岳 莉

（威海海洋職業(yè)學(xué)院，山東榮成 264300）

吳首蓉等（2022）報(bào)道，我國西洋參種植區(qū)主要為東北三省、陜西漢中、山東威海和北京懷柔，威海產(chǎn)區(qū)西洋參枝型粗短、具有獨(dú)特的環(huán)形紋理、參氣渾厚濃郁，產(chǎn)品符合《中華人民共和國藥典》（2020年版）中對(duì)西洋參的質(zhì)量要求（胡靜和侯麗娟，2022）。

隨著抗生素等藥物添加劑逐步被限用和禁用，中草藥飼料添加劑毒副作用小、不易在產(chǎn)品中殘留，且具有多種營養(yǎng)成分和生物活性物質(zhì)，兼具營養(yǎng)和防治疾病的雙重作用（池永寬等，2020；張杰，2019）。目前，中草藥飼料添加劑大都以原料藥粉碎攪拌后制成，原料藥配制用量大，藥效低，不利于規(guī)模化生產(chǎn)推廣（臧青民，2021；方希修等，2015）。

田盈盈等（2022）報(bào)道，在龍鳳土雞基礎(chǔ)日糧飼料中添加0.2%～0.4%投料參可改善飼料轉(zhuǎn)化率，促進(jìn)畜禽生長發(fā)育，提高免疫力。西洋參含有皂苷、糖及揮發(fā)油等生物活性成分，具有增強(qiáng)免疫力、調(diào)節(jié)新陳代謝的功效（薛禹宸等，2021；張勇，2017）。試驗(yàn)以西洋參為主要成分，選取收獲時(shí)參農(nóng)棄掉的具有藥用價(jià)值，無商用價(jià)值的幼小西洋參進(jìn)行研究。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，通過星點(diǎn)設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法進(jìn)行優(yōu)化，獲得西洋參飼料添加劑顆粒處方工藝，以期為配制出具有高效、科學(xué)、可工業(yè)化大生產(chǎn)的中草藥飼料添加劑提供理論依據(jù)。

1 試藥與儀器

1.1 材料與試劑 四年生西洋參藥材，產(chǎn)自山東省威海市榮成市大疃鎮(zhèn)；乳糖，德國美劑樂集團(tuán)；玉米淀粉，遼寧東源藥業(yè)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備 高效濕法混合制粒機(jī)，中南制藥機(jī)械廠；鹵素水分測(cè)定儀，奧豪斯儀器（上海）有限公司；高速萬能粉碎機(jī)，上海書培實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司。

2 試驗(yàn)方法

2.1 西洋參粉末前處理工藝流程 西洋參→秋季采挖→清洗→曬干或低溫干燥→粉碎→過篩→篩選出不同粒徑的西洋參粉末→置陰涼干燥處，密閉保存，備用。

2.2 西洋參飼料添加劑的制備工藝流程 將乳糖和玉米淀粉加入到高效濕法混合制粒機(jī)中進(jìn)行混合，加入西洋參粉末后再次混合，加入潤濕劑后混合制備西洋參飼料添加劑顆粒，對(duì)制備的顆粒進(jìn)行干燥，得到西洋參飼料添加劑干燥顆粒。

2.3 綜合評(píng)價(jià) 結(jié)合顆粒劑的質(zhì)量檢查要求，對(duì)西洋參飼料添加劑顆粒的性狀、口感、粒徑、溶化性4個(gè)指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，具體評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)與評(píng)價(jià)得分情況見下表。

表1 綜合評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

2.4 西洋參飼料添加劑優(yōu)化單因素試驗(yàn)

2.4.1 西洋參粒徑的研究 粉碎已清洗干燥的西洋參，取D90（樣品累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到90%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑）為 50、75、125、180μm 的西洋參粉末，制備顆粒。D90為50μm的西洋參粉末在混合過程中出現(xiàn)貼壁現(xiàn)象，造成主成分損失、主藥與載體混合不均勻的問題。為促進(jìn)西洋參主成分在機(jī)體內(nèi)吸收，提高生物利用度，選擇D90在75～180μm的西洋參粉末用于制備西洋參飼料添加劑顆粒。

2.4.2 載體乳糖和玉米淀粉質(zhì)量比 研究載體乳糖具矯味功能，流動(dòng)性好，隨著乳糖用量的增加，溶化速度越快，且口感效果增加。從顆粒的口感、乳糖與玉米淀粉的成本綜合考量，選擇其質(zhì)量比為 8：2、7：3、6：4進(jìn)一步研究。

2.4.3 潤濕劑（水）的用量研究 固定西洋參粉末、載體乳糖、玉米淀粉的用量，以水為潤濕劑，研究潤濕劑用量對(duì)制備西洋參飼料添加劑顆粒粒徑的影響。隨著潤濕劑水用量的增加，軟材變黏，制備的顆粒粒徑越大。為保證顆粒圓整、均勻，符合顆粒粒徑要求，暫定潤濕劑水的用量為14%～18%。

2.4.4 濕混攪拌時(shí)間的研究 濕混攪拌時(shí)間對(duì)顆粒狀態(tài)有一定影響，濕混時(shí)，隨著攪拌時(shí)間延長，潤濕劑與西洋參粉末、乳糖、玉米淀粉充分混合，濕混時(shí)間延長，促進(jìn)了潤濕劑與主藥、載體的接觸，觸發(fā)了載體黏性，從而使制備的顆粒逐漸增大，顆粒明顯。因此，選擇濕混時(shí)間為2、3、4 min進(jìn)一步研究。

2.5 響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)

2.5.1 響應(yīng)面法的試驗(yàn)設(shè)計(jì) 通過單因素試驗(yàn)篩選出處方用量與關(guān)鍵工藝參數(shù)，以星點(diǎn)設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法優(yōu)化設(shè)計(jì)。試驗(yàn)以載體乳糖和玉米淀粉的質(zhì)量比（X1）、潤濕劑用量（X2）、濕混攪拌時(shí)間（X3）3個(gè)因素為自變量，以綜合評(píng)分（Y）為因變量，采用Design-Expert.V 8.0.6 軟件以三因素三水平設(shè)計(jì)組合試驗(yàn)，進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)和數(shù)據(jù)分析。

表2 Box-Behnken試驗(yàn)因素水平

2.5.2 西洋參飼料添加劑響應(yīng)面設(shè)計(jì)的試驗(yàn)結(jié)果

表3 Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案與綜合評(píng)價(jià)得分結(jié)果

2.5.3 回歸模型的建立與方差分析結(jié)果 用Design-Expert軟件擬合得到編碼回歸方程為：

Y=36.79X1+121.35X2+73.23X3-1.10X1X2+2.40X1X3-0.13X2X3-5.22X12-3.72X22-10.15 X32-1057.42（R2=0.9908）；

模型P值＜0.0001，顯著性良好，表明此模型可靠，失擬項(xiàng)P為0.3318＞0.05，說明模型與實(shí)際試驗(yàn)?zāi)芎芎玫財(cái)M合，顯著性高。X1項(xiàng)、X2項(xiàng)、X3項(xiàng)、X1X3項(xiàng)、X12項(xiàng)、X22項(xiàng)、X32項(xiàng)均為極顯著（P＜0.01），3個(gè)因素對(duì)西洋參飼料添加劑顆粒的綜合評(píng)價(jià)影響順序：潤濕劑的用量＜濕混攪拌時(shí)間＜載體乳糖與玉米淀粉的質(zhì)量比。

表4 回歸模型顯著性結(jié)果

2.5.4 響應(yīng)面分析 利用Design-Expert 8.0.6軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果繪制響應(yīng)面及等高線圖，直觀反映綜合評(píng)價(jià)得分（Y）與載體乳糖和玉米淀粉的質(zhì)量比（X1）、潤濕劑用量（X2）、濕混攪拌時(shí)間（X3）三個(gè)因素之間的交互作用及對(duì)響應(yīng)值的影響。

響應(yīng)面圖中，坡度的陡峭程度反映各因素間的交互效應(yīng)顯著性，曲面坡度越陡峭，因素間的顯著性越大；曲面坡度越平緩，因素間的顯著性越小。等高線圖中，形狀呈橢圓形，表示這兩個(gè)因素間交互作用強(qiáng)；性狀呈圓形，表示這兩個(gè)因素間交互作用弱（王婭玲等，2020）。

由圖1可知，載體乳糖和玉米淀粉的質(zhì)量比（X1）與潤濕劑用量（X2）、載體乳糖和玉米淀粉的質(zhì)量比（X1）與濕混攪拌時(shí)間（X3）的交互作用顯著性。

圖1 西洋參飼料添加劑制備工藝流程圖

圖2 響應(yīng)面圖與等高線圖

2.5.5 響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果驗(yàn)證 星點(diǎn)設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法優(yōu)化的西洋參飼料添加劑顆粒最優(yōu)處方與工藝：載體乳糖與玉米淀粉的質(zhì)量比為11：4，潤濕劑的用量為16%，濕混攪拌時(shí)間為4 min，預(yù)測(cè)的綜合評(píng)價(jià)得分為92.8。在此條件下進(jìn)行三批驗(yàn)證試驗(yàn)，評(píng)價(jià)得分為 93.0、92.9、92.9，與預(yù)測(cè)值的偏差為0.11%～0.22%。

3 結(jié)論

本試驗(yàn)以西洋參為原材料，濕法制粒法制備西洋參飼料添加劑顆粒，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用星點(diǎn)設(shè)計(jì)響應(yīng)面法對(duì)關(guān)鍵的處方與工藝進(jìn)行優(yōu)化，得到最優(yōu)的處方與工藝參數(shù)為：載體乳糖與玉米淀粉的質(zhì)量比為11：4，潤濕劑的用量為16%，濕混攪拌時(shí)間為4 min，三批驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果與預(yù)測(cè)值無顯著性差異，由此可見，星點(diǎn)設(shè)計(jì)響應(yīng)面法可用于優(yōu)化西洋參飼料添加劑顆粒處方工藝，且有優(yōu)化后的處方工藝穩(wěn)定，可用于大生產(chǎn)。