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        十八烷基聚甲基丙烯酸甲酯相變微膠囊的制備及其表征

        2022-10-31 03:57:00李東昇劉雷艮吳建兵孫銀銀
        毛紡科技 2022年10期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        李東昇,劉雷艮,吳建兵,孫銀銀,陸 鑫

        (1.常熟理工學(xué)院 紡織服裝與設(shè)計(jì)學(xué)院,江蘇 蘇州 215500; 2.蘇州大學(xué) 紡織與服裝工程學(xué)院,江蘇 蘇州 215006)

        普通紡織品除了遮擋身體外,還可通過(guò)隔離空氣來(lái)提供保暖,以及減少熱對(duì)流和太陽(yáng)能輻射產(chǎn)生的熱傳遞[1]。而智能紡織品是將功能性材料結(jié)合到織物中,能夠?qū)χ車h(huán)境(熱、電和機(jī)械等)物理刺激做出反應(yīng)[2],其中智能調(diào)溫紡織品,具有可循環(huán)使用、智能環(huán)保的特點(diǎn),成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)課題。

        相變材料(PCM)是一種能夠在特定溫度下發(fā)生相變提供熱能存儲(chǔ)的材料,具有良好的穩(wěn)定性,且能夠循環(huán)使用,在解決能源危機(jī)和環(huán)境污染方面應(yīng)用前景廣闊[3-5],在太陽(yáng)能[6]、建筑[7]及軍事[8]等行業(yè)領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用需求。基于PCM的紡織品能夠?qū)Νh(huán)境溫度起到緩沖作用,使人體保持舒適的溫度。石蠟是常見(jiàn)的固—液有機(jī)相變材料,具有高潛熱、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性、理想的理化穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn),已被開(kāi)發(fā)和應(yīng)用在各種潛熱儲(chǔ)能技術(shù)中[9],但在實(shí)際應(yīng)用時(shí)易滲漏,循環(huán)利用率低,如OutlastTM和ComforTemp?所研制的功能性混合紡織品,其耐水洗和耐摩擦性較差,PCM易流失[10]。目前,將相變材料包覆在有機(jī)壁材內(nèi)制成相變微膠囊(MEPCM)是解決相變材料泄露的關(guān)鍵思路,且在增大受熱面積,提高導(dǎo)熱效率方面優(yōu)勢(shì)顯著[11]。應(yīng)用較多的有機(jī)壁材有脲醛樹(shù)脂[12]、聚脲樹(shù)脂[13]、聚丙烯酸酯[14]等,這些高分子材料具有較好的成膜性和穩(wěn)定性。但脲醛樹(shù)脂中存在殘留的甲醛,對(duì)人體和環(huán)境存在危害,而聚脲樹(shù)脂在制備過(guò)程中反應(yīng)迅速難以控制,因此篩選一種理化性能可控的壁材及制備方法是尤為重要的。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)無(wú)毒,制備過(guò)程簡(jiǎn)單,反應(yīng)體系容易控制,是常見(jiàn)的有機(jī)高分子聚合物,以其為壁材制備的微膠囊致密性好、應(yīng)用較多[15]。

        目前,科研學(xué)者對(duì)于相變微膠囊的研究主要側(cè)重于制備方法和理化性能的優(yōu)化(主要考慮其成囊時(shí)的形貌以及成囊后的粒徑大小),而對(duì)于芯材的包覆率研究較為簡(jiǎn)單,未系統(tǒng)深入研究各因素對(duì)包覆率的影響,而封裝參數(shù)的高低將直接影響到微膠囊的儲(chǔ)能效果。本文以十八烷(C18)為芯材,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)為壁材,采用懸浮聚合法制備相變微膠囊。通過(guò)光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡、差示掃描量熱儀等表征并探討了乳化劑用量、乳化轉(zhuǎn)數(shù)以及芯壁質(zhì)量比(m(C18)∶m(PMMA))對(duì)相變微膠囊的制備以及封裝參數(shù)影響,并對(duì)其化學(xué)與晶體結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定性、熱循環(huán)性以及致密性進(jìn)行了表征與分析。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

        材料:甲基丙烯酸甲酯(MMA,98%)、季戊四醇四丙烯酸酯(PETRA,95%)、十八烷(C18,90%)、偶氮二異丁腈(AIBN,98%)、十二烷基硫酸鈉(SDS,92.5%~100.0%)、乙醇(C2H5OH,95%)(上海麥克林生化科技有限公司);去離子水(實(shí)驗(yàn)室自制)。

        儀器:Sigma 500型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(德國(guó)蔡司公司);DSC250型差示掃描量熱儀(美國(guó)TA儀器沃特斯公司);納米粒度及Zeta電位分析儀(英國(guó)馬爾文公司);EN-SOR 37型傅里葉變換紅外光譜儀(德國(guó)布魯克公司);D/max 2200PC型X射線衍射儀(日本理學(xué)電機(jī)株式會(huì)社);DF-101S型數(shù)顯恒溫水浴鍋(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);LC-OES-60SH型數(shù)字顯示電動(dòng)攪拌機(jī)(上海力辰科技公司);DHG-9070A型鼓風(fēng)烘箱(上海一恒科技有限公司);YS0410型超聲波清洗機(jī)(深圳云奕科技股份有限公司);STA449 F3同步熱分析儀(德國(guó)耐馳公司);Leica DM2700P熱臺(tái)偏光顯微鏡(上海新振儀器設(shè)備有限公司)。

        1.2 相變微膠囊的制備

        本文實(shí)驗(yàn)采用懸浮聚合法制備相變微膠囊,共分為4步。①水相的制備:將0.96 g乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS)溶解在100 g去離子水中。②油相的制備:將7 g壁材單體甲基丙烯酸甲酯(MMA)、3 g交聯(lián)劑季戊四醇四丙烯酸酯(PETRA)、10 g芯材十八烷(C18)和0.3 g引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN)超聲波混合分散15 min。③相變微膠囊乳液的制備:將制好的水相和油相混合到250 mL三頸燒瓶中,并在35 ℃下以3 000 r/min攪拌10 min,以形成穩(wěn)定的水包油型乳液。④聚合反應(yīng):將分散好的乳液置于85 ℃水浴中,以600 r/min的速度攪拌6 h。最后,將獲得的乳液進(jìn)行抽濾,用乙醇清洗3次,并在50 ℃的烘箱中干燥24 h,制得相變微膠囊。

        1.3 性能與測(cè)試

        1.3.1 分散性測(cè)試

        為了直觀地分析相變微膠囊的形貌與分散狀態(tài),取50 mL乙醇配備相變微膠囊懸浮液,取3~4滴滴在載玻片上,蓋上蓋玻片,使其分散均勻便于光線透過(guò),使用光學(xué)顯微鏡觀察相變微膠囊的形貌,記錄并保存照片。

        1.3.2 粒徑測(cè)試

        稱取10 mg微膠囊固體粉末分散在50 mL乙醇中,超聲分散30 min制成微膠囊懸浮液。采用納米粒度及Zeta電位分析儀進(jìn)行測(cè)試,取微膠囊懸浮液于石英比色皿中,將其放置于儀器測(cè)試口,得到相變微膠囊的粒徑大小。

        1.3.3 表面形貌測(cè)試

        稱取10 mg微膠囊固體粉末,分散在50 mL乙醇中,超聲波分散30 min制成相變微膠囊懸浮液,均勻涂覆在硅片上,并用導(dǎo)電膠貼在樣品臺(tái)上,待乙醇揮發(fā)完畢后,真空噴金,采用Sigma 500型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察相變微膠囊,記錄并保存照片。

        1.3.4 熱焓值測(cè)試

        采用差示掃描量熱儀對(duì)芯材(十八烷)、相變微膠囊進(jìn)行測(cè)試。稱取5~10 mg樣品于鋁制坩堝中,保護(hù)氣體為氮?dú)?,融化升溫速率和凝固降溫速率同?0 ℃/min,溫度區(qū)間為0~50 ℃,對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行4次測(cè)試后取平均值,得到相變微膠囊的ΔH1、ΔH2、ΔH3、ΔH4。通過(guò)式(1)計(jì)算制備的相變微膠囊儲(chǔ)能效率Ees,式(2)計(jì)算相變微膠囊包覆率Een,式(3)計(jì)算相變微膠囊儲(chǔ)熱能力Ces[16]。

        (1)

        (2)

        (3)

        式中:ΔH1、ΔH2分別為相變微膠囊的熔融熱焓值與結(jié)晶熱焓值,J/g; ΔH3、ΔH4分別為相變材料的熔融熱焓值與結(jié)晶熱焓值,J/g。

        1.3.5 化學(xué)結(jié)構(gòu)測(cè)試

        采用TEN-SOR 37型傅里葉變換紅外光譜儀分別對(duì)十八烷、聚甲基丙烯酸甲酯和相變微膠囊進(jìn)行紅外光譜測(cè)試并分析官能團(tuán)。將待測(cè)試樣與KBr碾壓混合后壓片,在室溫下4 000~500 cm-1范圍內(nèi)測(cè)試樣品的吸光度。

        1.3.6 晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試

        采用X射線衍射儀分別對(duì)芯材十八烷、聚甲基丙烯酸甲酯與相變微膠囊進(jìn)行測(cè)試,以判斷其是否為晶體物質(zhì),并分析聚甲基丙烯酸甲酯的包封對(duì)芯材晶體結(jié)構(gòu)的影響,掃描范圍為 10°~50°。

        1.3.7 熱穩(wěn)定性測(cè)試

        采用耐馳STA449 F3同步熱分析儀分別測(cè)試芯材十八烷、聚甲基丙烯酸甲酯與微膠囊的熱穩(wěn)定性能,以得出微膠囊后續(xù)應(yīng)用過(guò)程中所能承受的最高溫度。測(cè)試參數(shù)如下:樣品質(zhì)量約5 mg,溫度范圍30 ~ 600 ℃,升溫速率10 ℃/min,氣氛為氮?dú)狻?/p>

        2 結(jié)果與討論

        2.1 影響因素分析

        2.1.1 乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)相變微膠囊制備的影響

        反應(yīng)體系中乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)直接影響到分散乳液的穩(wěn)定性。為此制備了4種不同乳化劑添加量的相變微膠囊樣品,研究乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)微膠囊制備的影響,結(jié)果如圖1所示??梢?jiàn),與乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.2%和4.0%相比,當(dāng)乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)增至4.8%和5.6%時(shí),團(tuán)聚現(xiàn)象有了一定的改善,體系中可以觀察到單分散且形貌較好的微膠囊。

        圖1 不同乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)相變微膠囊顯微鏡照片F(xiàn)ig.1 Microscopic images of phase change microcapsules under different emulsifier dosages

        封裝參數(shù)由儲(chǔ)能效率Ees、包覆率Een和儲(chǔ)熱能力Ces組成,是相變微膠囊熱性能的主要表征內(nèi)容段。圖2示出不同乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)下微膠囊的封裝參數(shù)。當(dāng)乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)從3.2%增長(zhǎng)到4.8%時(shí),相變微膠囊的儲(chǔ)能效率Ees和包覆率Een隨著乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大而提高。而當(dāng)乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.6%時(shí),儲(chǔ)能效率Ees由65.89%、66.09%降到63.13%、63.71%。這是由于乳化劑用量過(guò)多會(huì)導(dǎo)致油水界面張力降低,在熱力學(xué)上不利于芯材的包覆導(dǎo)致[17]。當(dāng)乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.8%時(shí),微膠囊分散較好并且具有較高的儲(chǔ)能效率和包覆率。通過(guò)儲(chǔ)熱能力Ces可以直觀地分析出相變微膠囊是否具有儲(chǔ)能性,可以看到4種條件下的相變微膠囊的儲(chǔ)熱能力Ces均在99%左右,說(shuō)明通過(guò)聚合反應(yīng)可以成功地制備出相變微膠囊。

        圖2 不同乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)相變微膠囊的封裝參數(shù)Fig.2 Encapsulation parameters of phase change microcapsules under different emulsifier dosages

        2.1.2 乳化轉(zhuǎn)數(shù)對(duì)相變微膠囊制備的影響

        經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)較小的乳液液滴能夠制備出平均尺寸小、尺寸分布窄的相變微膠囊,在保持其他因素不變的前提下,增加乳化速率從而產(chǎn)生非常細(xì)的油滴[18]。乳化轉(zhuǎn)數(shù)與所使用的儀器設(shè)備以及攪拌器的轉(zhuǎn)頭有很大關(guān)系,本文試驗(yàn)選用的攪拌器為L(zhǎng)C-OES-60SH型數(shù)字顯示電動(dòng)攪拌機(jī)(上海力辰科技公司),最大攪拌量為20 L。選用的四氟攪拌棒桿長(zhǎng)250 mm、葉展40 mm、桿徑7 mm,用來(lái)攪拌100 mL相變?nèi)橐?。圖3為不同乳化轉(zhuǎn)速下制備的相變微膠囊平均粒徑??梢?jiàn)相變微膠囊的尺寸分布隨著乳化速率的增加而減小,分布系數(shù)PDI也變小。由于乳化轉(zhuǎn)速的提高使油相在乳化過(guò)程中被攪拌分散成更小的液滴,導(dǎo)致反應(yīng)后相變微膠囊的粒徑變小,粒徑分布變窄。不同乳化轉(zhuǎn)速下相變微膠囊的封裝參數(shù)見(jiàn)圖4。由圖4可以看出,隨著制備過(guò)程中乳化速率的提高,相變微膠囊的熱焓值產(chǎn)生一定變化,表現(xiàn)為儲(chǔ)能效率Ees和包覆率Een隨著乳化速率的提高而升高,但增幅遞減。

        圖3 不同乳化轉(zhuǎn)速下微膠囊的平均粒徑Fig.3 Average particle size of microcapsules at different emulsification conversions

        圖4 不同乳化轉(zhuǎn)速下相變微膠囊的封裝參數(shù)Fig.4 Encapsulation parameters of phase change microcapsules at different emulsification transformations

        2.1.3 芯壁質(zhì)量比對(duì)相變微膠囊制備的影響

        在相變微膠囊的反應(yīng)過(guò)程中,芯材和壁材的用量會(huì)對(duì)微膠囊的微觀形貌以及包覆情況有重要影響[19]。圖5為不同芯壁質(zhì)量比m(C18)∶m(PMMA)下微膠囊電鏡照片,可以看到當(dāng)芯壁質(zhì)量比m(C18)∶m(PMMA)為1∶2和1∶1時(shí),微膠囊具有完整的球形。隨著芯壁質(zhì)量比的增大,部分芯材將無(wú)法被壁材完全覆蓋,導(dǎo)致殼層過(guò)薄易出現(xiàn)破損現(xiàn)象[20]。由圖5看到,芯壁質(zhì)量比m(C18)∶m(PMMA)為2∶1和3∶1時(shí)出現(xiàn)了破損和裂開(kāi)的微膠囊。圖6中可以看出隨著微膠囊中芯材含量的增加,微膠囊的儲(chǔ)能效率Ees和包覆率Een呈現(xiàn)先增長(zhǎng)后減小的趨勢(shì)。高芯壁質(zhì)量比下制備的微膠囊由于殼層過(guò)薄,可能在使用過(guò)程中出現(xiàn)芯材泄漏的情況,降低了微膠囊的熱焓值[20]。在芯壁質(zhì)量比m(C18)∶m(PMMA)為1∶1時(shí),微膠囊具有較好的形貌且具有較高的儲(chǔ)能效率Ees和包覆率Een。

        圖5 不同芯壁質(zhì)量比m(C18)∶m(PMMA)的相對(duì)微膠囊電鏡照片(×5 000)Fig.5 Electron microscope pictures of microcapsules with different m(C18)∶m(PMMA))(×5 000)

        圖6 不同芯壁質(zhì)量比m(C18)∶m(PMMA)相變微膠囊的封裝參數(shù)Fig.6 Encapsulation parameters of phase change microcapsules with different m(C18)∶m(PMMA)

        2.2 相變微膠囊結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性分析

        通過(guò)前文的研究得出高儲(chǔ)能效果的相變微膠囊制備工藝:乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.8%、乳化轉(zhuǎn)速3 000 r/min、芯壁質(zhì)量比m(C18)∶m(PMMA)為1∶1,采用此工藝聚合反應(yīng)制備出相變微膠囊乳液,經(jīng)乙醇清洗、抽濾、干燥可得到反應(yīng)的最終產(chǎn)物相變微膠囊。制備好的無(wú)色固體相變微膠囊粉末如圖7所示,通過(guò)掃描電鏡可以看到優(yōu)選工藝下的產(chǎn)物呈規(guī)則球形。

        圖7 相變微膠囊Fig.7 Phase change microcapsules

        相變材料經(jīng)包覆后應(yīng)具有優(yōu)異的致密性,即隨著外界溫度的升高,不會(huì)出現(xiàn)芯材泄露和產(chǎn)物熔化現(xiàn)象。圖8為升高環(huán)境溫度后十八烷和相變微膠囊的圖片,觀察到十八烷在50 ℃的烘箱中放置10 min后熔化并失去其原始形態(tài),而相變微膠囊樣品并沒(méi)有發(fā)生形變或泄漏,表明PMMA殼可以有效阻止相變芯材料的泄漏,相變微膠囊具有很好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和致密性。

        圖8 十八烷和相變微膠囊的致密性測(cè)試照片F(xiàn)ig.8 Density test photos of octadecane and microcapsules

        2.3 化學(xué)結(jié)構(gòu)和晶體分析

        圖9 相變微膠囊、十八烷和聚甲基丙烯酸甲酯的紅外光譜圖Fig.9 FTIR spectra of microPCMs、octadecane and PMMA

        圖10為芯材十八烷、壁材聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)與相變微膠囊的XRD圖譜。圖中十八烷在 11.52°、15.45°、19.30°、19.65°、23.35°、24.84°、34.75°、39.67°和 44.58°出現(xiàn)的特征峰均為三斜晶相的特征峰[22],而PMMA沒(méi)有出現(xiàn)尖銳的峰,說(shuō)明壁材為無(wú)定形結(jié)構(gòu)的非晶體物質(zhì)。微膠囊對(duì)應(yīng)的XRD曲線上的峰為壁材與芯材的峰的疊加,說(shuō)明微膠囊化并未改變芯材的晶體結(jié)構(gòu),結(jié)合紅外光譜結(jié)果進(jìn)一步證實(shí)了芯材成功地被包覆。

        圖10 十八烷、相變微膠囊與聚甲基丙烯酸甲酯的X射線衍射圖譜Fig.10 X-ray diffraction patterns of octadecane,microPCMs and PMMA

        2.4 熱性能分析

        相變微膠囊主要應(yīng)用于蓄熱調(diào)溫領(lǐng)域,因此應(yīng)具備較好的熱性能,即高儲(chǔ)熱能力、良好的熱穩(wěn)定性和循環(huán)穩(wěn)定性。儲(chǔ)熱能力即相變微膠囊的相變溫度、熱焓值等,主要通過(guò)DSC曲線來(lái)表征,相變微膠囊與十八烷的DSC曲線見(jiàn)圖11。當(dāng)升溫至25 ℃時(shí),十八烷開(kāi)始進(jìn)行明顯的吸熱相變,表現(xiàn)為DSC曲線出現(xiàn)了吸熱峰。而優(yōu)選工藝條件下制備的相變微膠囊相變溫度為24.7 ℃,低于芯材的反應(yīng)溫度,這是由于微膠囊封裝法提高了芯材的受熱面積[23]。經(jīng)有機(jī)壁材PMMA包覆后,相變微膠囊依舊具有優(yōu)異的儲(chǔ)熱相變能力。

        圖11 微膠囊與十八烷的DSC曲線Fig.11 DSC curve of microCM and octadecane

        熱穩(wěn)定性對(duì)相變儲(chǔ)能膠囊的實(shí)際應(yīng)用有著至關(guān)重要的影響,PMMA相變微膠囊和十八烷的熱失重分析曲線如圖12所示。十八烷的熱重曲線呈現(xiàn)1個(gè)階段,100 ℃時(shí)開(kāi)始發(fā)生蒸發(fā)質(zhì)量損失,結(jié)束于230 ℃。壁材PMMA的失重曲線同樣呈1個(gè)階段,起始于330 ℃,結(jié)束于490 ℃。與芯材十八烷不同,相變微膠囊的失重曲線顯示出2個(gè)階段的降解行為,第1階段的質(zhì)量損失在160~240 ℃之間,質(zhì)量損失71.38%主要是芯材十八烷的蒸發(fā)降解;第2階段在400~490 ℃之間,質(zhì)量損失為22.46%,是壁材PMMA的分解導(dǎo)致。從圖中還觀察到,相變微膠囊樣品的第1階段質(zhì)量損失溫度為160 ℃,高于十八烷的降解溫度(100 ℃),這是由于PMMA殼致密結(jié)構(gòu)的物理屏蔽作用,導(dǎo)致包覆在內(nèi)部的芯材十八烷熱穩(wěn)定性大大提高,說(shuō)明微膠囊封裝法對(duì)相變材料能夠起到很好的保護(hù)作用,能夠提高材料的熱穩(wěn)定性。

        圖12 PMMA、相變微膠囊與十八烷的TG曲線Fig.12 TG curves of PMMA,MEPCM and octadecane

        相變微膠囊在使用時(shí)會(huì)不斷的發(fā)生固-液相變、液-固相變,因此制備的相變微膠囊應(yīng)具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性,在經(jīng)受多次使用后應(yīng)仍具有高儲(chǔ)熱能力。對(duì)相變微膠囊進(jìn)行熱循環(huán)20、40、60、80、100次,對(duì)比循環(huán)前后的相變溫度、熱焓值等變化,研究相變微膠囊的熱循環(huán)穩(wěn)定性,得到的變化曲線如圖13所示??梢钥吹浇?jīng)過(guò)多次循環(huán)后,相變微膠囊的相變溫度在(25±0.5)℃內(nèi)有輕微波動(dòng)。此外,微膠囊的熱焓值在循環(huán)過(guò)程中保持在(169±0.25)℃以內(nèi),當(dāng)循環(huán)100次之后相變微膠囊依舊具有穩(wěn)定的相變可逆性和循環(huán)良好性,說(shuō)明相變材料經(jīng)過(guò)微膠囊封裝后仍可以反復(fù)進(jìn)行相變,實(shí)現(xiàn)儲(chǔ)能效果和溫度調(diào)節(jié)。

        注:ΔHm,PCM和ΔHc,PCM分別為芯材熔融熱焓值與結(jié)晶熱焓值;ΔHm,MEPCM和ΔHc,MEPCM分別為微膠囊熔融熱焓值與結(jié)晶熱焓值;Tm,PCM Tc,PCM分別為芯材熔融溫度與結(jié)晶溫度;Tm,MEPCM Tc,MEPCM分別為微膠囊熔融溫度與結(jié)晶溫度。圖13 相變微膠囊熱焓值和相變溫度循環(huán)曲線Fig.13 Cycle curve of phase change microcapsules enthalpy value and temperature.(a)Enthalpy;(b)Tempaature

        3 結(jié) 論

        采用懸浮聚合法制備了以十八烷(C18)為芯材、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)為壁材的相變微膠囊。分析了乳化劑用量、乳化轉(zhuǎn)速以及芯壁質(zhì)量比m(C18)∶m(PMMA)對(duì)微膠囊各項(xiàng)性能的影響,得出如下結(jié)論。

        ①乳化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、乳化轉(zhuǎn)速、芯壁質(zhì)量比會(huì)影響相變微膠囊的理化性能(分散性、粒徑、表面形貌、儲(chǔ)熱性能),最佳工藝條件為乳化劑SDS質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.8%、乳化轉(zhuǎn)速3 000 r/min、芯壁質(zhì)量比1∶1,所得相變材料的相變溫度為24.7 ℃,相變潛熱為169.13 J/g,儲(chǔ)能效率Ees為76.4%、包覆率Een為79.78%、儲(chǔ)熱能力Ces為95.76%。制備的相變微膠囊掃描電鏡觀察到微膠囊樣品表面光滑、呈規(guī)則球形,平均粒徑為6 μm,粒徑分布集中。

        ②與十八烷相比,相變微膠囊的熱穩(wěn)定性提高,且具有較好的致密性,經(jīng)100次循環(huán)后依舊具有較好的熱性能。以PMMA為壁材制備的相變微膠囊具有優(yōu)異的儲(chǔ)熱能力,提高相變材料穩(wěn)定性的同時(shí),不會(huì)對(duì)其本身的特性造成影響,依然具有較好的循環(huán)使用性。

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