程 瓏，吳宗闖，王磊磊

（廣東興發(fā)鋁業(yè)（河南）有限公司，焦作 454591）

0 前言

在擠壓鋁合金型材時，高溫鋁合金和高溫模具接觸界面在承受高溫高壓的同時，還存在著摩擦磨損和鋼-鋁界面反應(yīng)。摩擦磨損增大和鋼-鋁界面反應(yīng)大容易造成模具失效和產(chǎn)品缺陷[1]。因此，鋁型材企業(yè)往往在擠壓模具上機前對模具進行表面氮化處理，以減小或消除摩擦磨損和鋼-鋁界面反應(yīng)對擠壓型材效率和產(chǎn)品質(zhì)量的影響。

H13鋼具有超高強度、良好淬透性、熱強性、高塑性以及較高的沖擊韌性和抗冷熱疲勞性[2]，是目前鋁型材行業(yè)優(yōu)選的擠壓模具用鋼。通常合金鋼的氮化處理有三種方式，分別是單級氮化處理、雙級氮化處理和三級氮化處理。由于一級氮化處理操作簡單，工藝易于控制，便于產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用，因此生產(chǎn)過程中采用單級氮化的較多，研究的也較多。多級氮化在氮化質(zhì)量、成本控制方面有較大優(yōu)勢，但對人工要求高、工藝控制難度大，生產(chǎn)和研究相對較少，特別是針對批量模具生產(chǎn)時的雙級氮化工藝研究較少[3]。本文通過對批量模具生產(chǎn)時不同工藝下模具維氏硬度、微觀組織的觀察分析，對H13鋼擠壓模具雙級氮化工藝進行探討。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

試驗采用國產(chǎn)H13鋼，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 H13鋼材質(zhì)成分（質(zhì)量分數(shù)/%）

1.2 試驗設(shè)備

試驗設(shè)備為南京攝爐集團的RN-75-6K型可控井式氮化爐，配備φ800 mm×1 300 mm導(dǎo)風(fēng)筒、氨氣管和轉(zhuǎn)子流量計，采用泡泡瓶測量爐內(nèi)氨分解率，利用鎧裝熱電偶和數(shù)字測溫儀表進行控溫，試驗前對儀表進行校準。

1.3 試驗取樣

試驗試樣采用廢舊模具心部鋼材，經(jīng)線切割后制成標準試樣，掛于滲氮爐四分之一和四分之三高度處；磨樣拋樣采用標準化工具和程序，采用專用夾具夾持樣件，樣件居中，兩側(cè)加保護墊塊；用砂輪打磨掉端面氮化層，檢測垂直于端面的氮化層；打磨過程水冷，砂紙由粗（320#）到細（2 000#）水磨，再進行粗拋精拋光，拋光后用維氏硬度計測量滲氮層硬度梯度，最后用硝酸酒精溶液腐蝕，觀察其金相組織。

1.4 試驗工藝及過程

試驗過程中，根據(jù)工藝參數(shù)對氮化質(zhì)量的影響，分別調(diào)整了氮化溫度、氨分解率、氮化時間、爐壓等參數(shù)。根據(jù)氨分解率高低來調(diào)節(jié)氨氣流量。

試驗氮化工藝如表2所示。

表2 氮化試驗工藝

1#～4#試樣氮化試驗過程為：氮化模具裝入爐內(nèi)后，進行加熱，溫度達到400℃時，通入氨氣；溫度達到第一段溫度時進行保溫，將爐壓、氨分解率調(diào)整到設(shè)定參數(shù)；第一階段保溫結(jié)束后升溫，溫度達到第二階段設(shè)定溫度時進行保溫，調(diào)整爐壓、氨分解率到設(shè)定參數(shù)。保溫結(jié)束，進行鼓風(fēng)機冷卻，整個過程保持爐內(nèi)正壓。滲氮過程中通入的氨氣質(zhì)量分數(shù)在98%以上，并經(jīng)過干燥箱干燥。

5#～8#試樣氮化試驗過程為：氮化模具裝入爐內(nèi)后，進行加熱，通入氮氣進行保護，溫度達到400℃時，關(guān)閉氮氣，通入氨氣。其余工序與1#～4#試樣相同。其氮化工藝曲線圖如圖1所示。

圖1 5#～8#試樣氮化工藝曲線示意圖

2 試驗結(jié)果及討論

2.1 試驗結(jié)果

在上述工藝條件下，試驗結(jié)果如表3所示。

表3 氮化試驗結(jié)果

2.2 結(jié)果分析

2.2.1 爐壓對滲氮層的影響

由表2和表3可知，1#、2#、3#、6#試樣分別是在4 900～7 840 Pa、5 880～9 800 Pa、9 800～14 700 Pa、14 700～17 640 Pa工藝條件下開展試驗的。1#、2#、3#試樣試驗結(jié)果表明：在溫度、氨分解率、保溫總時長基本相同的情況下，爐壓越高，滲氮層越厚，爐內(nèi)上下效果越均勻。但爐壓在4 900～7 840 Pa時，爐上爐下滲氮層偏差仍然較大，不足以保證爐上和爐下模具滲氮的均勻性。當(dāng)爐壓上升到9 800 Pa時，爐上爐下滲氮層較均勻。6#與7#試樣的試驗結(jié)果也表明，在其它工藝條件差別不大的情況下，爐壓越高，氮化層厚度越深。但爐壓太高時，會造成脈狀化合物增大，影響氮化質(zhì)量評級。分析認為，爐壓較低時，有利于氨的分解。較多的氨氣提前分解，產(chǎn)生了氮氣和氫氣。這些氮氣和氫氣在金屬模具表面隔絕了活性氮原子，導(dǎo)致在金屬表面活性氮原子較少，特別是在氮化爐上部，表現(xiàn)更明顯。同時，爐壓較低時，活性氮原子在金屬表面的動勢較低，影響了活性氮原子的深入，導(dǎo)致滲層較淺。在批量模具氮化生產(chǎn)實踐中，9 800～14 700 Pa爐壓可以得到均勻的氮化層，并且模具硬度在要求范圍。圖2為1#試樣的金相圖片。

圖2 1#試樣金相圖片

2.2.2 氮化溫度對滲氮層的影響

在雙級氮化工藝條件下，第一階段為強滲階段，第二階段為擴散階段[3]。分別研究了試樣1#、4#、5#在第一階段500℃、510℃、515℃以及第二階段均為530℃溫度條件下滲氮層的質(zhì)量；分別研究了5#和7#在第一階段515℃、第二階段530℃及535℃溫度條件下的滲氮層質(zhì)量。由圖3結(jié)果可以看出：1#試樣在氨分解率較低情況下，滲氮層較薄，滲入氮原子較少；過去研究表明，分解率越低，氮勢越高，越有利于氮原子滲入。因此，氮化層薄的主要原因在于第一階段500℃保溫溫度偏低。4#試樣在氮化溫度提高至510℃后，氮化層厚度提高到80 μm；5#試樣在氮化溫度提高到515℃后，雖然氨分解率比4#試樣高，但氮化層在4#試樣的基礎(chǔ)上提高到110 μm。5#和7#試樣研究結(jié)果表明，第二階段氮化溫度越高，氮化層越厚，但厚度的增加多少受第一階段滲入氮原子數(shù)量影響較大。由此可見，在氮化溫度、氨分解率和保溫時間這三個重要的氮化工藝參數(shù)中，氮化溫度對氮化層的影響最大。生產(chǎn)過程中首先要確保氮化溫度，如果第一階段氮化溫度較低，即使氨分解率較低，氮勢較大，仍然得不到合格的滲氮層。

圖3 不同氮化溫度下滲層質(zhì)量（第一階段）

2.2.3 保溫時間對氮化層的影響

保溫時間是確保氮化層質(zhì)量的關(guān)鍵因素之一[4]。試驗在確?？偙貢r間12 h的前提下，優(yōu)化第一階段和第二階段的保溫時間，以獲得優(yōu)良的氮化涂層。2#、3#試樣反映了不同階段保溫時間對氮化層深度的影響。結(jié)果表明，在第一階段保溫時，6 h保溫時間已經(jīng)能夠滿足滲氮需要，繼續(xù)增加保溫時間對滲氮層厚度的影響較小。而第二階段（擴散階段）保溫時間對滲氮層的影響較大，增加保溫時間可以提高滲氮層厚度。另外，降低第一階段保溫時間，適當(dāng)延長第二階段保溫時間，可以降低滲氮層的硬度梯度，使?jié)B氮層硬度更平緩，如圖4所示。

圖4 不同保溫時間下氮化層的硬度梯度

2.2.4 氨分解率對滲氮層的影響

7#、8#試樣反映了氨分解率對氮化層質(zhì)量的影響。8#試樣第一階段和第二階段的氨分解率均高于7#試樣，但第一階段515℃沒有超過40%，第二階段530℃沒有超過50%。由7#、8#試樣可以看出，分解率越低，氮化層越厚，在分解率低于50%時都有較強的滲氮能力。

2.2.5 預(yù)氧化對氮化層的影響

有理論研究認為，滲氮前預(yù)氧化可以提高滲氮層的厚度[5]。本實驗1#～4#試樣加溫到400℃以后才通入氨氣，在350～400℃間存在一定預(yù)氧化作用；5#～8#試驗在加溫開始即通入氨氣，不存在預(yù)氧化作用。試驗結(jié)果表明，350～400℃間的預(yù)氧化對滲氮層滲氮影響很小，控制不當(dāng)還可能造成滲氮失效。

2.2.6 工藝參數(shù)對白亮層的影響

在擠壓模具氮化時，普遍認為白亮層是不利的；在工業(yè)大生產(chǎn)中，一般控制在10 μm以內(nèi)。由表2和表3可以看出，在開展的各項工藝試驗中，白亮層都沒有超出10 μm。但在6#和7#試驗工藝下，白亮層厚度分別達到了9 μm和10 μm，顯示了生成白亮層的較大傾向。分析認為，其主要原因在于雙級氮化時，第一階段溫度較高，爐壓較高，且具有較低的氨分解率，從而在模具表層形成較多的FN2-3化合物；在第二階段，仍然保持溫度較高、爐壓較高、氨分解率較低的狀態(tài)，活性氮原子仍然繼續(xù)強烈深入工件表層，F(xiàn)N2-3化合物沒有轉(zhuǎn)化成FN3-4化合物，導(dǎo)致白亮層增厚。適當(dāng)降低第一階段氮化溫度和爐壓可以減少白亮層的產(chǎn)生。

3 結(jié)論

（1）H13鋼雙級滲氮過程中，綜合考慮氨分解率、氮化溫度和保溫時間對滲氮層的影響，首先要保證氮化溫度，其次要保證氨分解率，（515℃保溫6 h，37%氨分解率）+（535℃保溫6 h，47%氨分解率）氮化工藝可以獲得優(yōu)良的滲層。

（2）滲氮過程中，爐壓在7 840～14 700 Pa范圍內(nèi)，爐壓越大，滲氮層的均勻性越好，深度越深。爐壓低于4 900 Pa時會導(dǎo)致滲層淺，上下不均勻程度增加。

（3）350～400℃短時的預(yù)氧化對滲層影響不大。