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        固溶處理對(duì)低膨脹GH2909高溫合金奧氏體晶粒長(zhǎng)大的影響

        2022-10-21 09:02:54付健輝
        金屬熱處理 2022年9期
        關(guān)鍵詞:晶界奧氏體晶粒

        陳 琦, 周 揚(yáng), 付健輝

        (1. 成都先進(jìn)金屬材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院股份有限公司, 四川 成都 610303;2. 海洋裝備用金屬材料及其應(yīng)用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 遼寧 鞍山 114009)

        GH2909合金為在650 ℃以下使用的Fe-Ni-Co基時(shí)效硬化型第三代低膨脹高溫合金。GH2909合金具有高的強(qiáng)度和塑性、低的熱膨脹系數(shù)、幾乎恒定的彈性模量以及良好的抗冷熱疲勞等綜合性能,廣泛應(yīng)用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪外環(huán)、機(jī)匣、封嚴(yán)環(huán)和隔熱環(huán)等間隙控制零件,對(duì)提高發(fā)動(dòng)機(jī)效率、推力,減少燃?xì)鈸p失,降低油耗等都有十分重要的作用[1-2]。

        在GH2909合金的生產(chǎn)過(guò)程中,每個(gè)火次鍛造前都要進(jìn)行固溶處理,固溶溫度和時(shí)間對(duì)鍛件的最終組織有較大影響,并直接影響鍛件的力學(xué)性能。對(duì)GH2909合金奧氏體晶粒長(zhǎng)大規(guī)律的研究有助于制定合理的固溶工藝,從而控制產(chǎn)品鍛造加工后的組織,獲得合格的力學(xué)性能。本文通過(guò)系統(tǒng)分析GH2909合金在不同固溶溫度和時(shí)間下的組織演化規(guī)律,并通過(guò)線(xiàn)性回歸的方法建立了固溶過(guò)程中GH2909合金奧氏體晶粒長(zhǎng)大模型。

        1 試驗(yàn)材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料

        試驗(yàn)材料采用真空感應(yīng)+真空自耗重熔后鍛造開(kāi)坯的GH2909合金棒材,其化學(xué)成分如表1所示。

        表1 GH2909合金鍛件的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

        試驗(yàn)材料的原始組織如圖1所示。原始組織中基體為奧氏體,合金經(jīng)過(guò)鍛造變形后沒(méi)有發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,因此原始組織中的奧氏體晶粒呈變形拉長(zhǎng)形態(tài),晶界及晶內(nèi)的白色析出物為L(zhǎng)aves相[3]。

        圖2 GH2909合金經(jīng)不同溫度固溶1 h后的顯微組織Fig.2 Microstructure of the GH2909 alloy solution treated at different temperatures for 1 h(a) 1000 ℃; (b) 1020 ℃ ; (c) 1040 ℃; (d) 1060 ℃; (e) 1080 ℃

        圖1 GH2909合金的原始組織Fig.1 Original microstructure of the GH2909 alloy

        1.2 試驗(yàn)方法

        為保證固溶處理前原始組織的一致性,在GH2909合金鍛件上沿1/2半徑圓周截取10 mm×10 mm的試樣。將試樣置于熱處理爐中,分別在1000、1020、1040、1060、1080 ℃保溫1、2、4 h進(jìn)行固溶處理,然后取出試樣水冷,固溶處理后的試樣經(jīng)機(jī)械研磨、拋光后,用配比為20 mL鹽酸+20 mL無(wú)水乙醇+1.5 g五水硫酸銅的腐蝕溶液進(jìn)行化學(xué)腐蝕,腐蝕后的試樣在掃描電鏡下進(jìn)行組織觀(guān)察,并使用圖像分析軟件測(cè)量固溶后試樣晶粒的平均尺寸。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

        2.1 固溶后的微觀(guān)組織分析

        GH2909合金在不同溫度下固溶1 h后的顯微組織如圖2所示。各試樣均為大小均勻的奧氏體等軸晶組織。隨著固溶溫度的升高,奧氏體晶粒發(fā)生了明顯長(zhǎng)大。由圖2(a)可知,在1000 ℃固溶1 h后,GH2909合金的晶粒比固溶前的更加細(xì)小,其原因是GH2909合金經(jīng)過(guò)鍛造變形后,晶粒沒(méi)有發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,在1000 ℃×1 h的固溶處理過(guò)程中,合金組織發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶,形成了更細(xì)小的奧氏體晶粒。值得注意的是,原始組織中分布于晶界的Laves相在固溶后變成了在晶內(nèi)彌散分布,這也可以證明GH2909合金發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶,晶界位置發(fā)生了變化。由圖2(b~e)可知,隨著固溶溫度的升高,GH2909合金在發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶后,晶粒逐漸長(zhǎng)大,且基體中的Laves相數(shù)量也隨固溶溫度的升高而減少。當(dāng)固溶溫度大于1040 ℃時(shí),組織中的Laves相逐漸回溶于基體。由圖2(e)可知,經(jīng)過(guò)1080 ℃×1 h的固溶處理后,GH2909合金的奧氏體晶粒已經(jīng)非常粗大,且Laves相基本完全回溶。

        2.2 固溶溫度和時(shí)間對(duì)晶粒長(zhǎng)大的影響

        使用Image-Pro軟件對(duì)固溶后的GH2909合金試樣顯微組織照片進(jìn)行測(cè)量,得到GH2909合金在不同固溶溫度下分別保溫1、2和4 h后的平均晶粒尺寸,結(jié)果如圖3所示。

        圖3 固溶溫度對(duì)GH2909合金奧氏體平均晶粒尺寸的影響Fig.3 Effect of solution temperature on average grain size of austenite in the GH2909 alloy

        從圖3可以看出,相同的保溫時(shí)間下,固溶溫度越高,奧氏體平均晶粒尺寸就越大,晶粒長(zhǎng)大速度也越快,但當(dāng)固溶溫度大于1060 ℃后,晶粒長(zhǎng)大速度緩慢降低。從熱力學(xué)的觀(guān)點(diǎn)來(lái)看,奧氏體晶粒長(zhǎng)大是一種受熱激活、擴(kuò)散與界面反應(yīng)的過(guò)程,主要表現(xiàn)為晶界的遷移[4],合金在加熱過(guò)程中,奧氏體晶界在界面能的驅(qū)動(dòng)下發(fā)生遷移而造成奧氏體晶粒長(zhǎng)大,所以固溶溫度對(duì)奧氏體晶粒的長(zhǎng)大速度有較大影響[5]。溫度升高,晶界遷移速度增大,晶粒長(zhǎng)大速度加快。但當(dāng)固溶溫度大于1060 ℃時(shí),隨著晶粒不斷長(zhǎng)大,晶粒數(shù)量減少,晶界面積也隨之減少,晶界界面能降低,晶界遷移的動(dòng)力條件逐漸減弱,因此晶粒長(zhǎng)大的速度略有下降。

        由圖3可知,當(dāng)固溶溫度小于1020 ℃時(shí),GH2909合金奧氏體晶粒長(zhǎng)大緩慢,曲線(xiàn)斜率較小;當(dāng)固溶溫度大于1040 ℃時(shí),GH2909合金奧氏體晶粒長(zhǎng)大速度明顯加快。這是因?yàn)橐环矫?,?dāng)溫度小于1020 ℃時(shí),低于Laves相的開(kāi)始溶解溫度,組織中存在著大量的Laves相,部分Laves相位于晶界上,釘扎了晶界,阻止了晶界遷移,晶粒長(zhǎng)大受到了抑制;當(dāng)溫度大于1040 ℃時(shí),Laves相逐漸回溶,Laves相數(shù)量減少,尺寸減小,逐漸失去了對(duì)晶界遷移的釘扎作用,晶粒得以快速長(zhǎng)大[6-7]。另一方面,固溶溫度較低時(shí),合金中金屬原子的擴(kuò)散能力較弱,晶界遷移速度緩慢;而當(dāng)固溶溫度較高時(shí),合金中的金屬原子擴(kuò)散能力增強(qiáng),晶界遷移速度增大,奧氏體晶粒長(zhǎng)大速度明顯增加。而當(dāng)固溶溫度繼續(xù)升高至1060 ℃時(shí),由于晶界遷移動(dòng)力減弱,晶粒長(zhǎng)大速度略有減慢。由此可見(jiàn),GH2909合金在1020 ℃以下具有良好的抗晶粒粗化能力,對(duì)于GH2909合金在鍛造過(guò)程中的溫度控制具有重要的指導(dǎo)意義。

        根據(jù)Arrhenius公式,奧氏體晶粒尺寸與加熱溫度近似呈指數(shù)關(guān)系,可表示為[8]:

        d=Aexp(-Q/RT)

        (1)

        lnd=-Q/RT+lnA

        (2)

        式中:d為奧氏體晶粒平均尺寸;A為常數(shù);Q為晶界遷移結(jié)合能;T為熱力學(xué)溫度;R為氣體常數(shù)。

        由式(2)可以看出,lnd與1/T呈線(xiàn)性關(guān)系,其斜率為-Q/R,截距為lnA,圖4為GH2909合金在不同固溶時(shí)間下lnd與1/T的線(xiàn)性擬合曲線(xiàn),可以看出,lnd與1/T的線(xiàn)性關(guān)系良好,說(shuō)明GH2909合金在固溶過(guò)程中的奧氏體晶粒長(zhǎng)大行為符合Arrhenius公式。

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        圖4 GH2909合金在不同固溶時(shí)間下的lnd-1/T關(guān)系曲線(xiàn)Fig.4 lnd-1/T relationship curves of the GH2909 alloy under different solution time

        除固溶溫度以外,固溶時(shí)間也同樣影響奧氏體晶粒長(zhǎng)大過(guò)程。圖5為GH2909合金在1040 ℃固溶不同時(shí)間后的顯微組織,可以看出,在相同的固溶溫度下,GH2909合金的晶粒尺寸隨固溶時(shí)間的增加而增大,同時(shí)基體中析出的Laves相數(shù)量隨固溶時(shí)間的增加而減少,固溶4 h后,Laves相幾乎完全回溶。

        圖5 GH2909合金在1040 ℃固溶不同時(shí)間后的顯微組織Fig.5 Microstructure of the GH2909 alloy after solution treatment at 1040 ℃ for different time(a) 1 h; (b) 2 h; (c) 4 h

        圖6為在不同固溶溫度下固溶時(shí)間與GH2909合金奧氏體晶粒平均尺寸的關(guān)系曲線(xiàn)。可以看出,在相同的固溶溫度下,固溶時(shí)間越長(zhǎng),晶粒尺寸越大,且隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng),晶粒長(zhǎng)大的過(guò)程呈現(xiàn)先快速長(zhǎng)大后減緩的趨勢(shì)。從圖6還可以看出,不同的固溶溫度下,固溶時(shí)間對(duì)晶粒尺寸的影響不同,當(dāng)固溶溫度低于1020 ℃時(shí),固溶時(shí)間的延長(zhǎng)對(duì)奧氏體晶粒平均尺寸的影響較小,從固溶1 h到固溶4 h,晶粒長(zhǎng)大緩慢;但當(dāng)固溶溫度大于1040 ℃時(shí),奧氏體晶粒的尺寸隨固溶時(shí)間的增加而迅速增大,晶粒長(zhǎng)大速度明顯加快。

        圖6 固溶時(shí)間對(duì)GH2909合金奧氏體平均晶粒尺寸的影響Fig.6 Effect of solution time on average grain size of austenite in the GH2909 alloy

        奧氏體晶粒尺寸與時(shí)間的關(guān)系可用Beck方程來(lái)表示[9]:

        d-d0=ktn

        (3)

        式中:d為固溶時(shí)間t時(shí)的平均晶粒尺寸,μm;d0為原始平均晶粒尺寸,μm;k為常數(shù);t為保溫時(shí)間,s;n為晶粒生長(zhǎng)指數(shù)。由于固溶過(guò)程中,所有組織均在最短的時(shí)間發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶,其初始晶粒尺寸d0可視為再結(jié)晶形核的尺寸,遠(yuǎn)小于固溶后的晶粒尺寸,可忽略不計(jì),因此,可使用簡(jiǎn)化后的Beck方程[10]:

        d=ktn

        (4)

        對(duì)式(4)兩邊分別求對(duì)數(shù),可以得到lnd-lnt的線(xiàn)性關(guān)系,斜率為n,圖7為試驗(yàn)中測(cè)得數(shù)據(jù)求對(duì)數(shù)后線(xiàn)性回歸得到的lnd-lnt關(guān)系曲線(xiàn),可以看出,在1000~1080 ℃固溶處理時(shí),GH2909合金的晶粒尺寸與保溫時(shí)間的關(guān)系符合Beck方程規(guī)律,線(xiàn)性關(guān)系良好。

        圖7 GH2909合金在不同固溶溫度下的lnd-lnt關(guān)系曲線(xiàn)Fig.7 lnd-lnt relationship curves of the GH2909 alloy at different solution treatment temperatures

        3 奧氏體晶粒長(zhǎng)大模型

        從以上分析可以看出,在固溶過(guò)程中,固溶溫度和固溶時(shí)間共同影響奧氏體晶粒的長(zhǎng)大過(guò)程,因此在研究奧氏體晶粒長(zhǎng)大規(guī)律時(shí),必須綜合考慮固溶溫度和固溶時(shí)間的影響,目前研究奧氏體晶粒的長(zhǎng)大規(guī)律可采用Aneli改進(jìn)模型(式(5))來(lái)描述[11]:

        d=Atnexp(-Q/RT)

        (5)

        式中:d為固溶后晶粒尺寸,μm;t為固溶時(shí)間,s;T為固溶溫度,K;Q為奧氏體晶粒長(zhǎng)大激活能,J/mol;R為摩爾氣體常數(shù),8.314 J/mol;A、n為與材料性質(zhì)相關(guān)的常數(shù)。

        對(duì)式(5)兩邊分別取對(duì)數(shù),得到:

        lnd=lnA+nlnt-Q/RT

        (6)

        將本試驗(yàn)測(cè)得的1000~1080 ℃不同固溶時(shí)間下的晶粒尺寸數(shù)據(jù)代入式(6)進(jìn)行線(xiàn)性回歸處理,考慮到GH2909合金在熱處理過(guò)程中Laves相的回溶對(duì)晶粒長(zhǎng)大的影響,可將其晶粒長(zhǎng)大動(dòng)力學(xué)模型分為L(zhǎng)aves相未回溶和Laves相已回溶兩個(gè)部分,根據(jù)圖4及圖7中曲線(xiàn)可分別求出:

        T=1000~1020 ℃,Laves相釘扎晶界時(shí),n=0.21,Q=396 717 J/mol,A=1.29×1017

        T=1040~1080 ℃,Laves回溶后,n=0.40,Q=333 423 J/mol,A=1.13×1014

        最終得到本試驗(yàn)中GH2909合金的晶粒長(zhǎng)大動(dòng)力學(xué)模型為:

        (7)

        (8)

        根據(jù)試驗(yàn)工藝,將不同的固溶溫度和時(shí)間分別代入公式(7)和公式(8),計(jì)算不同固溶處理制度下的晶粒尺寸,將模型計(jì)算得到的值與試驗(yàn)中的實(shí)測(cè)值進(jìn)行比較,結(jié)果如圖8所示,可見(jiàn)相關(guān)系數(shù)R=0.98,模型計(jì)算值與實(shí)測(cè)值基本吻合,說(shuō)明建立的GH2909合金奧氏體晶粒長(zhǎng)大模型預(yù)測(cè)GH2909合金固溶過(guò)程中的晶粒長(zhǎng)大有較高的準(zhǔn)確性。

        圖8 GH2909合金晶粒尺寸模型計(jì)算值與試驗(yàn)值的比較Fig.8 Comparison of calculated and experimental grain size values of the GH2909 alloy

        4 結(jié)論

        1) GH2909合金奧氏體晶粒隨固溶溫度的升高和固溶時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸長(zhǎng)大,當(dāng)固溶溫度小于1020 ℃時(shí),奧氏體晶粒長(zhǎng)大緩慢,當(dāng)固溶溫度大于1040 ℃時(shí),奧氏體晶粒迅速長(zhǎng)大。

        2) GH2909合金組織中Laves相對(duì)晶界有釘扎作用,可抑制晶粒長(zhǎng)大,且Laves相數(shù)量隨固溶溫度和時(shí)間的增加而逐漸減少。

        3) 在不同固溶溫度和時(shí)間下,GH2909合金奧氏體晶粒長(zhǎng)大模型為:

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