崔慧芳

（山西潞安化工集團(tuán)煤基清潔能源有限責(zé)任公司，山西 長(zhǎng)治 046200）

引言

遵照我國(guó)現(xiàn)行版本的環(huán)境保護(hù)技術(shù)指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)，開(kāi)展針對(duì)水體環(huán)境的總氮含量測(cè)定工作，通常應(yīng)當(dāng)擇取和運(yùn)用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度技術(shù)方法，其主要技術(shù)原理，是在溫度參數(shù)介于120.00 ℃～124.00 ℃的堿性介質(zhì)技術(shù)環(huán)境之下，借由運(yùn)用過(guò)硫酸鉀物質(zhì)展開(kāi)氧化處理過(guò)程，支持有機(jī)性含氮化合物和無(wú)機(jī)性含氮化合物均能轉(zhuǎn)變成硝酸鹽氮化學(xué)物質(zhì)形態(tài)，基于220.00 nm 處位置和275.00 nm 處位置分別定量測(cè)定經(jīng)由消解處理后的檢測(cè)水樣的吸光值技術(shù)參數(shù)，繼而遵照經(jīng)驗(yàn)校準(zhǔn)技術(shù)處理方法求解出矯正吸光度技術(shù)參數(shù)A，且總氮含量技術(shù)參數(shù)項(xiàng)目測(cè)定數(shù)據(jù)結(jié)果，與校準(zhǔn)吸光度技術(shù)參數(shù)項(xiàng)目測(cè)定數(shù)據(jù)結(jié)果之間具備正比例關(guān)系。如上所述的檢測(cè)技術(shù)方法盡管操作步驟相對(duì)簡(jiǎn)單，但是試驗(yàn)活動(dòng)過(guò)程需要依賴的技術(shù)環(huán)境條件相對(duì)苛刻，且有數(shù)量眾多的專(zhuān)家學(xué)者借由開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室探究工作環(huán)節(jié)，發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)過(guò)程中所用水的純度、過(guò)硫酸鉀物質(zhì)的基礎(chǔ)品質(zhì)、過(guò)硫酸鉀物質(zhì)試劑配制過(guò)程中的溫度環(huán)境參數(shù)控制、試驗(yàn)試劑存放過(guò)程持續(xù)時(shí)間、消解處理過(guò)程溫度、消解處理過(guò)程持續(xù)時(shí)間，以及冷卻時(shí)間均對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。

1 試驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

TU-1901 雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)設(shè)備，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；醫(yī)用手提式蒸汽滅菌器設(shè)備，上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；CT14RD型臺(tái)式高速離心機(jī)設(shè)備，上海天美科學(xué)儀器有限公司；25.00 mL 具塞磨口玻璃比色管儀器。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

無(wú)氨水；過(guò)硫酸鉀物質(zhì)試劑，優(yōu)級(jí)純；硝酸鉀物質(zhì)實(shí)際、氯化鈉物質(zhì)試劑，以及鹽酸物質(zhì)試劑，分析純；10.00 mg/L 硝酸鉀物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液；10.00 mg/L 銨物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 總氮測(cè)定原理及方法

擇取和運(yùn)用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度技術(shù)方法完成水體環(huán)境總氮物質(zhì)測(cè)定技術(shù)環(huán)節(jié)，其實(shí)際涉及的測(cè)定技術(shù)原理參見(jiàn)本文引言部分。

2 結(jié)果與討論

2.1 濁度對(duì)總氮測(cè)定的干擾及消除（見(jiàn)表1）

表1 基于6 種沉降技術(shù)處理方式的相互比較（n=3）

2.2 高氯對(duì)總氮的干擾（見(jiàn)下頁(yè)表2、表3）

表2 氯離子物質(zhì)加入數(shù)量對(duì)總氮測(cè)定數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響作用（n=3）

表3 增加運(yùn)用消解液對(duì)總氮測(cè)定數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響作用（n=3）

2.3 高氨氮對(duì)總氮的干擾（見(jiàn)下頁(yè)表4）

表4 氨氮物質(zhì)含量對(duì)總氮測(cè)定數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響作用（n=3）

本項(xiàng)調(diào)查研究過(guò)程中獲取的相關(guān)性數(shù)據(jù)測(cè)算結(jié)果證實(shí)，擇取運(yùn)用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法針對(duì)總氮展開(kāi)測(cè)定技術(shù)環(huán)節(jié)，則濁度因素、高氯離子因素、高氨氮因素等都能夠?qū)y(cè)定數(shù)據(jù)結(jié)果施加影響改變作用。濁度因素會(huì)促使地表水環(huán)境中總氮測(cè)定的數(shù)值結(jié)果呈現(xiàn)出偏低變化，擇取運(yùn)用消解后3500.00 r/min離心技術(shù)處理方法，能夠基本上消除該種技術(shù)影響作用。

3 結(jié)語(yǔ)

從本次研究過(guò)程中獲取的結(jié)果顯示，針對(duì)水體環(huán)境中的總氮物質(zhì)含量展開(kāi)測(cè)定，通常傾向于選擇運(yùn)用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度技術(shù)方法，并且傾向于重點(diǎn)關(guān)注多種因素的影響作用。在濁度因素的作用之下，通常會(huì)引致地表水樣本的總氮測(cè)定數(shù)據(jù)結(jié)果顯著偏低，且運(yùn)用經(jīng)由消解處理后的3500 r/min 離心技術(shù)處理過(guò)程能實(shí)現(xiàn)對(duì)上述問(wèn)題的有效解決；在氯離子物質(zhì)的質(zhì)量濃度技術(shù)參數(shù)測(cè)定結(jié)果＞3 000.00 mg/L 條件下，其在220 nm 處位置的吸光度技術(shù)參數(shù)測(cè)定結(jié)果將會(huì)發(fā)生正向干擾問(wèn)題；在水體環(huán)境物質(zhì)檢驗(yàn)樣本中的氨氮物質(zhì)含量濃度技術(shù)參數(shù)水平相對(duì)偏高條件下，通常會(huì)引致實(shí)際獲取的總氮含量測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低，而結(jié)合運(yùn)用趁熱搖勻處理技術(shù)方法，能有效解決此類(lèi)干擾問(wèn)題。