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        虹彩釉的研制及影響因素探討

        2022-10-09 00:53:02董超華段曉蓉
        佛山陶瓷 2022年9期
        關(guān)鍵詞:玻璃粉坯體器型

        董超華,段曉蓉

        (景德鎮(zhèn)歐神諾陶瓷有限公司,景德鎮(zhèn) 333426)

        1 前言

        景德鎮(zhèn)歷來是全國主要的日用細(xì)瓷生產(chǎn)基地之一,景德鎮(zhèn)瓷器的燒成溫度一般在1300℃以上,以還原氣氛燒成。本文研究對象為硅鋅鈣結(jié)晶釉,燒成溫度為1200~1300℃。

        結(jié)晶釉是一種裝飾性很強(qiáng)的藝術(shù)釉,它源于我國古代的顏色釉,如宋朝的“茶葉末”、“芝麻點(diǎn)”、“鐵銹花”等名貴色釉就屬于微晶結(jié)晶釉范疇[1]。結(jié)晶釉區(qū)別于普通釉的根本特征在于釉中含有一定數(shù)量的可見結(jié)晶體,這種結(jié)晶體在生長過程中能夠形成多種多樣的形狀,利用這種特性可以制作出復(fù)雜動人的圖案,且這些圖案能夠較好的被著色劑著色。而硅鋅鈣結(jié)晶釉是一種以鋅和鈣同時(shí)作為結(jié)晶劑,在一定的燒成制度下形成結(jié)晶的藝術(shù)釉,具有結(jié)晶性能好、有晶態(tài)良好、晶花呈大型扇形紋樣等特點(diǎn)[2]。

        本文從釉料配方著手,在改變硅鋅鈣結(jié)晶釉配方的基礎(chǔ)上,通過大量試驗(yàn),制備出成本較低的硅鋅鈣結(jié)晶釉,并研究了其結(jié)晶性能和析晶機(jī)理,同時(shí)也為結(jié)晶釉在藝術(shù)陶瓷中得到更加廣泛應(yīng)用打下基礎(chǔ)。通過對其制備原理、方法、關(guān)鍵工藝技術(shù)等的研究,研制出了藝術(shù)效果較好、基本適合生產(chǎn)用的硅鋅鈣結(jié)晶釉。

        2 文獻(xiàn)綜述

        2.1 硅鋅鈣結(jié)晶釉的研制

        硅酸鹽釉的結(jié)晶是決定于配方化學(xué)組成中自生的結(jié)晶能力,液相轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔嗟慕Y(jié)晶作用和晶核的生長速度等,直接影響晶體結(jié)構(gòu),使晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。所以不同化學(xué)組成和它的外界因素的影響(釉層厚度、燒成升溫速度、保溫時(shí)間、冷卻制度)而得到不同晶形的結(jié)晶釉。

        配制硅鋅礦結(jié)晶釉主要是使用玻璃粉、石英粉、氧化鋅和少量的著色劑和結(jié)晶促進(jìn)劑。其中以玻璃粉作為熔劑,氧化鋅和石英在高溫反應(yīng)后生成的硅酸鋅作為熔質(zhì)或結(jié)晶劑。著色劑主要采用了:鐵、銅、錳、鎳、鈦、鈷、銀的氧化物或鹽類,作為結(jié)晶促進(jìn)劑的有氧化鉬、五氧化二釩[16]。

        結(jié)晶釉的制備:本文制備的硅鋅鈣結(jié)晶釉配方是以石英、鉀長石、玻璃粉和氧化鋅為基礎(chǔ),著色劑為CuO。,實(shí)驗(yàn)方案表下文具體描述。

        2.2 試驗(yàn)方法

        2.2.1 正交試驗(yàn)法

        正交試驗(yàn)法在工藝改革、新產(chǎn)品試驗(yàn)、配方調(diào)整等環(huán)節(jié)中起著重要的作用。并且影響結(jié)果的往往都不是單一因素,是多種因素交織在一起的。如按一個(gè)個(gè)因素去試驗(yàn),則很難在短時(shí)間能得到滿意的效果。所以采取正交試驗(yàn)法在對多因素的分析具有很大的好處。

        正交試驗(yàn)中最重要的是正交實(shí)驗(yàn)表。下面是正交試驗(yàn)的一般步驟:(1)明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,確定考核指標(biāo);(2)挑選因素,確定水平;(3)選用正交表;(4)排表頭和水平;(5)進(jìn)行試驗(yàn);(6).測定數(shù)據(jù),記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果;(7)分析實(shí)驗(yàn)處理數(shù)據(jù)并驗(yàn)證試驗(yàn)。

        2.2.2 單因素實(shí)驗(yàn)法

        將影響結(jié)果的因素控制為一個(gè)時(shí),可以很直觀的發(fā)現(xiàn)此因素與結(jié)果的關(guān)系,從而做出相應(yīng)的調(diào)整。

        3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

        3.1 原材料化學(xué)組成與來源

        考慮所用原料和工藝性能確定和坯體相匹配的釉料配方,以獲得良好的釉面質(zhì)量和藝術(shù)感很好的外觀效果。陶瓷生產(chǎn)中,原料是基礎(chǔ),坯料和釉料所用原料的好壞,直接影響到產(chǎn)品質(zhì)量。因此,選擇質(zhì)量穩(wěn)定、價(jià)格適中的原料很重要。在選擇原料上,主要考慮其質(zhì)量、價(jià)格、來源等方面。本實(shí)驗(yàn)釉用原料見表1、表2。

        表1 原料及化學(xué)組成(%)

        表2 化工原料(%)

        化學(xué)試劑按純度由低到高可分為工業(yè)純、化學(xué)純、分析純、光譜純多種規(guī)格。純度及用途:純度高,雜質(zhì)含量低,適用于研究和配制標(biāo)準(zhǔn)液;純度較高,雜質(zhì)含量較低,適用于定性和定量分析。本文為降低成本,使用工業(yè)純。

        3.2 實(shí)驗(yàn)的主要儀器及設(shè)備

        實(shí)驗(yàn)使用的主要儀器與設(shè)備見表3。

        表3 儀器與設(shè)備

        3.3 工藝流程

        實(shí)驗(yàn)工藝流程:配方→稱料→球磨→過篩→除鐵→施釉→干燥→燒成

        3.4 坯料

        因?yàn)楸疚闹饕兄平Y(jié)晶釉釉料,對坯體沒有較大要求,坯體有兩種一種是壓餅,另一種是圓柱型的。坯體經(jīng)過干燥后上釉。坯料的價(jià)格比較便宜,所以不需要太大的花費(fèi)。

        3.5 硅鋅鈣結(jié)晶釉配方實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

        3.5.1 探索性試驗(yàn)

        根據(jù)所查文獻(xiàn)資料確定結(jié)晶釉的原始配方如下:

        表4 結(jié)晶釉原始配方(%)

        燒成制度:燒成最高溫度為1260℃,析晶保溫溫度為1040℃。

        燒成結(jié)果如圖1:

        圖1 燒成制度一原始配方樣品的照片

        由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析可知:在1260℃的燒成溫度下原始配方已經(jīng)燒出結(jié)晶,所以保持燒成制度不變,對原始配方進(jìn)行正交分析。

        3.5.2 正交試驗(yàn)

        選用正交表L34,固定高嶺土為3,燒滑石為5,長石為4,變化石英與氧化鋅的質(zhì)量比和鉀長石與石灰石的質(zhì)量比。因素水平表見表5,正交試驗(yàn)表見表6,最佳配方見表7。

        表5 因素水平表

        表6 正交實(shí)驗(yàn)表YJ-1~YJ-9

        表7 釉的燒成效果

        正交試驗(yàn)燒成效果如圖2所示。

        圖2 YJ-1~YJ-9的樣品照片

        從釉面效果看,YJ-6、YJ-8和YJ-9的晶花效果最好。其中YJ-8結(jié)晶偏大可能是因?yàn)椴AХ鄣牧科嗍蛊涓孜龀鲚^大晶花。結(jié)合正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看。在成分氧化鋅在28~30之間,玻璃粉在18~20之間,石英在18~20之間時(shí)可以得到較好的結(jié)晶。而石灰石在18~22之間對結(jié)晶的影響不大。通過正交試驗(yàn)的結(jié)果可知硅鋅鈣結(jié)晶釉在一定范圍內(nèi)很容易結(jié)晶。在一定范圍內(nèi)可以長出比較好的晶花。在燒成結(jié)果中,根據(jù)圖片可知:影響結(jié)晶釉的主要因素是氧化鋅、玻璃粉和石英的比值關(guān)系。其次就是鉀長石和石灰石的比值關(guān)系,只要在允許的范圍內(nèi)波動就能燒出好的結(jié)晶釉。而且如果加入一些有色金屬氧化物能使結(jié)晶釉很好的顯示出晶花。

        3.5.3 單因素試驗(yàn)

        按照正交實(shí)驗(yàn)表燒出的第一批樣品全部無光,無結(jié)晶。經(jīng)過分析,疑似為氧化鋅質(zhì)量問題。遂以不同批次購買的氧化鋅為單因素變量進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3。

        圖3 單因素實(shí)驗(yàn)

        同一配方,使用原有氧化鋅的燒出了結(jié)晶,使用新購氧化鋅的無光無結(jié)晶,與失敗的正交實(shí)驗(yàn)情況一樣,而且此次正交實(shí)驗(yàn)使用的也是新購氧化鋅。

        3.6 燒成溫度的試驗(yàn)

        本文研究的是硅酸鋅結(jié)晶釉的研制和燒成效果。在1200~1300℃溫度范圍的窯爐的燒成并結(jié)出晶花,選用不同的燒成制度,得到不同的燒成效果。文中確定的燒成制度在溫度方面都是一樣,只是在升溫時(shí)間和保溫時(shí)間上有所不同,由于初選方案的配方不是很好,在不急冷的情況下無法得到晶花。但按照理論計(jì)算是可以得出晶花的。通過實(shí)驗(yàn)得到最好的燒成制度。從室溫先升到900℃再從900℃升到最高溫度,后再降溫,總共花費(fèi)8h。在燒的過程中,本應(yīng)該打開窯爐進(jìn)行急冷,但由于條件所限因此在實(shí)驗(yàn)的過程中無打開爐門這一項(xiàng),當(dāng)然燒成的效果也會受到很大的影響,不過我們可以通過理論分析知道最終的效果如何。

        燒成溫度見表8,燒成曲線見圖4

        表8 燒成溫度表

        圖4 燒成曲線

        4 結(jié)果分析與討論

        4.1 釉料化學(xué)組成對結(jié)晶釉的影響分析

        ZnO:ZnO是硅鋅鈣結(jié)晶釉系統(tǒng)中的結(jié)晶形成劑,本實(shí)驗(yàn)采用工業(yè)純的氧化鋅粉末,氧化鋅和石英在高溫時(shí)生成硅酸鋅結(jié)晶。氧化鋅含量過高會提高燒成和析晶溫度,使釉面和晶花不光滑;含量太低會因高溫溶液的飽和度不夠而不結(jié)晶。本次試驗(yàn)中使用氧化鋅含量為26%-30%。

        SiO2:與釉中含石英重量的百分比有關(guān),如小于15%時(shí),石英會溶解于長石及其他熔劑所形成的玻璃態(tài)物質(zhì)中,而使釉結(jié)晶發(fā)生困難。如果在15%~20%時(shí),石英開始在釉中以未被熔解的狀態(tài)出現(xiàn),則易發(fā)生結(jié)晶;當(dāng)含量在20~35%時(shí)則成為乳濁玻璃。在結(jié)晶釉的配方中,SiO2在釉式中所占的當(dāng)量大多數(shù)在1.5~2.0左右。

        玻璃粉:在燒成過程中起到了減少釉料的高溫粘度,降低析晶溫度的作用。玻璃粉引入過多會使相應(yīng)的堿土金屬和堿土金屬成分相應(yīng)增多,使釉料膨脹系數(shù)增大,容易造成釉面風(fēng)炸和裂紋;含量不足時(shí)晶體因釉粘度太大,受到阻力而不易長大,形不成大晶花。

        CaO:以碳酸鈣的形式引入,氧化鈣只促使個(gè)別結(jié)晶的形成,為了得到結(jié)晶網(wǎng)均勻分布的釉不讓局部生成大結(jié)晶,除了每種結(jié)晶釉的燒成溫度必須控制在比較窄的范圍內(nèi),還應(yīng)限制結(jié)晶釉中的氧化鈣含量。

        Al2O3:能顯著的影響熔融釉的粘度,然而利用它的存在可以顯著控制晶體的形成速率和大小,以及釉層的流動性和溫度范圍。因此Al2O3能夠隱藏或者抑制結(jié)晶體的形成,Al2O3存在于不同的礦物里,它的加入量和所加入的礦物種類,都會影響結(jié)晶的形成。Al2O3不宜由長石引入,因?yàn)樗谟灾惺侵蹌?,并且熔融后的粘度不利于晶體的長大。

        K2O與Na2O:K2O與Na2O主要由長石引入,它們也是成瓷的主要組分,起助熔作用,存在于玻璃相中提高釉料的熱膨脹系數(shù),使釉的熱膨脹系數(shù)大于坯的熱膨脹系數(shù),從而更利于產(chǎn)生裂紋。一般K2O與Na2O的總量應(yīng)控制在5%以下為宜,否則會急劇地降低釉的燒成溫度與其熱穩(wěn)定性。

        4.2 釉漿厚度對結(jié)晶釉形成的影響

        在本實(shí)驗(yàn)中,一種是在表面平整的坯體上施釉,一種是類似于圓柱形底端有凹槽的坯體上施釉,并研究了施釉厚度對結(jié)晶釉的影響。

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果:在表面有凹槽的坯體上施釉的樣品,凹槽處的晶花明顯多于凹槽周圍的晶花(如圖5所示),在不易析出晶花的配方中,在凹槽處也析出了完整的晶花,由此可見,釉層的厚度對結(jié)晶的析出有很大影響。

        圖5 釉漿厚度影響

        應(yīng)根據(jù)坯體造型的不同,掌握好釉漿濃度,施釉方法、浸釉時(shí)間等。以浸釉2次釉層厚度0.8至1.2mm為最佳厚度。

        4.3.燒成制度的影響

        為研制出硅酸鋅結(jié)晶釉,本實(shí)驗(yàn)的燒成制度是在做過一些調(diào)整后而得到的,在燒出的一些樣品中,發(fā)現(xiàn)燒成制度如表9所示。

        表9 燒成溫度表

        在該燒成制度中,保溫時(shí)間的長短直接影響晶花的長大以及晶花的分布。如果溫度偏高,燒成周期過長,保溫時(shí)間過長的話,容易產(chǎn)生流釉。對結(jié)晶有很大的影響。

        4.4 器型與結(jié)晶釉的關(guān)系

        在實(shí)驗(yàn)中選取了兩種器型施釉,一種是平面坯體,一種是立體坯體。發(fā)現(xiàn)在平面坯體上易形成大而均勻的晶花,而在垂直面上形成的晶花很小,而且細(xì)密,結(jié)晶效果并不理想(如圖6所示)。

        圖6 器型的影響

        這是因?yàn)榻Y(jié)晶釉的高溫流動性大,在垂直面上影響晶體的分布,往往極不易燒成滿意的晶花。有弧度的器型能使釉層熔融后有停留,在此處能構(gòu)成結(jié)晶的場所并使晶花成長,易得效果良好的結(jié)晶釉產(chǎn)品。因?yàn)椋谄餍驮O(shè)計(jì)時(shí)就要考慮結(jié)晶釉這一特點(diǎn),巧妙利用此特點(diǎn)能使藝術(shù)效果與工藝效果兩全其美。

        5 結(jié)論

        (1)最佳配方:氧化鋅30,石英20,玻璃粉18,石灰石22,燒滑石5,長石4,高嶺土3。

        (2)最佳燒成制度:燒成溫度1260℃,保溫溫度1040℃,保溫時(shí)間240min。

        (3)施釉厚度對析晶有影響。太薄不利于析晶,太厚不僅容易流釉,還容易使釉層開裂。釉層厚度控制在0.8至1.2mm為佳。

        (4)器型對析晶有影響。硅鋅鈣結(jié)晶釉高溫流動性很強(qiáng),在立體器型上容易流釉,不太適于立體器型的燒制。使用硅鋅鈣結(jié)晶釉是要注意配合器型才能達(dá)到更好的藝術(shù)效果。

        (5)存在問題與改進(jìn)建議:由于時(shí)間倉促及本人的水平有限,對于硅鋅鈣結(jié)晶釉只作了淺顯的研究。要得到效果更好的硅鋅鈣結(jié)晶釉釉應(yīng)該在此基礎(chǔ)上繼續(xù)實(shí)驗(yàn),適當(dāng)調(diào)整配方,對氧化鋅、石英等的百分含量做單因素實(shí)驗(yàn),以驗(yàn)證其含量對該釉的影響,并對燒成制度中保溫溫度做一個(gè)單因素實(shí)驗(yàn),以找到更合適的燒成溫度。

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