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        非平坦樣品激光誘導(dǎo)等離子體光譜特性研究

        2022-10-09 08:07:38雷冰瑩許博坪王屹山朱香平段憶翔
        光譜學(xué)與光譜分析 2022年10期
        關(guān)鍵詞:電子密度譜線等離子體

        雷冰瑩,許博坪,王屹山,朱香平,段憶翔,趙 衛(wèi),湯 潔

        1.中國(guó)科學(xué)院西安光學(xué)精密機(jī)械研究所, 瞬態(tài)光學(xué)與光子技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西 西安 710119 2.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)未來(lái)技術(shù)學(xué)院, 北京 100049 3.西北大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院, 合成與天然功能分子教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 陜西 西安 710127

        引 言

        LIBS是基于原子發(fā)射光譜學(xué)的物質(zhì)成分和濃度分析技術(shù),其采用高能量脈沖激光燒蝕材料,使材料表面的微量樣品瞬間氣化形成高溫、高密度的激光等離子體,發(fā)射出帶有樣品內(nèi)元素特征波長(zhǎng)的等離子體光譜,譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度分別反應(yīng)了樣品中的元素組成與含量[1-4]。利用LIBS技術(shù)具有無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理、樣品需求微量、可以實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離在線探測(cè)等優(yōu)點(diǎn),在對(duì)材料進(jìn)行遠(yuǎn)程無(wú)損分析、定性識(shí)別物質(zhì)以及定量物質(zhì)成分分析等方面具有重要的應(yīng)用[5-7]。

        LIBS技術(shù)憑借上述優(yōu)勢(shì),已經(jīng)被廣泛用于深空行星探索、地質(zhì)、法醫(yī)、冶金、生物醫(yī)藥、以及環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多領(lǐng)域[1-5]。然而在實(shí)際應(yīng)用環(huán)境中,樣品表面作為重要的環(huán)境因素,對(duì)LIBS探測(cè)結(jié)果有著直接和顯著的影響。在LIBS痕量元素的診斷和分析應(yīng)用領(lǐng)域,樣品表面對(duì)LIBS分析靈敏度和可靠性起著至關(guān)重要的作用。針對(duì)室外LIBS探測(cè),不規(guī)則目標(biāo)物,即非平坦樣品,幾乎隨處可見(jiàn)。不同于實(shí)驗(yàn)室中預(yù)處理樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品的平坦表面,由于非規(guī)則樣品的表面狀態(tài)復(fù)雜多樣且不可預(yù)測(cè),所以當(dāng)激光聚焦在樣品表面上時(shí)就無(wú)法確保其垂直入射。此時(shí),大角度的激光入射將降低激光功率密度和激光燒蝕效率,從而減少樣品燒蝕量,進(jìn)而削弱激光等離子體光譜的信號(hào)強(qiáng)度,此對(duì)痕量元素的診斷和分析帶來(lái)了極大困難。在LIBS測(cè)量過(guò)程中,由非平坦樣品表面而引起的負(fù)面效果也被Li和Han等多個(gè)研究團(tuán)隊(duì)證實(shí)[8-9]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明樣品表面的不均勻性會(huì)嚴(yán)重影響等離子體光譜信號(hào)的強(qiáng)度。為了探究不平坦樣品表面對(duì)LIBS探測(cè)結(jié)果的影響,為室外LIBS探測(cè)技術(shù)在痕量元素分析和環(huán)境監(jiān)測(cè)方面提供更可靠的矯正和優(yōu)化策略,針對(duì)非平坦樣品激光誘導(dǎo)等離子體光譜及特征參數(shù)表征的研究十分必要。

        迄今為止,針對(duì)非平坦樣品(即在激光非正入射的條件下),特別是具有宏觀毫米尺度以上不平坦表面的固體目標(biāo),幾乎沒(méi)有系統(tǒng)性的工作以全面探究LIBS特征參數(shù)隨樣品表面狀態(tài)的變化情況。鑒于此,本工作實(shí)驗(yàn)對(duì)比研究了天然巖石樣品在非平坦和平坦表面條件下等離子體的時(shí)間積分光譜。此外,在不同激光能量下,本文對(duì)比分析了等離子體溫度和電子密度,闡釋了非平坦樣品激光等離子體特征參量變化的物理機(jī)制。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        實(shí)驗(yàn)原理如圖1所示,該LIBS設(shè)備配備了1 064 nm波長(zhǎng)的Nd∶YAG單脈沖激光器(Quantel, Ultra 100),脈沖時(shí)間寬度為8 ns。為了探究不同激光能量下的光譜信號(hào)以及等離子體特性參數(shù)的變化規(guī)律,激光能量范圍設(shè)置為18~48 mJ并且重復(fù)頻率保持在10 Hz。激光器發(fā)出的脈沖光束首先經(jīng)過(guò)分束鏡(BS, THORLABS BST11),分出的少部分能量用能量計(jì)(Nova II)對(duì)激光的能量大小進(jìn)行監(jiān)測(cè),然后經(jīng)過(guò)透鏡(L1,f=150 mm)聚焦于固定在三維平移臺(tái)上的樣品表面。激光激發(fā)產(chǎn)生的等離子體輻射光經(jīng)光纖探頭收集會(huì)聚耦合到光纖,經(jīng)光纖傳輸至光譜儀(Andor Tech., Shamrock 303i),光譜分辨率為0.05 nm。實(shí)驗(yàn)前,使用汞燈獲得光譜并以NIST 數(shù)據(jù)庫(kù)為標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)光譜波長(zhǎng)[10]。

        圖1 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

        為了模擬實(shí)際應(yīng)用中非平坦樣品表面對(duì)激光等離子體特性的影響,5塊天然巖石標(biāo)本(煤礦石,電氣石,褐鐵礦,螢石和白云石)被選為實(shí)驗(yàn)樣品,并固定于XYZ三維平移臺(tái)。圖中樣品上標(biāo)注的數(shù)字,如17(白云石)和31(螢石),分別表示不同樣品對(duì)應(yīng)的種類編號(hào)。本實(shí)驗(yàn)中,通過(guò)調(diào)節(jié)三維平移臺(tái)使固定的樣品在XY平面內(nèi)移動(dòng),從而改變激光脈沖的燒蝕位置;通過(guò)調(diào)節(jié)三維平移臺(tái)沿Z軸移動(dòng),使不同樣品表面上的目標(biāo)點(diǎn)與聚焦透鏡之間的距離保持一致。在實(shí)際應(yīng)用中,凹凸不平的樣品表面極易導(dǎo)致激光束非正入射。因而,以激光的非正入射和正入射激發(fā),來(lái)分別示意LIBS非平坦和平坦樣品表面的實(shí)際應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)中改變脈沖激光能量,分別在激光束非正入射和正入射兩種方式下激發(fā)等離子體,并通過(guò)對(duì)比光譜強(qiáng)度以及相應(yīng)等離子體特征參數(shù),探究非平坦樣品表面對(duì)LIBS探測(cè)結(jié)果的影響。

        在聚焦光斑直徑(D)約200~400 μm的情形下,激光與樣品作用位置的法線方向所對(duì)應(yīng)接觸面的面積可達(dá)毫米甚至亞毫米尺度??紤]到實(shí)驗(yàn)樣品均為未打磨的天然巖石,其表面狀態(tài)隨機(jī)復(fù)雜。以激光正入射為例,當(dāng)燒蝕平面的尺度(L)遠(yuǎn)大于激光燒蝕尺度(L>10D)時(shí),可以認(rèn)為該區(qū)域內(nèi)的樣品表面平坦并且與入射的激光束正交;當(dāng)考察的接觸面形狀誤差局限于激光燒蝕尺度時(shí),樣品表面的朝向因激光與樣品之間作用位置的微小變化會(huì)發(fā)生大幅改變,從而導(dǎo)致在當(dāng)前實(shí)驗(yàn)條件受限的情況下,無(wú)法精確控制和測(cè)量激光脈沖燒蝕樣品時(shí)的激光入射角度。為了避免激光入射時(shí)因樣品表面形貌突變所帶來(lái)的影響,實(shí)驗(yàn)以直徑~4 mm作為燒蝕平面尺度的選擇標(biāo)準(zhǔn),在每個(gè)樣品中預(yù)先篩選和確定出兩個(gè)目標(biāo)燒蝕范圍,分別作為L(zhǎng)IBS作用于非平坦樣品和平坦樣品表面的對(duì)照組進(jìn)行研究。不同于標(biāo)準(zhǔn)樣品,天然巖石樣品除了表面形貌變化之外還存在明顯的不均勻性。為了降低樣品不均勻性對(duì)LIBS探測(cè)結(jié)果的影響,基于已選定的目標(biāo)燒蝕范圍,實(shí)驗(yàn)分別在平坦和非平坦樣品表面的情況下選取5個(gè)激光燒蝕點(diǎn),每個(gè)目標(biāo)點(diǎn)采集10次光譜,并對(duì)不同激光燒蝕點(diǎn)的10個(gè)光譜測(cè)量結(jié)果做平均值處理,最終基于處理出的5組數(shù)據(jù)計(jì)算出誤差棒。

        根據(jù)表面結(jié)構(gòu)參數(shù)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 3503—2009),產(chǎn)品或零件的表面輪廓特征可按波距(λ)劃分為三種類型,即表面粗糙度、表面波紋度和形狀誤差。值得注意的是,本文所研究的非平坦表面特指由樣品的形狀位置誤差造成的表面不平坦,即波距λ>10 mm。僅在激光焦斑尺度及以下的固體目標(biāo)(微觀幾何形狀誤差),其樣品表面的變化對(duì)激光等離子體的影響可忽略不計(jì),因此樣品表面粗糙度的影響并不在本次實(shí)驗(yàn)的考慮范疇。如圖1所示,當(dāng)激光入射于非平坦樣品表面時(shí)極易發(fā)生激光非正入射,在此情況下入射角α>0°。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 非平坦樣品表面對(duì)等離子體光譜的影響

        對(duì)于不同種類的巖石樣品,平坦和非平坦樣品表面處采集的LIBS積分光譜如圖1所示。實(shí)驗(yàn)中激光能量均設(shè)置為33 mJ。延遲時(shí)間和采集門寬分別設(shè)置為300 ns和100 μs。如圖所示,相比于平坦樣品表面,在非平坦樣品表面的情況下,不同樣品中光譜強(qiáng)度都有明顯的減弱趨勢(shì)。在圖1(a)煤礦石樣品中,平坦樣品表面情況下Al Ⅰ 309.27 nm特征譜線的信號(hào)質(zhì)量較高,但在非平坦樣品表面情況下其信號(hào)強(qiáng)度迅速降低約四倍,導(dǎo)致該特征譜線幾乎無(wú)法辨別。可見(jiàn),當(dāng)LIBS應(yīng)用于非平坦的樣品表面時(shí),光譜強(qiáng)度被大大削弱,從而降低了室外LIBS探測(cè)靈敏度。

        激光能量作為L(zhǎng)IBS技術(shù)中的關(guān)鍵參數(shù)之一,直接影響激光誘導(dǎo)等離子體的產(chǎn)生和膨脹過(guò)程。為了研究不同激光能量下樣品表面對(duì)LIBS光譜探測(cè)結(jié)果的影響,實(shí)驗(yàn)中激光能量以5 mJ為間隔在18~48 mJ調(diào)節(jié)范圍中變化,對(duì)褐鐵礦樣品的兩種不同樣品表面情況下的譜線(Fe Ⅰ 404.58 nm和Fe Ⅰ 438.35 nm)強(qiáng)度隨激光能量的變化進(jìn)行分析。如圖2(a)所示,隨激光脈沖能量的增大,平坦表面和非平坦表面條件下的譜線強(qiáng)度均呈現(xiàn)顯著增強(qiáng)趨勢(shì)。然而在各個(gè)激光能量下,非平坦樣品表面條件下測(cè)得的譜線強(qiáng)度明顯小于在平坦樣品表面情況下獲得的結(jié)果。若定義衰減因子(Reduction factor)為非平坦樣品表面情況下獲得譜線的強(qiáng)度與平坦表面情況下獲得譜線的強(qiáng)度的比值,圖2(b)給出了衰減因子隨激光能量的變化曲線。結(jié)果表明,衰減因子先隨激光能量增大而逐漸降低,并在激光能量33 mJ達(dá)到最小值,后隨激光能量的進(jìn)一步增大而增大。由于激光功率密度直接影響LIBS中樣品燒蝕量,從而影響等離子體的輻射光譜強(qiáng)度。根據(jù)激光功率密度公式I=E/(S×τ),其中E為激光能量;S為激光與樣品表面的接觸面積;τ為激光的脈寬。當(dāng)樣品表面非平坦時(shí),較大激光入射角度使得激光與樣品表面的接觸面積變?yōu)轭悪E圓形。假設(shè)在非平坦樣品表面條件下的激光入射角大于0°;平坦樣品表面條件下的激光束為垂直入射,可計(jì)算得出S(非平坦表面)>S(平坦表面),由此可推出非平坦表面條件下的激光功率密度更小[11]。因此,激光等離子體發(fā)射光譜強(qiáng)度的降低可歸因于非平坦樣品表面情況下更弱的激光燒蝕過(guò)程。

        圖2 非平坦和平坦樣品表面條件下的時(shí)間積分光譜對(duì)比

        2.2 非平坦樣品表面對(duì)等離子體特性參數(shù)的影響

        圖4(a)和(b)分別展示了激光能量33 mJ時(shí)在不同樣品表面情況下Fe Ⅰ 438.35 nm譜線的Stark展寬輪廓。在非平坦樣品表面情況下,電子密度為1.67×1017cm-3,然而平坦樣品表面情況下的電子密度為1.76×1017cm-3。圖4(c)為非平坦和平坦樣品表面條件下的電子密度隨激光脈沖能量變化,其中激光能量范圍設(shè)置為18~48 mJ,延遲時(shí)間和采集門寬分別設(shè)置為300 ns和100 μs。對(duì)比結(jié)果可知:在不同激光能量下,非平坦樣品表面情況下的電子密度明顯低于平坦表面情況下的電子密度;兩種樣品表面條件下的電子密度隨激光能量增大都有明顯上升的趨勢(shì)。其中值得注意的是,非平坦樣品表面條件下的電子密度在激光能量33 mJ時(shí)呈現(xiàn)區(qū)域平緩的趨勢(shì),而平坦樣品表面條件下的電子密度在激光能量28 mJ時(shí)就開(kāi)始趨于平緩。對(duì)比非平坦與平坦樣品表面狀態(tài)下的電子密度的比值,可看出電子密度比值先隨激光能量的增大而降低,在33時(shí)達(dá)到最小值,后隨激光能量的增大而升高。由于在相同激光能量下非平坦樣品表面導(dǎo)致了更低的激光功率密度,非平坦樣品表面條件下的激發(fā)過(guò)程比平坦表面條件下激發(fā)過(guò)程的效率更低,所以在非平坦樣品表面狀態(tài)下觀察到了更低的電子密度。

        非平坦和平坦樣品表面條件下電子密度隨激光能量變化可用等離子體屏蔽效應(yīng)進(jìn)行解釋:在激光脈沖的初始階段,當(dāng)激光功率密度低于擊穿閾值時(shí),LIBS中等離子體處于激光輔助輻射波(LSD)狀態(tài)。此時(shí)沖擊波前沿的強(qiáng)度足以加熱氣體,并且隨著激光能量的進(jìn)一步升高,其能量大部分將被吸收,使得激光脈沖無(wú)法完全到達(dá)樣品表面繼續(xù)燒蝕作用。當(dāng)激光能量處于較低水平時(shí),產(chǎn)生的電子密度還不高,對(duì)光子的吸收效果很弱。因此,非平坦和平坦樣品表面條件下的脈沖激光束都可以在幾乎無(wú)衰減的前提下直接接觸樣品表面,此時(shí)電子密度隨激光能量的增大而快速上升。當(dāng)激光能量繼續(xù)增大使得電子密度增大至某臨界值,等離子體開(kāi)始對(duì)激光變得不透明,并對(duì)激光能量形成了一個(gè)有效的吸收區(qū)。由于吸收區(qū)的厚度與激光入射角度呈反比,在非平坦樣品表面條件下的激光入射角較大,對(duì)應(yīng)于較薄的能量吸收區(qū)。而在平坦樣品表面,激光的垂直入射對(duì)應(yīng)于較厚的能量吸收區(qū)。因此相比于非平坦樣品表面,等離子體屏蔽效應(yīng)在平坦樣品表面情況中更加顯著。非平坦樣品表面情況下的薄吸收區(qū)可確保更多的激光能量穿過(guò),使得電子密度的增長(zhǎng)在較高激光能量(33 mJ)趨于平緩,而在平坦樣品表面情況下,因?yàn)楹裎諈^(qū)的存在,較低激光能量處(28 mJ)就會(huì)產(chǎn)生明顯等離子體屏蔽效應(yīng),從而使得電子密度增長(zhǎng)緩慢,出現(xiàn)圖3(b)中譜線強(qiáng)度的衰減在33 mJ處達(dá)到最小值這一現(xiàn)象。

        圖3 非平坦和平坦樣品表面條件下的激光能量對(duì)光譜(Fe Ⅰ 404.58 nm 和 Fe Ⅰ 438.35 nm)峰值強(qiáng)度的影響

        等離子體溫度(Te)作為激光等離子體的另一個(gè)關(guān)鍵物理參數(shù),可通過(guò)Saha-Boltzmann方法進(jìn)行計(jì)算。在目前的實(shí)驗(yàn)條件下,采用褐鐵礦樣品中的Fe原子譜線來(lái)計(jì)算等離子體溫度。計(jì)算等離子體溫度所使用的參數(shù)均來(lái)自NIST數(shù)據(jù)庫(kù),參數(shù)詳見(jiàn)表1[10]。

        表1 褐鐵礦樣品中Fe(Ⅰ)譜線的光譜參數(shù)

        圖4(d)展示了非平坦和平坦樣品表面條件下的等離子體溫度隨激光脈沖能量變化。當(dāng)激光能量為33 mJ時(shí),非平坦樣品表面條件下的等離子體溫度約為8 545.8 K,平坦樣品表面條件下的等離子體溫度約為8 763.8 K。當(dāng)激光能量范圍擴(kuò)大至18~48 mJ時(shí),對(duì)比結(jié)果可以發(fā)現(xiàn):在不同激光能量下,非平坦樣品表面條件下的等離子體溫度略低于平坦表面情況下的等離子體溫度。然而,考慮到LIBS測(cè)量過(guò)程中存在10%~15%的不確定性,非平坦樣品表面條件下等離子體溫度相比于平坦表面下的降低趨勢(shì)并不明顯。

        圖4 電子密度和等離子體溫度的計(jì)算

        基于激光輔助輻射波模型[11],等離子體溫度可由式(1)表示

        (1)

        3 結(jié) 論

        開(kāi)展了非平坦和平坦樣品表面條件下,激光誘導(dǎo)等離子體光譜及特征參數(shù)表征的研究。結(jié)果表明,由于較低的激光功率密度和較少的樣品燒蝕量,非平坦樣品表面情況下的譜線強(qiáng)度低于平坦樣品表面情況下的譜線強(qiáng)度。此外,研究發(fā)現(xiàn)非平坦與平坦樣品表面情況下的電子密度的比值在激光能量33 mJ時(shí)達(dá)到最小值,與Fe Ⅰ譜線強(qiáng)度的衰減因子隨激光能量變化的規(guī)律一致。這是源于非平坦樣品表面會(huì)形成較大激光入射角度,使得激光等離子體能量吸收區(qū)厚度變薄,相對(duì)于平坦樣品表面,產(chǎn)生等離子體屏蔽效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的激光能量閾值升高。

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