董學(xué)光，高作文，王立娟，谷寧杰，李書磊，蘇玉龍，高 崇

(1.中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司，北京 100028； 2.中鋁瑞閩股份有限公司，福州 福建 350015)

鋁合金材料具有比強(qiáng)度高、抗腐蝕等顯著優(yōu)勢(shì)，在汽車領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛。近年來大量的研究聚焦于全鋁汽車發(fā)展領(lǐng)域，所以鋁合金各類性能尤其是成形性能迅速成為研究的熱點(diǎn)[1]。鋁合金成形性能與多種因素有關(guān)，例如合金成分、鋁基體的固溶度、晶粒尺寸、晶粒形狀、晶粒取向分布等。在鋁合金薄板中，晶粒取向分布與成形性能密切關(guān)聯(lián)。由于檢測(cè)技術(shù)的提高，利用EBSD法和XRD法研究晶粒取向分布的報(bào)道越來越多。不合理的織構(gòu)組成容易導(dǎo)致材料出現(xiàn)較強(qiáng)的制耳率，不利于材料使用效率的提高。某些特殊應(yīng)用需要其具有特殊的織構(gòu)組成和分布，例如用于制備電池的鋁箔需要具有高的立方織構(gòu)以提高儲(chǔ)電性能。通過特定的工藝手段獲得想要的織構(gòu)組成和分布狀態(tài)顯得尤為重要，這需要對(duì)材料晶粒取向在塑性變形過程中的演化機(jī)制有深入了解。為解決由塑性變形造成的板材漆刷線問題，吳沛東等[2]建立塑性變形的本構(gòu)方程，對(duì)6061鋁合金板材塑性變形過程中織構(gòu)的演化狀態(tài)進(jìn)行模擬，取得了很大成功。為提高焊接性能，對(duì)7050鋁合金板材的研究發(fā)現(xiàn)其塑性變形時(shí)存在的各向異性主要是由生產(chǎn)過程中形成的黃銅織構(gòu)所致[3]。有相關(guān)報(bào)道認(rèn)為鋁合金中的某些斷裂機(jī)制與平面塑性變形和晶粒取向有密切關(guān)聯(lián)[4]。在實(shí)際生產(chǎn)中，不同的軋制工藝對(duì)鋁合金薄板組織和塑性各向異性均有影響[5]。在利用X射線衍射法測(cè)試鋁合金宏觀織構(gòu)時(shí)，由于試樣放置等問題使得同一批次的試樣并不能獲得較好的測(cè)試重復(fù)性。原位測(cè)試法克服了這一問題，其計(jì)算的織構(gòu)百分比含量可精確到小數(shù)點(diǎn)第二位，并具有較高的可重復(fù)性。目前，有大量[6-7]關(guān)于利用EBSD原位測(cè)試手段從單個(gè)晶粒出發(fā)研究鋁合金在塑性變形過程中織構(gòu)的演化以及晶粒之間取向關(guān)系的報(bào)道；但利用原位拉伸XRD手段來研究鋁合金材料中織構(gòu)演化的相關(guān)問題仍未見報(bào)道。XRD宏觀織構(gòu)與EBSD微觀織構(gòu)相比，統(tǒng)計(jì)量高出4～6個(gè)數(shù)量級(jí)，具有更強(qiáng)的統(tǒng)計(jì)意義，數(shù)據(jù)可靠性強(qiáng)。為此，利用XRD原位拉伸試驗(yàn)裝置對(duì)8014鋁合金進(jìn)行原位拉伸XRD試驗(yàn)，獲得試樣不同的應(yīng)變并對(duì)相應(yīng)應(yīng)變下試樣的宏觀織構(gòu)和晶格常數(shù)進(jìn)行分析，研究鋁合金典型織構(gòu)在不同應(yīng)變下的演化規(guī)律，為塑性變形理論、板材生產(chǎn)加工、后期服役失效分析等提供可靠的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 試樣制備與測(cè)試方法

試驗(yàn)用材為商用高表面質(zhì)量的8014鋁合金板，表面具有較高的反射率，可用于車內(nèi)飾、化妝品包裝等領(lǐng)域，板材冷軋成形后未做任何處理，厚度為0.5 mm。試樣尺寸如圖1a所示，平行段長(zhǎng)度為15 mm，寬15 mm，平行段區(qū)域?yàn)閄射線照射區(qū)域。原位拉伸裝置如圖1b。拉伸速率2 μm/s，拉伸方向如箭頭所示。為確保試樣在不同應(yīng)變下有相同的X射線輻照面積，利用銅箔進(jìn)行遮擋。為獲得試樣應(yīng)力應(yīng)變曲線為原位拉伸試驗(yàn)提供試樣伸長(zhǎng)率等基本參數(shù)，首先利用日本島津100 kN電子拉伸試驗(yàn)機(jī)對(duì)8014鋁合金板進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。然后在相同板材上制備兩個(gè)試樣進(jìn)行原位拉伸和XRD試驗(yàn)，試樣A：沿軋制方向拉伸；試樣B：垂直軋制方向拉伸。XRD測(cè)試儀型號(hào)：帕納科銳影，X射線源為銅靶，入射和衍射光路中索拉狹縫0.04 rad，織構(gòu)測(cè)試光斑尺寸2 mm×2 mm，正交準(zhǔn)直器0.27°。試樣試驗(yàn)數(shù)據(jù)通過無織構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)鋁合金試樣進(jìn)行散焦校正。

圖1 拉伸試樣尺寸圖和原位拉伸裝置

原位拉伸與XRD宏觀織構(gòu)、物相測(cè)試交替進(jìn)行。首先通過加載系統(tǒng)對(duì)原位拉伸裝置進(jìn)行加載，試樣獲得一定應(yīng)變后把原位拉伸裝置從加載系統(tǒng)上取下，然后放置于衍射儀三軸試樣臺(tái)進(jìn)行織構(gòu)和物相測(cè)試，測(cè)完后進(jìn)行下一步拉伸，該過程反復(fù)進(jìn)行，直至試樣斷裂。利用Labotex軟件對(duì)織構(gòu)數(shù)據(jù)進(jìn)行晶粒取向分布計(jì)算，歐拉角的允許容差范圍分別為：φ1=±15°，Φ=±15°，φ2=±15°，計(jì)算原理采用ADC法[8-10]，利用體式顯微鏡獲取試樣A、B出現(xiàn)斷口時(shí)的表面形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 100 kN電子拉伸試驗(yàn)

圖2為試樣沿軋向拉伸和垂直試樣軋向拉伸的電子拉伸試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

圖2 8014鋁合金軋板電子拉伸試驗(yàn)應(yīng)力應(yīng)變曲線

由圖2可得，沿軋向拉伸的試樣伸長(zhǎng)率較大，約為45%；沿垂直軋向拉伸的試樣伸長(zhǎng)率較小，約為35%。

2.2 體式顯微鏡形貌

圖3為原位拉伸試樣出現(xiàn)裂痕時(shí)體式顯微鏡形貌圖。在試樣A中，表面出現(xiàn)了與拉力方向呈45°的條紋，該條紋為鋁合金板材拉伸過程中出現(xiàn)的呂德斯帶，此方向切應(yīng)力最大，切應(yīng)力超過屈服極限滑移體系開動(dòng)，產(chǎn)生塑性變形。

圖3 試樣A,B不同應(yīng)變宏觀形貌圖

從試樣B的宏觀形貌圖可以看出，條紋與拉伸方向垂直，試樣在最深條紋端部斷裂，未出現(xiàn)典型的呂德斯帶，通過后續(xù)試驗(yàn)可推斷該斷裂模式是軋制條紋和晶粒取向變化共同作用的結(jié)果。

2.3 XRD極圖

圖4為試樣A中不同應(yīng)變下晶面(111)的XRD極圖，RD為軋向，TD為橫向。從圖4可知，不同應(yīng)變下等高線分布狀態(tài)和強(qiáng)度未發(fā)生顯著變化，表明各織構(gòu)晶粒取向在拉力作用下較為穩(wěn)定，晶界起到釘扎作用，伸長(zhǎng)量主要由晶粒內(nèi)平面滑移[11]提供。

圖4 試樣A不同應(yīng)變的(111)晶面XRD極圖

圖5為試樣B不同應(yīng)變(111)晶面的XRD極圖。從圖5可知，隨著應(yīng)變?cè)黾樱?111)晶面織構(gòu)強(qiáng)度等高線分布發(fā)生明顯變化，典型的冷軋態(tài)啞鈴型強(qiáng)度分布逐漸消失，表明晶粒在拉力作用下開始轉(zhuǎn)動(dòng)，這導(dǎo)致織構(gòu)組分和含量會(huì)發(fā)生顯著變化。該變化使晶粒邊界位錯(cuò)和晶格畸變?cè)黾?可通過XRD物相衍射峰強(qiáng)度變化得到證實(shí))。

圖5 試樣B不同應(yīng)變的極圖

一般來說，鋁合金材料具有高層錯(cuò)能[12]，在鋁合金軋板中，常見的織構(gòu)有六種：Cube織構(gòu){001}<100>、高斯織構(gòu){011}<100>、銅織構(gòu){112}<111>、黃銅織構(gòu){011}<211>、R織構(gòu){124}<211>、S織構(gòu){123}<634>。其中S織構(gòu)與R織構(gòu)取向接近，R織構(gòu)為S織構(gòu)的退火再結(jié)晶織構(gòu)，所以本文作者將不對(duì)R織構(gòu)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。為研究織構(gòu)在不同應(yīng)變下的演化規(guī)律，對(duì)試樣A、B在不同應(yīng)變下織構(gòu)含量百分比進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，如圖6、圖7所示。

由圖6可見，在試樣A中，不同的應(yīng)變狀態(tài)未引起典型織構(gòu)含量的顯著變化。從呂德斯帶的出現(xiàn)可知晶粒內(nèi)滑移體系開動(dòng)，出現(xiàn)不均勻變形[13]，導(dǎo)致試樣表面粗糙度增加。

圖6 試樣A不同應(yīng)變下典型織構(gòu)百分含量

由圖7可見，在試樣B中，隨著應(yīng)變的增加黃銅織構(gòu)增強(qiáng)，而S織構(gòu)和銅織構(gòu)減弱，立方織構(gòu)和高斯織構(gòu)未發(fā)生顯著變化。在鋁合金軋制板材中，晶粒沿軋向帶狀分布。試驗(yàn)表明在帶狀晶粒中，變形方向平行于帶狀晶粒短軸時(shí)，黃銅織構(gòu)、銅織構(gòu)和S織構(gòu)起主導(dǎo)作用，這三類織構(gòu)晶粒協(xié)同轉(zhuǎn)動(dòng)以抵抗材料塑性變形。

圖7 試樣B不同應(yīng)變下典型織構(gòu)百分含量

同一板材制備的試樣A、B中不同的織構(gòu)變化規(guī)律表明，塑性變形機(jī)制與晶粒形狀、分布狀態(tài)和變形方向密切相關(guān)。

2.4 XRD物相與晶格常數(shù)

晶?；企w系開動(dòng)和晶粒取向變化均與晶格常數(shù)密切關(guān)聯(lián)。為研究晶格常數(shù)在試樣A、B塑性變形過程中的作用，從原子尺度解析塑性變形機(jī)制問題，對(duì)兩試樣不同應(yīng)變下織構(gòu)測(cè)試的同時(shí)，進(jìn)行物相(422)衍射峰峰位和強(qiáng)度測(cè)試，并計(jì)算晶格常數(shù)值，結(jié)果如圖8所示。

圖8 試樣A、B應(yīng)變與晶格常數(shù)的關(guān)系

由XRD獲取物相數(shù)據(jù)的幾何關(guān)系可知，晶格常數(shù)在拉力作用下平行軋面的晶面間距減小，晶格常數(shù)變小。從圖8可以看出，在相同應(yīng)變下試樣A的晶格變化量較大，表明晶粒在滑移過程中位錯(cuò)增加，增大了滑移阻力，導(dǎo)致晶格常數(shù)變化較大；而在試樣B中，通過晶格常數(shù)變化所帶來的補(bǔ)償量相對(duì)較小,即對(duì)塑性變形的貢獻(xiàn)量較小，部分塑性變形通過晶粒取向變化補(bǔ)償。晶粒取向的變化會(huì)在晶粒邊界和內(nèi)部產(chǎn)生大量位錯(cuò)，部分衍射晶胞的完整性遭到破壞，導(dǎo)致X射線衍射量減少，所以在試樣B中衍射強(qiáng)度會(huì)相對(duì)較弱，這可從圖9、10相同應(yīng)變下衍射峰的強(qiáng)度得到證實(shí)。

圖9 試樣A不同應(yīng)變下(422)晶面XRD衍射峰

圖10 試樣B不同應(yīng)變下(422)晶面XRD衍射峰

3 結(jié) 論

為研究織構(gòu)的演化規(guī)律，本文作者對(duì)商用8014鋁合金軋板進(jìn)行了原位拉伸X射線織構(gòu)和物相分析，利用體式顯微鏡觀察其宏觀形貌變化，結(jié)果表明：

1)沿軋制方向拉伸時(shí)，塑性變形主要以晶粒內(nèi)滑移系開動(dòng)為主，并產(chǎn)生沿軋向約45°的呂德斯帶；垂直于軋向拉伸時(shí)，塑性變形主要以晶粒取向變化為主。8014鋁合金板材中由于晶粒呈長(zhǎng)條狀導(dǎo)致材料塑性變形的機(jī)理與拉伸方向密切相關(guān)。

2)沿軋制方向拉伸時(shí)，隨著應(yīng)變的增加，織構(gòu)的分布及其含量均未發(fā)生顯著變化，表面粗化形成呂德斯帶，塑性變形主要以滑移系開動(dòng)為主，晶粒取向分布較為穩(wěn)定；垂直軋制方向拉伸時(shí)，隨著應(yīng)變的增加，黃銅織構(gòu)增強(qiáng)而S織構(gòu)和銅織構(gòu)減弱，表面粗化，垂直于拉伸方向的軋痕逐漸增強(qiáng)，塑性變形中相當(dāng)一部分是由晶粒取向變化貢獻(xiàn)的。

3)沿軋制方向拉伸時(shí)，由滑移系開動(dòng)引起的塑性變形對(duì)衍射晶胞的破壞性較小，滑移位錯(cuò)增加引起滑移阻力增加，導(dǎo)致晶格常數(shù)變化較大。