徐高靜，王 強(qiáng)，呂林靜，陳勝遠(yuǎn)

(貴州省大氣探測(cè)技術(shù)與保障中心，貴州 貴陽 550081)

0 引言

氣象觀測(cè)數(shù)據(jù)是氣象預(yù)報(bào)預(yù)測(cè)、防災(zāi)減災(zāi)及生態(tài)文明建設(shè)等工作的基礎(chǔ)支撐。計(jì)量檢定是氣象服務(wù)的基礎(chǔ)性業(yè)務(wù)，決定了氣象數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。其可靠的量值傳遞是氣象探測(cè)和科學(xué)研究的前提和基本保障。實(shí)現(xiàn)對(duì)氣象觀測(cè)儀器科學(xué)、規(guī)范和高標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量檢定以及標(biāo)定標(biāo)校，是確保我國(guó)觀測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、可用性和一致性的重要保證。

土壤水分是植物吸收水分的主要來源(水培植物除外)。土壤水分含量的狀態(tài)和變化，是植物生長(zhǎng)狀況好壞的主要決定因素。對(duì)土壤水分含量的測(cè)定是保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的重要手段，同時(shí)還是科學(xué)決策和防范山體滑坡的重要參考依據(jù)[1]。自2012年以來，貴州省氣象局已安裝119套自動(dòng)土壤水分觀測(cè)儀，每1套土壤水分觀測(cè)儀有5層土壤水分傳感器。土壤水分傳感器主要用于自動(dòng)測(cè)量土壤含水量，為保證其測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，需要定期對(duì)傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)。根據(jù)2010年中國(guó)氣象局下發(fā)的《自動(dòng)土壤水分觀測(cè)規(guī)范》要求，自動(dòng)土壤水分觀測(cè)儀應(yīng)每2 a進(jìn)行1次檢定，且以人工對(duì)比觀測(cè)作為檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)[2]。人工對(duì)比觀測(cè)最常用的方法是烘干稱重法，因此烘干稱重法也是校核其他方法檢測(cè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)方法[4,5]。

自2015年開始，貴州省將土壤水分傳感器送往外省檢定，由于土壤水分傳感器長(zhǎng)途運(yùn)輸不便、檢定更換批次較長(zhǎng)以及檢定時(shí)間長(zhǎng)等原因，量值溯源后傳感器數(shù)據(jù)質(zhì)量未得到明顯改善。此前，貴州省內(nèi)部氣象臺(tái)站采取空氣濕度和水飽和濕度的現(xiàn)場(chǎng)標(biāo)定方法，該方法未能進(jìn)行量值溯源。2020年，貴州省氣象部門開展了土壤水分實(shí)驗(yàn)室建設(shè)，實(shí)驗(yàn)室設(shè)有自動(dòng)土壤水分觀測(cè)儀檢測(cè)系統(tǒng)。本文對(duì)該實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法進(jìn)行簡(jiǎn)單分析，驗(yàn)證該方法應(yīng)用的可行性，為開展土壤水分傳感器校準(zhǔn)工作提供科學(xué)依據(jù)。

1 校準(zhǔn)原理

在實(shí)驗(yàn)室配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，配制完成之后，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于觀測(cè)儀內(nèi)，分別將傳感器插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中進(jìn)行檢測(cè)，記錄被測(cè)值。待檢測(cè)完成后，取出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行取樣烘干稱重，使用公式(1)、(2)、(3)算出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)容積含水量，記錄標(biāo)準(zhǔn)值。并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)值與被測(cè)值絕對(duì)誤差的多次平均值。按照中國(guó)氣象局《自動(dòng)土壤水分觀測(cè)規(guī)范》[1]，人工對(duì)比觀測(cè)土壤體積含水量多次平均值的絕對(duì)誤差≤5%，則儀器檢定合格。

(1)

(2)

θv=θm×ρ

(3)

式中：ρ表示玻璃砂容重，在計(jì)算中，通常取ρ=1.5 g·cm-3。由于純水的密度近似等于1 g·cm-3，因此可用土壤質(zhì)量含水量與玻璃沙容重來表示土壤容積含水量。

本實(shí)驗(yàn)設(shè)置4個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)，容積含水量分別為5%、15%、25%和飽和點(diǎn)(36%)，根據(jù)容積含水量、標(biāo)準(zhǔn)容器的體積、玻璃砂重量計(jì)算出加水量，得出具體配制比例。具體配制數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 校準(zhǔn)物質(zhì)所需玻璃砂重量和加水量Tab.1 The weight of glass sand and the amount of water added for the calibration material

2 校準(zhǔn)方法

2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制作過程

2.1.1 稱量水和玻璃砂 按照表1要求，使用精密電子天平稱量各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的水量，使用電子臺(tái)秤稱量各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的玻璃砂。

2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作 ①將稱量水量的1/4倒入攪拌容器中，倒入稱量玻璃砂的1/4，進(jìn)行攪拌，使其均勻混合。

②重復(fù)以上步驟，直至倒入全部玻璃砂及水。

③在配置飽和點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，若有多余的水滲出，應(yīng)使用吸管吸出。

④將標(biāo)準(zhǔn)容器加蓋密封，至少靜止1 h后，使用吸管吸出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表面多余的水方可使用。

2.2 傳感器校準(zhǔn)

將傳感器插入裝有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的容器內(nèi)，各個(gè)傳感器互不相碰。將自動(dòng)土壤水分測(cè)量?jī)x和土壤水分傳感器進(jìn)行連接，在檢查無誤后，給自動(dòng)土壤水分測(cè)量?jī)x通電。待傳感器穩(wěn)定運(yùn)行后(3min內(nèi))，開始記錄數(shù)據(jù)。每隔1min讀取1次觀測(cè)數(shù)據(jù)，取4次平均值作為傳感器的被測(cè)值。

本次實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)10套土壤水分觀測(cè)儀，每套上面有4個(gè)傳感器，共40個(gè)。每1個(gè)傳感器都在4個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試，共得到160個(gè)被測(cè)值。

2.3 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)容積含水量

根據(jù)《農(nóng)業(yè)氣象觀測(cè)規(guī)范》[2]，選取烘干稱重法測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)容積含水量。根據(jù)公式(1)、(2)、(3)要求，要測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)容積含水量，需要測(cè)出其質(zhì)量含水量和容重。

2.3.1 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重量含水量和容重

質(zhì)量含水量θmc:

(4)

式中，m1：鋁盒重，單位為g(下同)；m2：含水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與鋁盒總重；m3：干標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與鋁盒總重。

容重ρ：

(5)

式中，M：環(huán)刀內(nèi)含水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重量，單位為g;V：環(huán)刀容積，單位為cm3。

測(cè)量之前，分別測(cè)量環(huán)刀容積V和使用精密電子天平稱量鋁盒重量m1。檢測(cè)完成之后，進(jìn)行環(huán)刀取樣。取樣完成后，立即對(duì)環(huán)刀和含水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行稱量，記為M；然后把含水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入鋁盒中，進(jìn)行含水量測(cè)量，記為m2。再將含水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與鋁盒放入烘干箱，在105 ℃下烘干8 h，烘干水分，取出干標(biāo)準(zhǔn)與鋁盒進(jìn)行稱重，記為m3，按照公式(4)、(5)分別計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重量含水量、容重。

2.3.2 計(jì)算容積含水量(實(shí)際校準(zhǔn)值)

容積含水量θvc：

θvc=θmc×ρ

(6)

按照公式(6)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)容積含水量，從1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中環(huán)刀取樣3份進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)上述步驟，取3次平均標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)容積含水量作為實(shí)際校準(zhǔn)值，所得數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)容積含水量(單位：%)Tab.2 Volumetric water content of reference materials(unit:%)

3 結(jié)果分析

為了檢驗(yàn)校準(zhǔn)方法的可行性，首先進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)值與被測(cè)值的誤差計(jì)算(被測(cè)值-標(biāo)準(zhǔn)值)，4個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)體積含水量的誤差分布如圖1～4。

其中，校準(zhǔn)點(diǎn)1，除1個(gè)傳感器的誤差大于2%，其余傳感器誤差均在(-1%～1%)之間；校準(zhǔn)點(diǎn)2，誤差分布均在(-2%～2%)之間；校準(zhǔn)點(diǎn)3，只有1個(gè)傳感器誤差大于2%，其余傳感器誤差分布均在(-2%～2%)之間；校準(zhǔn)點(diǎn)4，出現(xiàn)1個(gè)傳感器誤差大于2.5%，其余傳感器誤差分布均在(-2.5%～2.5%)之間。誤差在(-2.5%～2.5%)的傳感器占總傳感器的99.4%；誤差在(-2%～2%)的傳感器占總傳感器的97.5%。校準(zhǔn)點(diǎn)1～4的誤差平均值分別為0.2710%、0.8203%、0.8693%、0.8649%。

從圖1～4中可以看出，誤差分布存在一定的規(guī)律：一是校準(zhǔn)點(diǎn)1的誤差大多都很小，且大都集中在(-1%～1%)；二是標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)4誤差相對(duì)較大，由于在制作飽和點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，加入水含量接近飽和導(dǎo)致水溢出，為了制作的介質(zhì)混合均勻，將多余水分吸走，造成誤差較大。

圖1 校準(zhǔn)點(diǎn)1相對(duì)濕度(5%)誤差分布圖Fig.1 Error distribution diagram of calibration point 1(5%)

圖2 校準(zhǔn)點(diǎn)2相對(duì)濕度(15%)誤差分布圖Fig.2 Error distribution diagram of calibration point 2(15%)

圖3 校準(zhǔn)點(diǎn)3相對(duì)濕度(25%)誤差分布圖Fig.3 Error distribution diagram of calibration point 3(25%)

圖4 校準(zhǔn)點(diǎn)4相對(duì)濕度(36%)誤差分布圖Fig.4 Error distribution diagram of calibration point 4(36%)

為進(jìn)一步檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)方法的穩(wěn)定性及可行性，計(jì)算各校準(zhǔn)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)差，同時(shí)利用正態(tài)分布進(jìn)行檢驗(yàn)(表3)。在表3中，校準(zhǔn)點(diǎn)1(5%)的標(biāo)準(zhǔn)差為0.4675%，在95.4%的置信區(qū)域內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)差為0.9350%，在99.7%的置信區(qū)域內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)差為1.4025%，其他校準(zhǔn)點(diǎn)的結(jié)果見表3所示?？梢钥闯?，在99.7%的置信區(qū)域內(nèi)，所有校準(zhǔn)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)差都小于5%，這里可理解為被測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的絕對(duì)誤差都小于5%。文獻(xiàn)[2]規(guī)定，人工對(duì)比觀測(cè)土壤體積含水量多次平均值的絕對(duì)誤差≤5%，則儀器檢定合格。因此，可以認(rèn)為該方法滿足開展土壤水分校準(zhǔn)工作需要，一定程度上，為土壤水分傳感器校準(zhǔn)提供了技術(shù)支撐。

表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)容積含水量標(biāo)準(zhǔn)差分布Tab.3 Standard deviation distribution of volumetric water content of reference materials

本文中驗(yàn)證自動(dòng)土壤水分觀測(cè)儀檢測(cè)系統(tǒng)使用的方法具有可溯源性。實(shí)驗(yàn)室使用計(jì)量設(shè)備(砝碼、電子天平)均按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)規(guī)定實(shí)施送檢或校準(zhǔn)溯源到上一級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)相關(guān)計(jì)量單位出具檢定證書。實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)系統(tǒng)的土壤水分的計(jì)算均以砝碼、電子天平為傳遞標(biāo)準(zhǔn)，因此該方法操作性可靠。

4 結(jié)論與討論

本文驗(yàn)證了貴州省氣象部門2020年建設(shè)的土壤水分實(shí)驗(yàn)室傳感器校準(zhǔn)方法的可行性。通過設(shè)置4個(gè)不同的容積含水量校準(zhǔn)點(diǎn)，在每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)制作3份標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)去校準(zhǔn)40只傳感器。結(jié)果顯示：誤差在(-2.5%～2.5%)的傳感器占總傳感器的99.4%；誤差在(-2%～2%)的傳感器占總傳感器的97.5%；同時(shí)，在99.7%的置信區(qū)域內(nèi)，所有校準(zhǔn)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)差都小于5%。結(jié)合《自動(dòng)土壤水分觀測(cè)規(guī)范》和實(shí)際工作，可以認(rèn)為該方法滿足開展土壤水分校準(zhǔn)工作需要，一定程度上為土壤水分傳感器校準(zhǔn)提供了技術(shù)支撐。

貴州省土壤水分傳感器校準(zhǔn)方法可以保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有代表性，同時(shí)也具有一次性檢測(cè)多只傳感器的優(yōu)點(diǎn)，從而節(jié)約了時(shí)間成本，提高了檢測(cè)效率。但本文使用全新傳感器開展實(shí)驗(yàn)，在該校準(zhǔn)方法投入業(yè)務(wù)運(yùn)行后，應(yīng)與其他校準(zhǔn)方法進(jìn)行對(duì)比分析，進(jìn)一步驗(yàn)證該校準(zhǔn)方法性能，全面提高貴州省土壤水分傳感器校準(zhǔn)能力。