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        無(wú)火焰原子吸收光譜法測(cè)定水中鋁含量的不確定度評(píng)定

        2022-10-12 09:09:08楊玉蘭,蔣冬新,李成
        現(xiàn)代食品 2022年18期
        關(guān)鍵詞:測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

        鋁鹽因其較好的聚凝集效應(yīng),國(guó)內(nèi)外常將其作為凈水處理劑應(yīng)用于飲用水的懸浮物沉淀處理,導(dǎo)致飲用水中鋁含量增高。即將實(shí)施的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749—2022)中鋁的限值為0.2 mg·L-1,《校準(zhǔn)和檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》對(duì)測(cè)量結(jié)果的不確定度表達(dá)已有明確要求。因此,不確定度的評(píng)定尤為重要[1]。測(cè)量不確定度來(lái)源于兩大方面。①重復(fù)測(cè)量引起的A類不確定度。②已有信息源造成的B類不確定度,包括公認(rèn)的數(shù)據(jù)和引自文獻(xiàn)手冊(cè)的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)等。各類不確定度再通過(guò)公式計(jì)算合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。本實(shí)驗(yàn)旨在對(duì)無(wú)火焰原子吸收光譜法測(cè)定水中鋁含量的不確定度進(jìn)行評(píng)估[2],通過(guò)對(duì)測(cè)量過(guò)程中各影響因素導(dǎo)致的測(cè)量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定,以期對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性提供科學(xué)依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 試劑與儀器

        試劑材料:100 mg·L-1鋁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(BW30019-100-NC-50,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司);硝酸(優(yōu)級(jí)純,默克);10 mL容量瓶(A級(jí),天玻);10 mL胖肚吸管(A級(jí),天玻);5 mL胖肚吸管(A級(jí),天玻)。

        儀器:原子吸收分光光度計(jì)(耶拿 AAS-ZEEnit 650plus);石墨管(涂層管);超純水儀(密理博);分析天平(梅特勒)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 無(wú)火焰原子吸收光譜法測(cè)定水中鋁的原理

        水樣經(jīng)酸化后,注入石墨爐原子化器,鋁離子在石墨管內(nèi)高溫原子化。鋁的基態(tài)原子吸收來(lái)自鋁空心陰極燈發(fā)射的共振線,其吸收強(qiáng)度在0~50 μg·L-1具有良好的線性關(guān)系。根據(jù)空白校正后的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度與對(duì)應(yīng)的鋁濃度繪制吸光度強(qiáng)度A和鋁濃度C的關(guān)系曲線,即公式為A=b*C+a(A為溶液測(cè)量的吸光度;a為標(biāo)準(zhǔn)曲線截距;b為斜率;C為標(biāo)準(zhǔn)曲線算出的鋁的質(zhì)量濃度,μg·L-1)。

        1.2.2 儀器條件

        波長(zhǎng):309.3 nm,背景校正:Zeeman2磁場(chǎng)模式;測(cè)量?jī)x器:耶拿原子吸收光譜儀,型號(hào)AAS-ZEEnit 650plus,石墨管為涂層管;儀器升溫程序見(jiàn)表1。

        表1 耶拿AAS-ZEEnit 650plus升溫程序表

        1.2.3 測(cè)定方法

        (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線配制。用10 mL胖肚吸管準(zhǔn)確量取10 mL 100 mg·L-1鋁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至100 mL聚四氟乙烯容量瓶中(10倍稀釋),1%硝酸定容,得到10 mg·L-1鋁儲(chǔ)備液,再次10倍稀釋后得到1 mg·L-1鋁中間液;用5 mL胖肚吸管準(zhǔn)確量取5 mL鋁中間液至100 mL聚四氟乙烯容量瓶中,用1%硝酸定容至刻度線得到50 μg·L-1的鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液。儀器通過(guò)自動(dòng)加樣系統(tǒng)稀釋配制成0 μg·L-1、10 μg·L-1、20 μg·L-1、30 μg·L-1、40 μg·L-1和50 μg·L-1的鋁標(biāo)準(zhǔn)系列,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        (2)試樣預(yù)處理。取10 mL浦口疾控管網(wǎng)末梢水水樣置于15 mL PP離心管中,加入0.1 mL硝酸酸化后混勻,靜置待測(cè)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 測(cè)量不確定度來(lái)源分析

        鋁測(cè)定實(shí)驗(yàn)的影響因素有很多,其中影響水中鋁測(cè)定的主要不確定度因素包括鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液及配制引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(d)、鋁標(biāo)準(zhǔn)曲線線性擬合引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(r)、樣品濃度6次重復(fù)測(cè)定引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(t)以及原子吸收光譜儀儀器穩(wěn)定性和自動(dòng)進(jìn)樣器引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(f)。測(cè)量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算公式為

        2.2 各類不確定度的計(jì)算

        2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液及配制過(guò)程引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        將鋁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(100 mg·L-1)進(jìn)行逐步稀釋得到鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液過(guò)程中的不確定度來(lái)源包括以下4個(gè)方面。

        (1)鋁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(100 mg·L-1)引入的不確定度。根據(jù)北京壇墨提供的證書(shū)獲取到相對(duì)擴(kuò)展不確定度為2%,此類不確定度判為B類不確定度,以正態(tài)形式分布。查標(biāo)準(zhǔn),k=2,則標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度為u(標(biāo)準(zhǔn)溶液)=2%/2=1%。

        標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配制過(guò)程中,使用10 mL胖肚吸管2次、5 mL胖肚吸管1次、100 mL容量瓶3次,逐步稀釋引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度由上述4種相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成,則標(biāo)準(zhǔn)溶液及配制過(guò)程引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(d)為

        2.2.2 鋁標(biāo)準(zhǔn)曲線線性擬合時(shí)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(r)

        根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù),儀器采用線性回歸法求出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,其回歸方程y=0.002 38x+0.008 58,相關(guān)系數(shù)R=0.999 8,則a=0.008 58,b=0.002 38。取6份樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)定3次,每份樣品測(cè)定濃度分別為31.06 μg·L-1、32.61 μg·L-1、31.88 μg·L-1、30.87 μg·L-1、29.95 μg·L-1和30.11 μg·L-1,平均測(cè)定濃度為31.08 μg·L-1。

        標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的剩余標(biāo)準(zhǔn)差為

        樣品溶液中鋁濃度的測(cè)量值C0由于曲線線性擬合時(shí)帶來(lái)的不確定度為

        式中:b為曲線斜率,b=0.002 38;P為樣品溶液重復(fù)測(cè)定次數(shù),P=6;n為標(biāo)準(zhǔn)系列個(gè)數(shù),n=6*3=18;C為樣品平均濃度,為31.08 μg·L-1;Ci為標(biāo)準(zhǔn)系列的各個(gè)濃度,μg·L-1;為標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度的平均值,為25 μg·L-1。

        鋁標(biāo)準(zhǔn)曲線線性擬合引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定為

        2.2.3 樣品濃度重復(fù)測(cè)定所引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(t)

        取6份樣品進(jìn)行濃度重復(fù)測(cè)定,根據(jù)貝塞爾公式,其標(biāo)準(zhǔn)偏差S=1.024 μg·L-1,則樣品濃度重復(fù)測(cè)定引入的不確定度為樣品濃度重復(fù)測(cè)定引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        2.2.4 測(cè)量?jī)x器引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(f)

        根據(jù)南京市計(jì)量院的檢定證書(shū),測(cè)量?jī)x器穩(wěn)定性帶來(lái)的不確定度為1.5%,k=2,則測(cè)量?jī)x器帶來(lái)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為urel(f)=1.5%/2=0.75%。

        2.3 合成不確定度

        由于各不確定度分量互相獨(dú)立不相關(guān),則合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度[4]為

        2.4 擴(kuò)展不確定度

        由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算出飲用水中的鋁含量為31.08 μg·L-1,即0.031 08 mg·L-1,取k=2,對(duì) 應(yīng)95%置 信 概 率,故生活飲用水中鋁含量的擴(kuò)展不確定度[5]為U=K×urel(c)×0.031 08=0.001 24 mg·L-1,由于不確定度只進(jìn)不退修約的原則,則擴(kuò)展不確定度為0.002 mg·L-1。

        3 結(jié)論與討論

        3.1 結(jié)論

        此次評(píng)定采用的無(wú)火焰原子吸收法測(cè)定浦口疾控5樓水質(zhì)室自來(lái)水中鋁含量為(0.031±0.002) mg·L-1。通過(guò)對(duì)浦口疾控5樓水質(zhì)室自來(lái)水中鋁不確定度評(píng)定,發(fā)現(xiàn)影響因素由大到小分別為測(cè)量重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)溶液及配制過(guò)程、測(cè)量?jī)x器的性能和標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合。

        3.2 討論

        生活飲用水中鋁國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法目前有分光光度法、無(wú)火焰原子吸收分光光度法和ICP/AES法[6]等。其中,分光光度法的儀器便宜,但配制試劑煩瑣、耗時(shí)長(zhǎng)、影響因素多;ICP/AES儀器昂貴,基層配置該儀器少,推廣度受限;原子吸收分光光度法的前處理簡(jiǎn)單、手工操作較少、儀器化操作較多以及試劑簡(jiǎn)單,同時(shí)該儀器在基層配置率高?;谠游辗止夤舛确ǖ纳鲜鰞?yōu)勢(shì),無(wú)火焰原子吸收法測(cè)定鋁值得推廣。所以,人們?cè)谶M(jìn)行水質(zhì)分析檢測(cè)時(shí)對(duì)無(wú)火焰原子吸收光譜儀檢測(cè)鋁的不確定度評(píng)定顯得尤為重要。

        鋁是高溫元素,選用耶拿原子吸收光譜儀的熱涂層管升溫更迅速,配合文中的優(yōu)化過(guò)的升溫程序,每個(gè)點(diǎn)平行檢測(cè)3次,能獲得良好的標(biāo)準(zhǔn)曲線,且R=0.999 8,檢測(cè)過(guò)程中質(zhì)控值也在不確定度范圍內(nèi),可判定本方法的測(cè)定結(jié)果可信。鋁在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中的存在比較廣泛,所以對(duì)實(shí)驗(yàn)室及周圍環(huán)境潔凈度要求高,周邊不能有粉塵作業(yè)、建筑裝修工程。此外,要注意實(shí)驗(yàn)室內(nèi)務(wù)管理,保證儀器室環(huán)境衛(wèi)生達(dá)到應(yīng)有的實(shí)驗(yàn)環(huán)境潔凈度。在檢測(cè)時(shí),需盡量避免開(kāi)關(guān)門氣流引起外界空氣粉塵中鋁導(dǎo)致出現(xiàn)樣品結(jié)果過(guò)高的現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)室裝修時(shí)避免照明工具直射原子化器,如不可避免,可關(guān)閉光源后開(kāi)始檢測(cè)。同時(shí),人們應(yīng)注意實(shí)驗(yàn)儀器的校準(zhǔn)、管理、定期維護(hù)以及個(gè)人操作的規(guī)范性和熟練度,可提高結(jié)果的可重復(fù)性以及降低標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí)帶來(lái)的影響。在考慮并處置不確定度的各影響因素后,可以獲得更加準(zhǔn)確的結(jié)果,推此及彼、舉一反三,將衛(wèi)生檢驗(yàn)工作做得更加完善。

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