朱德榮， 李 豪， 柳 翊， 王利鴿， 陳智勇， 張慧賢， 梁 莉

(1. 洛陽理工學(xué)院 智能制造學(xué)院， 河南 洛陽 471023；2. 洛陽理工學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 河南 洛陽 471023；3. 河南省建筑型材智能制造工程技術(shù)研究中心， 河南 洛陽 471023)

316L不銹鋼屬于超低碳奧氏體不銹鋼，由于其具有良好的耐晶間腐蝕性能和優(yōu)良的綜合力學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于航空航天、醫(yī)療器械、石油化工、能源電力等領(lǐng)域[1]。傳統(tǒng)316L不銹鋼零件受到加工工藝的限制，生產(chǎn)制造周期較長且材料利用率較低。目前，3D打印技術(shù)已成功引入金屬材料研究領(lǐng)域，大大提高了金屬制品設(shè)計的自由度，并滿足了對復(fù)雜幾何結(jié)構(gòu)零件的需求。近年來，3D打印技術(shù)日臻成熟，特別是選區(qū)激光熔化技術(shù)(Selective laser melting,SLM)逐步拓展到制造業(yè)，已成為金屬材料3D打印領(lǐng)域的重要制備方法之一[2]。

Tolosa等[3]利用SLM技術(shù)成功打印了奧氏體316L不銹鋼制件，與鍛造或鑄造產(chǎn)品相比，其延展性和沖擊性能及屈服強度都有所提高，然而由于獨特的成形過程，孔隙率、表面光潔度及獨特的微觀組織形貌特征對最終的力學(xué)性能也有一定的影響。Cherry等[4]采用SLM技術(shù)研究了激光能量密度對316L不銹鋼性能的影響，通過改變點距和曝光時間能夠影響孔隙率、表面光潔度、密度及硬度、微觀組織，其中表面粗糙度主要受點距的影響，點距越大表面粗糙度越大，硬度值會隨著孔隙率的降低而增加，最高可達至225 HV。

雖然SLM成形技術(shù)成功引入金屬制造領(lǐng)域大大提高了設(shè)計的自由度并滿足了對復(fù)雜幾何結(jié)構(gòu)零件的需求，是應(yīng)用最廣泛的三維打印技術(shù)之一，但同時也面臨諸多問題，特別是高冷速誘發(fā)殘余應(yīng)力是面臨的主要問題之一，而熱處理是調(diào)控選區(qū)激光熔化成形件微觀組織和力學(xué)性能以及有效消除殘余應(yīng)力的重要手段[5]。目前，已有文獻對SLM成形316L不銹鋼熱處理后的顯微組織與性能進行探索[6-8]，固溶時效是傳統(tǒng)316L不銹鋼制件常見的熱處理方法之一，然而固溶時效對SLM成形316L不銹鋼顯微組織形貌特征的影響探究不夠深入，特別是固溶時效后顯微組織演化和相析出及顯微硬度仍需要深入研究，這對有效調(diào)控選區(qū)激光熔化成形件的顯微組織特征有重要意義。

因此，本文采用選區(qū)激光熔化技術(shù)制備了316L不銹鋼塊體件(15 mm×15 mm×5 mm)，借助光鏡(OM)和掃描電鏡(SEM)與能譜分析(EDS)及維氏硬度測量，分析不同時效溫度對SLM成形316L不銹鋼塊體件顯微組織以及顯微硬度的影響，其研究結(jié)果能為SLM成形316L不銹鋼塊體件固溶時效顯微組織控制提供參考。

1 試驗材料與方法

以316L不銹鋼粉末為原料，平均顆粒尺寸約為38 μm，采用FS121M型選擇性激光熔融(SLM，成形尺寸為120 mm×120 mm×100 mm)成形設(shè)備，制備尺寸為15 mm×15 mm×5 mm的316L不銹鋼塊體件試樣，激光束掃描路徑為橫排往復(fù)掃描，見圖1。SLM成形采用單向送粉方式送粉，具體工藝參數(shù)見表1。圖2為SLM成形設(shè)備原理圖。

圖1 FS121M型選擇性激光熔化(SLM)成形設(shè)備

圖2 SLM成形設(shè)備原理圖

表1 316L不銹鋼塊體件SLM成形工藝參數(shù)

采用光學(xué)顯微鏡(OM)和掃描電鏡(SEM，EVO18，ZEISS)以及EDS對顯微組織形貌及相成分進行分析。在載荷砝碼1 kg和加載時間15 s條件下，采用顯微維氏硬計(HV，HVS-1000A)分別對SLM成形316L不銹鋼塊體件試樣、固溶時效試樣進行維氏硬度的測量，測量5次后取平均值。此外，使用Image-pro Plus軟件測量晶粒尺寸，同一晶粒測量5次，然后取其平均值。

熱處理試驗采用相同的固溶工藝(1100 ℃×8 min，水冷)，不同的時效工藝(650、850 ℃×6 h，空冷)(650 ℃×6 h 時效命名為HT1、850 ℃×6 h時效命名為HT2)，如圖3所示。研究固溶時效工藝對SLM成形316L不銹鋼顯微組織以及硬度的影響。

圖3 SLM成形316L不銹鋼塊體件熱處理工藝

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 SLM成形顯微組織

圖4為SLM成形316L不銹鋼塊體件的低倍顯微組織形貌，可以觀察到明顯的“層-層”邊界和“道-道”邊界，存在明顯的層帶結(jié)構(gòu)，呈拋物線狀，相鄰熔池垂直方向?qū)訉盈B加形成較長的“層-層”邊界，相鄰熔池熔道水平方向道道搭界形成較短的“道-道”邊界。在熔池的凝固過程中形成了“層-層”熔池邊界和“道-道”熔池邊界，同時道-道熔池邊界搭界處存在一定的夾角。此外，可以觀察到晶粒可以跨越“層-層”邊界呈外延式生長。

圖4 SLM成形316L不銹鋼塊體件的低倍顯微組織

如圖5所示，層帶結(jié)構(gòu)內(nèi)部能夠明顯觀察到細長的柱狀晶且有明顯的取向性，這是由于基底的快速急冷作用，柱狀晶的生長具有一定的定向性和連續(xù)性，造成已凝固相鄰“層-層”熔池內(nèi)部細小柱狀晶部分生長取向一致，細小柱狀晶在生長過程中會跨越“層-層”邊界，該細小柱狀晶的晶間間距約為0.45 μm。熔化道之間存在明顯搭接，兩側(cè)晶粒取向并不相同，同一熔化道內(nèi)部也存在細小蜂窩狀晶粒，蜂窩狀晶粒尺寸約為0.75 μm，排布細化均勻，SLM成形顯微組織主要由細小柱狀晶和細小蜂窩狀晶粒組成。這與目前的SLM成形316L不銹鋼凝固顯微組織形貌特征的研究結(jié)果一致[9-12]。

圖5 SLM成形316L不銹鋼塊體件的高倍顯微組織

2.2 固溶時效顯微組織

圖6為650 ℃時效后不銹鋼塊體件的光鏡顯微組織(OM)，固溶時效后“層-層”和“道-道”邊界基本消失，而晶界清晰可見，甚至部分晶粒內(nèi)部存在再結(jié)晶現(xiàn)象，并呈合并生長方式長大。

圖6 SLM成形316L不銹鋼塊體件經(jīng)650 ℃時效后的顯微組織

圖7為650 ℃時效后試樣的顯微組織，可以觀察到在部分晶界處存在少量的顆粒相，經(jīng)EDS分析可知，該顆粒相C含量明顯偏高(40.56%)，Cr含量偏高(11.48%)，這表明該顆粒相以碳化物的形式存在，即在晶界析出的是碳化物。M23C6是316L不銹鋼中的主要碳化物，其生長需要基體提供Cr原子及C原子且需要長距離擴散[13-14]。因此，驗證了該碳化物為M23C6，其化學(xué)成分見表2。

圖7 SLM成形316L不銹鋼塊體件650 ℃時效后的SEM照片

表2 650 ℃時效后SLM成形316L不銹鋼塊體件中碳化物的化學(xué)成分(原子分?jǐn)?shù)，%)

850 ℃時效后不銹鋼塊體件的光鏡顯微組織如圖8 所示，隨著時效溫度的升高，試樣的晶粒粗化，部分晶粒內(nèi)部也存在再結(jié)晶現(xiàn)象，并呈合并生長方式長大，沿晶界形成了大量不連續(xù)的顆粒相，也有少量分布在晶粒內(nèi)部。

圖8 SLM成形316L不銹鋼塊體件經(jīng)850 ℃時效后的顯微組織

而850 ℃時效后的掃描電鏡照片如圖9所示。由圖9可觀察到晶界處存在大量不連續(xù)的顆粒相，經(jīng)EDS分析可知，該顆粒相C含量也明顯偏高(43.12%)，Cr含量偏高(11.04%)，這表明晶界析出的顆粒相為M23C6碳化物，其化學(xué)成分如表3所示。

表3 850 ℃時效后SLM成形316L不銹鋼塊體件中碳化物的化學(xué)成分(原子分?jǐn)?shù)，%)

圖9 SLM成形316L不銹鋼塊體件經(jīng)850 ℃時效后的SEM照片

綜合分析圖6～圖9顯微組織特征可知，晶粒內(nèi)部發(fā)生再結(jié)晶，形成奧氏體晶粒。由于晶界是缺陷和錯位聚集的區(qū)域，在固溶時效過程中隨著各元素的擴散，C在奧氏體中的溶解度不同，會使晶界附近的Cr原子和C原子沿晶界擴散，最終形成M23C6沉積下來。而且隨著時效溫度的升高，C在奧氏體中的溶解有限，使更多的M23C6于晶界處析出并長大，造成M23C6的數(shù)量和尺寸都有所增大[13]。

2.3 顯微硬度分析

熱處理不僅能夠改變SLM成形316L不銹鋼件的顯微組織特征，而且對其力學(xué)性能也有一定程度的影響[15-17]。圖10為SLM成形和不同時效溫度下316L不銹鋼的平均維氏硬度，可知SLM成形316L不銹鋼塊體件的顯微硬度相對較高，可達212 HV。經(jīng)固溶時效后顯微硬度有所降低，這是由于固溶時效誘發(fā)晶粒再結(jié)晶并長大造成晶粒相對粗大，同時已有的細小柱狀晶和蜂窩狀晶粒消失，最終造成顯微硬度下降。而且隨著時效溫度的升高，其顯微硬度進一步降低，這是因為隨著時效溫度升高，固溶時效過程中晶粒持續(xù)長大，同時在850 ℃時效后，Cr原子和C原子沿晶界擴散并沿晶界析出大量不連續(xù)M23C6，且大部分沿晶界分布，只有少數(shù)分布于晶內(nèi)，造成基體C含量降低，從而引起硬度再次下降。

圖10 SLM成形和不同時效溫度下316L不銹鋼的平均維氏硬度

3 結(jié)論

1) SLM成形316L不銹鋼塊體件顯微組織主要由細小柱狀晶和蜂窩狀晶粒組成?！皩?層”和“道-道”熔池邊界清晰可見，晶粒的生長能夠跨越“層-層”邊界，細小柱狀晶的晶間間距約為0.45 μm，細小蜂窩狀晶粒尺寸約為0.75 μm。

2) 經(jīng)固溶時效后邊界基本消失，而晶界清晰可見，晶粒存在再結(jié)晶現(xiàn)象且呈合并生長方式長大，M23C6少量分布于晶界。而且隨著時效溫度的升高，850 ℃時效后試樣的晶粒進一步長大，沿晶界形成了大量不連續(xù)M23C6，其數(shù)量和尺寸都有所增大。

3) SLM試樣的平均顯微硬度為212 HV且高于固溶時效試樣，這是由于SLM成形過程中快速凝固冷卻快，存在細小柱狀晶和蜂窩狀晶粒所致。固溶時效后顯微硬度值有所降低，但650 ℃時效后試樣顯微硬度明顯高于850 ℃時效后試樣。因為試樣650 ℃時效后，晶粒存在再結(jié)晶，且比850 ℃時效后晶粒細小，M23C6少量分布于晶界，基體C含量較高，從而使得顯微硬度相對較高。