?yàn)槿藛T讀數(shù)習(xí)慣和液面水平調(diào)整的原因,導(dǎo)致液面與量器刻度不能水平相切,存在讀數(shù)誤差。有經(jīng)驗(yàn)的操作人員讀數(shù)誤差可控制在±0.01 mL,假設(shè)為三角分布,則由讀數(shù)引起的不確定度分量u2(V)為:

        (3)實(shí)驗(yàn)室溫度對(duì)滴定體積的影響。該滴定管在20℃校準(zhǔn),而實(shí)驗(yàn)室的溫度在±3℃之間變動(dòng)。該影響引起的不確定度可通過(guò)估算該溫度范圍和體積膨脹系數(shù)來(lái)進(jìn)行計(jì)算,液體的體積膨脹明顯大于滴定管的體積膨脹,因此只需考慮前者即可。

        水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃,10次滴定體積平均值為7.15 mL,因此產(chǎn)生的體積變化為:

        假設(shè)溫度變化是矩形分布,則標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3(V)為:

        (4)充滿液體至滴定管刻度的變動(dòng)性。根據(jù)《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》[7]附錄G(不確定度的常見(jiàn)來(lái)源和數(shù)值)中給出的經(jīng)驗(yàn)典型值,25 mL滴定管的變動(dòng)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.009 2 mL。充滿液體達(dá)到滴定管刻度的變動(dòng)性引入的不確定度,即:

        4種分量合成得到體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V):

        滴定管引入的相對(duì)不確定度urel(V)為:

        2.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

        合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc為:

        2.4 擴(kuò)展不確定度評(píng)定

        取置信水平為95%,包含因子k=2時(shí),則孔體積的擴(kuò)展不確定度為:

        2.5 測(cè)量不確定度報(bào)告表示

        擴(kuò)展不確定度采取只進(jìn)不舍的原則,方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定結(jié)果保留2位有效數(shù)字,孔體積的測(cè)定結(jié)果VP可表示為:

        3 影響因素分析

        對(duì)于測(cè)量重復(fù)性、樣品焙燒、樣品稱(chēng)量和使用滴管等不同因素對(duì)測(cè)量結(jié)果不確定度的貢獻(xiàn)大小,通過(guò)其相對(duì)不確定度分量進(jìn)行評(píng)定,見(jiàn)圖1。

        圖1 相對(duì)不確定度分量

        由圖1可知,測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度貢獻(xiàn)最大,可能原因滴定終點(diǎn)判斷時(shí)人為因素影響相對(duì)較大;樣品稱(chēng)量引起的不確定度最小,因?yàn)闃悠贩Q(chēng)樣量較大,稱(chēng)量誤差相對(duì)較小,該影響因素可忽略不計(jì)。

        4 結(jié)論

        依據(jù)水滴法測(cè)定催化裂化催化劑孔體積的方法標(biāo)準(zhǔn),考察了影響測(cè)量結(jié)果不確定度的各分量。不確定度的主要來(lái)源由測(cè)量重復(fù)性、樣品稱(chēng)量、樣品焙燒和使用滴定管等4個(gè)方面引起,其中測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度貢獻(xiàn)最大。

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