吳 建,劉 磊

(1.蕪湖職業(yè)技術(shù)學(xué)院，安徽 蕪湖 241000；2.新余學(xué)院 機(jī)電工程學(xué)院，江西 新余 338004)

鈦及其合金是一種具有極高的力學(xué)強(qiáng)度，且耐環(huán)境穩(wěn)定性、抗海水、酸堿腐蝕性較強(qiáng)，生物相容性優(yōu)異，能夠在1 500 ℃左右的高溫下仍舊還能長(zhǎng)時(shí)間保持良好的材料力學(xué)性能。因此，無論是在航空航天的耐高溫發(fā)動(dòng)機(jī)材料、還是深海探測(cè)裝置、要求較為嚴(yán)苛的石油化工反應(yīng)裝置、抑或是人體骨關(guān)節(jié)組織替代裝置等方面，都被認(rèn)為是最理想的材料之一。在石油鉆井工業(yè)中，鉆桿是決定了石油鉆井開采深度的最主要的制約因素，石油鉆探技術(shù)在最近半個(gè)世紀(jì)以來的飛速發(fā)展，特別是在對(duì)海底油層、深度油層以及復(fù)雜巖層油層的鉆探開采任務(wù)中，對(duì)于鉆井技術(shù)和相應(yīng)的鉆探設(shè)備提出了更高的要求，近年來，隨著鈦合金材料運(yùn)用于鉆桿制造上，這無疑對(duì)當(dāng)前的鉆井工藝技術(shù)以及相應(yīng)的鉆探設(shè)備而言，是一種極大的飛躍與提升。鈦合金鉆桿與普通的鋼鉆桿相比，擁有著強(qiáng)度更高、耐腐蝕耐疲勞性更強(qiáng)、以及組織應(yīng)力小、質(zhì)量輕等優(yōu)勢(shì)。按照Ti、Al和V的質(zhì)量比為6∶4∶1制得的鈦合金(Ti6Al4V)是一種應(yīng)用較為廣泛的鈦合金材料，也是用于制造石油鉆探鉆桿的理想材料，該鉆桿不僅具有鋼鉆桿的強(qiáng)度，而且是一種具有耐腐蝕性和耐久性的柔性、輕質(zhì)合成材料。

然而，這種鈦合金的韌性較差，制約了其在油田的廣泛應(yīng)用和推廣。材料的性能由微觀結(jié)構(gòu)決定。鈦合金的顯微組織不能被各種熱機(jī)械處理所改變或控制。熱處理可以改善其組織和力學(xué)性能。一些研究表明，快速熱處理可以顯著改善鑄造(α+β)相鈦合金的晶內(nèi)組織和力學(xué)性能。這種鈦合金具有粗晶粒α相預(yù)制體條件，需要更長(zhǎng)的熱處理時(shí)間來細(xì)化結(jié)構(gòu)，并提供了適度的機(jī)械性能改善。一些關(guān)于初生α相晶粒尺寸隨變形溫度升高而在α+β兩相區(qū)振蕩的研究也證明了這個(gè)觀點(diǎn)。同時(shí)，初生α相的體積分?jǐn)?shù)降低。熱處理對(duì)影響鈦合金的顯微組織和提高其綜合性能具有十分重要的作用。本論文旨在探索通過不同固溶和時(shí)效處理改善Ti6Al4V合金組織和力學(xué)性能的參數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料為高強(qiáng)度熱軋鈦合金，厚度為6 mm。其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：Fe<0.2%，C<0.07%，H<0.008%，N<0.040%，O<0.06%，Al為5.0%～6.0%，V為3.8%～4.4%；其余為鈦。

對(duì)熱處理后的該材料采用拉伸力學(xué)試驗(yàn)、儀器沖擊試驗(yàn)、X射線衍射(XRD)試驗(yàn)和環(huán)境掃描電子顯微鏡(ESEM)，進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析、斷口形貌觀察。

1.2 試樣制備

Ti6Al4V鈦合金在斷裂韌性試驗(yàn)前進(jìn)行熱處理，以確定(α+β)相形態(tài)對(duì)其斷裂韌性的影響。熱處理在SX-4-14箱式電阻爐中進(jìn)行，冷卻方式分別采用水冷淬火(WQ)和在空氣中自然冷卻(AC)等方式。

將熱處理前后的Ti6Al4V合金加工成板條拉伸試樣。拉伸試樣包括的參數(shù)尺寸：厚度為7 mm，寬度為(20±0.05) mm，標(biāo)距長(zhǎng)度為(60+0.5) mm，夾緊端的長(zhǎng)度為50 mm，平行段與夾緊端之間的曲率長(zhǎng)度大于或等于12 mm，拉伸試樣的總長(zhǎng)度大于或等于184 mm，應(yīng)變率(ε)為0.003 s。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

將板條拉伸試樣在WES2280型液壓伺服萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行了靜態(tài)拉伸試驗(yàn)。拉伸試驗(yàn)符合ISO 6892:1998。測(cè)量拉伸強(qiáng)度(σ)、屈服強(qiáng)度(σ)和伸長(zhǎng)率(δ)。

根據(jù)金屬缺口沖擊試驗(yàn)方法的標(biāo)準(zhǔn)，通過儀器沖擊試驗(yàn)測(cè)試斷裂韌性。試樣尺寸為10 mm×5 mm×55 mm。該設(shè)備為WDW-2000型沖擊試驗(yàn)機(jī)。其沖擊能量為298 J，沖擊速率為5.1 m/s。

用PMG-Ⅲ型顯微鏡分析了熱處理前后試樣的微觀結(jié)構(gòu)。在270 K條件下，在1 mLHF+30 mLHNO+30 mLHO的試劑中，對(duì)試樣進(jìn)行圓形拋光和蝕刻。通過XL30 TMP ESEM觀察沖擊斷裂和斷口形貌觀察。

2 結(jié)果與討論

α相在鈦合金的(α+β)相區(qū)中是屬于基質(zhì)相。也就是說，α相的大小和數(shù)量是決定鈦合金組織性能的主要的相因素。形成(α+β)相結(jié)構(gòu)，通過設(shè)定相應(yīng)的熱處理時(shí)間和溫度的情況下獲得。其最典型的特征在于晶粒形狀不規(guī)則，即在界面處有許多連續(xù)或間隔狀的α相，或細(xì)小的次生α相，其形狀有球狀、片狀、點(diǎn)狀和短棒狀等。當(dāng)熱處理溫度超過相變溫度時(shí)，(α+β)相將轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?，其主要的區(qū)別是顆粒的大小和形狀不一樣。它們是四邊形、五邊形和六邊形。

固溶時(shí)效對(duì)于連續(xù)晶界的α相的減少及消除具有積極的意義，從而促進(jìn)了拉伸強(qiáng)度和抗疲勞強(qiáng)度的顯著提升，負(fù)面影響就是會(huì)導(dǎo)致其塑性的下降。β相越穩(wěn)定，淬火后的β相亞穩(wěn)性越強(qiáng)，時(shí)效強(qiáng)化效果較好。當(dāng)β穩(wěn)定元素的溫度達(dá)到C值時(shí)，影響最大。強(qiáng)化效果隨β相含量的增加而降低，這導(dǎo)致老化β相亞穩(wěn)態(tài)析出，α相數(shù)量減少。Ti6Al4V合金為(α+β)相合金，固溶時(shí)效熱處理可以改善合金的組織和力學(xué)性能，從而獲得較好的綜合性能。

2.1 熱處理對(duì)Ti6Al4V合金顯微組織的影響

圖1是不同熱處理?xiàng)l件下Ti6Al4V鈦合金的顯微組織的ESEM圖。其中，圖1(a)為熱軋(不加熱)狀態(tài)；圖1(b)為 880 ℃/1 h+ WQ和500 ℃/4 h+AC組合；圖1(c)為880 ℃/1 h+WQ和550 ℃/4 h+AC組合；圖1(d)為900 ℃/1 h+WQ和500 ℃/4 h+AC組合；圖1(e)為900 ℃/1 h+WQ和550 ℃/4 h+AC組合；圖1(f) 950 ℃/1 h+WQ和500 ℃/4 h+AC組合；圖1(g)為950 ℃/1 h+WQ和550 ℃/4 h+AC組合。

(α+β)相，當(dāng)溫度加熱至β相轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，可以清楚地看到，初始β晶粒與明顯的α相沿晶界分別顯現(xiàn)；而初始β晶粒則轉(zhuǎn)化為相互交錯(cuò)形式的微觀結(jié)構(gòu)。圖1(a)是淬火合金的微觀結(jié)構(gòu)，它是初級(jí)α相和(α+β)相的混合物。對(duì)圖1(b)～圖1(f)的觀察，發(fā)現(xiàn)固溶時(shí)效處理后的Ti6Al4V鈦合金組織成為(α+β)相與β相混合形式。圖1(b)的淬火溫度為880 ℃，時(shí)效處理后α′相轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)晶和層狀(α+β)相的混合物；隨著時(shí)效溫度的升高，α′相的尺寸變大，大尺寸的α′相在熱處理后會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂休^大片層間距的大(α+β)相。從圖1(c)可以看出，這是一種典型的兩態(tài)微結(jié)構(gòu)，當(dāng)溫度低于相變溫度時(shí)，與固溶體中的α相相比，時(shí)效后的α′相尺寸明顯變粗；這可以推測(cè)，從α′相析出的α相不僅形成層狀結(jié)構(gòu)，而且沿初生α相生長(zhǎng)。因此，α相的尺寸最終變得更粗。

圖1 不同熱處理?xiàng)l件下Ti6Al4V合金的顯微組織

隨著固溶溫度的升高，強(qiáng)化相的完全溶解度和晶界上合金元素的均勻分布如圖1(d)所示。隨著時(shí)效溫度的升高，(α+β)相晶粒逐漸增大。同時(shí)，β相再結(jié)晶。由于β相的增加，在相變過程中原子的擴(kuò)散、相的溶解、沉淀和聚集導(dǎo)致β相分布在α晶粒附近的晶島中。當(dāng)溫度接近β跨膜溫度時(shí)，β相成為基體。該組織具有良好的塑性和穩(wěn)定性，但蠕變性能較差。在淬火過程中，馬氏體轉(zhuǎn)變?yōu)棣痢湎嗪蛠喎€(wěn)β相。從圖1(e)可以看出，初級(jí)α相完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?，層狀β相和存活α相呈群束狀排列。α相不僅沿晶界均勻分布，而且以束的形式平行排列，嵌入β晶粒中，因此，獲得了明顯的籃狀微觀結(jié)構(gòu)。晶粒變小，綜合性能提高。由于冷卻是水，快速冷卻過程中高溫段的β相轉(zhuǎn)化為α相為時(shí)已晚，得到了馬氏體α相和亞穩(wěn)態(tài)β相。α〃和亞穩(wěn)態(tài)β相開始分解，產(chǎn)生彌散的(α+β)相網(wǎng)狀組織，具有良好的疲勞性能和其他綜合性能。片狀β相尺寸變小、相互交錯(cuò)、顯微組織細(xì)化，提高了合金的綜合性能。從圖1(f)可以看出，隨著溶液溫度的升高，晶粒變得粗糙、尺寸變大，且為片狀組織，出現(xiàn)明顯的α相；β相中嵌入了層狀排列的α相。一些殘余α相沿晶粒交錯(cuò)的微觀結(jié)構(gòu)分布不均勻，呈長(zhǎng)條狀。從圖1(g)可以看出，片狀晶粒等晶粒較粗，原始β晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)殚L(zhǎng)條狀交錯(cuò)組織。

2.2 熱處理對(duì)Ti6Al4V合金拉伸性能的影響

表1顯示了固溶和時(shí)效處理對(duì)Ti6Al4V合金力學(xué)性能的影響。熱軋態(tài)Ti6Al4V合金經(jīng)固溶時(shí)效處理后，其強(qiáng)度有較大提高；除個(gè)別工藝外，延伸率有所增加。在900 ℃/1 h+WQ和550 ℃/4 h+AC條件下，5號(hào)工藝的綜合性能最好，屈服強(qiáng)度比熱軋態(tài)提高50%，極限抗拉強(qiáng)度提高42%，延伸率提高11%。隨著淬火溫度的升高，合金的強(qiáng)度和延伸率增加；但它們先上升后下降。結(jié)果表明：最佳固溶溫度為960 ℃，最佳時(shí)效溫度為500 ℃。當(dāng)Ti6Al4V合金在500 ℃時(shí)效溫度下進(jìn)行熱處理時(shí)，可獲得如圖1(e)所示的網(wǎng)狀組織β相和(α+β)相混合物。它們分布在α晶粒內(nèi)的晶界附近，這將使合金具有良好的強(qiáng)度和延伸率。當(dāng)固溶體β相轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體(α′相)時(shí)，Ti6Al4V合金的強(qiáng)度增加，然后馬氏體(α′相)轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的α相和β相。根據(jù)上述描述，α相數(shù)量減少，β相數(shù)量增加。隨著淬火溫度的升高，β相轉(zhuǎn)化為更多的α′相。顯然，α′相越多，強(qiáng)度越高。當(dāng)溶液溫度過高時(shí)，會(huì)保留過多的粗α相。這導(dǎo)致材料微觀結(jié)構(gòu)不均勻，因此強(qiáng)度可能因應(yīng)力集中而降低。

表1 熱處理工藝和機(jī)械性能

2.3 儀器化沖擊斷裂韌性

熱處理對(duì)沖擊韌性的影響

表2為試樣的沖擊韌性，并與熱軋?jiān)嚇拥臎_擊韌性進(jìn)行了比較的結(jié)果。

表2 熱處理工藝與沖擊韌性

由表2可以看出，沖擊韌性值隨固溶溫度的升高而降低。500 ℃時(shí)效溫度下的沖擊韌性比550 ℃時(shí)效溫度下的沖擊韌性穩(wěn)定。固溶溫度為900 ℃時(shí)獲得最佳沖擊韌性，因?yàn)榇慊饻囟仍礁?，α相組織越粗，從而導(dǎo)致材料韌性與塑性的下降。在900 ℃的固溶溫度下，材料韌性隨時(shí)效溫度的升高而降低；當(dāng)時(shí)效溫度為500、550 ℃時(shí)，韌性沖擊能量分別為40.97、39.68 J/cm。在950 ℃的固溶溫度下，隨著時(shí)效溫度的降低，韌性增加；當(dāng)時(shí)效溫度在550、500 ℃時(shí)，韌性沖擊能量分別為37.18、33.71 J/cm。

沖擊斷裂的ESEM分析

為了分析熱處理后材料的塑性斷裂特征與微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系，對(duì)工藝3至6的沖擊斷裂進(jìn)行了ESEM分析，以確定材料在不同條件下的塑性；結(jié)果如圖2所示。其中，圖2(a)為880 ℃/1 h+ WQ和500 ℃/4 h+AC組合；圖2(b)為880 ℃/1 h+WQ和550 ℃/4 h+AC組合；圖2 (c)為900 ℃/1 h+WQ和500 ℃/4 h+AC組合；圖2(d)為900 ℃/1 h+WQ和550 ℃/4 h+AC組合；圖2(e)為950 ℃/1 h+WQ和500 ℃/4 h+AC組合；圖2 (f)為950 ℃/1 h+WQ和550 ℃/4 h+AC組合。

圖2 沖擊斷裂形態(tài)的ESEM顯微照片

從圖2(a)可以清楚地看到沿晶粒形成的斷裂。圖2(b)可看到韌性較低的斷裂特征。圖2(c)可看到沿層狀結(jié)構(gòu)相方向的分層斷裂，材料上層狀組織厚片的抗疲勞裂紋能力降低。圖2(d)可以看到明顯的韌性斷裂，固溶時(shí)效處理后，β亞穩(wěn)態(tài)相分解，α相優(yōu)先析出，均勻分布于晶界和β相；最后結(jié)合(α+β)相，明顯提高了材料的強(qiáng)度和韌性，提高了材料的綜合性能。圖2(e)可看到共混帶較少，導(dǎo)致塑性和韌性較差；隨著固溶溫度的升高和時(shí)效溫度的降低，在晶界和晶界區(qū)域形成了大量α相分布不均勻的β亞穩(wěn)態(tài)相。圖2(f)可看到斷裂特征下降為準(zhǔn)解理斷裂；值得注意：斷裂容易發(fā)生脆性斷裂。Ti6Al4V鈦合金在兩相鈦合金的基礎(chǔ)上，具有細(xì)小、均勻的球狀和網(wǎng)狀混合組織β相和(α+β)相。在儀器化沖擊斷裂過程中，孔洞會(huì)在原始相和顯微組織邊界處形成；隨著沖擊變形程度的增加，在β相穿過團(tuán)簇之前，這些孔洞沿相界變大。與孔洞相比，混合相的微觀結(jié)構(gòu)長(zhǎng)大，裂紋擴(kuò)展具有阻塞效應(yīng)；這說明力學(xué)性能受其形狀、分布、尺寸等因素的影響。結(jié)果表明：兩相的雙態(tài)組織是阻止空洞擴(kuò)展和裂紋擴(kuò)展的有效手段。

3 結(jié)語

(1)在960 ℃/1 h+WQ和500 ℃/4 h+AC工藝條件下，Ti6Al4V鈦合金獲得了較好的組織，即層狀β相和殘余α相的網(wǎng)狀組織，具有良好的綜合性能；

(2)Ti6Al4V合金的強(qiáng)度隨著固溶溫度的升高而增加，之后降低；但塑性和沖擊韌性逐漸降低。隨著時(shí)效溫度的升高，合金的強(qiáng)度降低；但塑性和沖擊韌性先升高后降低；

(3)斷裂特征為穿晶韌性斷裂。α相分布不均勻，降低了塑性和韌性。