程秀花，李艷廣，葉美芳，張明祖，黎衛(wèi)亮，李忠煜，韓延兵，汪雙雙

（中國地質(zhì)調(diào)查局西安地質(zhì)調(diào)查中心/西北地質(zhì)科技創(chuàng)新中心, 陜西 西安 710054）

李四光先生在中國地質(zhì)礦產(chǎn)部成立之初曾指出：地質(zhì)、勘探、化驗(yàn)三足鼎立， 三分天下，各有其一，精辟地闡明了地質(zhì)實(shí)驗(yàn)工作的作用和地位。早期全國化驗(yàn)技術(shù)人員只有20人（吳淑琪，2013），經(jīng)過近70年的發(fā)展，從業(yè)人員已經(jīng)增長到幾萬人，形成了以中國地質(zhì)調(diào)查局、中國煤田地質(zhì)總局、中國冶金地質(zhì)總局、中國有色礦業(yè)集團(tuán)、中國核工業(yè)集團(tuán)、中國黃金集團(tuán)以及各省局地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室、高校和中科院地學(xué)相關(guān)專業(yè)實(shí)驗(yàn)室為主體，以第三方檢測實(shí)驗(yàn)室為補(bǔ)充的全國地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室架構(gòu)。發(fā)展過程中，地質(zhì)行業(yè)相繼成立了一批國家級、省部級重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室和49個礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心（原國土資源部）。幾十年來，地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試工作在國家找礦會戰(zhàn)、西部大開發(fā)、國家能源安全建設(shè)、國土資源大調(diào)查和生態(tài)文明建設(shè)等國家戰(zhàn)略實(shí)施過程中發(fā)揮了重要作用，相繼支撐了全國勘查地球化學(xué)填圖、全國農(nóng)業(yè)地質(zhì)調(diào)查（多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查）、全國地下水污染調(diào)查、全國礦產(chǎn)資源潛力評價等多個重大項(xiàng)目，在基礎(chǔ)地質(zhì)調(diào)查、礦產(chǎn)資源調(diào)查、油氣能源地質(zhì)調(diào)查、水文地質(zhì)與地下水污染調(diào)查和土壤生態(tài)地球化學(xué)調(diào)查等領(lǐng)域均作出了卓越貢獻(xiàn)。在中國地質(zhì)調(diào)查局西安地質(zhì)調(diào)查中心成立60周年之際，筆者系統(tǒng)梳理了中國西北地區(qū)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試工作的發(fā)展歷史、現(xiàn)狀和特點(diǎn)，闡述了在不同歷史時期，尤其是中國地質(zhì)調(diào)查局成立以來，西北地區(qū)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)研究進(jìn)展及其對地質(zhì)調(diào)查工作的支撐作用，簡要分析了新發(fā)展階段地質(zhì)調(diào)查工作對實(shí)驗(yàn)測試的新需求，最后對未來地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試工作的發(fā)展方向和工作重點(diǎn)進(jìn)行了展望。

1 地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

1.1 無機(jī)元素分析技術(shù)

中國地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試工作起源于1952年，主要功能與定位是服務(wù)于地質(zhì)找礦，其中地質(zhì)樣品的無機(jī)元素分析是傳統(tǒng)地質(zhì)分析的最基本內(nèi)容。20世紀(jì)后50年，國內(nèi)外地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試無機(jī)元素分析技術(shù)主要有傳統(tǒng)的容量法、比色法、重量法、極譜法以及原子吸收和原子熒光等。分析元素單一，前處理時間長，對分析人員技術(shù)水平要求高。進(jìn)入21世紀(jì)，實(shí)驗(yàn)測試功能與定位已發(fā)展到要求全面支撐中國資源、能源、環(huán)境和地學(xué)前緣科學(xué)研究。無機(jī)元素測試技術(shù)發(fā)展經(jīng)歷了3個發(fā)展階段：

（1）常規(guī)化學(xué)分析技術(shù)。為滿足地質(zhì)找礦對基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的需求，地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試人員通過大量試驗(yàn)研究，建立了各種元素分析測試方法體系，以這些方法為基礎(chǔ)，1959年，在陳四箴（1959）先生的主持下出版了地質(zhì)測試領(lǐng)域第一部專業(yè)工具書《礦物原料分析》。該階段的分析技術(shù)主要以經(jīng)典的容量法、重量法、比色法、極譜法為主，檢測項(xiàng)目多以成礦元素、巖石全分析為主要內(nèi)容，方法技術(shù)體系完善，在當(dāng)時條件下具有很強(qiáng)的實(shí)用性。這些分析技術(shù)對人員專業(yè)素質(zhì)要求較高，相對分析效率低、勞動強(qiáng)度大，多以常量、主量、成礦元素分析為主。

（2）痕量元素分析技術(shù)發(fā)展。20世紀(jì)70年代，地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室致力于痕量元素分析技術(shù)研究。陳四箴（1978）先生率領(lǐng)團(tuán)隊(duì)研發(fā)了催化動力學(xué)分析方法，姚修仁（1981）先生研究了催化極譜分析方法，從此開啟了痕量、超痕量元素分析時代。隨后原子吸收光譜技術(shù)將地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試領(lǐng)域的痕量分析帶入了靈敏度高、準(zhǔn)確性好、分析速度快的儀器分析階段。

（3）大型儀器分析技術(shù)快速發(fā)展。隨著X熒光光譜儀（XRF）、等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）、等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）等現(xiàn)代大型儀器的引進(jìn)，地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)發(fā)生了質(zhì)的飛躍。此過程中建立了一系列的技術(shù)方法，主要包括：以XRF、ICP-AES、ICP-MS為主的1∶20萬區(qū)域化探樣品分析配套方法、多目標(biāo)地球化學(xué)樣品54個元素分析方法技術(shù)體系（張勤，2004）、勘查地球化學(xué)樣品76個元素分析方法配套體系（葉家喻等，2004）。另外，技術(shù)人員依托ICP-MS儀器開發(fā)了稀土元素、分散元素、非金屬元素和痕量、超痕量元素等一系列分析方法，并在地質(zhì)調(diào)查工作中得到廣泛應(yīng)用（程秀花等，2013；孫朝陽，2016）。

隨著地質(zhì)工作的轉(zhuǎn)型升級發(fā)展，實(shí)驗(yàn)測試工作也發(fā)生了相應(yīng)的轉(zhuǎn)變。配合生態(tài)環(huán)境地球化學(xué)調(diào)查與評價，開展了土壤、水、生物樣品中無機(jī)元素的分析方法體系的研究，包括無機(jī)元素分析、價態(tài)分析、有效態(tài)以及形態(tài)分析，建立氣相色譜、高效液相色譜與ICP-MS聯(lián)用分析方法（屈文俊，2012）。此外，包括電子探針、激光剝蝕-等離子體質(zhì)譜聯(lián)用、離子探針技術(shù)等為主的原位微區(qū)元素分析技術(shù)已經(jīng)成為了國內(nèi)外重要的研究領(lǐng)域（劉勇勝，2021）；野外現(xiàn)場快速分析技術(shù)方法的開發(fā)和完善也是地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)發(fā)展的重要方向之一。

1.2 有機(jī)組分分析技術(shù)

20世紀(jì)末以來，為更好地支撐地調(diào)科研新需求，地質(zhì)實(shí)驗(yàn)人員開發(fā)研究了有機(jī)組分檢測技術(shù)方法，無疑是地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)發(fā)展中最顯著的成果之一，這使得地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)從傳統(tǒng)的無機(jī)元素分析發(fā)展到無機(jī)元素、有機(jī)組分分析并重的技術(shù)體系，特別在生態(tài)環(huán)境地質(zhì)和能源地質(zhì)2大領(lǐng)域中發(fā)揮了重要的作用。

隨著“地質(zhì)野戰(zhàn)軍”裝備計(jì)劃實(shí)施，地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室引進(jìn)了氣相色譜、液相色譜、氣相色譜-質(zhì)譜儀、液相色譜-質(zhì)譜儀、三重四極桿液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜儀等先進(jìn)的精密儀器，同時也配備了與之相應(yīng)的快速溶劑萃取、掃描-捕集進(jìn)樣系統(tǒng)、微波萃取、圓盤萃取等樣品前處理設(shè)備。創(chuàng)建了多種前處理技術(shù)和樣品檢測方法，主要包括：水質(zhì)、土壤和沉積物和生物樣品中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）、半揮發(fā)性有機(jī)物（SVOCs）、有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、石油類污染物等檢測技術(shù)。這些方法的建立主要圍繞全國地下水污染調(diào)查、地下水水質(zhì)監(jiān)測、全國土地污染現(xiàn)狀調(diào)查以及土壤污染狀況詳查等國家重大項(xiàng)目需求，其技術(shù)成果很好地發(fā)揮了支撐服務(wù)作用。在能源地質(zhì)領(lǐng)域，油氣研究項(xiàng)目日益增加，油氣地球化學(xué)分析測試能力也相應(yīng)的快速發(fā)展，逐步建立了油氣化探樣品中酸解烴和水解烴的氣相色譜法、稠環(huán)化合物的熒光分析方法、H-He-Ne檢測技術(shù)，烴源巖總有機(jī)碳（TOC）分析方法、Rock-Eval分析、以及烴源巖抽提物和原油的石油族組分分析、飽和烴、芳烴分析方法（尹明，2009）。

近年來，能源礦產(chǎn)、環(huán)境科學(xué)和生態(tài)地球化學(xué)的迅猛發(fā)展，進(jìn)一步促進(jìn)了地質(zhì)行業(yè)有機(jī)分析技術(shù)的全面拓展。石油、地下水、土壤和沉積物、巖石、農(nóng)作物等都是有機(jī)分析的重要對象。樣品前處理與凈化技術(shù)不斷改進(jìn)，目前常用的有吹掃-捕集、溶劑萃取、固相萃取、固相微萃取、動態(tài)針捕集阱、頂空等（劉嬌等，2015；黃何何等，2018；劉玉燦等，2020）。多種有機(jī)組分同時快速檢測的方法技術(shù)體系及相關(guān)質(zhì)量監(jiān)控體系日益完善，地下水水質(zhì)檢測從必測37項(xiàng)到100多項(xiàng)，土壤有機(jī)污染分析也針對復(fù)雜基體發(fā)展了多種痕量有機(jī)污染物的檢測技術(shù)，其分析的檢出限從10-6到10-9，甚至10-12，重現(xiàn)性和分析精度均有明顯提升。

1.3 同位素分析技術(shù)

同位素分析技術(shù)的起源和革新離不開質(zhì)譜儀的發(fā)明和演進(jìn)。20世紀(jì)初，英國著名物理學(xué)家湯姆遜（Thomson J J）發(fā)現(xiàn)氖同位素所用的拋物線裝置可謂現(xiàn)代質(zhì)譜儀的雛形，隨后，阿斯頓（Aston F W）據(jù)此建造了世界上第一臺單聚焦質(zhì)譜儀，利用該儀器發(fā)現(xiàn)了幾十種同位素并測試了自然豐度，此后，隨著質(zhì)譜儀的更新?lián)Q代，元素周期表中的同位素被逐一發(fā)現(xiàn)和測量。同位素分析技術(shù)發(fā)展至今，已經(jīng)出現(xiàn)了穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀（IRMS）、多接收等離子體質(zhì)譜儀（MC-ICP-MS）、靜態(tài)分析質(zhì)譜儀（SVMS）、熱電離質(zhì)譜儀（TIMS）、加速器質(zhì)譜儀（AMS）、二次離子質(zhì)譜儀（SIMS）、激光電離質(zhì)譜儀（LIMS）和激光共振電離質(zhì)譜儀（LRIMS）8種類型的同位素質(zhì)譜儀，這些同位素質(zhì)譜儀已應(yīng)用于各行各業(yè)的研究工作中。同位素分析技術(shù)在地質(zhì)領(lǐng)域的應(yīng)用主要包括同位素定年和同位素地球化學(xué)示蹤2個方面。Rb-Sr（Olierook et al.，2020）、Sm-Nd（Segvic et al.，2020）、Ar-Ar（Vincenzo et al.，2021）、U-Pb（Jnf et al.，2021）、Lu-Hf（Alexander et al.，2021）、Re-Os（Greenman et al.，2021）等經(jīng)典分析方法，為準(zhǔn)確約束地質(zhì)事件發(fā)生的年齡、指導(dǎo)礦床勘探開發(fā)、探索地質(zhì)體時空分布以及研究大陸動力學(xué)問題等工作提供了依據(jù)。H、C、N、O、S等傳統(tǒng)穩(wěn)定同位素在水循環(huán)研究（袁瑞豐等，2020；田立德等，2021；Yurchenko et al.，2021）、氣溶膠研究（馬皓等，2021）、古環(huán)境分析（徐向春等，2021）、農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地溯源（楊靜潔等，2020）、有機(jī)污染物分析（吳健等，2021）等方面發(fā)揮了重要作用。隨著高精度、高靈敏度的MC-ICP-MS、SIMS、TIMS等科學(xué)裝置的發(fā)展與進(jìn)步，包括Li、B、Mg、Si、Cl、Ca、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ge、Se、Mo、Sr、Ag、Cd、Sb、Hg、Tl等在內(nèi)的非傳統(tǒng)穩(wěn)定同位素也迅速發(fā)展起來，為研究地幔演化、巖漿的產(chǎn)生和分異、地殼的形成、俯沖物質(zhì)再循環(huán)、古氣候環(huán)境恢復(fù)、環(huán)境生態(tài)演化、污染物來源示蹤等重大問題研究提供了新的手段（黃方，2011，2015；孫衛(wèi)東等，2012；朱祥坤等，2013；王立成等，2014；趙新苗等，2020；周秋石等，2020；夏芝廣等，2021；Katrin et al.，2021）。同時，稀有氣體（He、Ne、Ar、Kr、Xe、Rn）同位素測試技術(shù)也在不斷發(fā)展，在地球各圈層或不同物質(zhì)源區(qū)具有明顯不同的稀有氣體同位素組成，故而它們在研究深源物質(zhì)、地幔演化、殼幔相互作用、判識地幔柱等構(gòu)造環(huán)境方面具有靈敏而獨(dú)特的地球化學(xué)示蹤作用（馬錦龍等，2003；徐永昌等，2003；李曉斌等，2007；Hanyu et al.，2011；武麗艷，2019；Eduardo et al.，2021）。

1.4 微束分析技術(shù)

微束分析是在微米-納米尺度上精確分析天然和人工合成樣品的物相、形貌、結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分和同位素組成等。在地質(zhì)科學(xué)研究中，電子探針（EPMA）、掃描電鏡（SEM）、激光拉曼光譜（LRM）、紅外光譜（IRS）、X射線衍射儀（XRD）等大型微束分析設(shè)備在巖石礦物的成分、形貌、結(jié)構(gòu)等特征研究中發(fā)揮了不可或缺的作用（葉大年等，1984；周劍雄等，1988；徐培蒼等，1996；張慧等，2016）。

電子探針具有空間分辨率高、無損、分析元素范圍廣、基底效應(yīng)小等優(yōu)點(diǎn)，是研究地球與行星物質(zhì)組成最基礎(chǔ)的微區(qū)分析手段，廣泛應(yīng)用于巖石學(xué)、礦床學(xué)、環(huán)境科學(xué)、天體與行星演化等研究領(lǐng)域（張迪等，2019；陳意等，2021）。近年來取得的重要突破包括:①場發(fā)射電子探針的出現(xiàn)，大大提升了電子探針分析的空間分辨率和信噪比（張迪等，2019），對微細(xì)疑難礦物及微米-亞微米尺度化學(xué)組成不均一樣品的成分與顯微結(jié)構(gòu)分析具有重要作用。②通過在技術(shù)方法上提高測試束流、增加檢測時間而降低元素檢出限，以及在硬件上應(yīng)用新型全聚焦大晶體替代傳統(tǒng)分光晶體而提高元素X射線計(jì)數(shù)率，實(shí)現(xiàn)了樣品中微量元素的準(zhǔn)確分析（Solber et al.，2007；王娟等，2017；Cui et al.，2019；Su et al.，2019）。③得益于大晶面間距分光晶體的應(yīng)用與特定分析條件的探索（Cheng et al.，2019；吳潤秋等，2020；張文蘭等，2020），以及軟X射線譜儀的出現(xiàn)（Takahashi et al.，2014），使得Be、B等超輕元素電子探針分析精度得到顯著提升。④礦物中Fe3+測試與計(jì)算不斷優(yōu)化（Hofer et al.，1994；Zhang et al.，2018；李小犁等，2019；Li et al.，2020a，2020b）。此外，副礦物電子探針化學(xué)定年和稀土礦物電子探針測試方法上近年也具有較大的提升和發(fā)展。

掃描電子顯微鏡（SEM）是觀測物質(zhì)表面形貌的基礎(chǔ)微束分析技術(shù)，具有成像直觀、分辨率高、景深長、立體感強(qiáng)、樣品制備簡單等特點(diǎn)，其空間分辨率已可小于1 nm，放大倍數(shù)可大于100萬倍。環(huán)境掃描電鏡（ESEM）的低真空成像技術(shù)可對未經(jīng)噴鍍的樣品直接進(jìn)行表面微觀形貌和結(jié)構(gòu)觀察，有效地解決了水、油及非導(dǎo)電樣品的形態(tài)結(jié)構(gòu)成像問題，避免了導(dǎo)電層對樣品表面亞微米級別信息的掩蓋（焦淑靜等，2014；于亮等；2016；程涌等，2018）。掃描電鏡與X射線能譜儀（EDS）、陰極發(fā)光光譜儀（CL）、電子背散射衍射儀（EBSD）、拉曼光譜儀等聯(lián)用，可在科學(xué)研究中獲得更全面的樣品信息（胡鑫蒙等，2020）。在掃描電鏡中配置冷臺、熱臺、拉伸臺、微操縱/微注入系統(tǒng)等附件，可進(jìn)一步擴(kuò)展SEM的功能，使SEM成為一個小型微觀實(shí)驗(yàn)室，實(shí)現(xiàn)原位微觀的實(shí)時觀測，記錄礦物生長、脫水、腐蝕、相變、形變、斷裂等動態(tài)過程，研究相關(guān)的物理化學(xué)反應(yīng)變化及礦物與環(huán)境的相互作用（Wang et al.，2007）。聚焦離子束（FIB）掃描電鏡還可在精密刻蝕加工材料的納米結(jié)構(gòu)、微切割觀察樣品剖面、制備透射電鏡樣品等功能的基礎(chǔ)上，觀察樣品形貌，獲得更多的樣品表層信息（王羽等，2018；王曉琦等，2019）。近年來，多家儀器公司都大力研發(fā)了礦物自動化識別系統(tǒng)，在掃描電鏡和多臺能譜儀聯(lián)用的基礎(chǔ)上，以強(qiáng)大的礦物數(shù)據(jù)庫為支撐，實(shí)現(xiàn)薄片中礦物自動識別與含量統(tǒng)計(jì)，解決了微細(xì)疑難礦物的識別難題（溫利剛等，2018；陳倩等， 2021； 吳中賢等，2021；張然等，2021；朱丹等，2021）。

拉曼光譜是分子或凝聚態(tài)物質(zhì)的振動散射光譜，是取得物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和狀態(tài)信息的重要手段，具有微區(qū)、原位、快速、無損、高靈敏度、高分辨率等特性，可快速、準(zhǔn)確地對物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)、成分、相態(tài)變化等內(nèi)容進(jìn)行深入研究。在石油地質(zhì)和流體地質(zhì)學(xué)研究方面，拉曼光譜發(fā)揮著重要的作用（徐培蒼等，1996；盧煥章等，2005），也可廣泛應(yīng)用于礦物鑒別、礦物結(jié)構(gòu)和應(yīng)力分析、文物鑒定、珠寶玉石鑒定、復(fù)合材料分析、聚合物分析、半導(dǎo)體材料分析等。近年來，拉曼光譜在研究鋯石成因、測定流體包裹體成分與鹽度（王志海等，2014；董會等，2021）、測定單個流體包裹體CO2碳同位素等方面進(jìn)行了積極探索，為礦物結(jié)構(gòu)與成因分析、流體包裹體成分與同位素組成研究和應(yīng)用開創(chuàng)了新局面（李榮西等，2015；董會等，2016；李佳佳等，2017）。拉曼光譜與冷熱臺、掃描電鏡、原子力顯微鏡等聯(lián)用技術(shù)得到了快速發(fā)展，未來有望在地學(xué)研究中發(fā)揮更多的作用。

X射線衍射是主要用于研究晶體物質(zhì)中的衍射效應(yīng)并進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的技術(shù)，其應(yīng)用遍及地質(zhì)、礦產(chǎn)、石油、材料等各個與物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)或非晶結(jié)構(gòu)相關(guān)的領(lǐng)域（劉粵惠等，2003）。在礦物種屬確定、類質(zhì)同象和結(jié)晶度研究等傳統(tǒng)領(lǐng)域發(fā)揮重要的作用，在礦物結(jié)晶過程研究、礦物表面研究、晶體結(jié)構(gòu)測定方面也均有新的應(yīng)用。近10多年來，中國對于X射線衍射技術(shù)從基礎(chǔ)理論到不同領(lǐng)域的新技術(shù)方法研究均取得了重要進(jìn)展（劉粵惠等，2003；黃繼武等，2012）。利用粉晶衍射進(jìn)行礦物晶胞參數(shù)精修、有序無序、類質(zhì)同象等研究認(rèn)識礦物及礦床成因，可指導(dǎo)地質(zhì)找礦中推測成礦規(guī)律和找礦方向（Hiroaki Sato et al.，1993；李山坡等，2012）。在層狀硅酸鹽礦物和黏土礦物研究中，對黏土礦物的有序-無序變化可解釋其形成的地質(zhì)條件、氣候環(huán)境等（陳濤等，2005；Li et al.，2018）；利用沉積巖中伊利石進(jìn)行X射線衍射分析，研究沉積巖埋藏或剝蝕程度（劉國生等，2003）；在滑坡滑帶黏土礦物的定向性研究方面，可依據(jù)滑帶土黏土礦物的X射線衍射定性定量結(jié)果，對滑坡穩(wěn)定狀態(tài)進(jìn)行推測（王洪興等，2004）。

2 西北地區(qū)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)研究進(jìn)展與應(yīng)用現(xiàn)狀

2.1 發(fā)展歷程

西北地區(qū)作為中國重要的能源資源基地，礦產(chǎn)資源豐富，在新中國成立初期，就成為礦產(chǎn)資源普查和地質(zhì)找礦的主戰(zhàn)場，先后組建了地礦、核工業(yè)、有色、冶金、煤炭、武警黃金各專業(yè)地質(zhì)找礦隊(duì)伍，作為地質(zhì)工作 “眼睛”的各專業(yè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)運(yùn)而生。

西北地區(qū)地礦行業(yè)實(shí)驗(yàn)室最早起源于1957年的蘭州中心實(shí)驗(yàn)室，隸屬于原地質(zhì)礦產(chǎn)部， 20世紀(jì)60年代初，地礦系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了機(jī)構(gòu)調(diào)整。1962年，西安地質(zhì)礦產(chǎn)研究所成立，次年籌建實(shí)驗(yàn)室，定位為西北地質(zhì)找礦提供金屬元素化學(xué)分析支撐服務(wù)。之后，為加強(qiáng)礦產(chǎn)綜合利用研究，在甘肅永登組建了第十實(shí)驗(yàn)室，主要承擔(dān)全國含鈾礦石的物質(zhì)組成和選冶實(shí)驗(yàn)試驗(yàn)，1980年，逐步擴(kuò)建成為西北地區(qū)大區(qū)測試中心，在完成本省測試任務(wù)的同時，要承擔(dān)大區(qū)內(nèi)疑難樣品檢測技術(shù)研究任務(wù)（吳淑琪，2013）。如今，西北地區(qū)地質(zhì)行業(yè)實(shí)驗(yàn)室主要以各省地礦局實(shí)驗(yàn)室、各地隊(duì)級地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室、大區(qū)中心實(shí)驗(yàn)室、以及由黃金部隊(duì)轉(zhuǎn)制而來的各綜合調(diào)查中心實(shí)驗(yàn)室等為主，這些實(shí)驗(yàn)室共同承擔(dān)西北地區(qū)基礎(chǔ)地質(zhì)調(diào)查、礦產(chǎn)資源調(diào)查、能源地質(zhì)調(diào)查、水文地質(zhì)與水資源調(diào)查、環(huán)境地質(zhì)調(diào)查、生態(tài)地質(zhì)調(diào)查，以及自然資源綜合調(diào)查相關(guān)樣品檢測技術(shù)研發(fā)與測試。

西北地區(qū)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)的發(fā)展應(yīng)用，與全國地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)發(fā)展歷程有著相似的規(guī)律，即圍繞現(xiàn)代地球科學(xué)發(fā)展需求的特點(diǎn)，從無機(jī)分析技術(shù)到有機(jī)分析，從傳統(tǒng)無機(jī)分析向形態(tài)分析，從宏觀整體分析向微觀的微區(qū)分析，從單元素化學(xué)分析向以大型儀器為主的多元素同時分析，從實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析向野外現(xiàn)場分析等的不斷拓展轉(zhuǎn)型。同時，西北地區(qū)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)的發(fā)展也有著自身區(qū)域上的特點(diǎn)，從金川銅鎳礦會戰(zhàn)中的基性-超基性巖分析方法、鉑族元素分析方法、鉻鐵礦分析方法、含粗粒金礦樣品采集加工與分析、錳礦石中鐵的快速測定、稀散元素現(xiàn)代分析方法等的研究與建立，主要是針對西北地區(qū)地質(zhì)找礦過程中擬解決的分析測試技術(shù)難題而開展，體現(xiàn)出了西北地區(qū)礦產(chǎn)資源與環(huán)境的特點(diǎn)。

2.2 研究進(jìn)展與應(yīng)用

經(jīng)過60年一甲子的風(fēng)雨歷程，西北地區(qū)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試工作在無機(jī)元素分析領(lǐng)域、有機(jī)分析領(lǐng)域、同位素分析領(lǐng)域和微束分析領(lǐng)域均取得了長足發(fā)展，并在基礎(chǔ)地質(zhì)、礦產(chǎn)資源、油氣能源地質(zhì)、水文地質(zhì)和土壤生態(tài)地球化學(xué)等各專業(yè)調(diào)查領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。筆者以中國地質(zhì)調(diào)查局西安地質(zhì)調(diào)查中心（以下簡稱“西安地調(diào)中心”）取得的成果為縮影，詳細(xì)闡述中國西北地區(qū)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)的研究進(jìn)展及其在地質(zhì)調(diào)查中的應(yīng)用。

2.2.1 無機(jī)元素分析領(lǐng)域

西北地區(qū)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試無機(jī)分析技術(shù)開始于20世紀(jì)60年代，主要通過經(jīng)典的重量法、容量法、分光光度法、極譜法等方法完成對地質(zhì)樣品的分析，先后完成了《離子交換分離鉻，EDTA連續(xù)滴定鐵和鋁》《強(qiáng)堿分離鉻測定鎳、鈷、錳和鈦》《過氧化鈉-氫氧化鈉混合溶劑對鉑坩堝侵蝕的研究》《非水滴定法測定巖石礦物中二氧化碳》等方法研究報告。

20世紀(jì)70年代，西安地質(zhì)礦產(chǎn)研究所（現(xiàn)“西安地調(diào)中心”）與國內(nèi)8個科研單位共同承擔(dān)了“甘肅金川特大型硫化銅鎳礦床中鉑族元素綜合利用”科研項(xiàng)目，該項(xiàng)目共取得2項(xiàng)主要成果：①攻克了Os、Ir、Ru、Rh的分析方法。②利用化學(xué)物相法查明了鉑族元素在硫化銅鎳礦中的賦存狀態(tài)，為冶金的采選冶工藝流程制定提供了可靠的科學(xué)依據(jù)。近年來又發(fā)展了锍鎳試金ICP-MS測定鉑族元素的分析方法。

1977年，許大興先生主持編寫的《鉻鐵礦石分析》是中國鉻鐵礦分析方面的首部專著。其研究團(tuán)隊(duì)以鉻鐵礦和超基性巖分析方法深厚的技術(shù)為依托，完成了《鉻鐵礦、超基性巖石標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制及測試方法》科研項(xiàng)目，制備了2個鉻鐵礦、2個超基性巖的標(biāo)準(zhǔn)樣品，成為中國首批一級地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，填補(bǔ)了中國地質(zhì)部門標(biāo)準(zhǔn)樣品的空白，該成果獲得了地礦部科技成果一等獎。此后繼續(xù)開展了超基性巖標(biāo)準(zhǔn)樣品中痕量元素分析定值的研究獲地礦部科技成果二等獎。

進(jìn)入21世紀(jì)以來，隨著地質(zhì)分析測試技術(shù)的飛速發(fā)展，特別是隨著“野戰(zhàn)軍”裝備的相繼到位，西安地調(diào)中心在無機(jī)元素化學(xué)分析及方法研究方面得到了快速的發(fā)展。逐步建立了各種巖石礦物化學(xué)分析方法、化探樣品配套分析方法以及各類水質(zhì)分析等一系列完整的檢測技術(shù)體系，為西北地區(qū)基礎(chǔ)地質(zhì)調(diào)查、礦產(chǎn)資源勘查與評價、地球化學(xué)質(zhì)量調(diào)查等地調(diào)科研工作提供了重要基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

磺基水楊酸光度法是測定Fe較常用的一種分析方法，但由于Mn離子對Fe的測定有干擾，導(dǎo)致測定結(jié)果嚴(yán)重偏高。通過研究，采取加入鹽酸羥胺來消除錳礦石中Mn的干擾，實(shí)驗(yàn)基于在pH 10左右，F(xiàn)e與磺基水楊酸生成相對穩(wěn)定的2∶1黃色絡(luò)合物在420 nm處有最大吸收峰，建立了磺基水楊酸光度法快速測定錳礦石中Fe的分析方法。該方法簡單、快速、實(shí)用，可用于各種品位錳礦石中Fe的測定，特別適合大批量樣品的分析（程秀花等，2014）。該研究成果成功用于陜西后溝錳礦大量樣品中Fe元素檢測。

稀散元素又稱分散元素，是指在自然界中并不形成獨(dú)立礦床而以雜質(zhì)狀態(tài)分散存在于其他元素的礦物中的元素，他們在地殼中的含量非常低，分布又很分散，絕大部分伴生在有色金屬、煤及鐵礦中。傳統(tǒng)分析中針對單個元素采取一種分析方法，比如分光光度法、原子吸收光譜法、極譜法等，并且需要繁瑣的前處理富集過程。對于痕量甚至超痕量的稀散元素來說目前尚沒有成熟的分析方法。西安地調(diào)中心利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，創(chuàng)建了稀有分散元素Ga、In、Tl、Ge、Se、Te的現(xiàn)代分析方法（黎衛(wèi)亮等，2014；程秀花等，2016）；研究有機(jī)試劑在電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定分散元素的作用，探討有機(jī)試劑的增敏機(jī)理，自制一種氫化物發(fā)生器裝置，該發(fā)生器利用U型管連通器原理及下水管道排水原理達(dá)到氣液分離的目的，經(jīng)試驗(yàn)此裝置具有很高的靈敏度以及較好的穩(wěn)定性（RSD<8%）和低的殘余效應(yīng)（圖1）。研究氫化物發(fā)生與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用測定稀散元素分析方法，重點(diǎn)探討了氫化物發(fā)生體系中的酸、堿濃度以及載氣流速的影響，考察了穩(wěn)定性和殘余效應(yīng)，最終建立了HG-ICP-MS測定分散元素Ge、Se和Te的分析方法，方法檢

圖1 自制氫化物發(fā)生裝置與ICP-MS聯(lián)用測定Ge、Se、Te的殘余效應(yīng)圖Fig.1 Residual effect of Ge, Se and Te determined by the combination of homemade hydride generator with ICP-MS

出限分別為0.001 μg/g、0.001 μg/g和0.006 μg/g。所建立的分析方法經(jīng)同行實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證和使用，其準(zhǔn)確度和精密度令人滿意（程秀花等，2016），氫化物發(fā)生裝置已獲國家實(shí)用新型專利授權(quán)（專利號：ZL 2016 2 0900876.6）。

針對西安地調(diào)中心礦山地質(zhì)環(huán)境調(diào)查研究及環(huán)境評價研究室的需要，開展了水土農(nóng)作物環(huán)境樣品的分析方法試驗(yàn)，可承擔(dān)水質(zhì)、土壤、植物、空氣等多種環(huán)境樣品中微量、痕量元素分析，是中國較早從事礦山環(huán)境樣品分析的實(shí)驗(yàn)室。黨的十八大以來，面對國家對生態(tài)環(huán)境地球化學(xué)調(diào)查與評價新需求，西北地區(qū)各地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室開展了生態(tài)環(huán)境地球化學(xué)樣品分析方法體系的建立，包括地下水DZ/T 0064系列、天然飲用礦泉水GB 3538系列、生活飲用水GB/T 5750系列標(biāo)準(zhǔn)檢測能力建設(shè)，農(nóng)用地、建設(shè)用地等土壤樣品多種檢測項(xiàng)目方法擴(kuò)展。2018年，與國土資源部西安礦產(chǎn)資源檢測中心（陜西省地礦局實(shí)驗(yàn)室）、核工業(yè)二○三研究所分析測試中心等多個實(shí)驗(yàn)室一并參加了生態(tài)環(huán)境部、自然資源部、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部聯(lián)合組織的全國農(nóng)用地土壤污染狀況詳查，完成西北地區(qū)土壤、農(nóng)產(chǎn)品中重金屬元素、有機(jī)污染物的測試分析，為查明西北地區(qū)農(nóng)用地土壤污染的面積、分布及其對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的影響提供了扎實(shí)、可靠的數(shù)據(jù)支撐，得到了一致好評。隨后組織5名技術(shù)人員參加了陜西生態(tài)環(huán)境監(jiān)測專業(yè)技術(shù)人員大比武，在初賽中取得了滿意成績，為進(jìn)一步涉入生態(tài)環(huán)境領(lǐng)域打下基礎(chǔ)。近年來一直致力于研究土壤樣品中各重金屬元素的形態(tài)和有效態(tài)分析，2019年，協(xié)助陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所有限公司開展了“復(fù)墾土地樣品標(biāo)準(zhǔn)檢測方法精密度協(xié)作試驗(yàn)”，開展了土壤樣品中氮、磷、鉀、水解氮、有效磷、速效鉀、緩效鉀等多種指標(biāo)分析方法研究，同時為中心內(nèi)部新疆土地質(zhì)量化學(xué)調(diào)查等相關(guān)研究成果提供技術(shù)支持。

2.2.2 有機(jī)分析領(lǐng)域

（1）油氣能源地質(zhì)調(diào)查領(lǐng)域。油氣地質(zhì)分析技術(shù)主要分為有機(jī)地化方面和沉積及儲蓋層方面的分析技術(shù)，其中在有機(jī)地化方面的分析技術(shù)主要有：巖石超臨界提取、烴源巖模擬實(shí)驗(yàn)、有機(jī)巖石學(xué)分析測試、有機(jī)同位素分析等。具體分析技術(shù)包括：烴同位素分析測試技術(shù)；氣體分析技術(shù)（組分、含氣量、輕烴）；包裹體分析測試技術(shù)；鏡質(zhì)體反射率Ro（%）測試技術(shù)；生物地球化學(xué)測量法；蝕變碳酸鹽法（△C法）；有機(jī)質(zhì)測定（類型、成熟度、豐度）；巖石學(xué)分析；元素分析（常量、微量）；等溫吸附試驗(yàn)（汪雙清，2005）。目前，中國已建立了一整套油氣資源和儲蓋層性能評價的實(shí)驗(yàn)分析方法，共制訂了石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)分析測試項(xiàng)目的石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)70余個，國家標(biāo)準(zhǔn)近10個，這使得各實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)得到統(tǒng)一規(guī)范，分析質(zhì)量得到不斷提高，推動了全國石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室分析水平的整體提高。

自1995年，西安地調(diào)中心組建能源地質(zhì)調(diào)查業(yè)務(wù)室以來，陸續(xù)為西北地區(qū)各石油公司提供技術(shù)服務(wù)，并承擔(dān)油田技術(shù)服務(wù)與油氣能源調(diào)查項(xiàng)目，取得了一系列的成果與獎項(xiàng)。在此過程中實(shí)驗(yàn)測試室圍繞項(xiàng)目需求開展了相關(guān)檢測技術(shù)研究并承擔(dān)了大量樣品檢測任務(wù)。完成了銀額盆地及其鄰區(qū)石炭—二疊系油氣資源遠(yuǎn)景調(diào)查項(xiàng)目5萬余件樣品測試（2007～2016年），包括酸解烴、稠環(huán)芳烴、芳烴及其衍生物、頂空間輕烴檢測指標(biāo)等，并建立和優(yōu)化了相應(yīng)測試技術(shù)方法（趙江華，2013；李忠煜，2014，2018），設(shè)計(jì)發(fā)明了一種數(shù)據(jù)處理的軟件（專利號：ZL 2016 1 0668152.8）。支撐服務(wù)了關(guān)中地區(qū)氦氣資源調(diào)查項(xiàng)目（2013～2019年），完成4萬余件樣品測試，優(yōu)化了氦氣測試方法（何峻，2018），研發(fā)了一種氣密性裝置獲國家實(shí)用新型專利授權(quán)（專利號：ZL 2015 2 0324737.9）。

（2）土壤、水地球化學(xué)、生態(tài)調(diào)查領(lǐng)域。西北地區(qū)除了資源能源優(yōu)勢之外，也是長江、黃河的源頭區(qū)域及黃河的主要流域，土壤、水有機(jī)污染物檢測尤為重要。人類工業(yè)化進(jìn)程加速，各類生產(chǎn)、生活活動帶來的大量有機(jī)污染物，導(dǎo)致近年來有機(jī)污染物分析呈現(xiàn)如下狀態(tài)：①污染物種類與數(shù)量不斷增多，目前常見的有機(jī)物指標(biāo)有幾百種，而且每年都有新的污染物加入（李德鵬，2014）。②檢測精度要求不斷提高。③設(shè)備自動化逐步加強(qiáng)（楊家歡，2019）。④分析與前處理難度進(jìn)一步加大，尤其是痕量分析的前處理凈化過程。針對不同種類的有機(jī)物與檢測精度要求，需采用不同的設(shè)備以及檢測器進(jìn)行分析測試。

面對全國地下水污染調(diào)查、地下水監(jiān)測、全國土壤污染狀況詳查等多個重大國家項(xiàng)目，西北地區(qū)各地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室首當(dāng)其沖成為了主力軍，發(fā)揮行業(yè)優(yōu)勢，承擔(dān)大量樣品測試任務(wù)。2012年以來，西安地調(diào)中心實(shí)驗(yàn)室陸續(xù)參加陜北環(huán)評項(xiàng)目土壤中VOCs、SVOCs等多組分GC-MS檢測；水中三氯甲烷、四氯化碳、石油類等多組分的GC-MS、U-COL測定，分析樣品千余件。2014～2016年，在陜西省資源科技統(tǒng)籌中心支持下，西安地調(diào)中心實(shí)驗(yàn)室建立了礦區(qū)與油氣田周邊水質(zhì)分析公共檢測平臺。2017～2020年，承擔(dān)國家重點(diǎn)研發(fā)項(xiàng)目“國家質(zhì)量基礎(chǔ)的共性技術(shù)研究與應(yīng)用-土地生態(tài)恢復(fù)評價檢驗(yàn)檢測及質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)研究”中2個子課題的研究工作，開展復(fù)墾土地標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)污染物-石油類測定，及復(fù)墾土地標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)污染物-硝基苯、苯胺、酚類測定方法的研究和探索（李忠煜，2021；趙江華，2021）。目前西安地調(diào)中心實(shí)驗(yàn)室正在開展健康地質(zhì)、城市地質(zhì)相關(guān)的有機(jī)檢測方法研究。

2.2.3 同位素分析領(lǐng)域

作為中國地質(zhì)調(diào)查局西北大區(qū)中心，西安地調(diào)中心實(shí)驗(yàn)室擁有原地礦部（自然資源部）第一臺同位素質(zhì)譜儀MAT 261，技術(shù)人員依據(jù)該儀器研究開發(fā)了Rb-Sr和Sm-Nd同位素定年方法，為陜西、新疆、青海和甘肅等西北地區(qū)野外地質(zhì)隊(duì)伍的地調(diào)科研工作提供了強(qiáng)有力的支撐（侯福良，1995）。

2012年以來，西北地區(qū)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室相繼配備了掃描電鏡、激光剝蝕系統(tǒng)和多接收等離子體質(zhì)譜儀等高精尖儀器設(shè)備。實(shí)驗(yàn)技術(shù)人員為了滿足新時代地質(zhì)調(diào)查工作的需求，依托新儀器承擔(dān)中國地質(zhì)調(diào)查局科技專項(xiàng)和國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目，相繼開發(fā)了一系列測試方法，為解決西北地區(qū)地質(zhì)填圖、礦產(chǎn)調(diào)查、油氣勘探等工作中存在的問題提供了有力支撐。

基性和超基性巖定年是地質(zhì)年代學(xué)領(lǐng)域的一個難題。盡管采用斜鋯石可以很好地限定基性、超基性巖的形成年齡，然而斜鋯石LA-ICP-MS U-Pb定年方法并不成熟，難點(diǎn)在于對斜鋯石元素分餾行為的準(zhǔn)確校正，鋯石U-Pb定年的校正策略并不適用于斜鋯石。李艷廣等（2015）采用激光剝蝕系統(tǒng)、等離子體質(zhì)譜儀和掃描電鏡等儀器手段對斜鋯石進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)（圖2）：①斜鋯石與鋯石的激光剝蝕行為不同，在相同激光剝蝕條件下，斜鋯石的剝蝕坑更深，熔融程度更嚴(yán)重，剝蝕坑底有更多物質(zhì)殘留。在變換能量密度時，鋯石的剝蝕坑貌特征變化不大（均平整，坑內(nèi)殘留物質(zhì)少），而斜鋯石的剝蝕坑貌特征與能量密度關(guān)系密切（只有在能量密度≥9 J/cm2時，剝蝕坑才變得平整，且坑內(nèi)殘留物質(zhì)變少）。不同的激光剝蝕行為可能與二者的物理性質(zhì)差異有關(guān)，將會進(jìn)一步引起二者元素分餾程度的差異。②斜鋯石的元素分餾程度遠(yuǎn)高于鋯石，經(jīng)定量評價元素分餾效應(yīng)，探索出10 J/cm2的剝蝕能量密度和5Hz的剝蝕頻率為適用于斜鋯石定年的最佳激光剝蝕條件。③經(jīng)對比，新的校正方法能夠準(zhǔn)確校正斜鋯石的元素分餾效應(yīng)，用于鋯石的Glitter和ICPMSDataCal校正軟件并不適用于斜鋯石。④通過應(yīng)用實(shí)例驗(yàn)證，新建立的斜鋯石LA-ICP-MS U-Pb定年方法能夠得到與SHIMP斜鋯石U-Pb定年方法一致的測試結(jié)果，新的校正方法較Glitter和ICPMSDataCal而言，準(zhǔn)確度更高，精度略差。該方法經(jīng)地質(zhì)實(shí)例驗(yàn)證能夠準(zhǔn)確獲取斜鋯石的U-Pb年齡。由于目前缺乏基體匹配且元素含量均勻的標(biāo)準(zhǔn)樣品，斜鋯石元素含量的精確測定仍無法實(shí)現(xiàn)（李艷廣等，2015；Li et al.，2021）。

圖2 阿爾金紅柳溝輝綠巖鋯石、斜鋯石U-Pb年齡測試結(jié)果Tera-Wasserburg投圖Fig.2 Tera-Wasserburg plot of zircon and baddleyite U-Pb ages of Hongliugou diabase in Altun Tagh

原位微區(qū)微量元素分析方法依賴基體匹配的自然樣品做外標(biāo)來校正測試過程中不可避免的元素分餾效應(yīng)和質(zhì)量歧視效應(yīng)。然而，適合做標(biāo)樣的自然樣品往往極度匱乏，針對這一難題，汪雙雙等（2018）通過合適濃度梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液的引入，在沒有基體匹配固體外標(biāo)的條件下，有效校正了LA-Q-ICP-MS原位分析過程中的元素分餾與質(zhì)量歧視效應(yīng)，以及儀器漂移等，精確測定了固體樣品中微量元素含量。該技術(shù)發(fā)明可使LA-Q-ICP-MS儀器應(yīng)用到更廣泛的地質(zhì)、環(huán)境樣品中。

對于晶體粒徑小、成因復(fù)雜或稀有珍貴的礦物樣品，由于不滿足多次剝蝕分開測試的條件，從而單次剝蝕完成U-Pb定年、Hf同位素及微量元素的同時測定具有重要意義。李艷廣等（2021）技術(shù)人員采用Coherent Geolas Pro型激光剝蝕系統(tǒng)、Agilent 7700 x型四級桿等離子體質(zhì)譜儀以及Neptune plus型多接收等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用建立了礦物U-Pb、Hf同位素及微量元素同時測定的分析方法。依據(jù)該方法的測試數(shù)據(jù)，研究人員可同時獲得礦物的年齡、溫度（Ti溫度計(jì)）和用于同位素示蹤的信息。該實(shí)驗(yàn)室采用Iolite軟件和實(shí)驗(yàn)室自編的Hfllow軟件（國家發(fā)明專利：201810087759.6）處理測試數(shù)據(jù)，采用178Hf/177Hf（1.466 88～1.467 46）和180Hf/177Hf（1.886 28～1.887 04）2對穩(wěn)定同位素評價儀器和實(shí)驗(yàn)條件，采用176Yb/177Hf與176Hf/177Hf的相關(guān)性來評價同質(zhì)異位素干擾校正效果，對于高Yb樣品，該實(shí)驗(yàn)室采用人工添加了Yb元素的人造鋯石MUN（176Yb/177Hf = 0.22）監(jiān)控實(shí)驗(yàn)過程（Gao et al.，2021）。

獨(dú)居石是進(jìn)行稀土礦床年代學(xué)研究的理想礦物，然而成因復(fù)雜的小顆粒獨(dú)居石的精確定年通常比較困難，汪雙雙等（2016）開發(fā)了一種利用激光剝蝕-四級桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在10 μm小束斑條件下測定獨(dú)居石U-Th-Pb年齡的方法（圖3、圖4）。

榍石是研究中低溫變質(zhì)巖及熱液成因巖石的地質(zhì)年代的理想礦物（孫金鳳等，2009，2012），精準(zhǔn)分析榍石的U-Pb年齡除了要考慮基體效應(yīng)測試結(jié)果的影響，還要研究榍石的元素分餾行為，制定合理的校正策略。靳夢琪等（2020）在前人研究的基礎(chǔ)上，從榍石的元素分餾行為研究出發(fā)，發(fā)現(xiàn)榍石礦物的元素分餾行為無規(guī)律的現(xiàn)象，并在對比現(xiàn)行幾種校正方法后，認(rèn)為“截距法”校正原理更適用于榍石，并據(jù)此提出了一套新的榍石U-Pb定年分析方法。該方法經(jīng)地質(zhì)實(shí)例驗(yàn)證，能夠準(zhǔn)確獲取榍石的U-Pb年齡（圖5）。

2.2.4 微束分析領(lǐng)域

在西北地區(qū)地質(zhì)行業(yè)實(shí)驗(yàn)室中，微束分析是西安地調(diào)中心一大特色，主要以X-衍射儀、掃描電鏡、激光拉曼光譜儀以及電子探針等大型儀器為平臺，通過多年的探索研究，在巖石礦物成分分析、礦物鑒定、礦物物相分析、微區(qū)分析、結(jié)構(gòu)分析以及寶玉石鑒定等方面積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)、建立了一系列分析方法。

圖3 小束斑獨(dú)居石U-Th-Pb定年測試方法實(shí)驗(yàn)圖Fig.3 Small volume U-Th-Pb dating test method of monazite

圖4 小束斑44069獨(dú)居石標(biāo)樣U-Th-Pb定年測試結(jié)果（10 μm、16 μm）Fig.4 10 μm and 16 μm U-Th-Pb dating result of 44069 monazite

（1）常溫與低溫條件下流體包裹體拉曼光譜分析技術(shù)。流體包裹體的鹽度是了解古流體的物理化學(xué)性質(zhì)、礦床與油氣的形成和演化條件的重要參數(shù)之一。在天然流體包裹體鹽水溶液相中，NaCl是最常見的鹽類，此外，K+、Ca2+、Mg2+、HCO3-、CO32-、SO42-、HS-、HSO4-等也是常見的離子（團(tuán)）（Roedder，1990；Burke，2001）。傳統(tǒng)的冷熱臺顯微測溫法獲得的流體包裹體的鹽度是假設(shè)流體鹽水溶液相為NaCl-H2O體系，依賴一定的相圖計(jì)算而得的，與地質(zhì)流體的實(shí)際鹽度存在較大偏差。葉美芳等（2009）應(yīng)用激光拉曼光譜儀對鈉鹽水溶液中常見的SO42-、HSO4-、CO32-、HCO3-、NO3-、Cl-等陰離子團(tuán)的拉曼光譜特征進(jìn)行研究，建立了光譜參數(shù)與濃度的定量關(guān)系，為進(jìn)一步的流體包裹體理論和方法研究奠定了基礎(chǔ)。

氯化物是自然界流體包裹體鹽水溶液相中最普遍和最重要的溶質(zhì)，強(qiáng)離子鍵化合物的特性使其在常溫下沒有明顯的拉曼效應(yīng)，無法利用拉曼光譜全面研究流體包裹體氣液相組分或測定鹽度。王志海等（2014）聯(lián)合利用激光拉曼光譜和冷熱臺，原位采集了不同鹽度的NaCl-H2O和CaCl2-H2O標(biāo)準(zhǔn)鹽水溶液在低溫下（-185℃）形成的冰、NaCl水合物和CaCl2水合物的拉曼光譜（圖6），分析了不同鹽度標(biāo)準(zhǔn)鹽水溶液形成的水合物拉曼特征峰的變化規(guī)律，嘗試建立流體包裹體鹽度低溫拉曼光譜測定方法。并利用愈合人工水晶法合成的包裹體標(biāo)樣檢驗(yàn)了用上述方法低溫測定流體包裹體鹽度的可靠性，結(jié)果表明該技術(shù)用于鹽度大于0.5 mol/L的NaCl-H2O體系流體包裹體時，數(shù)據(jù)精度大于20%；用于鹽度大于0.5 mol/L的CaCl2-H2O體系流體包裹體時，數(shù)據(jù)精度最高可達(dá)5%，完全可達(dá)到半定量-定量測定的要求。該方法在天然流體包裹體研究中也得到了很好地應(yīng)用。本技術(shù)可在確定主流體體系的同時實(shí)現(xiàn)鹽度半定量-定量測定，準(zhǔn)確度優(yōu)于傳統(tǒng)方法。

圖5 老牛山榍石、鋯石U-Pb年齡測試結(jié)果投圖Fig.5 Plot of U-Pb age of Laoniushan titanite and zircon

圖6 合成包裹體常溫下氣相（1）、液相（2）和-185℃（3）的拉曼光譜圖Fig.6 Raman spectra of gas phase （1）, liquid phase （2） and - 185℃ （3） of synthetic inclusions at room temperature

基于上述研究，西安地調(diào)中心拉曼光譜實(shí)驗(yàn)室采用VISUAL BASIC編寫了一套“流體包裹體計(jì)算”軟件，可應(yīng)用于5個常見流體包裹體體系的熱力學(xué)參數(shù)計(jì)算，包括：純H2O、純CO2、H2O-CO2、NaCl-H2O及CO2-NaCl-H2O體系。本程序界面友好，使用方便，而且引入了比較新的算法（如用經(jīng)驗(yàn)公式代替插值法，CO2-NaCl-H2O體系引入了比較新的用鹽度來校正鹽水溶液中CO2溶解度的算法等）。該軟件自編制成功以來就在地質(zhì)同行中免費(fèi)推廣使用，深受認(rèn)可，為流體包裹體熱力學(xué)參數(shù)的計(jì)算提供了便利，也為流體包裹體研究從定性走向定量奠定了基礎(chǔ)。

（2）含鈾-富鈾鋯鈦石變種的發(fā)現(xiàn)及特征研究。在中國南阿爾金地區(qū)高壓基性麻粒巖中，研究人員發(fā)現(xiàn)了一種主要化學(xué)組成為TiO2、ZrO2、UO2的微米級疑似新礦物，確定了其礦物種屬及成因機(jī)制（劉亞非等，2014；周寧超等，2019；魏小燕等，2019）。主要取得以下認(rèn)識：①該礦物微細(xì)分散，粒度介于1～30 μm，多數(shù)僅約10 μm，始終與金紅石-鈦鐵礦組合或獨(dú)立鈦鐵礦伴生（圖7）。根據(jù)化學(xué)成分和晶體結(jié)構(gòu)特征確定了其為已知礦物Srilankite（ZrTi2O6）的含鈾-富鈾變種，其晶體化學(xué)式可簡寫為（Zr, U）Ti2O6，其中U與Zr為類質(zhì)同象替代關(guān)系，礦物中UO2含量最高可達(dá)20.83%。②研究認(rèn)為該礦物為寄主巖石高壓基性麻粒巖退變質(zhì)過程中形成，在該過程中金紅石發(fā)生分解向鈦鐵礦逐漸轉(zhuǎn)變，并伴隨有Zr、W、Nb等多種微量元素的釋放、擴(kuò)散、遷移與富集。據(jù)此提出了該礦物新的成因模式：即金紅石在分解退變?yōu)殁佽F礦的過程中，其釋放出的Zr元素部分會隨著新生鈦鐵礦的結(jié)晶進(jìn)入鈦鐵礦晶格，部分會反擴(kuò)散進(jìn)入殘余金紅石中，導(dǎo)致金紅石與鈦鐵礦接觸部位Zr元素含量明顯升高，另一部分Zr元素會與Ti、U元素結(jié)合形成Zr的獨(dú)立礦物含鈾-富鈾鋯鈦石，而U元素可能來源于變質(zhì)流體。含鈾-富鈾鋯鈦石的成因模式對礦物尺度高場強(qiáng)元素遷移富集機(jī)理具有重要的指示意義。

（3）制定《阿拉善玉地方標(biāo)準(zhǔn)》。王軼等（2015）首次系統(tǒng)地研究了內(nèi)蒙古阿拉善地區(qū)石英質(zhì)玉石的分布與產(chǎn)狀，研究了其礦物學(xué)、寶石學(xué)和地球化學(xué)特征，闡述了其成因機(jī)制，并科學(xué)命名和定義了新的玉石品種——阿拉善玉。根據(jù)研究成果制定了《阿拉善玉地方標(biāo)準(zhǔn)》（DB 15/T715—2014），于2015年3月15日起在內(nèi)蒙古自治區(qū)正式實(shí)施。該成果填補(bǔ)了珠寶玉石行業(yè)長久以來阿拉善玉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的空白，為阿拉善玉交易的公平與公正提供了依據(jù)，在促進(jìn)科學(xué)技術(shù)成果轉(zhuǎn)化、培育發(fā)展新經(jīng)濟(jì)等方面具有引領(lǐng)作用。

Sri. 含/富鈾鋯鈦石；Rt. 金紅石；Ilm. 鈦鐵礦；Sch. 白鎢礦；Bdy. 斜鋯石；Ttn. 榍石圖7 含鈾-富鈾鋯鈦石及其伴生礦物背散射電子圖像Fig.7 Backscattered electron images of uranium bearing-uranium rich srilankite and its associated minerals

3 新發(fā)展階段地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試的發(fā)展需求與展望

西北地區(qū)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)工作經(jīng)過幾十年的發(fā)展，先進(jìn)儀器設(shè)備從無到有，技術(shù)人員從最初的幾個人發(fā)展壯大到上萬人，技術(shù)方法從以手工方法為主到以大型儀器分析手段為主導(dǎo)，基本建立了從主量、微量到同位素分析，從無機(jī)到有機(jī)分析，從固體、液體到油氣樣品分析，全方位覆蓋基礎(chǔ)地質(zhì)調(diào)查、固體礦產(chǎn)資源調(diào)查、油氣能源地質(zhì)調(diào)查、水文地質(zhì)與地下水污染調(diào)查和土壤生態(tài)地球化學(xué)調(diào)查等工作的實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)方法體系。在實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)的支撐下，經(jīng)過一個甲子的風(fēng)雨歷程，西北地質(zhì)調(diào)查工作在找礦會戰(zhàn)、西部大開發(fā)、國家能源安全建設(shè)、國土資源大調(diào)查和生態(tài)文明建設(shè)等國家戰(zhàn)略實(shí)施過程中發(fā)揮了重要作用。然而，在取得巨大成就的同時，我們應(yīng)該清醒地認(rèn)識到，先進(jìn)的實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)主要依賴先進(jìn)的儀器設(shè)備，盡管國家對大型儀器研發(fā)的投入持續(xù)增加，但大型精密儀器依賴進(jìn)口的局面仍未得到根本性的改變，使得中國地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)水平被國外實(shí)驗(yàn)室牽著鼻子走的局面亦仍未改變。

當(dāng)前時期，中國社會主義建設(shè)已經(jīng)進(jìn)入新發(fā)展階段，新發(fā)展階段需要解決新需求、完成新使命，“黃河流域中上游生態(tài)保護(hù)與高質(zhì)量發(fā)展”、“秦嶺生態(tài)保護(hù)與高質(zhì)量發(fā)展”、“美麗中國中脊帶建設(shè)”等國家發(fā)展戰(zhàn)略相繼布局西北地區(qū)，系統(tǒng)的生態(tài)環(huán)境調(diào)查工作將助力西北地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試工作更上一個新臺階；建設(shè)中國特色社會主義強(qiáng)國仍需要大力發(fā)展經(jīng)濟(jì)，關(guān)鍵性、戰(zhàn)略性礦產(chǎn)資源是工業(yè)基礎(chǔ)的命脈，貫穿秦嶺-祁連-昆侖山脈、向西綿延至中亞、西亞的特提斯構(gòu)造域可謂橫亙在歐亞大陸上的金腰帶，國家部署的“一帶一路”和“南疆經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展”戰(zhàn)略均對西北地區(qū)的找礦工作做出了明確指示，深部找礦工作以及關(guān)鍵性、戰(zhàn)略性礦產(chǎn)的精細(xì)成因研究對地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試工作提出了更高的要求。此外，21世紀(jì)的地質(zhì)調(diào)查工作將主要以地球系統(tǒng)科學(xué)為指導(dǎo)，系統(tǒng)開展山、水、林、田、湖、草、沙等多門類的自然資源綜合調(diào)查，地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試工作作為重要組成部分，將不斷面臨新使命、新機(jī)遇和新挑戰(zhàn)。

3.1 礦產(chǎn)資源調(diào)查對實(shí)驗(yàn)測試的新需求

為保障國家經(jīng)濟(jì)安全和國防安全，滿足戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展需求，國務(wù)院于2016年批復(fù)通過了《全國礦產(chǎn)資源規(guī)劃（2016～2020年）》，首次將石油、天然氣、稀土、鋰、鉀鹽、晶質(zhì)石墨等24種礦產(chǎn)列入戰(zhàn)略性礦產(chǎn)目錄。包括能源礦產(chǎn)：石油、天然氣、頁巖氣、煤炭、煤層氣、鈾；金屬礦產(chǎn)：鐵、鉻、銅、鋁、金、鎳、鎢、錫、鉬、銻、鈷、鋰、稀土、鋯；非金屬礦產(chǎn)磷、鉀鹽、晶質(zhì)石墨、螢石。郭娟等（2021）通過對礦產(chǎn)的重要性、供應(yīng)風(fēng)險和稀缺性依次分析評價，提出了包括鈹、氦、重晶石等在內(nèi)的35種中國關(guān)鍵礦產(chǎn)建議清單。涵蓋了上述24種礦產(chǎn)，外加鍺、鎵、銦、鉍、鈦、錸、鉑族、砷、重晶石、鈹、氦，發(fā)展并完善關(guān)鍵礦產(chǎn)資源的勘探、評估、開采、測試、選冶和加工等技術(shù)，是維護(hù)國家安全和利益的緊迫需要，也為地質(zhì)分析測試提出了重要課題。

戰(zhàn)略性關(guān)鍵礦產(chǎn)中“三稀”（稀土、稀有、稀散）元素除稀土外，其余元素地球豐度非常低，絕大部分以雜質(zhì)狀態(tài)分散伴生在有色金屬、煤、鐵礦中。這些元素的傳統(tǒng)分析方法如比色法、原子吸收法等，分離富集手續(xù)繁瑣，方法檢出限較高，不能滿足新時期稀有分散元素檢測含量逐漸由常量向痕量和超痕量轉(zhuǎn)變的要求，因而探索具有更高靈敏度、選擇性、更高穩(wěn)定性和更好的重現(xiàn)性的分析方法依然是今后需要繼續(xù)努力的一個方向。

ICP-MS是公認(rèn)的最強(qiáng)有力的元素分析技術(shù)，具有檢測速度快、背景低、靈敏度高、多元素同時檢測等特點(diǎn)，在測定痕量、超痕量元素方面具有較強(qiáng)的優(yōu)勢。屈文俊等（2019）針對不同礦種，采用不同消解方式，用ICP-MS進(jìn)行多元素同時測定。X熒光光譜粉末壓片、熔片法快速測定及便攜式X熒光光譜儀野外應(yīng)用也將是未來需求趨勢。

同位素定年和示蹤技術(shù)已滲透到地球科學(xué)的各個方面，成為確定地質(zhì)事件時代和成巖成礦年齡、示蹤成巖成礦物質(zhì)來源和形成環(huán)境條件的重要手段，推動地球科學(xué)發(fā)展的重要動力，微區(qū)同位素分析也將成為未來找礦突破的重要支撐手段。

氦氣作為稀缺戰(zhàn)略資源，可廣泛用于各行各業(yè)。中國有少量氦氣資源，總體相當(dāng)貧乏，僅占世界2%左右，目前中國95%左右的氦氣依賴于進(jìn)口。張文等（2018）研究了渭河盆地氦氣成藏條件分析及資源量預(yù)測，氦氣的檢測通常采用氣相色譜法，由于氣體樣品采樣、保存條件苛刻，因此氦氣的現(xiàn)場定量測試也是未來的發(fā)展方向。

3.2 生態(tài)環(huán)境調(diào)查對實(shí)驗(yàn)測試的新需求

為服務(wù)國家發(fā)展戰(zhàn)略，地質(zhì)工作也由傳統(tǒng)的基礎(chǔ)地質(zhì)、找礦轉(zhuǎn)向生態(tài)地質(zhì)、健康地質(zhì)。生態(tài)地質(zhì)、健康地質(zhì)要加強(qiáng)關(guān)鍵帶多圈層交互作用和特色生態(tài)產(chǎn)品的生態(tài)地質(zhì)條件剖析，需要開展常量元素、微量元素在巖石、土壤、水系、大氣和植物中的遷移規(guī)律研究，實(shí)驗(yàn)測試技術(shù)是其中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在生態(tài)地質(zhì)、健康地質(zhì)領(lǐng)域未來將更加注重對元素及化合物的形態(tài)（劉崴等，2021；程俊偉等，2021）、價態(tài)（陳海杰等，2021）、有效態(tài)（賈雙林等，2021）、空間分布規(guī)律和遷移規(guī)律等進(jìn)行分析測試，給土壤質(zhì)量的改良以及特色農(nóng)產(chǎn)品的認(rèn)定等方面提供詳實(shí)的測試數(shù)據(jù)支撐。

黃河流域最大的問題是生態(tài)脆弱，環(huán)境污染不容忽視。因此，黃河流域高質(zhì)量發(fā)展的重點(diǎn)是保護(hù)優(yōu)先。利用現(xiàn)代分析儀器在線實(shí)時監(jiān)測水質(zhì)指標(biāo)，利用同位素分析技術(shù)追蹤污染物來源，無機(jī)分析、有機(jī)分析協(xié)同作業(yè)也是未來分析測試的重點(diǎn)發(fā)展方向。同位素分析技術(shù)是確定地質(zhì)事件時代和成巖成礦年齡，示蹤成巖成礦物質(zhì)和污染物來源的重要手段，成為推動地球和環(huán)境科學(xué)發(fā)展的重要動力。當(dāng)前，同位素技術(shù)應(yīng)用的廣度和深度得到很大拓展，被普遍應(yīng)用于地球科學(xué)、農(nóng)業(yè)、生態(tài)、水利、醫(yī)學(xué)和環(huán)境等領(lǐng)域。其中，微區(qū)/微量樣品Re-Os同位素（武魯亞等，2021）、Rb-Sr同位素（朱金等，2021）、Li-Mg-Fe-Cu-Mo-Se等非傳統(tǒng)穩(wěn)定同位素已成為國際同位素地球化學(xué)研究的前沿和發(fā)展趨勢，同時穩(wěn)定同位素技術(shù)逐漸應(yīng)用于示蹤污染物遷移轉(zhuǎn)化過程和污染物源解析研究（楊兵，2021；魏守才等，2021），為生態(tài)文明建設(shè)提供技術(shù)支撐。

聚焦需求，謀長遠(yuǎn)發(fā)展。實(shí)驗(yàn)測試工作的本質(zhì)是支撐服務(wù)于地質(zhì)工作，地質(zhì)工作的轉(zhuǎn)型升級也驅(qū)動實(shí)驗(yàn)測試工作轉(zhuǎn)變，從傳統(tǒng)的服務(wù)模式轉(zhuǎn)向與國計(jì)民生緊密結(jié)合，新時代的地質(zhì)工作必然為實(shí)驗(yàn)測試工作提供更廣闊的發(fā)展空間。

致謝：本文撰寫過程中得到了西北地區(qū)各地礦行業(yè)實(shí)驗(yàn)室的大力支持，以及西安地質(zhì)調(diào)查中心唐金榮書記、王洪亮副主任、計(jì)文化副主任的悉心指導(dǎo)，徐友寧研究員為本文提供了大量建設(shè)性的修改意見，在此一并表示衷心的感謝。謹(jǐn)以此文慶祝中國地質(zhì)調(diào)查局西安地質(zhì)調(diào)查中心成立60周年。