張崇軍

（山西興新安全生產(chǎn)技術(shù)服務(wù)有限公司，山西 太原 030000）

引言

活性炭作為一種吸附劑，鑒于其具有豐富的孔結(jié)構(gòu)、較高的表面活性和吸附能力被廣泛應(yīng)用于人們的日常生產(chǎn)和生活中。而且，在當(dāng)前全國號召保護(hù)環(huán)境的大形勢下，對活性炭的需求量越來越大，活性炭的應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣，對活性炭的性能要求也越來越高[1]。一般情況，活性炭通過物理或化學(xué)方法制備所得，在大量需求的情況下，對活性炭的制備效率和成本要求越來越高。本文將通過實(shí)驗(yàn)的形式重點(diǎn)開展不同組合工藝制備活性炭的研究。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

本文實(shí)驗(yàn)研究所選用制備活性炭的原料為竹屑，采用元素儀對竹屑的成分進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果如表1所示。

表1 竹屑的主要元素組成

本次實(shí)驗(yàn)分別對基于磷酸和氯化鋅、磷酸與氫氧化鉀兩種制備活性炭的工藝進(jìn)行對比，涉及到的實(shí)驗(yàn)儀器包括有回轉(zhuǎn)電阻爐、人工智能溫控儀、鼓風(fēng)干燥箱、離心沉淀器、分光光度計(jì)和紅外光譜儀等。制備活性炭的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1 所示。

制備工藝如下：

1）將竹屑和活化劑充分混合后經(jīng)浸漬、一次活化、水洗等工序后得到一次活化物。

2）將一次活化物與活化劑充分混合后再次經(jīng)過浸漬、二次活化、酸洗、水洗以及干燥等工序，最終得到活性炭[2]。

在制備之前需要對竹屑原料進(jìn)行預(yù)處理，主要是將其置于110 ℃的烘箱中保持2 h。將原料從烘箱中取出，并置于恒重的坩堝中。實(shí)驗(yàn)過程中的溫度采用智能溫控儀進(jìn)行控制，通過60 L/min 的氮?dú)膺M(jìn)行升溫操作，保證溫升速度為10 ℃/min。

2 制備活性炭工藝參數(shù)的確定

為對比磷酸與氯化鋅和磷酸與氫氧化鉀兩種工藝制備活性炭的效果，分別采取制備工藝的最佳參數(shù)進(jìn)行研究。

2.1 基于磷酸與氯化鋅制備活性炭最佳工藝參數(shù)的確定

磷酸作為一種中強(qiáng)酸，基于磷酸的特性為保證其活化的效果，將其加熱溫度控制在400～500 ℃，而氯化鋅的活化溫度控制在550～650 ℃，活化時(shí)間控制在20～60 min。浸漬率、活化溫度、活化時(shí)間以及浸漬時(shí)間為基于磷酸和氯化鋅制備活性炭的關(guān)鍵工藝參數(shù)[3]?；趩我蛩刈兞糠ù_定最佳的工藝參數(shù)。

2.1.1 磷酸浸漬時(shí)間對活性炭性能的影響

設(shè)定氯化鋅的浸漬時(shí)間為0 h，浸漬率為150%，活化溫度為400 ℃，活化時(shí)間為30 min。磷酸的活化溫度為500 ℃，活化時(shí)間為30 min。分別對磷酸浸漬時(shí)間為0 h、6 h、12 h、18 h 和24 h 對應(yīng)活性炭的性能進(jìn)行對比，主要對活性炭的亞甲基脫色力和碘吸附值進(jìn)行對比，對比結(jié)果如表2 所示。

由表2 可知，磷酸浸漬時(shí)間對所得活性炭的亞甲基藍(lán)脫色力和碘吸附值兩項(xiàng)性能的影響不大。但是，可通過對磷酸浸漬時(shí)間進(jìn)行控制以降低活性的灰分值。

2.1.2 氯化鋅浸漬時(shí)間對活性炭性能的影響

設(shè)定磷酸的活化溫度為500 ℃，活化時(shí)間為30 min，浸漬率為150%。氯化鋅活化溫度為400 ℃，活化時(shí)間為30 min。分別對氯化鋅漬時(shí)間為0 h、6 h、12 h、18 h 和24 h 對應(yīng)活性炭的性能進(jìn)行對比，主要對活性炭的亞甲基脫色力和碘吸附值進(jìn)行對比，對比結(jié)果如表3 所示。

由表3 可知，氯化鋅浸漬時(shí)間對所得活性炭的亞甲基藍(lán)脫色力和碘吸附值兩項(xiàng)性能的影響不大。但是，可通過對氯化鋅浸漬時(shí)間進(jìn)行控制以降低活性的灰分值。

綜合分析，最終確定氯化鋅的最佳浸漬時(shí)間為12 h，磷酸的最佳浸漬時(shí)間為6 h。

同理，分別得出基于磷酸與氯化鋅制備活性炭的最佳工藝參數(shù)為：浸漬率為180%，氯化鋅的活化溫度為600 ℃，活化時(shí)間為25 min。磷酸的活化溫度為450 ℃，活化時(shí)間為30 min。

2.2 基于磷酸與氫氧化鉀制備活性炭最佳工藝參數(shù)的確定

針對基于磷酸與氫氧化鉀制備活性炭最佳工藝參數(shù)的確定，本次實(shí)驗(yàn)采用正交試驗(yàn)的方式分別對浸漬率、活化溫度、活化時(shí)間以及浸漬時(shí)間等關(guān)鍵參數(shù)的最優(yōu)值進(jìn)行確定。設(shè)定的工藝參數(shù)的初始值如下：

1）磷酸的活化溫度為300 ℃、350 ℃和400 ℃。

2）磷酸的活化時(shí)間為15 min、30 min 和45 min

3）磷酸的浸漬率為50%、75%和100%。

4）氫氧化鉀的活化溫度為600℃、700℃和800℃。

5）氫氧化鉀的活化時(shí)間為15min、30min 和45min。

6）氫氧化鉀的浸漬率為100%、200%和300%。

7）浸漬時(shí)間為0 h、6 h 和18 h。

將上述初設(shè)的工藝參數(shù)設(shè)定正交試驗(yàn)方案，重點(diǎn)對不同工藝參數(shù)組合下所得活性炭的亞甲基藍(lán)脫色力和碘吸附值、灰分進(jìn)行比對。經(jīng)過分析，得出最佳工藝參數(shù)組合，如表4 所示。

2.3 不同組合工藝參數(shù)制備活性性能對比

基于磷酸與氯化鋅和基于磷酸與氫氧化鉀兩種組合工藝的最佳參數(shù)下，所得活性炭的性能對比，如表5 所示。

表5 不同組合工藝最佳參數(shù)對應(yīng)活性炭的性能對比

由表5 可知，基于磷酸與氫氧化工藝組合在最佳參數(shù)下所得活性炭的亞甲基藍(lán)脫色力和碘吸附值性能，均優(yōu)于基于磷酸與氯化鋅工藝組合的情況，二者的灰分相差不大[4]。

3 結(jié)語

活性炭作為當(dāng)前人們工業(yè)生產(chǎn)和生活中應(yīng)用較為廣泛的吸附劑，在崇尚綠色環(huán)保的年代，對活性炭的需求量、性能等方面提出了更高的要求[5]。本文主要對兩種制備活性炭的工藝組合對應(yīng)的產(chǎn)品性能進(jìn)行對比，并總結(jié)如下：

1）基于磷酸與氯化鋅制備活性炭的最佳工藝參數(shù)為：浸漬率為180%，氯化鋅的活化溫度為600 ℃，活化時(shí)間為25 min。磷酸的活化溫度為450 ℃，活化時(shí)間為30 min。

2）基于磷酸與氫氧化工藝組合在最佳參數(shù)下，所得活性炭的亞甲基藍(lán)脫色力和碘吸附值性能，均優(yōu)于基于磷酸與氯化鋅工藝組合的情況。