文／張智峰·上海電氣上重鑄鍛有限公司

李向·上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院

鈉冷快堆是公認(rèn)的第四代先進(jìn)核能系統(tǒng)備選堆型之一，它可將天然鈾資源利用率從目前的約1%提高至60%以上，為中國鈾礦資源枯竭、核材料利用率低和核廢料難以處理等問題提供了一條可行的解決路徑。我國正在建設(shè)單機(jī)容量600MW 的鈉冷快堆示范工程并列入國家重大核能科技專項(xiàng)，具有極其重要的戰(zhàn)略意義。針對(duì)600MW 示范快堆主設(shè)備用奧氏體不銹鋼產(chǎn)品需求，上海電氣上重鑄鍛有限公司(以下簡稱“上重鑄鍛”)與上海交通大學(xué)、鋼鐵研究總院等科研院所緊密合作，積極推進(jìn)相關(guān)產(chǎn)品的制造工藝技術(shù)開發(fā)工作，至今已成功提供了數(shù)千噸優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。

技術(shù)要求和特點(diǎn)

為滿足鈉冷快堆的特殊工況，600MW 示范快堆核島主設(shè)備大量采用高溫強(qiáng)度高、抗疲勞性能好、耐腐蝕的奧氏體不銹鋼制造，典型材料包括316H、316L、316、304 等，其中316H 的性能要求最高、使用量最大，產(chǎn)品類型包括鍛件、棒材和板材等。本文以316H 為例介紹鈉冷快堆不銹鋼產(chǎn)品的開發(fā)。

快堆主設(shè)備服役期間承受高溫和疲勞載荷，常規(guī)的不銹鋼材料不足以滿足要求，設(shè)計(jì)方和相關(guān)科研院所經(jīng)多年的研究，對(duì)材料力學(xué)性能、耐蝕性能等指標(biāo)提出了特別嚴(yán)格的要求，其主要包括：

⑴從室溫到650℃系列抗拉強(qiáng)度要求，其中650℃屈服強(qiáng)度不小于110MPa，抗拉強(qiáng)度不小于316MPa；

⑵根據(jù)不同的部件服役要求，提出了不同的疲勞試驗(yàn)考核要求，試驗(yàn)溫度從400℃到580℃不等，典型參數(shù)如試驗(yàn)溫度：580℃，應(yīng)變速率：0.001s-1，循環(huán)次數(shù)不小于106次；

⑶根據(jù)不同的部件服役要求，提出了不同的持久試驗(yàn)考核要求，試驗(yàn)溫度從550 ～580℃不等，典型參數(shù)如550℃，30000 小時(shí)，平均斷裂應(yīng)力不小于217MPa；

⑷耐晶間腐蝕性能：材料經(jīng)過675℃×1h 敏化處理后，按GB/T 4334-2008 E 法進(jìn)行試驗(yàn)，應(yīng)無晶間腐蝕裂紋。

為保證材料能達(dá)到上述要求，材料規(guī)范對(duì)材料的成分、潔凈度、組織等提出了一系列嚴(yán)格的限定，主要包括：

⑴超高的潔凈度要求。

1)有害殘余元素會(huì)損害鋼的力學(xué)性能，需控制在極低水平，具體包括P ≤0.020%、S ≤0.003%、Pb ＋Sn ＋As ＋Sb ＋Bi 之和≤0.015%。

2)夾雜物損害鋼的抗疲勞斷裂性能，盡量降低夾雜物含量有利于提高疲勞性能。快堆要求A ＋B＋C ＋D 粗系之和≤1.0，A ＋B ＋C ＋D 細(xì)系之和≤2.5。為減少鋼中的夾雜物，Si、Al 和殘余O 含量的控制就極為關(guān)鍵。

3)極低的H 含量：H ≤5ppm，H 在奧氏體不銹鋼中的溶解度遠(yuǎn)高于5ppm，在常規(guī)工況下也沒有明顯的危害性，但在快堆特殊工況條件下會(huì)損害鋼的長期服役性能，故需要嚴(yán)格限定。

⑵嚴(yán)格的金相組織要求。

1)嚴(yán)格的晶粒度要求：較細(xì)的晶粒度有利于提高材料的短時(shí)抗拉強(qiáng)度和抗疲勞性能，但對(duì)高溫持久性能不利。為平衡鍛件的性能，快堆將鍛件晶粒度限制在3.5 ～6 級(jí)，板材的晶粒度限制在4 ～6 級(jí)。

2)嚴(yán)格的微觀組織要求：奧氏體不銹鋼中一般會(huì)存在少量的鐵素體，快堆要求嚴(yán)格限制鐵素體含量，按GB/T 13298-2015 或GB/T 18876.1-2002 測量，選取最嚴(yán)重視場，放大倍數(shù)為280 ～320，含量應(yīng)≤1%。

與三代壓水堆核電核島主設(shè)備不銹鋼產(chǎn)品要求相比，快堆不銹鋼產(chǎn)品的上述要求明顯更加嚴(yán)格，在國內(nèi)外均為首次提出，具有極高的制造技術(shù)難度。

產(chǎn)品的研制

制造工藝路線

根據(jù)上重鑄鍛的工藝裝備特點(diǎn)和產(chǎn)品技術(shù)要求，制定了制造工藝路線(圖1)。

圖1 制造工藝路線

為滿足高潔凈的要求，所有產(chǎn)品均采用電渣重熔(ESR)鑄錠；對(duì)于法蘭、管嘴、支撐板、φ150mm以上的棒材產(chǎn)品，采用自由鍛壓機(jī)鍛造成形；對(duì)于φ150mm以下規(guī)格的棒材、厚度10～90mm的板材，采用“鍛造制坯＋軋制成形”的復(fù)合工藝。

電渣重熔

快堆項(xiàng)目需求的電渣重熔鋼錠在10～70噸不等，在上重鑄鍛自主設(shè)計(jì)和制造的30 噸、200 噸和450噸電渣重熔爐上進(jìn)行(圖2)。

圖2 450 噸電渣重熔爐

電渣重熔工序要點(diǎn)主要在于：

⑴鋼錠質(zhì)量達(dá)到嚴(yán)格的潔凈度要求。

為達(dá)到潔凈度要求，需全流程控制冶金質(zhì)量：精選原材料進(jìn)行VOD/AOD 冶煉澆鑄自耗電極，將有害殘余元素O、H 控制到極低水平，在電渣重熔過程中進(jìn)一步脫S、脫O 和控H。

由于需要嚴(yán)格的限制Si 和Al 含量以減少鋼中的夾雜物，不能采用常規(guī)的Si-Ca 和金屬Al 進(jìn)行脫氧操作，為此，上重鑄鍛設(shè)計(jì)了新的脫氧劑進(jìn)行擴(kuò)散脫氧，定期定量加入并借助渣組元分析進(jìn)行監(jiān)測和調(diào)控，確保脫氧效果，夾雜物含量得到有效控制。

大型電渣重熔鋼錠的增H 問題一直是業(yè)內(nèi)的技術(shù)難題，上重鑄鍛為電渣重熔爐設(shè)計(jì)增加了氬氣保護(hù)裝置，在重熔過程中通入足量的氬氣以有效抑制H 的增加。

⑵精準(zhǔn)的實(shí)現(xiàn)狹窄的內(nèi)控合金成分范圍。

快堆316H 不銹鋼對(duì)C、N 提出了十分狹窄的控制范圍，即C 為0.04%～0.06%，N 為0.055%～0.070%，考慮到平衡抗晶間腐蝕和高溫強(qiáng)度因素，實(shí)際的內(nèi)控范圍要再縮小一半。這就要求采取有效的工藝手段對(duì)電渣重熔過程中常見的增C 和增N 行為進(jìn)行特別嚴(yán)格的抑制。

為獲得鐵素體不超過1%的接近100%的純奧氏體組織，需精心設(shè)計(jì)鋼的Cr 當(dāng)量和Ni 當(dāng)量，并有效抑制鋼錠中的成分偏析，防止偏析帶來的少量鐵素體。

鍛造

鍛造工序的目的是通過熱變形打碎鑄態(tài)組織，鍛透壓實(shí)鋼錠，最終獲得所需的形狀。鍛件或較大規(guī)格的鍛棒產(chǎn)品在自由鍛壓機(jī)上完成鍛造和成形，小型棒材和板材則采用自由鍛制坯，為后續(xù)軋制成形提供必要的準(zhǔn)備(圖3)。

圖3 鍛造完工的典型大直徑鍛棒和支承板鍛件

316H 不銹鋼為無相變鋼，其不能通過后續(xù)熱處理進(jìn)行相變改性，晶粒度主要由鍛造工序決定，故鍛造工序不但要解決成形問題，同時(shí)還需要有效的控制晶粒度。上重鑄鍛對(duì)316H 在鍛造熱過程中的晶粒度演變行為進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)比常規(guī)的316 鋼，快堆316H 由于潔凈度高，鋼中能起到釘扎作用的質(zhì)點(diǎn)很少，其晶粒長大趨勢更加顯著，鍛造控晶的難度明顯增大，原有的316 不銹鋼鍛造經(jīng)驗(yàn)已不能直接套用，需要設(shè)計(jì)不同的鍛造溫度和變形量，即鍛造變形需要在更狹窄的溫度區(qū)間、更短的時(shí)間內(nèi)完成。

軋制

快堆316H 板材和小直徑棒材采用軋制成形，這類產(chǎn)品需要全截面滿足4 ～6 級(jí)的晶粒度要求。尤其是對(duì)板幅超過3m 的寬厚板而言尤其困難。在快堆項(xiàng)目建設(shè)之前，國內(nèi)外均無奧氏體不銹鋼寬厚板產(chǎn)品提出過此類要求。快堆示范工程初期，我國曾計(jì)劃向國外技術(shù)領(lǐng)先鋼廠采購此類產(chǎn)品，但國外鋼廠認(rèn)為技術(shù)要求過于苛刻而拒絕投標(biāo)。

上重鑄鍛設(shè)計(jì)了“鍛造制坯+軋制成形”的復(fù)合工藝路線制造快堆316H 板材(圖4)，系統(tǒng)研究了坯料鍛造組織、坯料幾何尺寸、軋制溫度和道次對(duì)軋板最終組織的影響，確定了“多次鐓粗+拔長制方坯”和“高溫大壓下量軋制成形”的工藝方法，板坯鍛造和軋制分別在6000 噸以上的自由鍛壓機(jī)和4000mm以上的寬厚板軋機(jī)上完成，鍛軋結(jié)合實(shí)現(xiàn)全厚度的均勻晶粒。

圖4 板坯鍛造和厚板材軋制

固溶

固溶是調(diào)整產(chǎn)品最終組織和性能的關(guān)鍵工序，需綜合考慮力學(xué)性能、組織和抗腐蝕性能，固溶溫度過低或保溫時(shí)間不足，則抗晶間腐蝕性能不能滿足要求，如固溶溫度過高或保溫時(shí)間過長，則晶粒度會(huì)明顯長大。常規(guī)的316 不銹鋼在1050℃固溶保溫時(shí)晶粒度長大并不明顯，但快堆316H 潔凈度高，其在1050℃保溫晶粒即有明顯的長大趨勢，且不同鍛造條件下獲得鍛態(tài)組織具有不同的長大特性，這給性能和組織調(diào)控帶來了很大的困難。

為此，上重鑄鍛系統(tǒng)地研究了萬噸壓機(jī)自由鍛、快鍛機(jī)快鍛、錘鍛、軋制等不同應(yīng)變速率下的鍛態(tài)組織在固溶工序的晶粒長大行為，設(shè)計(jì)了系列溫度、保溫時(shí)間組合工藝對(duì)固溶效果的影響(尤其是晶間腐蝕行為)，開發(fā)出一系列不同鍛態(tài)或軋制態(tài)組織的固溶工藝，針對(duì)不同產(chǎn)品個(gè)性化地設(shè)計(jì)工藝參數(shù)。

檢驗(yàn)結(jié)果

潔凈度指標(biāo)

上重鑄鍛已為快堆項(xiàng)目交付了數(shù)千噸產(chǎn)品，各項(xiàng)指標(biāo)均滿足技術(shù)規(guī)范要求，其中表征潔凈度的實(shí)際測試值如下。

P：0.016%～0.018%，S：＜0.002%，Pb+Sn+As+Sb+Bi 之和：0.008%～0.010%；

H：3 ～5ppm；

O：15 ～30ppm；

A+B+C+D 粗系之和：0.5 ～1.0，A+B+C+D 細(xì)系之和：1.0 ～2.0；

上述指標(biāo)表明，上重鑄鍛制造的316H 產(chǎn)品具有極佳的潔凈度，優(yōu)于快堆技術(shù)要求。

晶粒度和金相組織

按ASTM E112-2013 評(píng)定晶粒度，大鍛件的晶粒度一般在3～4級(jí)，軋制板材和棒材一般為5～6級(jí)。按GB/T 13298-2015 評(píng)定鐵素體含量，實(shí)測結(jié)果一般為0 或者＜1%。

典型晶粒度和組織照片分別見圖5 ～圖8。

圖5 典型的鍛件金相照片(晶粒度4 級(jí)，鐵素體＜1%)

圖6 典型的軋棒金相照片(晶粒度5 級(jí)，鐵素體＜1%)

圖7 20mm 板材典型的全厚度金相照片(晶粒度6 ～5 級(jí)，鐵素體＜1%)

圖8 40mm 板材典型的全厚度金相照片(晶粒度5 ～6 級(jí)，鐵素體＜1%)

力學(xué)性能

固溶后在規(guī)定位置取樣進(jìn)行力學(xué)性能測試，包括拉伸、沖擊、高溫持久、高溫疲勞等。

與技術(shù)要求相比，鍛件的室溫強(qiáng)度一般有40MPa的裕度，高溫強(qiáng)度的裕度要低一些，尤其是溫度升高至650℃時(shí)，強(qiáng)度裕度下降至10MPa 左右；軋制棒材和板材因晶粒度要細(xì)一些，強(qiáng)度裕度普遍再多10 ～20MPa 左右。

與室溫沖擊值KV ≥225J 的考核要求相比，所有產(chǎn)品的室溫沖擊值普遍有很大的裕度，一般不低于350J。

高溫持久試驗(yàn)需要實(shí)測30000 小時(shí)以上的持久斷裂強(qiáng)度，該項(xiàng)試驗(yàn)仍在進(jìn)行中。其他更高應(yīng)力水平的持久試驗(yàn)已有部分結(jié)果，如試驗(yàn)條件為550℃/340MPa，實(shí)際斷裂時(shí)間為2400～2700小時(shí)，明顯優(yōu)于根據(jù)ASME 標(biāo)準(zhǔn)曲線預(yù)測的1000 小時(shí)。

高溫疲勞試驗(yàn)在液壓伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，所有種類的產(chǎn)品均已通過技術(shù)規(guī)范所規(guī)定的疲勞試驗(yàn)。

抗晶間腐蝕性能

按GB/T 4334-2008 中E 法進(jìn)行晶間腐蝕試驗(yàn)，樣品需按(650℃±5℃)×2 小時(shí)敏化處理，在萬能試驗(yàn)機(jī)上彎曲后觀察彎曲表面，無因晶間腐蝕產(chǎn)生的裂紋。

由圖5 ～圖8 的金相照片也可以看到，晶界干凈無不良析出物，說明鋼得到了充分的固溶，這種組織往往具有良好的抗晶間腐蝕能力。

結(jié)束語

針對(duì)600MW 示范快堆對(duì)高潔凈不銹鋼鍛件、棒材、板材的需求，上重鑄鍛和上海交通大學(xué)、鋼鐵研究總院等科研院所緊密合作，在電渣重熔、鍛造、軋制、固溶等關(guān)鍵工序上開展了卓有成效的研究工作，成功開發(fā)出相關(guān)產(chǎn)品并實(shí)現(xiàn)了批量供貨。

隨著我國裝備制造業(yè)的持續(xù)技術(shù)進(jìn)步，在相當(dāng)多的領(lǐng)域，我國重大裝備的技術(shù)水平已從追趕國際先進(jìn)水平轉(zhuǎn)變?yōu)橼s超國際領(lǐng)先水平。先進(jìn)裝備對(duì)高端材料的需求，相當(dāng)部分也從進(jìn)口替代轉(zhuǎn)變?yōu)樘钛a(bǔ)國際空白。如中國正在研制的磁控核聚變超導(dǎo)裝置，其提出的不銹鋼鍛件需要在－269℃的極端低溫環(huán)境下具有足夠高的強(qiáng)度和低溫?cái)嗔秧g性，目前國內(nèi)外均無可用的鋼種。對(duì)于此類特殊鋼，實(shí)現(xiàn)超潔凈是進(jìn)一步挖掘材料潛力的有效途徑。為此，上重鑄鍛仍在繼續(xù)推進(jìn)技術(shù)升級(jí)工作，以圖在更多的領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)技術(shù)突破。

本文的工作得到了上海市戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展專項(xiàng)資金項(xiàng)目《600MW 快中子增殖反應(yīng)堆示范工程用超潔凈高性能關(guān)鍵材料研制》的資助，特此感謝。