張偉鋒， 何肖飛， 尉文超， 李 莉， 王毛球

(1. 昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 云南 昆明 654199；2. 鋼鐵研究總院有限公司 特殊鋼研究院， 北京 100081)

40Si2Ni2CrMoV鋼屬于中碳Cr-Ni-Mo-V系高強(qiáng)彈簧鋼，強(qiáng)度級別達(dá)到2000 MPa[1-2]，為充分發(fā)揮高強(qiáng)鋼材料力學(xué)性能優(yōu)勢，使材料獲得良好使用性能，熱處理強(qiáng)化非常關(guān)鍵[3-4]。而淬火回火是實(shí)現(xiàn)彈簧鋼材料強(qiáng)化的主要方式，通過奧氏體化并進(jìn)行快速淬火，獲得淬火馬氏體組織，并進(jìn)一步通過回火處理，使位錯(cuò)密度下降，消除淬火應(yīng)力，獲得回火馬氏體，從而保證材料具有高強(qiáng)度的同時(shí)還具有良好的塑韌性。

在高強(qiáng)鋼的研究中，熱處理制度對材料性能的影響較大，不同高強(qiáng)鋼的最佳淬火溫度也存在差異。Wang等[5]研究指出，微合金高碳高強(qiáng)鋼通過820 ℃淬火及250 ℃回火處理可獲得抗拉強(qiáng)度為2600 MPa的馬氏體高強(qiáng)鋼。Tang等[6]研究了Nb、V微合金鋼的淬火溫度與馬氏體含量、力學(xué)性能的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)760 ℃淬火時(shí)該馬氏體高強(qiáng)鋼性能最佳。張鵬杰等[7]通過淬火和深冷處理研究了馬氏體高強(qiáng)鋼的力學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)1025 ℃淬火時(shí)可獲得強(qiáng)度達(dá)到2200 MPa級超高強(qiáng)鋼。Hutchinson等[8]在研究不同C含量馬氏體鋼相變過程中的元素偏析情況時(shí)發(fā)現(xiàn)，分別采用860 ℃及900 ℃進(jìn)行淬火處理，偏析的碳原子會(huì)產(chǎn)生較大的強(qiáng)化作用。Chernyshov等[9]研究通過熱處理提高Cr-Ni-Mo-V系高強(qiáng)鋼的力學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)950 ℃淬火時(shí)該鋼種的組織最均勻，力學(xué)性能最優(yōu)。孫志溪等[10]研究了淬火溫度與Q890D高強(qiáng)鋼力學(xué)性能的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)900 ℃為該鋼種最適宜的淬火溫度。

同時(shí)，淬火溫度還會(huì)對高強(qiáng)鋼中的析出相尺寸與分布產(chǎn)生影響，進(jìn)而影響材料的力學(xué)性能。Yang等[11]研究發(fā)現(xiàn)，Ti-V微合金化馬氏體鋼中的(Ti,V)C析出相會(huì)隨著淬火溫度的提高而發(fā)生尺寸的增大，并對力學(xué)性能產(chǎn)生不利的影響。朱成林等[12]在高強(qiáng)鋼的研究中發(fā)現(xiàn)Mo可促進(jìn)V的析出，并抑制析出相尺寸長大，有利于產(chǎn)生彌散的納米析出相。Chen等[13]研究發(fā)現(xiàn)，Nb-V微合金高強(qiáng)鋼中彌散分布的納米析出相可以細(xì)化組織，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，提高材料力學(xué)性能。

力學(xué)性能與熱處理制度之間的關(guān)系一直是高強(qiáng)鋼研究中的重要關(guān)注點(diǎn)[14-15]，而淬火溫度又是研究的關(guān)鍵點(diǎn)之一，如何精確控制淬火溫度就顯得非常重要。在40Si2Ni2CrMoV高強(qiáng)鋼的實(shí)際應(yīng)用中，本課題組發(fā)現(xiàn)經(jīng)不同淬火溫度處理后的材料存在性能差距較為明顯的現(xiàn)象，但是該鋼種力學(xué)性能與淬火溫度之間的關(guān)系還缺少系統(tǒng)研究。因此，本文以40Si2Ni2CrMoV鋼為研究對象，通過OM、SEM、TEM、XRD等分析手段，系統(tǒng)地研究了淬火溫度對試驗(yàn)鋼組織、析出相及力學(xué)性能的影響，以期為40Si2Ni2CrMoV高強(qiáng)鋼的實(shí)際生產(chǎn)和應(yīng)用提供參考。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)材料為40Si2Ni2CrMoV鋼，化學(xué)成分如表1所示。試驗(yàn)鋼采用200 kg真空感應(yīng)爐熔煉，并最終鍛造成φ40 mm圓棒。在試驗(yàn)鋼正火態(tài)圓棒R/2位置附近切取金相試樣、φ5 mm拉伸試樣、U型缺口沖擊試樣和相分析試樣，分批裝入加熱爐中進(jìn)行淬火和回火處理，淬火溫度分別為840、860、880和900 ℃，保溫時(shí)間1 h，保溫后油冷，回火溫度為300 ℃。

表1 40Si2Ni2CrMoV鋼的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

金相試樣經(jīng)機(jī)械研磨拋光后用體積分?jǐn)?shù)為4%的硝酸酒精溶液腐蝕5～10 s，使用LEICA DMi8型光學(xué)顯微鏡(OM)、Quanta 650FEG掃描電鏡(SEM)和Nordlys F+電子背散射衍射(EBSD)對試樣組織形貌進(jìn)行觀察，分析不同淬火溫度對試驗(yàn)鋼微觀組織的影響。對機(jī)械打磨、拋光后的金相試樣進(jìn)行氧化法處理，然后對拋光面進(jìn)行輕拋，直至晶粒度顯現(xiàn)，使用LEICA DMi8型光學(xué)顯微鏡對其晶粒度進(jìn)行觀察。

相分析試樣用化學(xué)萃取法濾出析出相，然后采用布魯克D8 ADVANCE X射線衍射儀(XRD)及其配備的Lynxeye XE探測器進(jìn)行定性、定量分析及粒度分析，試驗(yàn)采用Co靶，管電流40 mA、管電壓35 kV，掃描步長0.02°，積分時(shí)間0.4 s。對經(jīng)機(jī)械打磨拋光及深腐蝕后的試樣進(jìn)行萃取復(fù)型，使用JEM 2100透射電鏡(TEM)進(jìn)行析出相尺寸、形態(tài)及分布表征和分析。

對經(jīng)過機(jī)械磨拋及熱鑲后的試樣采用G200納米壓痕儀進(jìn)行硬度測試，在拋光面隨意測試40組點(diǎn)，每組5個(gè)點(diǎn)，測試載荷為1000 mN，步長5 μm。根據(jù)GB/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分：室溫試驗(yàn)方法》和GB/T 229—2020《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗(yàn)方法》，分別采用WE300B拉伸試驗(yàn)機(jī)和JBN-300B沖擊試驗(yàn)機(jī)，對拉伸試樣和沖擊試樣進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)和室溫、低溫(-40℃)沖擊試驗(yàn)。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 不同淬火溫度下的顯微組織及納米硬度

2.1.1 顯微組織

SW2(config)#spanning-tree portfast bpduguard defau //二層交換機(jī)SW2所有 portfast端口上啟用BPDU保護(hù)

試驗(yàn)鋼經(jīng)840、860、880、900 ℃淬火和300 ℃回火處理后的顯微組織如圖1所示。由圖1(a～d)可以看出，試驗(yàn)鋼淬火回火后的組織均為板條馬氏體，但淬火溫度不同時(shí)，板條馬氏體的形態(tài)也有一定差別。在840 ℃淬火時(shí)，馬氏體組織相對較粗大，明顯分布著一些枝狀深色組織，其尺寸為30～50 μm。隨著淬火溫度的升高，樹枝狀深色組織逐漸溶解，淬火溫度越高，枝狀深色組織結(jié)構(gòu)越細(xì)小，同時(shí)板條馬氏體組織呈現(xiàn)更加均勻化特征，在880 ℃和900 ℃淬火時(shí)組織為較典型的中碳板條馬氏體組織。

由于OM對枝狀深色組織的表征存在局限性，需結(jié)合SEM對深色枝狀組織和馬氏體組織形貌進(jìn)行詳細(xì)分析。由圖1(e～h)可以看出，840 ℃淬火時(shí)組織中有更加明顯的深色枝狀組織(見圖1(e))，與圖1(a)觀察到的結(jié)果一致，隨著淬火溫度的升高，組織則相對更加均勻，深色枝狀區(qū)域比較細(xì)小，與周圍組織的襯度相差較小。通過對比不同淬火溫度下試驗(yàn)鋼馬氏體組織的粗細(xì)程度可以發(fā)現(xiàn)，淬火溫度從840 ℃升至860 ℃再至880 ℃時(shí)，板條馬氏體逐漸細(xì)化和均勻，而淬火溫度進(jìn)一步升高到900 ℃時(shí)，馬氏體產(chǎn)生了一定的粗化現(xiàn)象。整體來看，在880 ℃淬火時(shí)試驗(yàn)鋼的組織最為細(xì)小均勻。

圖1 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后的顯微組織Fig.1 Microstructure of the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃(a,e) 840 ℃； (b,f) 860 ℃； (c,g) 880 ℃； (d,h) 900 ℃

從組織分析結(jié)果(見圖1)可以看出，840 ℃淬火時(shí)試驗(yàn)鋼組織相對更加粗大，且深色枝狀組織更為明顯，這可能是由于淬火溫度偏低，導(dǎo)致試驗(yàn)鋼原始正火態(tài)組織在840 ℃保溫時(shí)沒有充分奧氏體化，產(chǎn)生了一定遺傳效應(yīng)。通過測量試驗(yàn)鋼的奧氏體化溫度得出Ac3=825 ℃，一般認(rèn)為合適的淬火溫度應(yīng)是在Ac3溫度以上30～50 ℃，因此840 ℃淬火溫度相對較低，導(dǎo)致了原始正火態(tài)組織的遺傳。

2.1.2 馬氏體板條塊與原奧氏體晶粒

為進(jìn)一步檢測試驗(yàn)鋼馬氏體板條塊的取向及尺寸，對不同溫度淬火和300 ℃回火后的試驗(yàn)鋼進(jìn)行電子背散射衍射(EBSD)測試，反極圖(IPF)如圖2所示。由圖2可以看出，經(jīng)840 ℃淬火后，位向基本一致的馬氏體的比例較大，相鄰板條塊間的位向差不大，組織較粗大。淬火溫度提高至860 ℃后，位向基本一致的馬氏體比例減小，相鄰板條塊之間位向差增大，組織細(xì)化，板條束尺寸有一定稍微降低；進(jìn)一步提高淬火溫度至880 ℃時(shí)，位向基本一致的馬氏體比例達(dá)到最小，相鄰板條塊之間位向差達(dá)到最大，組織細(xì)化效果最好，板條束尺寸也相對更?。划?dāng)淬火溫度提高至900 ℃時(shí)，位向基本一致的馬氏體比例有所提高，相鄰板條塊之間位向差變小，組織產(chǎn)生一定粗化，板條束尺寸也隨之增加。

圖2 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后的IPF圖Fig.2 IPF maps of the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃(a) 840 ℃； (b) 860 ℃； (c) 880 ℃； (d) 900 ℃

整體來看，隨著淬火溫度的升高，試驗(yàn)鋼IPF圖上相同顏色的區(qū)域呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢；對馬氏體板條塊尺寸進(jìn)行測量，結(jié)果如圖3(a)所示?？梢钥闯觯R氏體板條塊尺寸[16]為3.0～4.5 μm之間，并且隨著淬火溫度的升高，馬氏體板條塊尺寸呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢，在880 ℃時(shí)最小，平均尺寸約為3.1 μm。已有研究表明，馬氏體板條塊的尺寸與奧氏體晶粒尺寸存在直接關(guān)系[17-18]，為了進(jìn)一步說明不同溫度淬火時(shí)組織的變化特點(diǎn)，并驗(yàn)證馬氏體板條塊尺寸的變化規(guī)律，對不同淬火溫度下試驗(yàn)鋼的原奧氏體晶粒尺寸進(jìn)行測量，結(jié)果如圖3(b)所示?？梢钥闯?，試驗(yàn)鋼的原奧氏體晶粒尺寸為27～36 μm，并且隨著淬火溫度的升高，呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢，在880 ℃時(shí)最小，平均尺寸約為27.3 μm。

圖3 不同淬火溫度下回火態(tài)40Si2Ni2CrMoV鋼的馬氏體板條塊尺寸(a)和原奧氏體晶粒尺寸(b)Fig.3 Block size of martensite(a) and grain size of prior austenite(b) of the as-tempered 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures

在加熱和保溫過程中，奧氏體相變主要包括形核、長大、均勻化3個(gè)階段，影響奧氏體尺寸的主要是形核及長大兩個(gè)階段。由于40Si2Ni2CrMoV鋼中雜質(zhì)較少，在840 ℃保溫時(shí)形核質(zhì)點(diǎn)較少，形核率也較低，奧氏體有充足的空間長大。當(dāng)加熱溫度升高時(shí)，析出相逐漸回溶，形核質(zhì)點(diǎn)及形核率有所提高，雖然溫度升高使得奧氏體的長大速度也提高，但是晶粒增多使得奧氏體晶界互相擠壓，缺少長大空間，所以860 ℃及880 ℃保溫時(shí)奧氏體尺寸有所下降。而900 ℃保溫時(shí)，奧氏體的形核率雖然提高，但是高溫促使晶粒發(fā)生快速長大，大晶粒吞并小晶粒，使得奧氏體晶粒發(fā)生較為明顯的長大。

2.1.3 納米硬度

圖4 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后的納米硬度分布Fig.4 Nano hardness distribution of the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃(a) 840 ℃； (b) 880 ℃

2.2 淬火溫度對析出相的影響

2.2.1 析出相定性、定量分析

圖5為不同淬火溫度下試驗(yàn)鋼的化學(xué)萃取析出相的XRD圖譜。通過Jade軟件與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片進(jìn)行對比，可以初步確定析出相為MC型碳化物(Mo,V)C。對比不同淬火溫度下衍射峰的位置和強(qiáng)度可知，淬火溫度為840 ℃和860 ℃，在2θ=43.5°和2θ=50.8°存在兩個(gè)較強(qiáng)的衍射峰，在2θ=74.5°、2θ=90.1° 和2θ=95.2°有3個(gè)強(qiáng)度較弱的衍射峰；而淬火溫度為880 ℃和900 ℃時(shí)，2θ=43.5°、2θ=50.8°衍射峰的強(qiáng)度明顯減弱，而2θ=74.5°、2θ=90.1°和2θ=95.2°衍射峰減弱至幾乎消失。衍射峰的強(qiáng)弱與析出相的含量呈正相關(guān)，因此可推測，試驗(yàn)鋼的析出相會(huì)隨著淬火溫度的升高而逐漸減少。

圖5 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后析出相的XRD圖譜Fig.5 XRD patterns of precipitated phase in the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃

圖6為不同淬火溫度下試驗(yàn)鋼析出相的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)及Mo、V的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?？梢钥闯?，隨著淬火溫度的升高，析出相的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)持續(xù)減少，通過計(jì)算可知，在不同淬火溫度下Mo與V原子數(shù)之比均在1∶2左右，可進(jìn)一步推斷析出相為Mo依附于V復(fù)合析出(Mo,V)C，且復(fù)合析出相具有比較穩(wěn)定的元素組成?，F(xiàn)有研究表明，VC主要在加熱至700～800 ℃時(shí)大量析出。而40Si2Ni2CrMoV鋼的奧氏體化溫度約為825 ℃，根據(jù)VC在奧氏體中的溶解度積，當(dāng)試樣重新加熱到奧氏體相區(qū)時(shí)，會(huì)有部分VC重新回溶到基體中。VC回溶打破了原有的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，Mo失去了依附點(diǎn)，也隨之回溶到基體中。因此，試驗(yàn)鋼中析出相會(huì)隨著淬火溫度的升高而逐漸減少。

圖6 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后析出相及Mo、V的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Fig.6 Mass fraction of precipitates and Mo, V in the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃

2.2.2 析出相粒徑分布

為了進(jìn)一步分析試驗(yàn)鋼中析出相的尺寸分布規(guī)律，對840 ℃和880 ℃淬火試驗(yàn)鋼的析出相進(jìn)行尺寸分布表征，結(jié)果如圖7所示。由圖7可以看出，840 ℃和880 ℃淬火時(shí)析出相尺寸分布在1～5、18～36和200～300 nm的較多，分別為10%和8%、20%和15%、40%和70%。通過對比可知，840 ℃淬火時(shí)140 nm以下的小尺寸析出相較880 ℃淬火更多，而140 nm以上的析出相則是880 ℃淬火時(shí)較多。由此可以推斷，隨著淬火溫度的升高，140 nm以下的析出相更容易發(fā)生回溶，而200～300 nm的析出相回溶的量較少。

圖7 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后的析出相尺寸分布Fig.7 Size distribution of precipitates in the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃

2.2.3 析出相形貌

圖8為840 ℃和880 ℃淬火時(shí)試驗(yàn)鋼中析出相的TEM圖像、衍射斑和能譜。可以看出，析出相呈球狀彌散分布，尺寸為10～100 nm；840 ℃淬火時(shí)析出相的分布比880 ℃更為密集，且兩者的選取電子衍射光斑不一致，但標(biāo)定均為立方結(jié)構(gòu)的V8C7。結(jié)合能譜進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)，析出相中出現(xiàn)Mo的衍射峰，說明析出相中還存在Mo原子，這與相分析中XRD圖譜的結(jié)果相吻合，進(jìn)一步說明析出相為(Mo,V)C。而能譜中出現(xiàn)C與Cu的衍射峰是萃取復(fù)型時(shí)由碳膜與銅網(wǎng)引入了C和Cu元素，并不能代表析出相的成分。

圖8 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后的析出相形貌(a,c)及能譜(b,d) Fig.8 Morphologies(a,c) and energy spectra(b,d) of precipitates in the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃(a,b) 840 ℃； (c,d) 880 ℃

圖9 40Si2Ni2CrMoV鋼不同溫度淬火和300 ℃回火后的力學(xué)性能(a)強(qiáng)度；(b)沖擊性能Fig.9 Mechanical properties of the 40Si2Ni2CrMoV steel quenched at different temperatures and tempered at 300 ℃(a) strength； (b) impact property

2.3 淬火溫度對力學(xué)性能的影響

圖11為不同淬火溫度下試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能?？梢钥闯?，試驗(yàn)鋼的強(qiáng)度和沖擊性能均隨淬火溫度的升高呈先上升后下降的趨勢，綜合力學(xué)性能在880 ℃時(shí)表現(xiàn)最為優(yōu)異，而在840 ℃時(shí)較差。880 ℃淬火時(shí)的抗拉強(qiáng)度達(dá)到2000 MPa，屈服強(qiáng)度達(dá)到1700 MPa；室溫及-40 ℃沖擊吸收能量相比840 ℃時(shí)分別提高15%及48%。

根據(jù)試驗(yàn)鋼的組織及析出相分析，可以確定隨著淬火溫度的升高，試驗(yàn)鋼組織發(fā)生先細(xì)化再粗化的規(guī)律，而析出相則逐漸回溶。880 ℃淬火后的組織均勻性和尺寸要優(yōu)于840 ℃淬火的試驗(yàn)鋼；而840 ℃淬火的試驗(yàn)鋼則具備更多細(xì)小的析出相，同時(shí)固溶的C也減少。雖然880 ℃淬火的試驗(yàn)鋼析出相數(shù)量較少，尺寸偏大，但是固溶C的含量更多且組織更細(xì)更均勻，沉淀強(qiáng)化與固溶強(qiáng)化在試驗(yàn)鋼中會(huì)此消彼長[19]，結(jié)合試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能，880 ℃為更合適的淬火溫度。

3 結(jié)論

1) 40Si2Ni2CrMoV鋼經(jīng)840～900 ℃淬火和300 ℃回火后的組織主要為板條馬氏體，隨著淬火溫度的升高，馬氏體呈現(xiàn)先細(xì)化后粗化的趨勢，在880 ℃時(shí)，馬氏體最細(xì)小均勻。

2) 40Si2Ni2CrMoV鋼中的析出相為(Mo,V)C，呈球狀彌散分布于馬氏體基體中，隨著淬火溫度的升高，析出相逐漸回溶至基體中。

3) 綜合考慮不同淬火溫度下試驗(yàn)鋼的組織、析出相和力學(xué)性能，認(rèn)為880 ℃是40Si2Ni2CrMoV鋼較為理想的淬火溫度。