葛愛雄，趙艷嬌，馮嘉俊，李茹茹

1.新興際華（北京）材料技術(shù)研究院有限公司，北京 100078；2.際華集團(tuán)股份有限公司系統(tǒng)工程中心，北京 100160；3.廣東天物新材料科技有限公司，廣東廣州 511400；4.北京邦維高科新材料科技股份有限公司，北京 100043

0 前言

隨著“十四五”規(guī)劃科技創(chuàng)新主線的提出[1-3]，在與廣東天物新材料科技有限公司的合作中，采用自研厚膜漿料，通過接觸式絲網(wǎng)印刷工藝，制備了聚酰亞胺、導(dǎo)電厚膜、硅膠、聚酰亞胺四層柔性厚膜加熱元件[4-7]，導(dǎo)電厚膜層厚度為15 μm~20 μm。同步選擇了市場(chǎng)上常用的同規(guī)格加熱產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)試與性能對(duì)比，對(duì)本技術(shù)存在的不足進(jìn)行完善，對(duì)已達(dá)標(biāo)性能進(jìn)行進(jìn)一步綜合優(yōu)化。

本次測(cè)試對(duì)象為柔性加熱厚膜（自研）、金屬片、碳纖維、碳膜和碳納米管發(fā)熱元件，對(duì)其導(dǎo)熱性能、絕緣性能、耐彎折性、遠(yuǎn)紅外轉(zhuǎn)換效率、耐溫性、靜電放電抗擾度和防水等級(jí)等性能進(jìn)行對(duì)比。

1 材料與方法

1.1 材料

（1）柔性發(fā)熱厚膜、金屬片、碳纖維、碳膜、碳納米管發(fā)熱元件及柔性厚膜和碳納米管加熱產(chǎn)品測(cè)試樣品，見圖1。

圖1 測(cè)試樣品

（2）聚合物鋰電池：10 000 mAh。

（3）材料：膠黏劑、電子控制電路、防水開關(guān)、連接線、USB插頭等。

1.2 儀器及設(shè)備

IDI6106型耐壓測(cè)試儀；直流穩(wěn)壓電源；KSON THS-D4C-100型恒溫恒濕試驗(yàn)箱；YUANFANG PF9808B型數(shù)字功率計(jì)；KSON THS-D4C-100型恒溫恒濕試驗(yàn)箱；EV210H0606VCSusb-2型振動(dòng)測(cè)試儀；NEXUS-670型傅立葉紅外光譜儀；TH101B型溫濕度計(jì)；KEYSIGHT34970型多路溫度巡檢儀；熱流檢測(cè)計(jì)、彎折測(cè)試儀和LR8438型溫度/熱流測(cè)試計(jì)等。

1.3 測(cè)試方法

1.3.1 導(dǎo)熱性能測(cè)試

依照GB/T 10294—2008《絕熱材料穩(wěn)態(tài)熱阻及有關(guān)特性的測(cè)定防護(hù)熱板法》進(jìn)行測(cè)定，將測(cè)試環(huán)境室溫調(diào)節(jié)至（20±5）℃，使用恒溫平臺(tái)提供恒溫溫度。將不同測(cè)試樣板放置在恒溫平臺(tái)上，將熱流采集片貼在測(cè)試樣板靠空氣一面進(jìn)行測(cè)試，通過溫度/熱流測(cè)試計(jì)記錄熱流數(shù)據(jù)。

1.3.2 遠(yuǎn)紅外性能測(cè)試

法向全發(fā)射率性能測(cè)試按照GB/T 4654—2008《非金屬基體紅外輻射加熱器通用技術(shù)條件》和GB/T 7287—2008《紅外輻射加熱器試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行測(cè)試。

1.3.3 耐溫性能測(cè)試

調(diào)節(jié)環(huán)境溫度為（20±5）℃，采用恒溫平臺(tái)進(jìn)行溫度模擬測(cè)試，采用多路溫度巡檢儀進(jìn)行溫度準(zhǔn)確度確認(rèn)，器件通過高精度電阻計(jì)記錄電阻變化。將被測(cè)材料裁剪為3×3 cm尺寸的器件，其中碳纖維發(fā)熱件采用彎曲鋪滿的方式達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)尺寸進(jìn)行測(cè)定。恒溫平臺(tái)溫度由20℃開始上升，每提高1℃保持10 min，直至溫度達(dá)到500℃或所有材料不耐受溫度遭到破壞。其中，電阻值變化超過50%、發(fā)熱器件短路/斷路或材料受損，則判定材料的最高耐溫點(diǎn)為上一個(gè)設(shè)定溫度點(diǎn)。

1.3.4 抗電強(qiáng)度性能測(cè)試

按GB4943.1—2011《信息技術(shù)設(shè)備安全第1部分：通用要求》中5.2：抗電強(qiáng)度試驗(yàn)（DC5000V）規(guī)定測(cè)試。

1.3.5 交變鹽霧性能測(cè)試

按GB/T 2423.18—2012《環(huán)境試驗(yàn) 第2部分：試驗(yàn)方法試驗(yàn)Kb：鹽霧，交變（氯化鈉溶液）》規(guī)定測(cè)試。

1.3.6 耐洗滌性能測(cè)試

水洗前，將發(fā)熱器件通電后使用多路溫度巡檢儀，按照IEC 60335-2-17標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行溫度測(cè)試。采用水洗洗滌設(shè)備，將產(chǎn)品放入洗衣袋，洗衣機(jī)調(diào)節(jié)至輕柔模式，重復(fù)3次洗滌測(cè)試。水洗徹底晾干后，將發(fā)熱器件通電后，進(jìn)行溫度測(cè)試。

1.3.7 耐彎折性能測(cè)試

測(cè)試溫度22.6℃，濕度56.4%條件下，在環(huán)境溫度25℃下測(cè)試。將發(fā)熱膜通入直流5 V電壓，5 min后，使用熱成像儀觀察發(fā)熱溫度；使用彎折測(cè)試儀給發(fā)熱膜折疊10 000次，折疊角度為160°；折疊完畢后，將發(fā)熱膜通入直流5 V電壓，5 min后，使用熱成像儀觀察發(fā)熱溫度。同步選取同樣規(guī)格碳納米管發(fā)熱材料按照上述要求測(cè)試。

1.3.8 靜電放電抗擾度性能測(cè)試

按照GB/T 17626.2—2018《電磁兼容試驗(yàn)和測(cè)量技術(shù)靜電放電抗擾度試驗(yàn)》和GB/T 17618—2015《信息技術(shù)設(shè)備抗擾度限值和測(cè)量方法》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試。同步選取同樣規(guī)格碳納米管發(fā)熱材料按照上述要求測(cè)試。

1.3.9 防進(jìn)水試驗(yàn)

防進(jìn)水試驗(yàn)，依據(jù)IEC 60529∶1989+A1∶1999+A2∶2013《外殼防護(hù)等級(jí)（國(guó)際防護(hù)等級(jí)代碼）》規(guī)定制作試樣進(jìn)行測(cè)試。

1.3.10 恒溫性能測(cè)試

采用IEC 60335-2-17標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方式進(jìn)行測(cè)試；測(cè)試環(huán)境溫度為（20±5）℃；測(cè)試樣品放置在該環(huán)境下保持4 h；將產(chǎn)品平攤在試驗(yàn)臺(tái)的海綿上（海綿為開孔聚醚，孔數(shù)個(gè)/cm，質(zhì)量密度為30 kg/m3,硬度按照ISO 2439標(biāo)注測(cè)得在40%的壓痕時(shí)為120~170 N，產(chǎn)品放置在兩層海綿之間。中下層海綿72 mm，上層為7.2 mm，產(chǎn)品發(fā)熱區(qū)域不能互相重疊，若有拉鏈或紐扣的，應(yīng)拉合或扣起。使用多路溫度巡檢儀在產(chǎn)品的發(fā)熱表面設(shè)置熱電偶測(cè)溫點(diǎn)，測(cè)溫點(diǎn)直徑不應(yīng)超過0.3 mm，熱電偶的表面貼合在65×65×0.5 mm或直徑15 mm、厚度1 mm的銅或黃銅上進(jìn)行測(cè)試。采用標(biāo)配產(chǎn)品的電源進(jìn)行供電。啟動(dòng)按鍵開關(guān)加熱并調(diào)至不同溫度檔位的設(shè)定值，進(jìn)行加熱工作。待溫度穩(wěn)定后確認(rèn)是否能持續(xù)保持溫度設(shè)定值。

2 結(jié)果與討論

2.1 導(dǎo)熱性能分析

導(dǎo)熱性能測(cè)試實(shí)物見圖2。

圖2 導(dǎo)熱性能測(cè)試實(shí)物圖

導(dǎo)熱性能測(cè)試結(jié)果及參數(shù)見表1。

表1 導(dǎo)熱性能測(cè)試結(jié)果

通過測(cè)試數(shù)據(jù)比較可得導(dǎo)熱性能：碳纖維＞柔性厚膜＞碳納米管＞金屬＞碳膜。碳纖維發(fā)熱的導(dǎo)熱性能最高，熱交換效率最高，柔性厚膜次之，且優(yōu)于碳納米管，碳膜熱交換效率最低。

2.2 遠(yuǎn)紅外性能分析

遠(yuǎn)紅外法向全發(fā)射率測(cè)試結(jié)果及參數(shù)見表2。

表2 遠(yuǎn)紅外性能測(cè)試結(jié)果

結(jié)果顯示，本系統(tǒng)在加熱的過程中，遠(yuǎn)紅外轉(zhuǎn)換效率的比較結(jié)果為：柔性厚膜轉(zhuǎn)換率最大，碳纖維、碳膜和碳納米管轉(zhuǎn)換效率一致，金屬遠(yuǎn)紅外轉(zhuǎn)換效率最低。這表明在人體特定波長(zhǎng)內(nèi)，柔性厚膜發(fā)熱系統(tǒng)具有較強(qiáng)的發(fā)射遠(yuǎn)紅外能力，遠(yuǎn)紅外理療功能效果最好。

2.3 耐溫性分析

耐溫性能測(cè)試結(jié)果及參數(shù)見表3。

表3 耐溫性能測(cè)試結(jié)果

通過數(shù)據(jù)可見，柔性厚膜發(fā)熱系統(tǒng)耐受溫度性能最高，碳纖維發(fā)熱系統(tǒng)次之，金屬與碳膜發(fā)熱系統(tǒng)性能相當(dāng)，碳納米管發(fā)熱系統(tǒng)耐溫性能最低。

2.4 抗電強(qiáng)度分析

抗電強(qiáng)度性能測(cè)試示意圖見圖3。

圖3 抗電強(qiáng)度測(cè)試示意圖

抗電強(qiáng)度性能測(cè)試結(jié)果見表4。

表4 抗電強(qiáng)度性能測(cè)試結(jié)果

測(cè)試時(shí)在銅端與發(fā)熱膜之間每分鐘梯度施加電壓，直至該部位被擊穿時(shí)停止。柔性厚膜被擊穿時(shí)電壓為5 000 V，金屬和碳膜被擊穿時(shí)電壓為1 000 V，碳納米管被擊穿時(shí)電壓為700 V，碳纖維最低。這說明柔性厚膜加熱系統(tǒng)耐壓絕緣性較好，無靜電安全風(fēng)險(xiǎn)。

2.5 交變鹽霧性能分析

交變鹽霧性能測(cè)試結(jié)果見表5。

表5 交變鹽霧性能測(cè)試結(jié)果

交變鹽霧性能測(cè)試過程見圖4。

圖4 鹽霧測(cè)試試驗(yàn)過程示意圖

通過測(cè)試結(jié)果可見，柔性厚膜耐72 h鹽霧，碳纖維、金屬、碳膜耐24 h鹽霧，碳納米管不耐鹽霧并直接產(chǎn)生氧化現(xiàn)象。

2.6 耐洗滌性能分析

針對(duì)碳納米管和柔性厚膜技術(shù)產(chǎn)品進(jìn)行耐洗滌性能分析，結(jié)果見表6。

表6 耐洗滌性能測(cè)試結(jié)果

通過測(cè)試結(jié)果可見，碳納米管馬甲經(jīng)過6次水洗后，紫燈閃爍，已無法開機(jī)；柔性厚膜經(jīng)過36次水洗后仍能正常工作。

2.7 耐彎折性能分析

使用彎折測(cè)試儀折疊角度為178°進(jìn)行彎折，記錄折疊次數(shù)。耐彎折性能測(cè)試結(jié)果見表7。

表7 耐彎折性能測(cè)試結(jié)果

通過測(cè)試結(jié)果可見，柔性厚膜比碳納米管較易折疊，這說明柔性厚膜較柔軟，其他發(fā)熱技術(shù)相對(duì)不夠柔軟。

2.8 靜電放電抗擾度性能分析

靜電放電抗擾度測(cè)試過程示意圖見圖5。

圖5 抗靜電測(cè)試過程示意圖

靜電放電抗擾度性能測(cè)試結(jié)果見表8。

表8 靜電放電抗擾度性能測(cè)試結(jié)果

通過測(cè)試結(jié)果可知，柔性厚膜系統(tǒng)在8 kV空氣放電試驗(yàn)環(huán)境時(shí)各項(xiàng)性能指標(biāo)處于正常工作階段，仍能有效避免靜電沖擊，在高電壓時(shí)加熱系統(tǒng)沒有失靈異常，處于正常穩(wěn)定工作狀態(tài)。其他加熱系統(tǒng)承受靜電沖擊性能相對(duì)較弱。

2.9 防進(jìn)水試驗(yàn)

防進(jìn)水測(cè)試試驗(yàn)結(jié)果見表9。

表9 防進(jìn)水等級(jí)測(cè)試結(jié)果

通過分析可知，碳纖維和碳納米管加熱系統(tǒng)沒有防水性，金屬和碳膜防水等級(jí)是7，表示產(chǎn)品放置于1 m水深，浸泡3 min環(huán)境中，經(jīng)測(cè)試能正常使用，不受影響。柔性厚膜防水等級(jí)是IPX8，表示電器無限期沉沒在水壓下，可確保不因浸水而造成損壞。這證明了本文組合設(shè)計(jì)的加熱系統(tǒng)具有較好的嚴(yán)密性。

2.10 恒溫性能分析

對(duì)碳納米管馬甲、柔性厚膜馬甲進(jìn)行恒溫性能測(cè)試，碳納米管馬甲達(dá)到設(shè)置溫度后會(huì)自動(dòng)關(guān)機(jī)，只有在恒流源不斷電輸出或永遠(yuǎn)不達(dá)到設(shè)定溫度狀態(tài)時(shí)才能保持不自動(dòng)關(guān)機(jī)。

3 結(jié)論與分析

（1）通過測(cè)試發(fā)現(xiàn)，柔性厚膜的遠(yuǎn)紅外性能、耐溫性、抗電強(qiáng)度、交變鹽霧性能、耐洗滌性能、耐彎折性能、靜電放電抗擾度性能、防進(jìn)水和溫度恒溫性能均優(yōu)于其他4種發(fā)熱系統(tǒng)。

（2）柔性厚膜導(dǎo)熱性能次于碳纖維，分析其原因有可能是熱傳遞效率的影響。3種影響因素為漿料的顆粒結(jié)構(gòu)、材料特性的極限、添加導(dǎo)熱系數(shù)高的材料或更換高導(dǎo)熱薄膜。

關(guān)于漿料的顆粒結(jié)構(gòu)影響，熱流熱傳遞方式主要以熱交換形式進(jìn)行，而進(jìn)行方式更多采用接觸后熱傳遞方式為主。在漿料顆粒中，球狀的粉體接觸面積明顯比片式少。球狀粉體中每個(gè)顆粒直接連接的接觸熱傳遞也會(huì)相對(duì)更低，沒有辦法實(shí)現(xiàn)高導(dǎo)熱效果，而且顆粒的均勻度不一也會(huì)使得導(dǎo)熱性能下降。通過采用添加片式粉體，增加每個(gè)球體粉體之間的接觸面積，可提高導(dǎo)熱傳遞效率。

關(guān)于材料特性的極限影響，不同材料的導(dǎo)熱系數(shù)有一個(gè)極限，所以需要突破導(dǎo)熱性能的界限，通過添加導(dǎo)熱系數(shù)高的材料來提高目標(biāo)材料的導(dǎo)熱系數(shù)。在添加過程中可能會(huì)影響材料的附著力，在特定比例的添加中，選用了石墨烯粉體來增加材料的導(dǎo)熱性能以提高導(dǎo)熱系數(shù)。

關(guān)于添加導(dǎo)熱系數(shù)高的材料或更換高導(dǎo)熱薄膜，在無法結(jié)合材料直接調(diào)整的情況下，可增加多一層獨(dú)立的導(dǎo)熱材料如石墨烯薄膜替代原來薄膜材料。