黃友橋， 李 望， 朱新平， 黃一君， 張 寧， 孟 利

(1. 浙江浙能蘭溪發(fā)電有限責(zé)任公司， 浙江 金華 321199； 2. 浙江浙能技術(shù)研究院有限公司， 浙江 杭州 311121；3. 鋼鐵研究總院有限公司 冶金工藝研究所， 北京 100081)

Inconel783合金(國內(nèi)對(duì)應(yīng)牌號(hào)GH783)為含Ni、Al、Fe、Co、Cr等合金元素的抗氧化型低膨脹高溫合金，具有優(yōu)良的持久強(qiáng)度、塑性、抗氧化性能、耐鹽霧氣氛下的應(yīng)力腐蝕性能[1-3]。作為低膨脹高溫合金，Inconel783合金原本設(shè)計(jì)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)的間隙控制件，近年來也應(yīng)用于汽輪機(jī)螺栓，并在我國開啟了選用低膨脹高溫合金的先例[4]。

Inconel783合金優(yōu)良的性能與其組織結(jié)構(gòu)特征，尤其是第二相的分布特點(diǎn)有關(guān)。合金中存在γ′(Ni3(Al, Nb))彌散強(qiáng)化相的同時(shí)，還大量分布β-NiAl相，該相可提高抗應(yīng)力促進(jìn)晶界氧化(Stress assisted grain boundary oxidation，SAGBO)性能[5-8]。β相存在兩種析出形式：一種是大顆粒一次球形β相，可改善熱變形性能，控制晶粒尺寸；另一種是時(shí)效時(shí)沿晶界不連續(xù)析出細(xì)小顆粒二次β相，或晶內(nèi)針狀碟狀析出二次β相，即有助于材料獲得高強(qiáng)度，還在降低裂紋生長速率、增強(qiáng)抗氧化性能和塑性等方面發(fā)揮重要作用[7,9-11]。析出相的尺寸與分布等顯著影響高溫合金材料的性能，考慮到本體系中β相對(duì)材料組織性能的重要作用，不同種類β相的分布特點(diǎn)及其分布位置對(duì)晶粒組織、取向、晶界特征等的依賴性需要明確[12-13]。

本文研究Inconel783合金螺栓的晶粒組織、第二相分布與各相織構(gòu)特征，并討論β相分布的取向依賴性?？紤]到超超臨界機(jī)組主蒸汽溫度可達(dá)600 ℃[14-15]，本研究對(duì)該合金螺栓進(jìn)行600 ℃下的長時(shí)間高溫應(yīng)力松弛試驗(yàn)以加速模擬使用過程，關(guān)注該過程的組織織構(gòu)演變及第二相粒子的穩(wěn)定性。通過該研究，可更充分了解Inconel783合金組織結(jié)構(gòu)特征，為反推成形熱處理工藝調(diào)控路徑提供依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料是某電站采用的Inconel783 Fe-Ni-Co基高溫合金螺栓產(chǎn)品，該螺栓加工過程中經(jīng)熱變形、固溶及多段時(shí)效處理。對(duì)螺栓試樣晶粒組織、相分布、織構(gòu)等信息進(jìn)行評(píng)測(cè)，同時(shí)，對(duì)其進(jìn)行高溫應(yīng)力松弛試驗(yàn)，關(guān)注該過程中組織織構(gòu)的變化情況。高溫應(yīng)力松弛溫度為600 ℃，初始應(yīng)變?yōu)?.421，時(shí)長為2000 h。

檢測(cè)方面，從各試樣上沿平行于螺栓軸向截取10 mm 長的試樣，將平行于螺栓軸向的面經(jīng)機(jī)械磨光后，利用5%(體積分?jǐn)?shù))高氯酸酒精溶液進(jìn)行電解拋光，利用配備EBSD系統(tǒng)的Zeiss Gemini SEM500場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)試樣進(jìn)行SEM與EBSD測(cè)試，以評(píng)估晶粒尺寸分布、第二相種類及分布與取向相關(guān)信息。將各試樣EBSD測(cè)試數(shù)據(jù)利用HKL Channel 5、AZtecCrystal系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到組織、織構(gòu)、晶界特征等信息。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

圖1為Inconel783高溫合金螺栓的組織形貌。圖1(a)中可以觀察到較為均勻的γ相基體組織，較多β相(黑色顆粒)沿螺栓軸向成串分布，并存在沿軸向的拉長，體現(xiàn)了熱加工鍛造過程沿主應(yīng)變方向的變形。固溶過程中，大顆粒β相可發(fā)生部分溶解，但仍存在顯著保留。圖1(b)中同時(shí)觀察到較小尺寸彌散分布的γ′相，較大尺寸的近球形β相與針狀碟形β相。析出位置即包括沿晶界的析出，也包括在晶粒內(nèi)部的析出。β相緊鄰處存在γ′相析出的空白區(qū)域，體現(xiàn)了β相析出對(duì)γ′相沉淀所需元素Al的消耗。貧化γ′相區(qū)可起到微塑性區(qū)的作用，有利于應(yīng)力發(fā)生重新分布并趨于平緩，可在一定程度上消除合金的缺口敏感性[16]。

圖1 不同放大倍數(shù)下Inconel783合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of the Inconel783 superalloy under different magnifications

圖2 Inconel783合金試樣的組織與織構(gòu)(a)取向成像圖(IPF-x);(b)相分布圖;(c) γ相反極圖(//x);(d)β相反極圖(//x)Fig.2 Microstructure and texture of the Inconel 783 superalloy specimen(a) orientation map (IPF-x); (b) phase distribution; (c) inverse pole figure of γ phase (//x); (d) inverse pole figure of β phase (//x)

圖2為Inconel783合金螺栓試樣的微觀組織與織構(gòu)分布情況，利用HKL Channel 5軟件得到β相面積占比約為4.6%。與圖1對(duì)照，同樣觀察到沿螺栓軸向(圖2中橫向)分布的成串β相顆粒，且這種分布特征基本不受γ相晶粒尺寸影響，與γ相晶粒取向也無明顯關(guān)聯(lián)?；谲浖治觯孟嗥骄刃ЬЯ３叽缂s為31 μm，利用截線法得到β相沿螺栓軸向的尺寸(長度)平均值約為4.2 μm?？紤]到螺栓試樣軸向固定，將螺栓軸向定為x方向，并主要考量沿此螺栓軸向(x方向)的晶體學(xué)擇優(yōu)情況(織構(gòu))，以反極圖(//x)表征?？偟膩碚f，γ相與β相均未表現(xiàn)出強(qiáng)織構(gòu)。高溫合金螺栓生產(chǎn)過程中經(jīng)熱鍛處理，多向應(yīng)力狀態(tài)使得其形變織構(gòu)不強(qiáng)，且應(yīng)力狀態(tài)隨著鍛造的進(jìn)行發(fā)生變化。γ相存在一定的<111>//x與<100>//x擇優(yōu)，其中前者強(qiáng)度稍高。β相也存在<111>//x擇優(yōu)，及較弱的<110>//x擇優(yōu)。需要指出的是，因?yàn)闇y(cè)試區(qū)域大小與步長的原因，此時(shí)檢測(cè)到的β相主要是沿軸向成串分布的、較大尺寸的β相顆粒。

對(duì)Inconel783螺栓試樣進(jìn)行高溫應(yīng)力松弛試驗(yàn)，得到的組織形貌與β相分布情況如圖3所示。與應(yīng)力松弛前相比，組織與相分布特點(diǎn)均未表現(xiàn)顯著差異。β相沿軸向成串分布的大顆粒及分布在晶界與晶內(nèi)的小顆粒，在不同晶粒、晶界或不同尺寸晶粒內(nèi)同時(shí)存在。由圖3(c～f)的EBSD數(shù)據(jù)可見，此時(shí)γ相平均等效晶粒直徑約為φ30 μm，而利用截線法得到β相沿螺栓軸向的長度平均值約為4.3 μm；織構(gòu)方面，γ相與β相均未表現(xiàn)出強(qiáng)織構(gòu)的特點(diǎn)依然存在，且織構(gòu)類型范圍一致。Inconel783合金制備時(shí)經(jīng)過高溫固溶及多段時(shí)效處理，～845 ℃時(shí)效階段β相析出較為充分，后續(xù)γ′相在稍低溫度段(高于600 ℃)充分時(shí)效析出[16]。經(jīng)600 ℃保溫2000 h后，γ相晶粒尺寸、β相與γ′相的分布狀態(tài)不會(huì)發(fā)生顯著變化。也就是說，組織、織構(gòu)及相分布狀態(tài)在該合金的使用過程中都是較為穩(wěn)定的。

圖3 Inconel783合金高溫應(yīng)力松弛試樣組織與織構(gòu)(a,b)不同倍數(shù)組織；(c)取向成像圖(IPF-x);(d)相分布圖;(e)γ相反極圖(//x);(f)β相反極圖(//x)Fig.3 Microstructure and texture of the Inconel783 superalloy after stress relaxation at high temperature(a,b) microstructure under different magnifications; (c) orientation map (IPF-x); (d) phase distribution; (e) inverse pole figure of γ phase (//x); (f) inverse pole figure of β phase (//x)

各狀態(tài)下螺栓試樣中，較大尺寸β相均表現(xiàn)出強(qiáng)烈地與螺栓軸向平行的分布特征，且其分布特點(diǎn)不受γ相晶粒尺寸、晶粒取向的影響。由較大尺寸β相顆粒的形態(tài)及分布特點(diǎn)可知，其析出行為主要受冶煉和熱加工過程控制，冶煉過程的均勻化處理、熱加工過程中應(yīng)力狀態(tài)在不同位置的分布差異等對(duì)其析出造成影響。同時(shí)，熱加工過程中晶粒取向發(fā)生變化，愈加削弱析出行為與基體γ相晶粒取向的關(guān)系。

需要注意到，圖2、圖3(c～f)中對(duì)較小尺寸β相的標(biāo)定不夠，而在圖1(b)與圖3(b)中較大倍數(shù)掃描圖片中均能觀察到小于1 μm的β相。與大尺寸β相顆粒相比，晶內(nèi)及沿晶界分布的小尺寸β相不具備沿軸向成串分布的特點(diǎn)，這種小尺寸β相顆粒主要在時(shí)效處理過程中析出?？紤]到小尺寸(尤其是分布在晶界的)β相對(duì)高溫合金螺栓的強(qiáng)度、塑性及抗SAGBO性能存在重要影響，這些小尺寸β相析出對(duì)晶界類型及γ相晶粒取向是否具有依賴性，不同位置β相是否存在差異化分布特點(diǎn)，需要評(píng)測(cè)與分析。

圖4為較高放大倍數(shù)下的應(yīng)力松弛試樣組織，可觀察到大量小尺寸β相顆粒在晶內(nèi)及晶界的分布。此處選擇兩個(gè)γ相取向不同的區(qū)域A與B，可對(duì)比分析β相析出是否受γ相晶粒取向的影響。與圖2、圖3相比，此時(shí)β相組織占比分別增加至7.39%與5.61%。因?yàn)閳D4中觀察到較多細(xì)小β相，即此時(shí)統(tǒng)計(jì)到的β相包含比圖3中未觀察到的更多小尺寸β相顆粒，因此兩區(qū)域中β相組織占比均相對(duì)圖3有所增加。尤其是，兩區(qū)域內(nèi)都存在晶界上鏈狀的小尺寸β相析出，如圖4(b，d)中箭頭所示。然而還需注意到，僅關(guān)注小尺寸β相析出時(shí)，兩區(qū)域β相組織占比也存在差異，分別為1.72%與2.55%，這種差異應(yīng)是體現(xiàn)了基體γ相晶粒取向?qū)ξ龀鲂袨榈挠绊?。圖4(a，b)中<110>取向(綠色)晶粒占測(cè)試區(qū)域的主體，而圖4(c, d)中<111>取向(藍(lán)色)晶粒占測(cè)試區(qū)域的主體。第二相析出離不開合金元素的擴(kuò)散與富集，晶界、位錯(cuò)處是其易于富集的位置，而位錯(cuò)結(jié)構(gòu)、晶界特征等均與晶體學(xué)取向相關(guān)，因此晶粒取向影響析出行為。比較可知，對(duì)于同等大尺寸晶粒來說，<111>取向γ相組織內(nèi)小尺寸β相顆粒在時(shí)效階段的析出相對(duì)較多?？紤]到試樣內(nèi)<111>取向晶粒占比相對(duì)較高，對(duì)晶內(nèi)小尺寸β相析出是有利的。

圖4 Inconel783合金高溫應(yīng)力松弛后不同區(qū)域不同尺寸β相的分布(a)區(qū)域A取向成像圖(IPF-x)；(b)區(qū)域A相分布圖；(c)區(qū)域B取向成像圖(IPF-x)；(d)區(qū)域B相分布圖Fig.4 Distribution of β phase with different sizes of the Inconel783 superalloy after stress relaxation at high temperature(a) orientation map of region A (IPF-x); (b) phase map of region A; (c) orientation map of region B (IPF-x); (d) phase map of region B

圖5從另一個(gè)角度對(duì)圖4中涉及到的區(qū)域A及區(qū)域B內(nèi)β相析出行為進(jìn)行解析，重點(diǎn)關(guān)注晶界的影響，該數(shù)據(jù)源自AZteccrystal軟件處理結(jié)果。兩個(gè)區(qū)域中紅色晶界均為Σ3晶界，即孿晶界，在觀察區(qū)域的大角(>15°)晶界中占主導(dǎo)地位。從兩個(gè)區(qū)域均能看到，γ相晶粒內(nèi)部孿晶界上小顆粒β相析出不占優(yōu)勢(shì)，β相在晶界上的析出尤其是連續(xù)鏈狀析出主要發(fā)生在γ晶粒間的晶界上，這與Σ3晶界儲(chǔ)能較低有關(guān)。因此，熱加工與固溶處理過程中控制γ相晶粒的尺寸，有望通過增加晶界數(shù)量增加小顆粒β相析出位置，提高材料的強(qiáng)度與抗SABGO性能。孿晶界的增加則對(duì)β相析出沒有促進(jìn)作用。此外，考慮到<111>//x取向γ相晶粒內(nèi)小顆粒β相析出受到促進(jìn)，調(diào)整熱加工工藝優(yōu)化取向擇優(yōu)情況，也為調(diào)控β相析出提供了一條可能的路徑。

圖5 Inconel783合金高溫應(yīng)力松弛后不同晶粒內(nèi)部及不同晶界處的β相析出(a)區(qū)域A；(b)區(qū)域BFig.5 Distribution of β phase inside different grains and at different grain boundaries of the Inconel783 superalloy after stress relaxation at high temperature(a) region A; (b) region B

3 結(jié)論

1) Inconel783合金螺栓組織中，γ相晶粒分布較為均勻，同時(shí)存在彌散分布的γ′相析出。大顆粒的β相沿螺栓軸向成串分布，其分布特征與γ相晶粒取向及尺寸無關(guān)，主要由冶煉與熱加工過程決定；較小的β相在γ相晶界與晶內(nèi)、連續(xù)或孤立析出。高溫應(yīng)力松弛試驗(yàn)后，顯微組織、第二相分布均與原始狀態(tài)沒有顯著差異。

2) 織構(gòu)方面，試樣內(nèi)γ相與β相均未表現(xiàn)出強(qiáng)織構(gòu)，且主要織構(gòu)類型在應(yīng)力松弛前后未發(fā)生顯著變化。以螺栓軸向(x方向)為外界參考方向，基體γ相存在一定的<111>//x與<100>//x擇優(yōu)，其中前者強(qiáng)度稍高；β相也存在<111>//x擇優(yōu)，及較弱的<110>//x擇優(yōu)。弱織構(gòu)特點(diǎn)與熱加工過程中變化的多向應(yīng)力狀態(tài)有關(guān)。

3) 對(duì)Inconel783高溫合金中發(fā)揮重要作用的小尺寸β相分析發(fā)現(xiàn)，其析出行為受到γ相基體取向與晶界特征影響。<111>取向γ相晶粒內(nèi)析出較多，而孿晶界上β相析出不占優(yōu)勢(shì)。因此，通過控制熱加工與固溶過程中γ相晶粒尺寸與取向擇優(yōu)，有望調(diào)控小尺寸β相析出特征。