楊曌,李保昌,王燁,羅俊堯,陸忠成,沓世我*,寧洪龍

（1. 廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司，廣東 肇慶 526060；2. 新型電子元器件關(guān)鍵材料與工藝國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 肇慶 526060；3. 華南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，廣東 廣州 510641）

薄膜集成電路技術(shù)及半導(dǎo)體微型化的趨勢(shì)，對(duì)精細(xì)制造提出了不同程度的挑戰(zhàn)和機(jī)遇［1-4］。在薄膜元器件制備中，基板的特性與薄膜附著層之間的關(guān)系越來(lái)越受關(guān)注?；灞砻娲植诙茸鳛樵u(píng)估基板的重要指標(biāo)［5］，在大規(guī)模生產(chǎn)中成為了控制成本不可忽略的因素。合適表面粗糙度基板的選擇不但能夠保證產(chǎn)品性能及可靠性，并且還能有效調(diào)控生產(chǎn)成本［6-8］。

基板間的差異能夠影響表面薄膜的各項(xiàng)性能。已有研究表明，基板對(duì)于表面薄膜的粗糙度［9］、電導(dǎo)率［10］和 擇 優(yōu) 取 向［11］等 方 面 都 會(huì) 產(chǎn) 生 影 響。唐 武等［12］在不同表面粗糙度的氧化鋁基板上制備金電阻附著層薄膜，探究了電阻率與殘余應(yīng)力之間的關(guān)系，結(jié)果顯示電阻率與基板表面粗糙度呈正相關(guān)。Mosbah，A 等通過(guò)磁控濺射法進(jìn)行了ZnO 薄膜的制備，得出電阻率主要影響因素為電子與薄膜表面的碰撞且碰撞模型符合Fuchs-Sondheimer 理論［13］。此外，基板表面粗糙度對(duì)表面薄膜粗糙度的影響也被廣泛地研究。潘永強(qiáng)等［14］在不同表面粗糙度的K9 玻璃（Ra=1.8—8.6 nm）上沉積二氧化鈦（TiO2）光學(xué)薄膜（厚度為51.6 nm），光學(xué)薄膜的粗糙度隨著基板表面粗糙度的增加而增加，但薄膜表面粗糙度始終小于基板粗糙度，說(shuō)明TiO2薄膜具有平滑基板表面粗糙度的作用。

綜上，對(duì)不同表面粗糙度的基板表面形貌、薄膜的表面形貌及其電學(xué)和物理性能方面獲得了廣泛地關(guān)注，然而大范圍變化的基板表面粗糙度對(duì)于表面濺射薄膜的形貌及電學(xué)性能影響的相關(guān)研究未見(jiàn)報(bào)道。本文采用磁控濺射法，在表面粗糙度梯度變化的氧化鋁（Al2O3）陶瓷基板上制備兩種不同的功能薄膜（Ti、TaN），通過(guò)顯微形貌和電學(xué)測(cè)試，對(duì)比分析不同表面粗糙度氧化鋁陶瓷基板對(duì)于制備薄膜的影響，對(duì)實(shí)際生產(chǎn)具有一定的指導(dǎo)意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試樣及方法

試樣為表面粗糙度Ra=20—1000 nm 的Al2O3陶瓷基板（純度96%），由福建華清電子材料科技有限公司生產(chǎn)。

利用定制型磁控濺射設(shè)備（沈陽(yáng)科學(xué)儀器有限公司），在Al2O3陶瓷基板上分別制備Ti 和TaN 薄膜。采用Ti 金屬靶材（純度99.99%），濺射功率100 W（DC），本底真空6.3×10?4Pa，工作氣壓0.3 Pa、濺射時(shí)間11 min、轉(zhuǎn)速8 r ?min?1。采用TaN 靶材（純度99%），濺射功率100 W（RF），保持本底真空、工作氣壓、轉(zhuǎn)速不變，濺射時(shí)間40 min。將鍍膜后的TaN、Ti 薄膜按照Ra從小到大的排序，結(jié)果列于表1。

表1 TaN、Ti 薄膜樣品編號(hào)Table 1 Sample code of TaN，Ti films

1.2 表征

基板表面粗糙度、薄膜層粗糙度及厚度，分別通過(guò)三維光學(xué)輪廓儀（Bruker Contour GT-K）和臺(tái)階儀（Veeco Dektak 150）進(jìn)行測(cè)試。薄膜表面微觀形貌，用德國(guó)Zeiss 公司的掃描電子顯微鏡（Supra 55 Sapphire）和原子力顯微鏡（AFM，Bruker Dimen?sion ICON）進(jìn)行表征。用蘇州晶格公司的四探針?lè)阶铚y(cè)試儀和GDH-0506 超高精度恒溫油槽，分別對(duì)TaN 膜層的方阻及電阻溫度系數(shù)進(jìn)行測(cè)試。

2 分析與討論

2.1 粗糙度ΔRa、ΔRz

在不同粗糙度的Al2O3陶瓷基板上制備TaN 和Ti 薄膜，研究前后樣品的Ra及Rz的變化率情況。ΔRa表示輪廓算術(shù)平均偏差，即反映整個(gè)樣品輪廓峰高絕對(duì)值的算數(shù)平均數(shù)；ΔRz表示微觀不平度十點(diǎn)高度，即五個(gè)最大輪廓峰高平均值與五個(gè)最大輪廓谷深平均值之和，反映短小平面內(nèi)的最大變化幅度。

圖1 表面粗糙度梯度變化的基板鍍膜后ΔRa和ΔRz的變化情況Figure1 Changes in ΔRa and ΔRz after coating of substrates with gradient changes in surfaceroughness

圖1 為鍍膜后樣品表面粗糙度梯度ΔRa和ΔRz的變化情況。從圖1 可見(jiàn)：隨著樣品粗糙度Ra的升高，鍍膜前后ΔRa與ΔRz整體呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)；隨著基板Ra和Rz的增大，ΔRa和ΔRz的下降趨勢(shì)逐漸減緩。當(dāng)基板Ra<350 nm 時(shí)粗糙度變化在±10%內(nèi)，Ra>350 nm 時(shí)粗糙度變化幅度增加，ΔRa最高可達(dá)?30%，這主要是沉積原子在基板表面的擴(kuò)散所致。薄膜沉積對(duì)基板的表面粗糙度出現(xiàn)了明顯的補(bǔ)償現(xiàn)象，基板表面沉積原子的擴(kuò)散能夠有效提高薄膜的致密度，降低薄膜粗糙度［15-16］。當(dāng)基板8000 nm

2.2 表面形貌

圖2 為T(mén)i 薄膜在粗糙度梯度變化的Al2O3基板上沉積的顯微形貌圖及Ti-4 和Ti-8 樣品的EDS 面掃譜圖。從圖2 顯微形貌可見(jiàn)：隨著基板表面粗糙度的增加，樣品表面出現(xiàn)裂紋、溝壑并逐漸變深、增大；高粗糙度基板表面沉積的薄膜平整度、致密性都較差，并且呈現(xiàn)出明顯的不連續(xù)。從圖2 樣品Ti-4和Ti-8 的EDS 面掃譜圖可見(jiàn)，基板表面粗糙度的增加并沒(méi)有造成Ti 元素的分布不均。主要是由于濺射離子受到電場(chǎng)與磁場(chǎng)的共同作用，以一種無(wú)規(guī)則的運(yùn)動(dòng)軌跡從多角度沉積在基板表面，不容易受到基板表面粗糙度的影響，薄膜整體均勻度仍能保持較高水平。

圖2 Ti 薄膜的表面形貌及EDS 面掃譜圖Figure 2 Microscopic morphology and EDS scanning spectrum of Ti films

圖3 為T(mén)aN 薄膜在表面粗糙度梯度變化Al2O3基板沉積的顯微形貌圖及對(duì)應(yīng)的AFM 三維測(cè)試圖。從圖3 可見(jiàn)：TaN 薄膜的表面形貌與Ti 薄膜的一致，隨著基體表面粗糙度的升高出現(xiàn)了平整度、致密性的下降，并且呈現(xiàn)出明顯的不連續(xù)；隨著基板粗糙度的升高，薄膜表面開(kāi)始出現(xiàn)明顯的大范圍凹陷和凸起，AFM 測(cè)試的表面變化規(guī)律與SEM 的一致。

圖3 TaN 薄膜的顯微形貌及對(duì)應(yīng)的AFM 三維圖片F(xiàn)igure 3 Microscopic morphology of TaN films and corresponding AFM 3D images

表2 為表面粗糙度梯度變化的Al2O3基板TaN濺射層的AFM 測(cè)試參數(shù)，其中Rq為區(qū)域內(nèi)輪廓峰高的均方根、Ra為輪廓峰高絕對(duì)值的平均數(shù)、Rq－Ra為輪廓峰高絕對(duì)值相對(duì)于Ra的離散程度，而Rq－Ra通過(guò)公式可得。式（1）—（4）中：N 表示為AFM 測(cè)試區(qū)域內(nèi)輪廓峰高數(shù)量，即求和符上界；Rq表達(dá)為i 表示的求和符下界，Ra表達(dá)為j 表示的求和符下界；Z則表示為輪廓峰高度。當(dāng)任意|Zj|與|Zi|的差值增大，表明樣品輪廓峰高Rq相對(duì)Ra離散的程度越大，Rq與Ra的差值越大。

由表2 可知：樣品TaN-3 的Rq－Ra值較TaN-1的小，但粗糙度Ra卻比TaN-1 的大，而在50 μm×50 μm 的測(cè)試范圍內(nèi)TaN-3 的輪廓峰高絕對(duì)值的平均數(shù)大于TaN-1，但輪廓峰高相對(duì)Ra的離散程度小于TaN-1；鍍膜后薄膜表面的Ra明顯低于Al2O3基板，TaN-8 樣品鍍膜前后的Ra差值顯著。這一結(jié)果說(shuō)明，基板表面粗糙度越大，沉積原子的擴(kuò)散對(duì)于表面粗糙度的補(bǔ)償效果越明顯。

表2 表面粗糙度梯度變化的Al2O3基板TaN 濺射層的AFM 測(cè)試參數(shù)Table 2 AFM test parameters of TaN sputtered layer on Al2O3 substrate with a gradient in surface

2.2 電學(xué)性能

圖4 為在表面粗糙度梯度變化的Al2O3基板上制備的TaN 薄膜的電阻率及TCR 變化曲線(xiàn)。從圖4 可見(jiàn)，TaN 薄膜電阻率隨基板表面粗糙度Ra增大而增大。這主要是粗糙度的增加導(dǎo)致基板及薄膜的表面呈現(xiàn)大面積的不平整和不連續(xù)，從而使電子傳導(dǎo)受到阻礙，因此難以形成連續(xù)的通路，最終導(dǎo)致電阻率增大［17-19］。從圖4 還可見(jiàn)，TCR 隨著Ra的增加呈現(xiàn)出負(fù)偏增強(qiáng)的趨勢(shì)，該現(xiàn)象的出現(xiàn)主要是因?yàn)镽a的增大，基板表面的不平整導(dǎo)致靶材粒子的沉積不連續(xù)，電子在薄膜不連續(xù)處的傳導(dǎo)涉及到電子的發(fā)射與接收，根據(jù)Mathiessen 法則，電阻率增加，入射電子在薄膜表面和薄膜到襯底界面上鏡面散射的比例增加，電子在缺陷處的散射明顯受到表面粗糙度的影響，從而導(dǎo)致TCR 的進(jìn)一步負(fù)偏［20-21］。因此，基板表面粗糙度的上升會(huì)影響濺射薄膜的連續(xù)性，進(jìn)而影響電阻的溫度穩(wěn)定性。

圖4 TaN 薄膜的電阻率ρ 和TCR 隨基體Ra變化的曲線(xiàn)Figure 4 Curves of resistivity and temperature coefficient of resistance（TCR）with substrate Ra

3 結(jié)論

利用磁控濺射法在表面粗糙度為20—1000 nm大范圍梯度變化的Al2O3基板上制備了Ti 和TaN 薄膜，通過(guò)對(duì)濺射薄膜進(jìn)行微觀形貌及電學(xué)性能方面的表征，得出以下結(jié)論。

（1）濺射離子擴(kuò)散能夠?qū)l2O3基板表面粗糙度產(chǎn)生補(bǔ)償。

（2）對(duì)于相同制備工藝的TaN 和Ti 濺射薄膜，當(dāng)ΔRa需控制在±10%以?xún)?nèi)，可選擇20 nm

（3）SEM 和AFM 結(jié)果顯示，隨著Al2O3基板粗糙度的增加，薄膜表面致密度降低，不連續(xù)性增強(qiáng)導(dǎo)致難以形成通路，電導(dǎo)率升高。粗糙度升高引起的表面缺陷增多會(huì)導(dǎo)致TCR 的進(jìn)一步負(fù)偏。