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        基于響應(yīng)曲面法的電化學(xué)污泥優(yōu)化處理及溶胞效應(yīng)研究*

        2022-10-19 08:47:40吳世璋薛霄王行梁王官邵甜戚明旸鄭興楊鶴云張耀中李曉良
        能源化工 2022年4期
        關(guān)鍵詞:反應(yīng)時間電化學(xué)污泥

        吳世璋,薛霄,王行梁,王官,邵甜,戚明旸,鄭興,楊鶴云,張耀中,李曉良**

        (1. 中國電建集團西北勘測設(shè)計研究院有限公司,陜西西安 710065;2. 西安理工大學(xué)西北旱區(qū)生態(tài)水利國家重點實驗室,陜西西安 710048)

        近年來,剩余污泥的產(chǎn)量隨著各類污水處理量 提升而持續(xù)增長,由于剩余污泥產(chǎn)量較大、含水率高[1-2],污泥的脫水減量已成為目前重大環(huán)境問題之一[3]。近年來,電化學(xué)法處理污泥受到國內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注[4]。電化學(xué)過程中產(chǎn)生各種強的氧化性自由基,可破壞污泥絮體結(jié)構(gòu),改善脫水性能,氧化分解胞外聚合物(EPS),釋放出與胞內(nèi)物質(zhì),并對胞內(nèi)物質(zhì)進一步礦化,從而達(dá)到污泥脫水減量的目的[5]。相比于其他傳統(tǒng)污泥減量技術(shù)(如厭氧消化、代謝解偶聯(lián)、微生物強化等),電化學(xué)法具有清潔高效、操作簡單、靈活可控等優(yōu)點[6]。

        在實際應(yīng)用中,電化學(xué)運行參數(shù)是影響污泥脫水減量的關(guān)鍵因素,主要包括外施電壓、電極間距、反應(yīng)時間等[7-9]。外施電壓決定電化學(xué)反應(yīng)的劇烈程度,電壓較低時,電極表面產(chǎn)生自由基的速率過慢,反應(yīng)時間會因此延長[10],而電壓過高時,又會加析氧副反應(yīng)程度,能耗增加。電極間距過大會減弱電場效應(yīng),使得脫水效果變差,間距過小時則容易造成電極短路、腐蝕加劇[11]。反應(yīng)時間直接影響著污泥的處理程度,時間過短不能充分地進行反應(yīng),時間過長則使得過多電量以熱能形式散失,增加處理成本[12]。因此,電化學(xué)運行最優(yōu)參數(shù)的確定對污泥處理較為重要。響應(yīng)曲面法可獲得因素與響應(yīng)值之間的預(yù)測模型,在污泥脫水調(diào)理的研究中有所應(yīng)用[13-14],但在電化學(xué)法處理污泥過程中的參數(shù)優(yōu)化研究還較少。

        筆者以污泥濃度為評價指標(biāo),考察外施電壓、電極間距和反應(yīng)時間對污泥濃度MLSS(ρ,下同)的影響,運用響應(yīng)曲面法設(shè)計試驗,建立污泥濃度預(yù)測模型,優(yōu)化電化學(xué)法污泥處理的運行參數(shù),并對電化學(xué)處理過程中污泥細(xì)胞形態(tài)結(jié)構(gòu)以及上清液中的DNA濃度進行表征與分析,研究了電化學(xué)污泥處理過程中的溶胞效應(yīng)。此外,還以大腸桿菌(E.coli)細(xì)胞作為受試生物,結(jié)合毒理基因組學(xué)法對電化學(xué)處理過程中污泥上清液的毒性水平及作用機制進行評價,進而為該電化學(xué)污泥處理工藝提供風(fēng)險控制依據(jù)。

        1 試驗部分

        1.1 試劑與材料

        二苯胺、氯化鈉、冰醋酸、濃硫酸,均為分析純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司;去離子水由實驗室級超純水器(UPD-II-10T,西安優(yōu)普儀器設(shè)備有限公司)制備;Ti/Sb-SnO2/RuO2陽極(網(wǎng)狀),陜西寶雞市祺鑫鈦業(yè)有限公司。所用剩余污泥取自西安市某污水處理廠,污泥基本性質(zhì)見表1。

        表1 污泥試樣基本性質(zhì)

        DPS-3005D型直流穩(wěn)壓電源,深圳市兆信電子儀器設(shè)備有限公司;79-1型電磁加熱攪拌器,江蘇金壇市中大儀器廠;101-1B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,合肥科晶材料技術(shù)有限公司;Ti-E型倒置熒光顯微鏡,日本尼康公司。

        1.2 污泥處理與分析

        采用電化學(xué)試驗裝置對污泥進行處理。電解槽為1000 mL燒杯,以Ti/Sb-SnO2/RuO2與Ti分別作為陽極與陰極,極板尺寸為7 cm×14 cm。兩電極分別連接在直流穩(wěn)壓電源輸出端,電化學(xué)處理過程中使用恒溫磁力攪拌器進行攪拌,轉(zhuǎn)速為200 r/min。采用恒重法測定污泥濃度,采用電子掃描顯微鏡和熒光顯微鏡對電解前后污泥細(xì)胞形態(tài)與活/死細(xì)胞占比進行觀察,探究污泥溶胞效應(yīng)。

        1.3 單因素試驗設(shè)計

        對污泥電化學(xué)反應(yīng)過程中的電壓、電極間距和反應(yīng)時間等3個參數(shù)進行考察,分析各因素對污泥濃度去除效果的影響,確定各因素最優(yōu)范圍;各試驗參數(shù)均選取離散試驗點,通過樣本間接研究連續(xù)參數(shù)區(qū)間內(nèi)污泥處理效果,單因素試驗設(shè)計見表2。

        表2 單因素試驗設(shè)計

        1.4 Box-Behnken 試驗設(shè)計

        按照三因素三水平進行耦合試驗,對因素的響應(yīng)行為進行表征,3個因素分別為電壓(X1)、電極間距(X2)、反應(yīng)時間(X3),預(yù)測響應(yīng)值(Y)為污泥濃度。該模型擬合的二次多項式方程見式(1)。

        式中:Y——預(yù)測響應(yīng)值;

        Xi,Xj——分別為因素編碼值;

        β0——偏移項;

        βi——線性偏移系數(shù);

        βii——二階偏移系數(shù);

        βij——交互作用系數(shù)。

        采用Design-Expert軟件設(shè)計試驗,試驗因素及水平見表3。其中X1=(ε1-20)/5,X2=(ε2-3)/2,X3=(ε3-1)/0.5。

        表3 Box-Behnken 試驗設(shè)計的因素及水平

        1.5 污泥上清液毒理分析

        對電化學(xué)處理過程中的污泥上清液進行毒理基因組學(xué)測試[15-17],采用114種帶有不同生理功能的啟動子的E.coli K12 MG1655(含低拷貝質(zhì)粒、卡納抗性基因及綠色熒光標(biāo)記基因的大腸桿菌細(xì)胞)微陣列進行試樣毒性評價。操作步驟為:在384孔板中將細(xì)胞培養(yǎng)至指數(shù)生長階段(光密度0.1~0.3)后,加入測試試樣,使用微孔板讀數(shù)器測定其光密度(OD)及熒光強度(GFP),每5 min讀一次,共計2 h。對所測得的數(shù)據(jù)進行相應(yīng)的分析,量化測試試樣的毒性水平,采用轉(zhuǎn)錄效應(yīng)水平值(TELI)作為量化的指標(biāo),定性、定量分析環(huán)境污染物的毒性效應(yīng)水平以及毒性機制,具體步驟可參考文獻[18]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 污泥濃度去除效果單因素試驗分析

        電壓、電極間距、反應(yīng)時間對污泥濃度去除效果的影響見圖1。

        由圖1可見:隨著電壓的增加以及反應(yīng)時間的延長,MLSS呈整體下降趨勢。當(dāng)電壓控制在15~25 V時,MLSS的去除率可達(dá)到15%~25%,具有較好的污泥減量效果,因此電壓優(yōu)選15~25 V。

        反應(yīng)時間由1.5 h延長到2.5 h時,MLSS去除率由16.68%提升到24.88%,但反應(yīng)時間延長會使大部分的電能以熱能的形式被消耗,因此以處理時間1.5 h 為上限,反應(yīng)時間優(yōu)選0.5~1.5 h。

        電極間距對污泥濃度的影響與前兩者對污泥濃度的影響不同,當(dāng)電極間距為1~2 cm時,MLSS隨著電極間距的增大而下降(污泥減量效果提升),當(dāng)電極間距為3~5 cm時,MLSS則隨著電極間距的增大先升高后下降(污泥減量效果變差),這可能是由于1 cm的間距過短,使得污泥吸附在電極板上阻礙了電催化反應(yīng)[19]。為了進一步研究電極間距影響,電極間距優(yōu)選1~5 cm。

        2.2 污泥濃度預(yù)測模型構(gòu)建

        根據(jù)Box-Behnken試驗原理進行試驗,結(jié)果見表4,采用Design-Expert軟件,求得式(2)中的各項系數(shù),得出污泥濃度的回歸方程模型,其中A代表電壓,B代表電極間距,C代表反應(yīng)時間。

        表4 響應(yīng)曲面試驗設(shè)計及結(jié)果

        污泥濃度模型的方差分析結(jié)果見表5。

        由表5可見:R2=0.9767;=0.9468;0.7886;信噪比18.482(>4)。該模型的F=32.67,P<0.05,表明模型顯著性較強。由各因素F值和P值可以看出,各因素的顯著性影響程度順序由大至小為:電壓,反應(yīng)時間,電極間距。

        表5 污泥濃度回歸方程模型的方差分析

        污泥濃度模型校正決定系數(shù)R2adj=0.9468,信噪比18.482>4,表明可以解釋94.68%的響應(yīng)變化[20]。該模型決定系數(shù)R2=0.9767,表明模型擬合度良好,可進行預(yù)測。

        各因素對污泥濃度影響的響應(yīng)曲面見圖2。各因素對污泥濃度的影響反映在曲面坡度上,坡度越大則影響越大;等高線形狀及密度反映因素間交互作用的強弱,越趨于橢圓、越密集,因素間的交互作用則越強[21-22]。

        由圖2可見:各因素的顯著性影響程度由大至小的排序為:電壓、反應(yīng)時間、電極間距,與表5中的方差分析結(jié)論一致,且污泥濃度與反應(yīng)時間、電壓、電極間距均有顯著的交互作用。

        2.3 最優(yōu)條件確定及模型驗證

        為獲得電化學(xué)法處理污泥的最優(yōu)反應(yīng)條件,利用Design Expert軟件的優(yōu)化功能,設(shè)定各因素約束條件,求解約束條件下的最低污泥濃度,設(shè)定條件見表6。

        表6 影響因素和影響量的優(yōu)化

        由表6可見:在約束條件下,利用模型求解得到的污泥濃度最低為8.818 g/L,最優(yōu)條件為:電極間距2 cm,電壓20 V,反應(yīng)時間1 h。為了進行驗證,在上述條件下進行了3組平行試驗,得到的平均污泥濃度為8.852 g/L,與模型得到的預(yù)測值偏差為0.58%,表明該模型可真實反映各因素對污泥濃度的影響[23]。

        2.4 污泥在電化學(xué)過程中的溶胞效應(yīng)

        經(jīng)過電化學(xué)法處理后污泥濃度可顯著降低。有報道稱電化學(xué)處理污泥是將污泥細(xì)胞溶解,釋放胞內(nèi)物質(zhì),并進一步對胞內(nèi)物質(zhì)氧化分解[24-25]。隨著電壓升高、處理時間的延長,陽極表面產(chǎn)生的強氧化性自由基逐漸增多[26-28],對污泥的溶胞效果逐漸加強。分別利用電子掃描顯微鏡和倒置熒光顯微鏡(預(yù)先進行污泥細(xì)胞染色)觀察電化學(xué)處理前后的污泥,結(jié)果見圖3。

        由圖3(a)及圖3(b)可見:未經(jīng)電化學(xué)處理前,污泥細(xì)胞結(jié)構(gòu)完整,顆粒飽滿;經(jīng)過電化學(xué)處理后,污泥絮體結(jié)構(gòu)受到嚴(yán)重破壞,呈現(xiàn)絮團狀[29]。

        由圖3(c)及圖3(d)可見:熒光綠色表達(dá)為活細(xì)胞分布情況,熒光紅色表達(dá)為死細(xì)胞分布情況。污泥經(jīng)電化學(xué)處理后,熒光綠色表達(dá)顯著下降,而熒光紅色表達(dá)顯著增強,該結(jié)果表明此時污泥中死細(xì)胞占比上升,電化學(xué)處理使得污泥中的細(xì)胞大量死亡[30]。

        遺傳物質(zhì)DNA一般存在于細(xì)胞核內(nèi),溶胞時,DNA會隨著胞內(nèi)物質(zhì)一同釋放,進入污泥上清液中。該研究對污泥上清液中DNA濃度變化進行檢測分析,進一步驗證電化學(xué)溶胞效應(yīng),結(jié)果見圖4。

        由圖4可見:污泥上清液中DNA含量隨電壓升高以及電解時間的延長而上升。當(dāng)電壓為5,l0 V時,上清液中DNA濃度增長較為緩慢,這是由于電壓過低時,電極產(chǎn)生自由基的速率緩慢,污泥溶胞效果較差。當(dāng)電壓繼續(xù)升高至15,20 V時,污泥上清液DNA濃度達(dá)到較高水平,分別為38.19,57.66 μg/mL,表明電化學(xué)處理過程中的電壓參數(shù)對污泥破壁與溶胞具有顯著影響,與上述響應(yīng)曲面分析結(jié)論一致。

        2.5 電化學(xué)處理過程中污泥上清液的毒理分析

        電化學(xué)處理污泥過程中會引起反應(yīng)體系中有機物的轉(zhuǎn)化,與體系中的無機離子相互反應(yīng)生成毒性更大的中間體。為考察電化學(xué)污泥處理過程中可能產(chǎn)生的毒性效應(yīng),基于毒理基因組學(xué)的大腸桿菌細(xì)胞微陣列測試法對電解過程中污泥上清液進行了毒性機制評價,結(jié)果見圖5。

        由圖5(a)可見:電解過程中污泥上清液的TELITotal值隨反應(yīng)時間延長而升高,并在2 h電解條件下達(dá)到最高值7.19(通常定義測試目標(biāo)物的TELITotal值大于1.5時毒性水平顯著[31]),表明污泥在電化學(xué)處理過程中產(chǎn)生了毒性更高的中間體,因此對于電化學(xué)處理后污泥上清液的利用與處置需要特別注意。

        由圖5(b)可見:對114種功能基因的應(yīng)激表達(dá)譜圖進行分析,結(jié)果表明電化學(xué)處理過程中污泥上清液更大程度地誘導(dǎo)細(xì)胞產(chǎn)生氧化應(yīng)激與蛋白應(yīng)激,膜應(yīng)激、一般應(yīng)激的相關(guān)基因在測試試樣暴露下表達(dá)較溫和,DNA損傷程度則隨時間延長而加劇并在2 h時達(dá)到最高值。對比114種基因在試樣暴露下的表達(dá)變化情況發(fā)現(xiàn),隨時間延長,最初的較易恢復(fù)的氧化應(yīng)激與蛋白應(yīng)激逐漸轉(zhuǎn)化為不可恢復(fù)的DNA損傷應(yīng)激,表明污泥上清液毒性隨電解時間延長而逐漸增大,該結(jié)果與上述研究結(jié)果一致。

        3 結(jié)論

        1)電化學(xué)法可實現(xiàn)對剩余污泥的脫水減量,響應(yīng)曲面優(yōu)化試驗表明電極間距、電壓、反應(yīng)時間三者具有顯著的交互作用。在約束條件下對響應(yīng)曲面模型求解得到的電化學(xué)最優(yōu)運行參數(shù)為電極間距2 cm,電壓20 V,反應(yīng)時間1 h。

        2)基于響應(yīng)曲面優(yōu)化法建立了電化學(xué)處理過程中的污泥濃度預(yù)測模型,模型決定系數(shù)為0.9767,擬合度良好,可對不同電化學(xué)運行參數(shù)下的污泥濃度進行預(yù)測。對模型求解得到的污泥濃度最低為8.818 g/L,最優(yōu)條件為電極間距2 cm,電壓20 V,反應(yīng)時間1 h。

        3)電化學(xué)處理污泥使其絮體結(jié)構(gòu)與微生物細(xì)胞被破壞,污泥中的活細(xì)胞占比下降,同時污泥上清液的DNA溶出量隨電壓增大而增大,驗證了電化學(xué)對污泥細(xì)胞的破壁溶胞效應(yīng)。

        4)毒理基因組學(xué)測試表明:電化學(xué)污泥處理過程中污泥上清液毒性水平呈現(xiàn)增大趨勢,其中造成的細(xì)胞氧化應(yīng)激與蛋白質(zhì)應(yīng)激最為強烈,隨電解時間的延長,較易恢復(fù)的細(xì)胞氧化應(yīng)激與蛋白應(yīng)激向不可恢復(fù)的DNA損傷應(yīng)激轉(zhuǎn)化。

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