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        ZnO微米晶的激光制備裝置及發(fā)光性能研究

        2022-10-09 08:07:32廖逸民閆胤洲楊立學(xué)潘永漫蔣毅堅(jiān)
        光譜學(xué)與光譜分析 2022年10期
        關(guān)鍵詞:激光束單晶溫度場

        廖逸民,閆胤洲,王 強(qiáng),楊立學(xué),潘永漫,邢 承,蔣毅堅(jiān), 2

        1.北京工業(yè)大學(xué)材料與制造學(xué)部激光工程研究院,北京 100124 2.北京石油化工學(xué)院新材料與化工學(xué)院,北京 102617 3.北京印刷學(xué)院印刷與包裝工程學(xué)院,北京 102627

        引 言

        目前,半導(dǎo)體的發(fā)展已進(jìn)入了以寬帶隙材料為主的第三代半導(dǎo)體時(shí)期。作為典型的寬禁帶半導(dǎo)體,ZnO在室溫下的禁帶寬度可達(dá)3.37 eV,激子激活能為60 meV,是實(shí)現(xiàn)高效激子發(fā)光、低閾值受激發(fā)射的理想材料[1-3]。隨著制備技術(shù)的發(fā)展,人們利用不同方法合成了微觀形貌豐富的ZnO結(jié)構(gòu),例如:納米棒[4]、微梳[5]、微米線、微米管[6-7]等。所涉及的制備技術(shù)包括氣相傳輸法、水熱法[8]、微波加熱法、光學(xué)氣化過飽和析出法等。其中,采用光學(xué)氣化過飽和析出法(optical vapor supersaturated precipitation, OVSP)制備的ZnO微米棒/管在光催化、高效多彩光源、高效電致發(fā)光、紫外探測[9-12]等方面顯示出重要優(yōu)勢。

        然而,基于傳統(tǒng)光學(xué)浮區(qū)爐的OVSP法在制備富受主型ZnO微米晶時(shí),存在設(shè)備昂貴、實(shí)驗(yàn)流程復(fù)雜、反應(yīng)時(shí)間長等問題,難以實(shí)現(xiàn)材料的大規(guī)模批量生產(chǎn)。要解決這一問題,最根本的方式是對現(xiàn)有浮區(qū)爐結(jié)構(gòu)進(jìn)行革新或者改造。近年來,研究人員采用數(shù)值模擬的方式研究了浮區(qū)爐結(jié)構(gòu)參數(shù)對晶體生長的影響[13-14],例如,浮區(qū)爐熔區(qū)內(nèi)流體流動和熔體/固體界面的模擬,激光二極管數(shù)量對樣品表面光強(qiáng)均勻性的模擬[15],但由于涉及到儀器制造或改裝,裝配工藝繁瑣,這些研究大多停留在理論層面,缺乏實(shí)際的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。針對這些問題,在原有OVSP實(shí)驗(yàn)方法基礎(chǔ)上進(jìn)行革新,提出激光氣化過飽和析出法(laser vapor supersaturation precipitation, LVSP),通過有限元分析方法研究了激光器個(gè)數(shù)、功率對熔區(qū)溫度場的影響,設(shè)計(jì)并研制出基于LVSP原理的微米晶生長裝置,利用該裝置實(shí)現(xiàn)了ZnO微米棒的快速生長。通過變溫?zé)晒夤庾V研究發(fā)現(xiàn),所制備ZnO微米棒存在熱猝滅和負(fù)熱猝滅行為,為此探討了可能存在的非輻射復(fù)合和陷阱中心。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 裝置設(shè)計(jì)

        在OVSP方法基礎(chǔ)上,提出一種新的LVSP法快速生長ZnO微米晶,其原理是:采用激光加熱方式,以激光作為能量源,在空氣氣氛下,基于過飽和析出的原理,實(shí)現(xiàn)ZnO微米晶的生長。根據(jù)LVSP法的生長原理,均勻的光學(xué)溫度場是微米晶生長的關(guān)鍵因素,光學(xué)溫度場分布主要受激光功率和的激光束數(shù)量影響。通過有限元分析的方法,分析了主要工藝參數(shù)對晶體生長的影響。

        如圖1(a)和(b)所示,分別為激光功率(2 500 W)在12%,14%,16%,18%和20%時(shí),ZnO原料棒表面的溫度分布的模擬結(jié)果。隨著激光功率增大,原料棒表面的溫度隨之上升。當(dāng)激光功率超過18%(@2 500 W),原料棒的部分區(qū)域開始分解,如圖1(b)所示。然而,如果激光功率過高,會導(dǎo)致原料棒快速分解,反應(yīng)腔內(nèi)Zn蒸氣壓迅速提高,過剩的Zn原子與O2反應(yīng),生成ZnO粉末遮擋激光束的傳遞,進(jìn)而減緩反應(yīng)的進(jìn)行。分析認(rèn)為ZnO微米晶的生長功率應(yīng)設(shè)為18%~20%(@2 500 W)。在ZnO微米晶實(shí)際生長中,過小的傾角會導(dǎo)致微米晶的孿生現(xiàn)象,應(yīng)確定合適的h和d值[見圖1(a)],保證原料棒頂部受熱均勻且孿晶較少。

        浮區(qū)爐中熱源數(shù)量直接決定所產(chǎn)生溫度場的均勻性,是影響ZnO微米晶生長質(zhì)量的重要因素。分別模擬了激光束數(shù)量n為1~6時(shí),原料棒表面溫度場分布圖以及時(shí)間分布曲線,如圖1(c)所示。可以看出,原料棒表面溫度的均勻性和升溫速度隨著激光束數(shù)量的增加而提高,奇數(shù)個(gè)激光束的溫度穩(wěn)定性略好于偶數(shù)個(gè)。n=1時(shí)原料棒表面的溫度波動最大,分析認(rèn)為原料棒在旋轉(zhuǎn)時(shí)面對和遠(yuǎn)離激光束時(shí)溫度相差較大。在實(shí)際生長中,快速旋轉(zhuǎn)的原料棒表面溫度會因這種波動,在徑向形成較大的溫度梯度,從而導(dǎo)致熔體瞬時(shí)凝固,不利于晶體生長。因此,選用更多的激光光束可以有效的提高原料棒表面溫度的均勻性,提高微米晶生長質(zhì)量。在LVSP裝置設(shè)計(jì)中,為防止激光束直接入射到正對的激光輸出頭內(nèi),造成設(shè)備損傷,我們采用了空間分布均勻的5個(gè)激光光源。

        圖1 不同激光功率、激光束數(shù)量模擬結(jié)果

        采用18%~20%(2 500 W)的激光功率、適宜的原料棒形狀,有利于獲得均勻的溫度場分布,進(jìn)而促進(jìn)高質(zhì)量微米晶的生長,為裝置的集成工作奠定了理論基礎(chǔ)。

        1.2 方法

        圖2為所研制的激光誘導(dǎo)微米晶氣相生長裝置實(shí)物圖。其中,圖2(a)為裝置的整體實(shí)物圖,從右至左分別為:生長系統(tǒng)、激光器和冷水機(jī)。裝置采用了空間分布均勻的5個(gè)激光光源,單個(gè)激光光源功率500 W;聚焦光斑直徑可在0.5~1 mm間調(diào)節(jié),激光輸出的角度可在0°~20°間調(diào)節(jié);原料棒直徑為8 mm;頂端高度為6.5 mm;原料棒旋轉(zhuǎn)速率為0~150 r·min-1。

        圖2 LVSP實(shí)驗(yàn)裝置

        2 結(jié)果與討論

        2.1 ZnO單晶微米棒的微觀形貌及拉曼光譜

        LVSP法制備富受主型ZnO單晶微米棒步驟如下:首先,將ZnO(99.99%)粉末裝入到長條氣球中,制成直徑12 mm、長度110 mm的素坯棒;然后,經(jīng)過等靜壓定型,700 ℃燒結(jié)10 h,制得ZnO原料棒;隨后,將原料棒固定至LVSP裝置的旋轉(zhuǎn)桿夾具處,旋轉(zhuǎn)速率設(shè)為50 r·min-1,通入空氣,激光器總功率設(shè)為450 W,加熱時(shí)間為30 min,較OVSP法生長效率提高了500%。

        圖3 ZnO微米棒制備過程、形貌及拉曼光譜

        2.2 變溫?zé)晒夤庾V

        圖4(a)給出了ZnO單晶(合肥科晶材料技術(shù)有限公司)、OVSP法制備ZnO單晶微米管及LVSP法制得的ZnO微米棒的室溫PL譜。從圖中可以看出,ZnO單晶的在紫外波段只有一個(gè)PL發(fā)光峰,峰位位于377 nm,可歸屬于ZnO的近帶邊發(fā)射(near-band edge,NBE);ZnO微米管的PL光譜由三個(gè)發(fā)光峰組成,除NBE以外,508 nm處的發(fā)光峰來自于ZnO的缺陷和雜質(zhì)發(fā)光[16],385 nm處則是施主-受主對復(fù)合發(fā)光峰(donor-acceptor-pair, DAP)。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn),基于LVSP法生長的ZnO微米棒與ZnO單晶微米管發(fā)光峰型類似,同樣出現(xiàn)了室溫下DAP復(fù)合發(fā)光峰,表明LVSP制備ZnO微米棒內(nèi)富含淺受主缺陷。根據(jù)課題組早期對于ZnO缺陷的分析,研究認(rèn)為這個(gè)穩(wěn)定受主態(tài)是ZnO中的鋅空位缺陷帶來的[2, 6]。

        為進(jìn)一步確認(rèn)富受主型ZnO微米棒熒光機(jī)理,圖4(b)為80~280 K范圍內(nèi)富受主型ZnO微米棒的變溫PL光譜圖。當(dāng)測試溫度為80 K時(shí),通常認(rèn)為3.377 eV的發(fā)光峰與ZnO中自由激子(free-exciton, FX)復(fù)合對應(yīng),3.249 eV的發(fā)光峰對應(yīng)DAP復(fù)合發(fā)光,位于3.329 eV發(fā)光峰可歸屬為導(dǎo)帶自由電子到受主能級間的躍遷復(fù)合發(fā)光(free-electron-to-neutral-acceptor, FA),其中FA復(fù)合發(fā)光占比最高。隨著測試溫度升高,F(xiàn)A復(fù)合發(fā)光逐漸減弱,最終與FX發(fā)光混合成為NBE發(fā)光峰。同時(shí),DAP發(fā)光峰在80~280 K范圍內(nèi)始終未猝滅,在280 K時(shí),它紅移至3.206 eV,強(qiáng)度弱于NBE發(fā)光峰。這一現(xiàn)象表明所生長的ZnO微米棒中存在大量受主,并且非常穩(wěn)定,升溫并不會導(dǎo)致其猝滅,分析認(rèn)為這些受主主要來源于ZnO中的本征鋅空位缺陷。

        圖4 ZnO微米棒的熒光光譜

        圖5(a)為ZnO微米棒PL峰強(qiáng)度隨溫度變化的擬合曲線,ZnO微米棒的FX,F(xiàn)A和DAP發(fā)光峰在166~200 K的范圍內(nèi)出現(xiàn)了負(fù)熱猝滅現(xiàn)象,其他溫度范圍內(nèi)則出現(xiàn)熱猝滅現(xiàn)象,該過程可由式(1)[2]描述

        (1)

        圖5(b)是ZnO微米棒FA、FX發(fā)光峰隨溫度變化的擬合曲線,兩者的能量位置E(T)可利用Varshni[2]公式擬合。根據(jù)擬合結(jié)果,80 K時(shí),F(xiàn)A和FX發(fā)光峰發(fā)光峰相差約138 meV,隨著溫度升高,F(xiàn)A逐漸移向FX,形成一個(gè)較寬的NBE發(fā)光峰。

        圖5 ZnO微米棒熒光峰隨溫度變化關(guān)系

        3 結(jié) 論

        提出了LVSP方法,基于數(shù)值模擬分析結(jié)果,設(shè)計(jì)并搭建了一種基于LVSP原理的激光誘導(dǎo)微米晶氣相生長裝置,主要包括反應(yīng)腔、反應(yīng)平臺、激光光源、升降平臺、氣氛調(diào)節(jié)裝置和原料棒。以ZnO為原料棒驗(yàn)證了所研制LVSP裝置的可行性與實(shí)用性。結(jié)果表明,激光誘導(dǎo)微米晶氣相生長裝置制備產(chǎn)物與OVSP法制備產(chǎn)物的形貌、結(jié)構(gòu)、發(fā)光性能非常接近,生產(chǎn)效率得到極大提高。相較于傳統(tǒng)OVSP生長裝置,所研制的LVSP生長裝置的生長效率提高約500%。該裝置生長的ZnO微米棒形貌完整,直徑約3.8 μm,長度達(dá)10~20 μm,為沿c軸取向生長六方纖鋅礦結(jié)構(gòu),結(jié)晶質(zhì)量良好且PL發(fā)光強(qiáng)度出現(xiàn)了反常負(fù)熱猝滅現(xiàn)象。本研究基于LVSP原理所研制的激光誘導(dǎo)微米晶氣相生長裝置為富受主型ZnO微納結(jié)構(gòu)快速批量制備奠定了技術(shù)基礎(chǔ),為高溫穩(wěn)定性半導(dǎo)體氧化物發(fā)光器件研發(fā)提供了思路。

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