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        不同硅基防水涂料性能的比較研究

        2022-09-21 08:16:14姜廣明丁曉晨劉昊北謝麗麗
        工程質(zhì)量 2022年8期
        關(guān)鍵詞:力學(xué)性能

        姜廣明,丁曉晨,焦 昌,胡 水,劉昊北,謝麗麗

        (1.中國(guó)建筑科學(xué)研究院有限公司,北京 100013;2.凡士通(上海)貿(mào)易有限公司,上海 201512;3.中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可中心,北京 100062;4.北京化工大學(xué),北京 100029;5.中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì),北京 100831;6.北京東方雨虹防水技術(shù)股份有限公司,北京 100123)

        0 引言

        以聚硅氧烷為主要成膜物,與顏料、填料和助劑等配制而成的硅基防水涂料,也被稱作有機(jī)硅彈性防水涂料。這種防水涂料的性能優(yōu)異,具有耐高溫、耐低溫、耐候、高彈性、高固含等優(yōu)點(diǎn),壽命可以維持 20 年以上。

        本文比較了 3 種白色硅基防水涂料的力學(xué)性能,研究了這 3 種硅基防水涂料的微觀性能的差異,對(duì)熱處理后的硅基防水涂料進(jìn)行了評(píng)價(jià)。結(jié)果表明這 3 種硅基防水涂料的成膜成分均為聚二甲基硅氧烷,成膜物含量有高有低;填料的種類和含量也有所差異。在 100 ℃和 150 ℃ 的條件下熱處理 28 d 的硅基防水涂料的力學(xué)性能衰減不大,除了其中一款硅基防水涂料的顏色嚴(yán)重變黃。

        1 原材料

        本文收集了 3 種不同的硅基防水涂料,3 個(gè)樣品分別編號(hào)為 FS-7、FS-8、FS-9。

        3 種樣品均為單組分、反應(yīng)型防水涂料,可屋面外露使用。

        開桶后硅基防水涂料表面有結(jié)皮,去除結(jié)皮,攪拌均勻后制樣。

        3 種樣品均為白色黏稠的膏體,固化后涂膜也為白色,具有高反射性能和疏水性能。

        2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

        力學(xué)性能使用日本 Shimadz 公司生產(chǎn)的 AG-IC 100 kN 電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)。

        紅外光譜使用美國(guó) Thermo Fisher SCIENTIFIC 公司生產(chǎn)的 Nicolet 6700 傅立葉變換紅外光譜儀測(cè)試,掃描范圍為 4000~400 cm-1,分辨率為 4 cm-1。采用ATR方式測(cè)試涂膜的紅外光譜。

        熱失重分析使用瑞士 METTLER-TOLEDO 公司生產(chǎn)的 TGA/DSC1 同步熱分析儀(型號(hào) STARe system)測(cè)試;氮?dú)鈿夥?,測(cè)試的溫度范圍為 40~1 000 ℃,升溫速度 10 ℃/min。

        動(dòng)態(tài)力學(xué)性能使用德國(guó) Netzsch 公司生產(chǎn)的 DMA 242 C 型動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀測(cè)試;采用直徑 1 mm 的針入模式,頻率為 10 Hz,測(cè)試溫度范圍為 -150~+50 ℃,升溫速度為 3 ℃/min。

        X 射線衍射使用日本理學(xué)公司生產(chǎn)的 Ultima Ⅳ 型多功能 X 射線衍射儀。涂膜放在標(biāo)準(zhǔn)樣品板上,然后置于 X 射線衍射儀上進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試條件為:Cu 靶,管壓 40 kV,管流 40mA,掃描范圍為 5°~90°,掃描速度為10°/min,步長(zhǎng)為 0.02°。

        3 檢測(cè)依據(jù)

        涂膜的制備依據(jù) GB/T 16777-2008《建筑防水涂料試驗(yàn)方法》(以下簡(jiǎn)稱“GB/T 16777-2008”)中反應(yīng)型涂料的要求。硅基防水涂料的試樣分三道涂覆,每次間隔 24 h。涂膜在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下養(yǎng)護(hù) 96 h,脫模后翻面繼續(xù)在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下養(yǎng)護(hù)規(guī)定的時(shí)間。

        力學(xué)性能的檢測(cè)依據(jù) GB/T 16777-2008 的要求。拉伸性能的拉伸速度為 200 mm/min;撕裂性能采用直角型試樣,撕裂速度為 500 mm/min。

        粘結(jié)強(qiáng)度的檢測(cè)依據(jù) GB/T 16777-2008 中 7.1 A 法的要求。由于聚硅氧烷的表面能較低,不易與其他膠粘劑粘合,故制備粘結(jié)強(qiáng)度試樣時(shí)采用“濕粘”的方法,即最后一道涂覆后立刻放上拉伸用上夾具,粘結(jié)強(qiáng)度試樣帶著上夾具同時(shí)養(yǎng)護(hù)。

        熱處理拉伸性能的檢測(cè)依據(jù) GB/T 16777-2008 的要求。熱處理的溫度為 100 ℃ 和 150 ℃,熱處理的時(shí)間為 14 d 和 28 d。為了使硅基防水涂料的交聯(lián)結(jié)構(gòu)更加完善,熱處理試樣的養(yǎng)護(hù)期延長(zhǎng)至 28 d 后再進(jìn)行試驗(yàn)。

        4 結(jié)果與討論

        4.1 力學(xué)性能

        首先比較了 3 種硅基防水涂料的力學(xué)性能。涂膜和粘結(jié)強(qiáng)度試樣經(jīng)整體養(yǎng)護(hù)后的力學(xué)性能,如表 1 所示。

        表1 不同養(yǎng)護(hù)時(shí)間的 3 種硅基防水涂料的力學(xué)性能

        由于硅基防水涂料的固化反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng),還對(duì)涂膜和粘結(jié)強(qiáng)度試樣分別進(jìn)行了 7 d 養(yǎng)護(hù)(按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定)和更長(zhǎng)的 28 d 養(yǎng)護(hù)。

        從表 1 可以看出,3 種硅基防水涂料中 FS-7 的拉伸強(qiáng)度最低;斷裂伸長(zhǎng)率最高。FS-8、FS-9 的拉伸強(qiáng)度略高于 FS-7;斷裂伸長(zhǎng)率都接近 100 %。FS-7 的耐撕裂性最強(qiáng),遠(yuǎn)高于 FS-8 和 FS-9 兩種硅基防水涂料。FS-9 的粘結(jié)強(qiáng)度較高,另外兩種硅基防水涂料 FS-7 和 FS-8 的粘結(jié)強(qiáng)度較低,但也≥0.5 MPa。

        經(jīng) 28 d 長(zhǎng)時(shí)間養(yǎng)護(hù)后,3 種硅基防水涂料的拉伸強(qiáng)度和撕裂強(qiáng)度都提高了,斷裂伸長(zhǎng)率略有降低;粘結(jié)強(qiáng)度也有小幅提高。這是因?yàn)榫酃柩跬榈姆磻?yīng)速度較慢,養(yǎng)護(hù) 7 d 后還能繼續(xù)反應(yīng)提高交聯(lián)密度,使樣品的力學(xué)性能提高。

        與丙烯酸類[1,2]、聚氨酯類[3,4]等高強(qiáng)度的防水涂料相比,硅基防水涂料的力學(xué)性能較低,特別是抗撕裂性不高。不耐撕裂是硅橡膠的特點(diǎn)。因此硅基防水涂料在施工時(shí),可以鋪設(shè)聚酯無(wú)紡布等胎體增強(qiáng)材料以提高硅基防水涂料的強(qiáng)度,并且在硅基防水涂料固化后盡量減少上人以防破壞。

        4.2 紅外分析

        3 種硅基防水涂料涂膜的紅外光譜分析的結(jié)果,如圖 1 所示。

        圖1 3 種硅基防水涂料涂膜的紅外光譜

        從圖 1 的紅外光譜可以看出,這 3 種硅基防水涂料涂膜的紅外光譜幾乎一致,都是聚二甲基硅氧烷。其中 2 960 cm-1是 CH3的伸縮振動(dòng)峰,800、860 和1 260 cm-1為 Si-(CH3)2的吸收峰,1 020~1 090 cm-1為 Si-O-Si 的吸收峰。

        FS-7 樣品的紅外光譜在 1 456 cm-1處有一處較強(qiáng)的峰,這是較強(qiáng)的 CO32-反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰。這說明 FS-7 中含有較多的碳酸鈣,而 FS-8 和 FS-9 樣品中沒有碳酸鈣。

        4.3 熱失重分析

        4.3.1 硅基防水涂料膏體的熱失重分析

        3 種硅基防水涂料膏體的熱失重分析的結(jié)果,如圖 2 所示。

        從圖 2(a)可以看出,F(xiàn)S-7 膏體的聚二甲基硅氧烷的含量最低,填料含量最高,而且含有碳酸鈣填料。FS-8 膏體的聚二甲基硅氧烷的含量居中,沒有碳酸鈣填料。FS-9 膏體的聚二甲基硅氧烷的含量最高,也沒有碳酸鈣填料。

        圖2 3 種硅基防水涂料膏體的熱失重曲線

        從圖 2(b)可以看出,F(xiàn)S-7 為一種溶劑型的硅基防水涂料,其中約有 20 % 左右的溶劑。第 1 種溶劑的最大揮發(fā)速率溫度為 106 ℃,第 2 種溶劑的最大揮發(fā)速率溫度為 177 ℃。FS-8 和 FS-9 中無(wú)溶劑,它們兩個(gè)為無(wú)溶劑型的硅基防水涂料,揮發(fā)性有機(jī)物含量更低、更加環(huán)保。

        4.3.2 硅基防水涂料涂膜的熱失重分析

        3 種硅基防水涂料涂膜的熱失重分析的結(jié)果,如圖 3 所示。

        從圖3(a)和力學(xué)性能的結(jié)果可以看出,硅基防水涂料涂膜的力學(xué)性能與熱失重性能有一定的相關(guān)性。FS-7 的聚二甲基硅氧烷的含量最低,所以 FS-7 的拉伸強(qiáng)度最低。FS-9 的聚二甲基硅氧烷的含量最高,所以FS-9 的粘結(jié)強(qiáng)度最高。

        從圖 3(b)可以看出,F(xiàn)S-7 涂膜的最大分解速率溫度最低、為 450 ℃,F(xiàn)S-8 涂膜的最大分解速率溫度居中、為 467 ℃,F(xiàn)S-9 涂膜的最大分解速率溫度最高、為487 ℃。這說明這 3 種硅基防水涂料的聚硅氧烷結(jié)構(gòu)或者其交聯(lián)程度還是有一定的差別。

        圖3 3 種硅基防水涂料涂膜的熱失重曲線

        4.4 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析

        3 種硅基防水涂料涂膜的動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析的結(jié)果,如圖 4 所示。3 種硅基防水涂料涂膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和損耗因子最大值的結(jié)果,如表 2 所示。

        圖4 3 種硅基防水涂料涂膜的動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析曲線

        表2 3 種硅基防水涂料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和損耗因子最大值

        從圖 4 和表 2 可以看出,3 種硅基防水涂料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度都低于 -90 ℃。這說明這 3 種硅基防水涂料的成膜物質(zhì)的低溫柔性極好,優(yōu)于其他任何種類的防水涂料。

        3 種硅基防水涂料的損耗因子最大值都介于 0.07~0.11,差距不大。這說明這 3 種硅基防水涂料的配方都非常接近,這也與熱失重分析的結(jié)果比較一致。

        4.5 XRD 分析

        3 種硅基防水涂料涂膜的 XRD 分析的結(jié)果,如圖 5 所示。

        圖5 三種硅基防水涂料涂膜的 XRD 譜圖

        FS-7 的 XRD 譜圖顯示,其中的填料主要是金紅石型二氧化鈦。FS-7 在 2θ=29.759°還有一個(gè)非常強(qiáng)的峰,這個(gè)峰是碳酸鈣的衍射峰。

        FS-8 和 FS-9 的 XRD 譜圖顯示,這兩個(gè)硅基防水涂料的填料只有金紅石型二氧化鈦。

        XRD 分析出 FS-7 的配方中含有碳酸鈣,F(xiàn)S-8和FS-9 的配方中沒有碳酸鈣,這個(gè)結(jié)果與熱失重分析的結(jié)果也一致。

        4.6 熱處理的性能分析

        4.6.1 熱處理拉伸性能

        3 種硅基防水涂料涂膜的 100 ℃ 熱處理拉伸性能的變化,如圖 6 所示。

        從圖 6 可以看出,100℃ 熱處理后,3 種硅基防水涂料的拉伸強(qiáng)度略有增加,斷裂伸長(zhǎng)率略有下降。這說明硅基防水涂料在 100℃ 時(shí)以分子鏈交聯(lián)為主,分子鏈斷裂不明顯,耐老化較強(qiáng)。

        圖6 3 種硅基防水涂料的拉伸性能與 100 ℃ 熱處理時(shí)間的關(guān)系

        3 種硅基防水涂料涂膜的 150 ℃ 熱處理的拉伸性能的變化,如圖 7 所示。

        圖7 3 種硅基防水涂料的拉伸性能與 150 ℃ 熱處理時(shí)間的關(guān)系

        從圖 7 可以看出,150℃熱處理后,3 種硅基防水涂料的拉伸強(qiáng)度增加不多,斷裂伸長(zhǎng)率下降的趨勢(shì)更加明顯。以 FS-9 為例,經(jīng) 150 ℃ 熱處理 28 d 后,F(xiàn)S-9 的拉伸強(qiáng)度僅提高 5 % 左右,斷裂伸長(zhǎng)率降低 33 % 左右。

        這說明硅基防水涂料在 150 ℃ 時(shí)以分子鏈斷裂為主,性能衰減較快。通過 3 種硅基防水涂料在不同熱處理溫度和不同熱處理時(shí)間的拉伸性能的變化,可以推斷出室溫條件下或者在略高于室溫環(huán)境下使用,3 種硅基防水涂料均有較長(zhǎng)的壽命。

        4.6.2 熱處理的紅外分析

        為了研究熱處理后硅基防水涂料的結(jié)構(gòu)變化,對(duì)熱處理后的硅基防水涂料進(jìn)行了紅外測(cè)試,并與未處理的樣品進(jìn)行了比對(duì)。FS-7 和 FS-9 熱處理后外觀沒有明顯變化,僅測(cè)試了最高溫度、最長(zhǎng)時(shí)間,即 150 ℃ 熱處理 28 d 的紅外光譜;FS-8 熱處理后外觀顏色有明顯改變,測(cè)試了 2 個(gè)熱老化溫度和 2 種熱處理時(shí)間的 4 個(gè)老化后樣品的紅外光譜。

        3 種硅基防水涂料涂膜熱處理后的紅外光譜,如圖 8 所示。

        圖8 3 種硅基防水涂料涂膜熱處理的紅外光譜

        從圖 8(a)~(c)的紅外光譜可以看出,熱處理后的硅基防水涂料的紅外光譜與未處理前幾乎沒有任何變化。這說明聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定,150 ℃ 以下的熱處理溫度對(duì)分子鏈結(jié)構(gòu)的影響很小,熱氧斷鏈發(fā)生的幾率不高。

        4.6.3 熱處理的顏色分析

        熱處理后,F(xiàn)S-7 和 FS-9 的顏色幾乎無(wú)變化;FS-8的顏色有較大變化,逐漸黃變。不同條件下,F(xiàn)S-8 的顏色和色差的結(jié)果(不包含鏡面反射),如表 3 所示。

        表3 硅基防水涂料FS-8熱處理后的顏色和色差

        從表 3 可以看出,經(jīng)熱處理后,硅基防水涂料FS-8 迅速變黃。2 個(gè)熱處理溫度下經(jīng) 14 d 的時(shí)間,F(xiàn)S-8 的色差就已經(jīng)達(dá)到了 10 左右,黃變明顯。

        這種黃變情況在硅基防水涂料中是較少見到的。FS-8 的成膜物質(zhì)是聚硅氧烷,填料為金紅石型鈦白粉,這兩種成分都不太可能發(fā)生熱處理后的黃變現(xiàn)象。因此推測(cè)可能是因?yàn)?FS-8 硅基防水涂料中含有某種不太穩(wěn)定的助劑等,它的分解造成了白色硅基防水涂料 FS-8 的明顯黃變。

        5 結(jié)論

        本文對(duì) 3 個(gè)硅基防水涂料的力學(xué)性能和微觀性能進(jìn)行了研究,通過對(duì)硅基防水涂料的微觀結(jié)構(gòu)以及成分的分析解釋了 3 種產(chǎn)品的力學(xué)性能的差異和使用性能的區(qū)別。同時(shí)對(duì) 3 個(gè)硅基防水涂料進(jìn)行了不同溫度的熱處理,證明了硅基防水涂料具有極高的穩(wěn)定性和長(zhǎng)期的壽命。并評(píng)價(jià)了熱處理過程對(duì)硅基防水涂料顏色的影響,并分析了易黃變的產(chǎn)品的原因。Q

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