劉 軍，廖紅光，李 容，謝佳琦，劉絢艷

（湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，湖南株洲 412000）

1 概述

1）化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的學(xué)科，國內(nèi)外的很多高校對(duì)于化工專業(yè)的學(xué)生，從剛?cè)胄ｉT，就會(huì)開設(shè)簡單的實(shí)驗(yàn)課程，針對(duì)性地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作的訓(xùn)練。對(duì)于高職精細(xì)化工專業(yè)的學(xué)生而言，《無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程實(shí)訓(xùn)是培養(yǎng)學(xué)生動(dòng)手能力、團(tuán)隊(duì)精神，激發(fā)學(xué)生創(chuàng)新意識(shí)的基礎(chǔ)課[1]，國內(nèi)外的高校在學(xué)生大一的時(shí)候就會(huì)開設(shè)此課程，學(xué)時(shí)為1年。本課程以無機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)等學(xué)科為基礎(chǔ)，傳統(tǒng)的教材內(nèi)容是以實(shí)驗(yàn)基本原理、試劑的基本性質(zhì)、儀器設(shè)備的基本操作和使用為主，其實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目以無機(jī)合成、提純、定性和定量分析為主要內(nèi)容，重在培養(yǎng)學(xué)生學(xué)以致用的能力，將理論基礎(chǔ)轉(zhuǎn)化為實(shí)踐操作。傳統(tǒng)的教學(xué)模式多以教師講解實(shí)驗(yàn)原理、演示操作過程，學(xué)生模仿操作過程、提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告為主[2]。精細(xì)化工專業(yè)的人才培養(yǎng)注重精細(xì)化工生產(chǎn)的基本理論和技能，將來從事精細(xì)化工生產(chǎn)運(yùn)營、技術(shù)開發(fā)、生產(chǎn)技術(shù)管理等工作，精細(xì)化工行業(yè)需要的實(shí)踐能力強(qiáng)的高素質(zhì)技能型人才[3]。隨著精細(xì)化工專業(yè)對(duì)人才的要求越來越高，對(duì)《無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教育進(jìn)行創(chuàng)新性改革勢在必行。

2）國內(nèi)各高職院校根據(jù)《國家中長期教育改革和發(fā)展規(guī)劃綱要（2010—2020）》相關(guān)要求，進(jìn)一步完善創(chuàng)新人才培養(yǎng)機(jī)制，就基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的教學(xué)內(nèi)容、教學(xué)模式、教學(xué)方法的改革進(jìn)行了研究和探索。其改革方向概括起來主要包括以下幾個(gè)方面：

（1）課堂教學(xué)以學(xué)生為中心，從做中學(xué)，將綠色化學(xué)的理念滲透到課堂中，培養(yǎng)學(xué)生愛護(hù)環(huán)境的意識(shí)[4]。

（2）更新和優(yōu)化實(shí)訓(xùn)內(nèi)容，將單一的實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目改為連續(xù)性的綜合實(shí)驗(yàn)，分段進(jìn)行，前后銜接，并將基礎(chǔ)理論融入實(shí)訓(xùn)教學(xué)，讓學(xué)生知其然并知其所以然[5]。

（3）實(shí)訓(xùn)教學(xué)模式的多樣化，實(shí)行線上教學(xué)和線下教學(xué)混合教學(xué)，線上發(fā)布實(shí)訓(xùn)內(nèi)容，讓學(xué)生提前知道實(shí)訓(xùn)內(nèi)容，做好預(yù)習(xí)，線下開展實(shí)操部分，掌握技能[6]。近年來，通過國內(nèi)多所高校教育工作者的不斷努力和探索，基礎(chǔ)化學(xué)的實(shí)訓(xùn)課程在培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)素養(yǎng)、提高動(dòng)手能力方面起到了積極的作用。

硫酸亞鐵銨的制備、等級(jí)判斷及其鐵含量的測定就是一個(gè)典型的綜合性實(shí)驗(yàn)，涉及到多個(gè)操作過程，也是本校本專業(yè)學(xué)生一直在開設(shè)的一個(gè)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。

2 硫酸亞鐵銨制備實(shí)驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)和不足

1）教材給出的實(shí)驗(yàn)方案如下：用1mol/L碳酸鈉溶液（15mL）浸泡5g鐵屑，煮沸5min，洗滌至中性，晾干。稱取4.0g鐵屑，加入25mL 3mol/L的硫酸溶液，水浴加熱至不再有氣泡放出。反應(yīng)結(jié)束后，用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH不大于1，趁熱過濾至蒸發(fā)皿中。未反應(yīng)完的鐵原料用濾紙吸干后稱量，以此計(jì)算已被溶解的鐵量。趁熱過濾，在室溫下將硫酸銨配成飽和溶液，然后加入盛有硫酸亞鐵溶液的蒸發(fā)皿中（或緩緩加入固體硫酸銨9.5g）。所得混合溶液用沸水浴或蒸汽浴加熱濃縮，至溶液表面剛出現(xiàn)結(jié)晶薄層為止。靜置自然冷卻至室溫，待硫酸亞鐵銨晶體完全析出。減壓過濾，用少量無水乙醇洗滌晶體，取出晶體，用濾紙吸除晶體表面殘留的水和乙醇，濾液回收。

（1）實(shí)驗(yàn)過程中，產(chǎn)生少量有毒氣體，如硫化氫、磷化氫氣體，會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。

（2）還原性鐵粉與硫酸反應(yīng)的過程中易被氧化，或者反應(yīng)不完全造成浪費(fèi)。

（3）在過濾硫酸亞鐵溶液的過程中，未反應(yīng)完的鐵粉黏附在濾紙上，造成堵塞，過濾速度非常慢，硫酸亞鐵易析出造成浪費(fèi)。

（4）未反應(yīng)完的鐵粉經(jīng)過濾后黏附在濾紙上，并含水量較多，在計(jì)算反應(yīng)完的鐵粉時(shí)，易造成誤差，影響后面計(jì)算所需的硫酸銨的量。

（5）蒸發(fā)濃縮混合液時(shí)，溶液易變渾濁，或者晶膜不出現(xiàn)。

（6）產(chǎn)物的顏色不對(duì)，晶型不對(duì)，產(chǎn)率低，雜質(zhì)含量高，等級(jí)差。

2）湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院在《無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教學(xué)內(nèi)容和體系的改革中已進(jìn)行了多年的探索與實(shí)踐改革，取得了較好的經(jīng)驗(yàn)。其具體的創(chuàng)新制備方案如下：

（1）變廢為寶——以廢鐵屑為原材料：為降低實(shí)驗(yàn)成本，選用廢鐵屑或者廢鐵釘?shù)茸鳛樵牧?，做到廢棄物的再利用，轉(zhuǎn)廢為寶。原材料易得，符合現(xiàn)在倡導(dǎo)的綠色化學(xué)理念。在原材料的選擇上需注意的是，已經(jīng)明顯被氧化的鐵屑不適合本實(shí)驗(yàn)，這種材質(zhì)需先進(jìn)行前處理，除去表面的氧化物。其次，大塊的鐵材料，需加工處理成顆粒狀，粒徑為1mm左右比較適合，這樣可增加鐵與硫酸反應(yīng)的表面積，從而增加反應(yīng)速度。經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，刨花車間產(chǎn)生的生鐵屑比較符合本實(shí)驗(yàn)的要求。對(duì)比鐵屑和還原鐵粉為原材料的實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，未反應(yīng)完的鐵屑由于顆粒比較大，易于從反應(yīng)體系中分離出來，分離出來的殘?jiān)w粒較大，便于稱量操作，由于偶然誤差引起的實(shí)驗(yàn)誤差相對(duì)較小。

（2）有毒氣體的處理：由于廢鐵屑中所含的雜質(zhì)比較多，在和硫酸反應(yīng)的過程中會(huì)產(chǎn)生有毒氣體，因此，本實(shí)驗(yàn)室要求學(xué)生在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，但是，學(xué)生實(shí)訓(xùn)室的通風(fēng)櫥通常是有限的，這就限制了大班學(xué)生的實(shí)訓(xùn)效果。面對(duì)這樣的情況，大多數(shù)學(xué)校采取分組實(shí)訓(xùn)的方法，根據(jù)通風(fēng)櫥的個(gè)數(shù)，將學(xué)生分組，以小組為單位，共同完成實(shí)驗(yàn)。這種方法使得組內(nèi)有的學(xué)生沒有動(dòng)手操作的機(jī)會(huì)，只能看著組員完成實(shí)驗(yàn)，動(dòng)手能力得不到提升。還有的學(xué)校是采取錯(cuò)開實(shí)驗(yàn)時(shí)間進(jìn)行教學(xué)，將一個(gè)班級(jí)分2個(gè)不同的時(shí)間段進(jìn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)操部分，這樣不利于實(shí)驗(yàn)老師進(jìn)行班級(jí)管理，實(shí)驗(yàn)時(shí)間較長，影響到正常教學(xué)。本校精細(xì)化工專業(yè)的學(xué)生在硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)中，通過多次教學(xué)改革和創(chuàng)新，在原反應(yīng)的基礎(chǔ)上，對(duì)實(shí)驗(yàn)室裝修進(jìn)行了修改，增加了尾氣的吸收裝置，如圖1所示，用來吸收有害氣體的溶液是處理廢鐵屑用的NaCO3（20%）溶液。新增的裝置，搭建簡單，學(xué)生易于掌握。

圖1 硫酸亞鐵的制備裝置

（3）在硫酸亞鐵銨的制備過程中，保持鐵屑過量，有利于提高產(chǎn)品的純度和品質(zhì)。對(duì)比了學(xué)生采用不同實(shí)驗(yàn)條件制備的產(chǎn)品，發(fā)現(xiàn)硫酸過量時(shí)，也可以得到硫酸亞鐵銨產(chǎn)品，但是在制備的過程中，部分亞鐵離子發(fā)生了水解或氧化，影響產(chǎn)品的純度，只有當(dāng)鐵過量時(shí)，可以抑制水解，防止氧化，一般來說按照鐵屑和硫酸1∶1（摩爾比）進(jìn)行反應(yīng)，產(chǎn)品質(zhì)量較好。

（4）動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)鐵屑與硫酸反應(yīng)溫度：鐵屑與硫酸反應(yīng)的溫度控制在適當(dāng)?shù)姆秶欣诜磻?yīng)的進(jìn)行以及防止硫酸亞鐵變成三價(jià)鐵離子。教材上，溫度是設(shè)置在一個(gè)固定值。如果溫度設(shè)置比較低，則反應(yīng)速度較慢，耗時(shí)，在規(guī)定的課時(shí)內(nèi)沒辦法完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程。如果溫度設(shè)置較高，鐵屑與硫酸反應(yīng)的速度較快，但不利于亞鐵離子的穩(wěn)定，隨著pH的降低，亞鐵離子易被氧化成三價(jià)鐵，產(chǎn)生沉淀或者析出晶體。改革實(shí)驗(yàn)方案，采用動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)溫度的方式，把反應(yīng)溫度控制在65～85℃，一開始設(shè)置較高的反應(yīng)溫度（85℃），加快鐵屑與硫酸的反應(yīng)，后期降低反應(yīng)溫度（65℃），穩(wěn)定亞鐵離子，減少三價(jià)鐵離子的存在，提高產(chǎn)品的等級(jí)。在反應(yīng)的過程中，實(shí)時(shí)添加水分，補(bǔ)充少量的硫酸，調(diào)節(jié)pH。

（5）改進(jìn)過濾過程：教材中的方案采用普通漏斗進(jìn)行過濾，過濾過程中容易堵塞，過濾速度慢，硫酸亞鐵溶液易變冷析出晶體而造成損失。為加快硫酸亞鐵溶液的過濾，改用抽濾的方式進(jìn)行過濾，將布氏漏斗置于沸水中預(yù)熱后進(jìn)行快速熱過濾；然后用少量熱水淋洗未反應(yīng)完的鐵屑濾渣。調(diào)節(jié)溶液的pH小于1，防止Fe2+氧化。

（6）采用超聲波除氧：在配制硫酸銨的飽和溶液時(shí)，要采用煮沸除氧的水，防止水中的氧與Fe2+離子反應(yīng)而發(fā)生氧化反應(yīng)，從而影響產(chǎn)品的等級(jí)。采用去離子水煮沸-放冷的方式除掉水中的溶解氧，時(shí)間比較長，水溶液放冷的過程中，又可能溶解空氣中的氧?，F(xiàn)改為超聲波除氧，超聲15min左右立刻使用，不需要開水冷卻的時(shí)間。既可快速除掉水中的氧，又可以節(jié)約時(shí)間，還可防止氧氣再次溶入水中。

（7）控制硫酸亞鐵和硫酸銨的投料比（摩爾比）：控制好硫酸亞鐵和硫酸銨的投料比，能提高產(chǎn)率和純度。并且對(duì)比了硫酸銨配成飽和溶液或直接加固體對(duì)產(chǎn)率的影響，前者的產(chǎn)率更高。教材中給出的硫酸亞鐵∶硫酸亞鐵銨=1∶1，考慮到稱量未反應(yīng)完的鐵屑時(shí)，不可避免有誤差，探索了硫酸亞鐵：硫酸亞鐵銨=1∶（1～0.7），產(chǎn)品的產(chǎn)率高、純度高。在結(jié)晶的過程中，防止溶液飛濺，實(shí)時(shí)地調(diào)整蒸發(fā)溫度，可得到較好的產(chǎn)品。

通過改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案，硫酸亞鐵銨的產(chǎn)率可達(dá)90%以上，純度可達(dá)95%以上，所制備的硫酸亞鐵銨為后續(xù)的綜合實(shí)驗(yàn)“三草酸合鐵酸鉀的制備和含量測定”提供原材料。學(xué)生通過本實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn)，提高了創(chuàng)新能力和獨(dú)立思考的能力，對(duì)制備過程和實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠辛烁娴睦斫夂透羁痰恼J(rèn)識(shí)。

由以上實(shí)驗(yàn)案例的改革實(shí)踐拓展整個(gè)《無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程，創(chuàng)新教學(xué)模式后，其基本流程為：在課前線上發(fā)布實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，讓學(xué)生了解實(shí)驗(yàn)原理；課前10min隨機(jī)點(diǎn)學(xué)生講述自己的設(shè)計(jì)思路，師生對(duì)其設(shè)計(jì)思路進(jìn)行點(diǎn)評(píng)；教師演練實(shí)驗(yàn)操作，探討實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)，強(qiáng)調(diào)注意事項(xiàng)；學(xué)生操作，相互評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果；教師實(shí)驗(yàn)總結(jié)；抽查學(xué)生的報(bào)告單。

部分學(xué)生在實(shí)驗(yàn)操作中存在不少問題，比如在鐵屑與硫酸反應(yīng)的過程中，硫酸加入量過多，或者反應(yīng)時(shí)間過長；在減壓過濾之前，未將布氏漏斗進(jìn)行預(yù)熱，尤其是在氣溫降低的時(shí)候，硫酸亞鐵晶體析出嚴(yán)重，造成較大的實(shí)驗(yàn)誤差；加入多少量的硫酸銨，不會(huì)計(jì)算或者計(jì)算理論加入量不熟悉，消耗了比較長的時(shí)間，造成硫酸亞鐵析晶；在蒸發(fā)析晶的過程中，加熱過猛，造成溶液飛濺造成損失；

針對(duì)上述問題，采取了一定的措施，如課前上傳相關(guān)實(shí)驗(yàn)操作視頻到線上教學(xué)平臺(tái)，和學(xué)生探討注意事項(xiàng)，及時(shí)糾正錯(cuò)誤。學(xué)生互評(píng)環(huán)節(jié)納入平時(shí)考核中，培養(yǎng)學(xué)生的觀察能力和表達(dá)能力，保證每位同學(xué)的實(shí)驗(yàn)都規(guī)范。本校高職精細(xì)化工技術(shù)專業(yè)《無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程的其他實(shí)驗(yàn)也是采用類似的教學(xué)方法，經(jīng)過1學(xué)年的教學(xué)創(chuàng)新改革，使學(xué)生通過表面看到問題的實(shí)質(zhì)，提升了學(xué)生的思考能力、創(chuàng)思思維、理論實(shí)踐能力與科研寫作能力。

3 結(jié)束語

在硫酸亞鐵銨的制備過程中，對(duì)實(shí)驗(yàn)方案、教學(xué)方法、教學(xué)模式進(jìn)行了改進(jìn)，使學(xué)生具有開拓性的創(chuàng)新思維，不局限于書本的方法，培養(yǎng)學(xué)生提出問題、解決問題的綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?，提供?chuàng)新平臺(tái)。以此推面，針對(duì)《無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程進(jìn)行了教學(xué)內(nèi)容的精簡、教學(xué)模式的優(yōu)化以及考核方式的調(diào)整。通過課程教學(xué)的改革，提升了學(xué)生對(duì)本課程實(shí)驗(yàn)的興趣，激發(fā)其創(chuàng)新思維，培養(yǎng)學(xué)生的專業(yè)素養(yǎng)和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)，對(duì)于精細(xì)化工專業(yè)人才的培養(yǎng)具有重要意義。