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        低品位超細(xì)螢石粉制氟化氫安全技術(shù)要點

        2022-09-05 13:22:48晶,李
        浙江化工 2022年8期

        李 晶,李 信

        (湖南中藍(lán)新材料科技有限公司,湖南 郴州 424202)

        氟化氫是氟化工的基礎(chǔ)原材料,是各類含氟產(chǎn)品的關(guān)鍵原料。目前常用回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐工藝生產(chǎn)氟化氫,一般以氟化鈣含量為97%、粒度為0.15 mm左右的常規(guī)螢石粉為原料。隨著螢石資源的不斷開采,高品位優(yōu)質(zhì)螢石粉越來越少,而成分復(fù)雜的伴生螢石得到越來越多的使用。目前大量的螢石粉是低品位超細(xì)螢石粉,其氟化鈣含量僅為90%~93%,粒度僅為0.025~0.044 mm,使用此類低品位超細(xì)螢石粉替代常規(guī)螢石粉是行業(yè)發(fā)展趨勢。因品位降低和粒度小,生產(chǎn)過程中易導(dǎo)致堵塞、腐蝕等安全風(fēng)險,對低品位超細(xì)螢石粉制氟化氫過程中存在的安全風(fēng)險及其防范措施進行研究顯得尤為重要[1]。

        1 低品位超細(xì)螢石粉制氟化氫工藝安全影響因素分析

        回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐法生產(chǎn)氟化氫的工藝過程為:將干燥后的螢石粉和98%硫酸、105%發(fā)煙硫酸混合液按配比送入回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐內(nèi)進行反應(yīng),反應(yīng)后的含氟化氫氣體進入洗滌塔,除去大部分硫酸、水分和粉塵,再進入冷凝器進行冷凝,冷凝液進入精餾塔提純,制得無水氟化氫成品?;剞D(zhuǎn)反應(yīng)爐排出的爐渣為副產(chǎn)品氟石膏。工藝流程見圖1。

        圖1 氟化氫生產(chǎn)簡要工藝流程

        回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐法生產(chǎn)無水氟化氫工藝為負(fù)壓系統(tǒng),螢石和硫酸反應(yīng)過程中大量的細(xì)微粉塵被帶到整個系統(tǒng),導(dǎo)致整個系統(tǒng)易發(fā)生堵塞;螢石品味低,螢石中雜質(zhì)如碳酸鈣等含量偏高,與硫酸反應(yīng)生成大量的水,引起設(shè)備腐蝕等問題?;剞D(zhuǎn)反應(yīng)爐工藝存在的主要風(fēng)險及難點如下:

        (1)超細(xì)螢石粉反流堵塞硫酸進料管道:回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐法采用的是螢石粉與濃硫酸在預(yù)反應(yīng)器內(nèi)提前反應(yīng),螢石和硫酸的混合物采用擠壓的方式從預(yù)反應(yīng)器進入回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐。由于預(yù)反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)特點,當(dāng)螢石粉在擠壓,且硫酸進料短暫停止時,螢石粉會擠壓進入硫酸進料管道造成硫酸進料管道結(jié)塊堵塞。

        (2)超細(xì)粉進入后續(xù)的凈化系統(tǒng)淤積堵塞造成系統(tǒng)負(fù)壓難以維持:由于超細(xì)螢石粉粒度為常規(guī)螢石粉的一半,將會有大量的細(xì)微螢石粉塵隨氟化氫氣體抽吸進入洗滌系統(tǒng),細(xì)微粉塵在由回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐進入洗滌系統(tǒng)過程中,在連接的導(dǎo)氣管管道(箱)處沉降和洗滌塔的填料處吸附會快速淤積堵塞。

        (3)雜質(zhì)產(chǎn)生的水分加劇設(shè)備腐蝕:由于低品位螢石粉中含有大量的氧化物,在反應(yīng)過程中會產(chǎn)生更多的水分,加劇對系統(tǒng)的腐蝕。水分主要對反應(yīng)、洗滌、冷凝、精餾等設(shè)備造成腐蝕,氟化氫冷凝器、精餾蒸發(fā)器管板腐蝕尤為突出。

        (4)回轉(zhuǎn)爐石膏尾渣排放過程揚塵過大:反應(yīng)完成后排出來的石膏尾渣粒徑小、溫度高、分子能量高,比較活躍,排放過程逸出后容易飛揚在空氣中。

        以上常見問題,造成停車及檢維修的概率提升,增加了人員接觸氟化氫、硫酸等危險化學(xué)品的風(fēng)險頻次,直接影響生產(chǎn)、檢修過程人員的安全和職業(yè)健康。

        2 安全風(fēng)險防范技術(shù)要點

        2.1 超細(xì)粉反流堵塞硫酸管道的防控

        在濃硫酸進料短暫停止或減緩時,螢石粉由于受擠壓會反流進入硫酸管道,結(jié)塊堵塞管道,可以采用機械式疏通裝置定時疏通硫酸管道,避免管道堵塞。日常操作過程中,嚴(yán)格控制回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐負(fù)壓,避免預(yù)反應(yīng)器中反應(yīng)產(chǎn)生壓力泄壓不及時,將螢石粉反沖進入硫酸下料管,造成堵塞加重。

        若進料管堵塞,必須先停止進料。由于堵塞后管道內(nèi)的余酸不能順利流通,在清理過程中必須穿戴好化學(xué)防護服,可以考慮在進料管上增加排放口,用于堵塞時將管道內(nèi)的余酸盡可能地排盡。

        2.2 超細(xì)粉進入后洗滌系統(tǒng)造成堵塞失效防控

        針對超細(xì)粉隨回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐產(chǎn)生的氟化氫氣體進入洗滌塔,導(dǎo)致反應(yīng)爐爐頭導(dǎo)氣管管道(箱)堵塞情形,可以在反應(yīng)爐內(nèi)氣體進入洗滌系統(tǒng)的導(dǎo)氣管道中增加定時旋轉(zhuǎn)的輸送螺旋,將管道內(nèi)的物料轉(zhuǎn)入反應(yīng)器中。另外,對洗滌塔進行澆灌,洗滌塔內(nèi)增加填料進行吸附,填料務(wù)必規(guī)整擺放;澆灌量應(yīng)根據(jù)具體氟化氫氣量進行核定,防止?jié)补嗔窟^大影響反應(yīng)爐負(fù)壓,造成氣體泄漏,控制過程宜逐級加大澆灌量以確保將填料中的粉塵沖洗下來,延長洗滌塔的使用周期[2]。

        洗滌塔填料堵塞后,需要對填料進行清理,清理前需要對洗滌塔進行工藝處理,將塔內(nèi)殘余的酸液清洗置換干凈,防止清理過程中殘余的酸液對人體造成傷害。清理過程中需要全程穿戴好化學(xué)防護服和防毒面具,避免可能殘留的介質(zhì)對人體的傷害。

        2.3 雜質(zhì)產(chǎn)生水分加劇設(shè)備腐蝕的防控

        低品位螢石粉中含有大量的氧化物,在反應(yīng)過程中會產(chǎn)生更多的水分加劇對系統(tǒng)的腐蝕,需要密切關(guān)注洗滌系統(tǒng)回流液的水分,水分控制在不超過20%。每班對水分進行取樣分析,也可增設(shè)水分在線監(jiān)測系統(tǒng),根據(jù)分析結(jié)果及時調(diào)整配比,將水分控制在工藝參數(shù)范圍內(nèi)。針對易腐蝕的部位進行定期測壁厚,計算腐蝕速率,根據(jù)腐蝕速率推算設(shè)備的使用周期,到期及時更換,避免設(shè)備、管道腐蝕減薄穿孔,介質(zhì)泄漏對周邊設(shè)備、環(huán)境、人員造成傷害。

        反應(yīng)過程中會生成水分,反應(yīng)原料中硫酸偏多或者偏少,都會加劇對反應(yīng)爐筒體的腐蝕,在生產(chǎn)過程中需要采集反應(yīng)后的尾渣,分析螢石粉組分和反應(yīng)尾渣中的酸含量和水分,根據(jù)分析結(jié)果及時調(diào)整原料配比,降低對反應(yīng)爐筒體的腐蝕。同時需要定期對反應(yīng)爐的筒體進行測厚,計算腐蝕速率,根據(jù)腐蝕情況,對反應(yīng)爐筒體進行適時修復(fù),避免筒體穿孔[3]。

        氟化氫氣體進入冷凝、精餾系統(tǒng),對冷凝器、蒸發(fā)器管板的腐蝕防控:冷凝器主要預(yù)防雜質(zhì)在管板逐步積累而引發(fā)的腐蝕,氣相進料口方向宜采用有利于雜質(zhì)被沖洗出的形式,保障雜質(zhì)及時排出,預(yù)防管板腐蝕。蒸發(fā)器管板腐蝕可通過控制液位,同時將蒸發(fā)器中的重組分定期排送出去,降低重組分對蒸發(fā)器的腐蝕。應(yīng)建立在線pH監(jiān)測系統(tǒng)及聯(lián)鎖停車系統(tǒng),及時檢測蒸發(fā)器管層蒸汽冷凝水的pH,通過pH 判斷是否出現(xiàn)穿孔;若pH 呈現(xiàn)酸性,將觸發(fā)控制系統(tǒng)報警,及時聯(lián)鎖停止生產(chǎn),避免穿孔后泄漏的危害擴大。

        2.4 反應(yīng)爐石膏尾渣排放粉塵防控

        反應(yīng)完成后排出石膏尾渣,可以通過冷卻筒對石膏尾渣進行降溫冷卻后,再輸送至密閉料倉靜置冷卻,同時卸料裝車過程再輔助收塵系統(tǒng)并密閉裝車,可以有效控制粉塵逸出的風(fēng)險;收塵系統(tǒng)的管線需要定期清理,確保管線暢通,收塵效果良好。

        2.5 特殊作業(yè)的安全防控

        氟化氫生產(chǎn)設(shè)備伴隨的強腐蝕性,極易造成設(shè)備腐蝕等情形出現(xiàn),增加了設(shè)備設(shè)施的檢維修工作,伴隨較多動火、盲板抽堵等特殊作業(yè),須嚴(yán)格遵守《危險化學(xué)品企業(yè)特殊作業(yè)安全規(guī)范》(GB 30871—2014)的要求,提升作業(yè)全過程約束力以確保安全措施落實到位。基于管控特殊作業(yè)風(fēng)險的原則,需加強特殊作業(yè)過程中風(fēng)險辨識,制定專門的安全風(fēng)險分析及其確認(rèn)步驟,確保對作業(yè)過程風(fēng)險識別到位,嚴(yán)格執(zhí)行特殊作業(yè)審批、許可制度。

        2.6 氟化氫對人體危害的防控

        氟化氫具有毒性和腐蝕性,對呼吸道黏膜及皮膚有強烈刺激和腐蝕作用。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,熟練掌握操作技能,具備應(yīng)急處置知識。作業(yè)現(xiàn)場應(yīng)設(shè)置氟化氫有毒氣體檢測報警儀。操作人員應(yīng)穿化學(xué)防護服,戴耐酸堿手套,佩戴自吸過濾式防毒面具。宜采用隔離式、機械化、自動化操作[4]。

        氟化氫接觸人體后,氫離子對人體組織有局部腐蝕及脫水作用;同時氟離子具有組織穿透力,與體內(nèi)的鈣或鎂結(jié)合成不溶性的鹽類,導(dǎo)致血中鈣及鎂降低,進而產(chǎn)生低血鈣、低血鎂、心律不整、抽搐、死亡。另外,氫氟酸也可促使鉀離子移出細(xì)胞外,產(chǎn)生高血鉀及心律不整。故即使只是一小滴氟化氫也可能導(dǎo)致非常嚴(yán)重的并發(fā)癥,氫氟酸灼傷治療關(guān)鍵是迅速徹底沖洗,及時送醫(yī),中和治療,清創(chuàng),及時補鈣,預(yù)防感染[5]。

        3 結(jié)語

        在低品位超細(xì)螢石粉制無水氟化氫過程中,需針對超細(xì)粉及其雜質(zhì)堵塞管道、后凈化系統(tǒng)造成堵塞失效、雜質(zhì)產(chǎn)生水分加劇設(shè)備腐蝕等采取工程技術(shù)措施進行防控,同時加強特殊作業(yè)管控,加強員工個體防護及應(yīng)急處置,保障裝置穩(wěn)定運行。

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