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        食品檢測分析中儀器分析法的應(yīng)用研究

        2022-09-15 03:13:08嚴(yán)亮
        中國設(shè)備工程 2022年17期
        關(guān)鍵詞:分析法儀器樣本

        嚴(yán)亮

        (上海必諾檢測技術(shù)服務(wù)有限公司,上海 201114)

        食品安全是世界各國關(guān)注的重點(diǎn)問題,開展食品檢測,對推動(dòng)食品管理、食用安全均具有重要價(jià)值。但隨著食品檢測分析方案不斷更新,食品檢測分析儀逐漸取代了常規(guī)分析方案。儀器分析法主要利用精密儀器分析各物質(zhì)理化性質(zhì),進(jìn)而明確各種食物含量、組成與結(jié)構(gòu),可用于檢測微量組分、痕量組分檢測中。目前我國應(yīng)用分析儀器類型較多,結(jié)合檢測原理、檢測范圍,可細(xì)分為專用型檢測儀器或多用型檢測儀器,具有準(zhǔn)確性高、檢測速度快、靈敏度高等優(yōu)勢,在食品安全檢測中具有廣闊應(yīng)用前景。

        1 食品檢測內(nèi)涵

        為保障食品安全,可開展食品檢測分析,測定食物成分、元素,同時(shí)明確食物中農(nóng)藥殘留、添加劑或霉菌毒素含量等,上述指標(biāo)均處于正常范圍內(nèi),方可流入市場,進(jìn)而保障居民飲食健康。食品安全問題直接影響人們的切實(shí)利益。因此開展食品檢測分析,測定食品中各項(xiàng)成分,保障人體健康,具有重要價(jià)值。

        2 食品檢測種類

        2.1 測定農(nóng)藥殘留量

        全世界范圍內(nèi),約有1400余種化學(xué)農(nóng)藥,其中400余種較為常見?;瘜W(xué)農(nóng)藥成分中,有機(jī)硫、磷、氯與雜環(huán)類、酚類等成分較為常見,且眾多化學(xué)成分中,只有40余種成分較常見,目前我國基層檢測中,可檢出100余種化學(xué)成分。

        2.2 測定獸藥殘留量

        常見獸藥主要為生長促進(jìn)劑、抗生素類、驅(qū)蟲類、鎮(zhèn)靜類藥物,同時(shí)腎上腺素阻斷劑應(yīng)用較多。結(jié)合歐盟對食品檢測分析規(guī)定,需檢測100余種獸藥殘留成分。

        2.3 測定重金屬

        近年來,工業(yè)與農(nóng)業(yè)高速發(fā)展,對環(huán)境開采程度加深,進(jìn)一步損害了生態(tài)環(huán)境,嚴(yán)重威脅著人類食品安全。重金屬污染中,對人體危害較大的主要為Hg、Cd、Pb、Cr、As等。

        2.4 測定組分含量少

        基于我國傳統(tǒng)樣品檢測分析,一般食品檢測主要為μg 級或ng 級,部分為pg 級,體現(xiàn)組分含量較少。

        3 儀器分析法實(shí)際應(yīng)用

        3.1 采取電化學(xué)分析方案

        電化學(xué)分析法檢測,在食品檢測中較為常用,可測定食品成分,評估食品安全。但電化學(xué)分析并非完美檢測方案,實(shí)際應(yīng)用中,也有不足之處,如采取電化學(xué)分析法,僅適用于低價(jià)離子檢測,同時(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果受外界環(huán)境影響,可能影響檢測準(zhǔn)確度,因此對比廣譜法檢測結(jié)果,存在差異,同時(shí)穩(wěn)定性不佳。食品檢測期間,測定樣品時(shí),常選用單掃描極譜方案掃描,檢測時(shí)可見極譜波波峰變化,能夠直觀觀察檢測結(jié)果。食品檢測期間,若想測定金屬元素(包括混合元素與微量元素等),如圖1所示重金屬離子電化學(xué)傳感圖。但選用電勢溶出法檢測時(shí),需保障未進(jìn)行前提處理再檢驗(yàn),方可取得最優(yōu)結(jié)果,適用于醋、醬油含量檢測。

        圖1 重金屬離子電化學(xué)傳感圖

        3.2 采取光譜分析方案

        光譜分析方案是指基于發(fā)射、吸收電磁輻射進(jìn)行檢測,通過分析電磁輻射在不同物質(zhì)中的作用取得檢測食物成分的效果,目前光譜法在食品檢測中應(yīng)用較廣泛。

        3.2.1 關(guān)于紫外光譜檢測

        紫外-可見光吸收光譜是指200~760nm范圍物質(zhì)在吸收電磁輻射后,生成的光譜。通過紫外-可見吸收光譜檢測食品,能夠?qū)κ称范ㄐ浴⒍糠治?。此類光譜生成原因?yàn)樵影l(fā)生價(jià)電子躍進(jìn),同時(shí)原子中價(jià)電子分布與結(jié)合情況,可直接影響吸收光譜。早在20世紀(jì)50年代時(shí),分光光度法,已得到廣泛應(yīng)用,常見檢測方案為雙波長光、三波長波與導(dǎo)數(shù)分光等方案。上述光度法,均為定量分析,實(shí)際檢測食物時(shí),無需物理分離、化學(xué)分離處理,即可測定混合物內(nèi)各組分含量,又能消除不利條件影響,進(jìn)而提升檢測精度,適用于檢測離子含量中,如銅、鐵或鉛等離子含量。

        3.2.2 關(guān)于原子吸收光檢測

        發(fā)展至20世紀(jì)60年代時(shí),我國引入了原子吸收光譜儀。隨著食品檢測技術(shù)不斷提升,原子吸收光譜儀在食物樣品痕量檢測中得到了推廣,一定程度上促進(jìn)了食品營養(yǎng)、食品分析發(fā)展。70年代后,激光光源融入了原子發(fā)射光譜內(nèi),促使光譜儀走向商業(yè)進(jìn)展,進(jìn)而增強(qiáng)食品檢測價(jià)值。原發(fā)發(fā)射光譜可準(zhǔn)確測定食品內(nèi)存在金屬元素及稀有金屬,檢測準(zhǔn)確率較高。

        3.2.3 關(guān)于熒光檢測

        痕量分析期間,熒光分析法較為常用,檢測精度高,實(shí)際檢測操作方便,且檢測范圍寬泛。如 AFS-2201 型熒光光譜儀檢測食物時(shí),可準(zhǔn)確分析食物內(nèi)鉛含量,檢測限度為0.3μg/L,且熒光檢測范圍寬泛,處于1-500μg/L,其回收率高達(dá)87~98%。結(jié)合實(shí)踐分析,熒光分析法檢測食物內(nèi)砷含量,回收率均值為95.1%。

        3.3 采取色譜分析方案

        食物檢測中,色譜分析較為常用,基于混合物中不同物質(zhì)存在不同特征進(jìn)行檢測,如食物內(nèi)不同組分間存在相對運(yùn)動(dòng),且作用力不同,可致不同組分發(fā)生分離。

        3.3.1 關(guān)于氣相色譜檢測

        “眾人拾柴火焰高?!蓖跖d富說:“推動(dòng)鹽湖資源開發(fā)利用上升至國家戰(zhàn)略,僅靠鹽湖股份一己之力難以實(shí)現(xiàn),需要凝聚政、產(chǎn)、學(xué)、研、用、媒、金各方智慧和力量?!丙}湖股份公司將以更加開放的姿態(tài)、更加創(chuàng)新的形式,與各界同仁擁抱新時(shí)代,把握新要求,呼喚新未來,開啟新征程!

        食品檢測中,采取氣相色譜檢測,可快速分離食物中各有機(jī)物質(zhì),適用于分離、氣化有機(jī)物檢測,包括檢測農(nóng)藥殘留等,如有機(jī)硫、氯、磷等,還可用于檢測單體物質(zhì),包括檢測適中酒類、三氯甲烷等物質(zhì),或檢測食用油中是否存在溶劑殘留等。

        3.3.2 關(guān)于高效液相色譜檢測

        食品檢測、分析方案中,高效液相色譜法較常用,以液相色譜法作為基礎(chǔ)。此類方案多用于檢測甜味劑、防腐劑或添加劑中。

        3.3.3 關(guān)于離子色譜檢測

        食品檢測中,離子色譜檢測是在1975年正式用于檢測中,發(fā)展成熟后,又出現(xiàn)了單柱離子、抑制型離子等多種檢測方案,逐漸普及。

        3.3.4 關(guān)于質(zhì)譜檢測

        食品檢測中質(zhì)譜法源于色譜法,可同時(shí)對多種農(nóng)藥殘留物質(zhì)進(jìn)行檢測,且檢測結(jié)果精度高,能夠用于后續(xù)深入探討多組分農(nóng)藥中。近年來,食品檢測中,質(zhì)譜檢測已成為農(nóng)藥殘留檢測主導(dǎo)技術(shù)。

        4 儀器分析法質(zhì)控策略

        4.1 確定檢測方案

        食品檢測期間,需基于樣品含量、特征情況,明確分析方案,同時(shí)選用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行標(biāo)注。科學(xué)選取方案期間,需基于檢測對象,確定分析方案,同時(shí)融合過往檢測經(jīng)驗(yàn)、檢測理論,拓寬檢測方案。此外,還需科學(xué)調(diào)節(jié)檢測儀各項(xiàng)數(shù)據(jù),利用基體匹配等不同措施,減少檢測過程中不利影響因素,以提升檢測結(jié)果精度。

        4.2 明確處理方案

        食品檢測前,要科學(xué)選擇代表性樣本,保障樣本具有整體、均勻特性,并基于食品總數(shù)確定樣本數(shù)量。此外,取樣特殊食品時(shí),需注意食品表面不可存在油污、氧化情況;若樣本分層,需結(jié)合鍍層、涂層情況,去表留內(nèi)檢測或去內(nèi)留表檢測;若樣本均勻性不佳,需增加選取樣本次數(shù);若樣本為高碳物質(zhì),取樣時(shí)盡可能避免迸濺;若樣本過硬,可降低硬度后再取樣。實(shí)際取樣期間,選取實(shí)際檢測量4倍樣品,以滿足后期復(fù)檢需求。

        4.3 增強(qiáng)檢測靈敏度與精度

        4.3.1 降低空白值

        待檢樣品數(shù)量、試劑、器皿等在實(shí)際檢測中,受水、空氣與灰塵等影響,可能出現(xiàn)空白值。檢測期間,出現(xiàn)空白值后,可能影響檢測精度及靈敏度,尤其純度檢測、痕量或微量元素檢測中,空白值影響較大。因此實(shí)際檢測時(shí),需明確空白值源頭,并盡早消除。結(jié)合實(shí)踐分析空白值影響,可從輸送、備水、存儲(chǔ)等環(huán)節(jié)分析,并綜合分析檢測環(huán)境,規(guī)避上述因素影響,致某元素含量增加。同時(shí),還需重點(diǎn)分析人工清潔器皿時(shí),是否殘留洗滌物質(zhì),并考慮試液內(nèi)是否存在灰塵污染。此外,選取樣本后,傳輸期間,也存在污染風(fēng)險(xiǎn)。上述各因素均可增加檢測空白值,因此實(shí)際檢測期間,需轉(zhuǎn)變工作方案,盡可能減少或消除空白值對檢測結(jié)果的影響,如準(zhǔn)備稀鹽酸對檢測器皿進(jìn)行清潔,同時(shí)保障實(shí)驗(yàn)室干燥、清潔,并叮囑檢測人員,利用專業(yè)技術(shù)、專業(yè)實(shí)際處理檢測各環(huán)節(jié),包括提取、傳輸、存儲(chǔ)樣本等,尤其注意避免換用器皿情況。開展痕量分析時(shí),需積極減少空白值,以提升檢測精度,可利用優(yōu)級純試劑取代傳統(tǒng)檢測試劑、利用一級水取代傳統(tǒng)檢查中二級水,盡可能減少空白值。同時(shí)還可從器皿、儀器等不同方面減少空白值影響,保障檢測人員能從各檢驗(yàn)環(huán)節(jié)中重視空白值影響。

        4.3.2 確定檢測方案

        食品檢測期間,選取儀器分析法不同,檢測靈敏度存在差異,與各類型儀器結(jié)構(gòu)、檢測原理不同有關(guān)。可結(jié)合組分測定需求選取檢測方案,并增強(qiáng)凈化、增加樣本量,以增強(qiáng)檢測靈敏度。對于部分特殊項(xiàng)目,可聯(lián)合采取不同檢測方案,對比分析。

        4.3.3 增加檢測次數(shù)

        通過增加檢測次數(shù)或不同檢測方案對比分析,可降低檢測誤差影響。常規(guī)檢測中,每個(gè)樣本需檢測2~4次,若各檢測環(huán)節(jié)未發(fā)生意外,即可得到準(zhǔn)確結(jié)果。此外,定期開展樣本標(biāo)準(zhǔn)測試、儀器測試及人員比對實(shí)驗(yàn),也可增強(qiáng)檢測精度,提升檢測結(jié)果穩(wěn)定性。

        5 結(jié)語

        在社會(huì)安全中,食品安全問題極為重要,直接影響著人們身心健康。近年來,社會(huì)經(jīng)濟(jì)高速發(fā)展,食品種類不斷豐富,且食品內(nèi)添加物含量、種類隨之提升,一定程度上增加了食品安全問題。因此,為保障食品安全,需做好食品檢測。目前常規(guī)食品檢測方案已難以滿足食品安全需求,可引入精密儀器,采取儀器分析法對食品進(jìn)行精準(zhǔn)定性、定量分析,以明確食品組分、含量,進(jìn)一步提升食品安全。

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